CN113134627B - 高富镍NiTi合金的选择性激光熔化加工方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高富镍NiTi合金的选择性激光熔化加工方法和应用。该加工方法包括：1)预置NiTi合金粉末形成待处理层，所述NiTi合金粉末中，Ni元素的原子百分比为53‑57％，余量为Ti原子；2)根据打印工艺参数对所述待处理层进行激光熔化处理，形成目标层；3)重复执行步骤1)‑步骤2)，形成NiTi合金件；所述激光熔化处理中，激光功率为80‑150W，激光扫描速度为150‑450mm/s，激光扫描间距为30‑120μm。该加工方法能够以高镍含量的NiTi合金粉末为对象进行选择性激光熔化加工，不仅能够保证加工件的精度，更能够使加工件在力学性能方面具有优异的表现。

Description

高富镍NiTi合金的选择性激光熔化加工方法和应用
技术领域
本发明涉及一种高富镍NiTi合金的加工方法，尤其涉及一种高富镍NiTi合金的选择性激光熔化加工方法和应用，属于形状记忆合金技术领域。
背景技术
镍含量较高的镍钛二元合金(如53–57at.％Ni)，具有高硬度、低密度、优异的耐腐蚀性和超弹特性等优点，对于结构应用非常有利，在航空航天、深海探测等领域中有应用潜力。然而，高镍含量NiTi合金的机加工性能极差，存在脱屑困难，焊接性差和超弹性诱发机加工精度差等问题，使制造具有高精度复杂几何形状的高镍含量NiTi合金零件非常困难。
选择性激光熔化(Selective laser melting，简称SLM)技术是制备NiTi合金复杂形状零件的理想方法之一。该方法与传统加工样件的方式相比，制造周期更短，并且省去了多道传统工艺联合加工的时间与成本，因此相对而言更适用于制备一些结构复杂、加工性差的零部件。此外，SLM技术具有成型样件尺寸精度高，成型样件表面光洁度好，成型质量稳定，致密度高，力学性能可媲美锻件等优点，非常适用于制造航空航天和军工领域的高精度复杂结构零件。
目前，有关SLM制备近等原子比NiTi合金的研究成果已有诸多报道，但SLM制备近等原子比NiTi合金的方法不能适用于高镍含量NiTi合金。这是因为与近等原子比NiTi合金不同，高镍含量NiTi合金实质上是一种Ni4Ti3陶瓷相占比达40％以上的NiTi-Ni4Ti3复合材料，其微观组织，力学性能和相变行为与近等原子比NiTi合金具有明显的差异，成型极其困难，更难制备复杂形状的结构件。因此，如何利用SLM技术对高镍含量NiTi合金进行加工以获得精度高且力学强度优异的加工件是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供一种高富镍NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，该加工方法能够以高镍含量NiTi合金粉末为对象进行SLM加工，不仅能够保证加工件的精度，更能够使加工件在力学性能方面具有优异的表现。
本发明还提供一种NiTi合金件，该NiTi合金件具有较高Ni含量，尤其具有优异的精度和力学性能。
本发明提供一种高富镍NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，包括以下步骤：
1)预置NiTi合金粉末形成待处理层，所述NiTi合金粉末中，Ni元素的原子百分比为53-57％，余量为Ti原子；
2)根据打印工艺参数对所述待处理层进行激光熔化处理，形成目标层；
3)重复执行步骤1)-步骤2)，形成NiTi合金件；
所述激光熔化处理中，激光功率为80-150W，激光扫描速度为150-450mm/s，激光扫描间距为30-120μm。
如上所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其中，所述激光熔化处理为条带旋转扫描模式；
其中，条带宽度为2-8mm，逐层旋转角度为θ，40°＜θ≤100°且不能被360°整除。
如上所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其中，所述激光熔化处理中，光斑直径为50-100μm。
如上所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其中，所述待处理层的厚度d和所述NiTi合金粉末的D90满足以下要求：
1≤d/(D90*k)≤1.15，
其中，k为0.4-0.6，D90为所述NiTi合金粉末粒度分布数达到90％时所对应的粒径。
如上所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其中，所述NiTi合金粉末的粒径为10-70μm，所述NiTi合金粉末的D90为50～70μm。
如上所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其中，所述待处理层的厚度d为20-45μm。
如上所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其中，所述激光熔化处理中，激光功率为80-120W，激光扫描速度为150-300mm/s，激光扫描间距为50-80μm。
如上所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其中，所述NiTi合金粉末中，Ni元素的原子百分比为53-55％，余量为Ti原子。
如上所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其中，步骤1)之前还包括：对所述NiTi合金粉末进行预热处理，所述预热处理的温度为80-120℃，时间为4-8h。
本发明还提供一种NiTi合金件，按照上述任一项所述的加工方法得到。
本发明的高富镍NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，通过对SLM的工艺参数进行限定，能够有效克服高Ni含量的NiTi合金具有的成型困难的缺陷，最终以高Ni含量的NiTi合金粉末为对象通过SLM加工得到几何形状复杂、成型精度高、内部缺陷少、具有优异压缩断裂强度和压缩断裂应变的NiTi合金件。该加工方法填补了目前无法有效利用高Ni含量的NiTi合金加工得到高精度高强度构件的技术空白，适用于航空航天领域和军工领域的高精度复杂结构零件的加工制造。
本发明提供的NiTi合金件，由于其原料为高Ni含量的NiTi合金粉末，因此具有高Ni含量NiTi合金的高硬度、低密度等性能优势；此外，由于该NiTi合金件采用特殊工艺参数下SLM成型得到，因此不仅能够呈现出几何复杂度高、精度高的特点，更是进一步优化了NiTi合金粉末间的熔化、凝固过程从而达到更为紧密的冶金结合效果，最终使得NiTi合金件具有优异的压缩断裂强度和压缩断裂应变，能够满足航空航天领域和军工领域对高精度复杂结构零件的需求。
附图说明
图1为本发明的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法的过程透视示意图；
图2为本发明实施例1的高镍含量NiTi合金样件的压缩应力-应变曲线；
图3为本发明实施例1的高镍含量NiTi合金样件的扫描电镜二次电子像照片；
图4为本发明实施例2的高镍含量NiTi合金样件的压缩应力-应变曲线；
图5为本发明实施例2的高镍含量NiTi合金样件的扫描电镜二次电子像照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种高富镍NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，包括以下步骤：
1)预置NiTi合金粉末形成待处理层，所述NiTi合金粉末中，Ni元素的原子百分比为53-57％，余量为Ti原子；
2)根据打印工艺参数对所述待处理层进行激光熔化处理，形成目标层；
3)重复执行步骤1)-步骤2)，形成NiTi合金件；
所述激光熔化处理中，激光功率为80-150W，激光扫描速度为150-450mm/s，激光扫描间距为30-120μm。
本发明提供的加工方法，是通过SLM技术对Ni元素的原子百分比为53-57％且Ni原子和Ti原子的原子百分比之和为100％的高镍含量NiTi合金粉末进行加工，得到NiTi合金件的方法。其中，NiTi合金粉末可以是镍钛预合金粉末或混合镍钛纯粉，本发明优选镍钛预合金粉末。该方法的执行主体可以使用目前本领域常规的SLM金属打印机，SLM金属打印机通过控制预置NiTi合金粉末和对该NiTi合金粉末进行熔化、冷却处理实现上述步骤1)-3)，最终得到NiTi合金件。
示例性地，SLM金属打印机包括仓储单元、预置单元、平台单元、激光单元，其中，预置单元用于将存储于仓储单元中的NiTi合金粉末预置平铺在平台表面形成待处理层，激光单元用于根据打印工艺参数对待处理层进行激光熔化以形成目标层。每形成一层目标层后，平台单元会在高度方向上下降一定距离，从而能够进行包括预置NiTi合金粉末形成待处理层和激光熔化形成目标层的下一循环，如此往复N个循环(N＞1)，当N个目标层在高度方向上逐层累积叠加后，即形成了NiTi合金件。
一般的，SLM均在无氧环境下进行，因此在本发明的加工方法进行之前需要对利用保护气对用于形成待处理层和目前层的环境进行保护。示例性地，保护气可以为氩气。此外，还需要在步骤1)之前对NiTi合金粉末进行预热处理，预处理包括在80-120℃下干燥4-8h，例如预热处理可以通过真空干燥箱进行。
步骤1)中，对NiTi合金粉末预置形成待处理层，一般的，待处理层是具有一定厚度且各处厚度均一的层状结构。
步骤2)中，根据打印工艺参数对步骤1)中的待处理层进行激光熔化处理。此处的打印工艺参数是指利用切片软件对欲得到的三维模型进行切片，之后利用数据处理器将切片数据进行转换之后得到的数据。打印工艺参数一般包括用于表示欲得到的NiTi合金件的形状的信息，因此打印工艺参数能够控制激光源的扫描路径对待处理层进行有目的有路线的激光熔化，进而得到目标层。
按照上述步骤1)-2)形成一个目标层之后，重复执行上述步骤1)-2)，即在前一个目标层表面继续形成待处理层、对待处理层进行激光熔化处理形成新的目标层。多个目标层依次叠加，形成NiTi合金件。该NiTi合金件的形状和欲得到的三维模型的形状一致。
如前述，高镍含量NiTi合金粉末具有高硬度等性能优势，但是其成型极其困难，可加工性差。但是本发明通过限定特殊的工艺参数对高镍含量NiTi合金粉末进行SLM加工，能够克服高镍含量NiTi合金粉末难以成型的缺陷并且使NiTi合金件具有优异的力学性能。具体地，本发明的加工方法中，激光功率为80-150W，激光扫描速度为150-450mm/s，激光扫描间距为30-120μm。其中，激光扫描速度是指激光移动的速度，激光扫描间距是指相邻的两条激光扫描线之间的距离。
据此，发明人推测实现上述效果的原因可能在于：当对激光熔化处理中的激光功率、激光扫描速度和激光扫描间距进行上述限定后，NiTi合金粉末会在整个激光熔化处理的过程中经历具有一定周期的包括熔化和凝固的循环，进而使NiTi合金粉末的冶金组织受到一定程度的影响。以待处理层中的某点的NiTi合金粉末为例，当该NiTi合金粉末在受到具有上述激光功率和上述扫描速度的第一激光扫描线的激光扫描后时，NiTi合金粉会发生熔化；随后第一激光扫描线会-离开该点，此时熔化的NiTi合金粉会发生第一凝固；接着，与第一扫描线具有上述激光扫描间距的第二扫描线会以上述激光功率和扫描速度再次对该NiTi合金粉进行扫描，之前发生第一凝固的NiTi合金粉又会再次熔化，之后发生第二凝固。如此往复，该点的NiTi合金粉会在上述激光扫描速度和激光扫描间距下以一定的频率经历一定周期的包括熔化-凝固的循环，且熔化程度会受到上述激光功率和激光扫描速度的限定，因此NiTi合金粉的冶金组织也会受到一定的影响，在该影响下，用于形成同一个目标层的NiTi合金粉之间的结合和相邻目标层之间的NiTi合金粉的结合效果会显著增强，进而不仅克服了高镍含量NiTi合金粉末难以成型的缺陷，也会使最终形成的NiTi合金件内部无明显气孔或裂缝，从而具有优异的压缩断裂强度和压缩断裂应变。
为了进一步保证NiTi合金件的压缩断裂强度和压缩断裂应变，可以将镍钛合金基板作为NiTi合金件的承载基板，即在镍钛合金基板表面进行待处理层的预置以及目标层的形成，成型之后将NiTi合金件与镍钛合金基板分离。需要指出的是，为了避免由于热应力场不均导致NiTi合金件出现裂纹的情况发生，可以在步骤1)前对镍钛基板预热至100-250℃。
在一种实施方式中，本发明的激光熔化处理为条带旋转扫描模式，且条带宽度为2-8mm，逐层旋转角度为θ，40°＜θ≤100°且不能被360°整除。
其中，条带模式是将待处理层分成数个条带区域，然后根据打印工艺参数对每个条带区域进行激光扫描，而每个条带区域的宽度即为条带宽度。图1为本发明的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法的过程透视示意图。如图1所示，在加工过程中，A为第一目标层至第j目标层依次层叠形成的NiTi合金件的中间态，并且在该中间态上会依次层叠第(j+1)目标层a、第(j+2)目标层b和第(j+3)目标层c。该加工方法中的激光熔化处理即为条带旋转扫描模式，其中，第(j+1)待处理层a1中分为四个条带，每个条带的条带宽度相等，即为d1(图1中d1＝4mm)，在第(j+1)待处理层a1中激光按照箭头所指方向依次从第一个条带扫描至第四个条带得到第(j+1)目标层a。随后，在第(j+1)目标层a上按照层叠方向预置第(j+2)待处理层b1，第(j+2)待处理层b1中分为五个条带。需要注意的是，第(j+2)待处理层b1相对于第(j+1)待处理层a1发生了旋转，并且旋转角度为θ，40°＜θ≤100°且不能被360°整除，例如可以是44°、80°、95°等不能被360°整除的角度，在图1中，θ为63°。
这种条带旋转扫描模式有利于进一步促进NiTi合金粉末的结合，从而使得到的NiTi合金件的力学性能得到进一步的改善。
进一步地，激光熔化处理中，光斑直径为50-100μm。
除了对激光熔化处理的参数进行限定外，NiTi合金粉末的粒径和待处理层的厚度也会对NiTi合金件的力学性能产生影响。
具体地，当待处理层的厚度d和所述NiTi合金粉末的D90满足以下要求时，能够进一步保证激光熔化处理的有效性。
1≤d/(D90*k)≤1.15，
其中，k为0.4-0.6，D90为NiTi合金粉末粒度分布数达到90％时所对应的粒径，即粒度小于此粒径的NiTi合金粉末的体积占全部NiTi合金粉末总体积的90％。
在一种实施方式中，1≤d/(D90*k)≤1.15且NiTi合金粉末的粒径为10-70μm、NiTi合金粉末的D90为50～70μm。其中，NiTi合金粉末的粒径为10-70μm是指NiTi合金粉末可以是该范围内的任一粒径的集合体或者多个不同粒径的集合体。当使用该参数下的NiTi合金粉末时，有利于进一步保证粉末被激光完全熔化，提高其凝固后样品致密度和样品强度。进一步地，待处理层的厚度d为20-45μm。在该厚度下，能够保证待处理层中的在激光扫描路线上的NiTi合金粉末均能够受到足够的激光能量而实现冶金组织的改变，进而进一步提升易加工度和力学性能。
能够理解，即使NiTi合金粉末的粒径和待处理层的厚度满足上述要求时，当激光熔化处理采用不同的参数时，也会对最终得到NiTi合金件的力学性能和加工过程中的可加工性产生不同的影响。因此大致而言，当NiTi合金粉末的粒径为10-70μm，D90为50～70μm，且d为20-45μm时，控制激光功率为80-120W，激光扫描速度为150-300mm/s，激光扫描间距为50-80μm时，可基本保证NiTi合金粉末的可加工性能最佳。尤其当采用Ni元素的原子百分比为53-55％、余量为Ti原子的NiTi合金粉末时，得到的NiTi合金的压缩断裂强度和压缩断裂应变更为优异，例如压缩断裂强度可达2500MPa，压缩断裂应变可达10％。
本发明提供的高富镍NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，能够以高镍含量的NiTi合金为原料进行零部件的加工，无需模具开发、铸造、锻造、轧制和焊接等复杂的加工过程便可以实现复杂机构零部件的制作，工艺周期短，并且加工精度高、原材料利用率高，更为重要的是获得的零部件具有优异的力学性能，微观上无明显匙孔、裂纹等缺陷。尤其适用于航空航天领域和军工领域中零部件的加工。
本发明还提供一种NiTi合金件，该NiTi合金件通过上述加工方法加工得到。该NiTi合金件微观上无明显匙孔、裂纹等缺陷，且压缩断裂强度不低于1000MPa，压缩断裂应变不小于6％。
该NiTi合金件尤其能够满足航空航天领域和军工领域中对零部件高复杂度、高精度以及高力学性能的需求。
以下，通过具体实施例对本发明的加工方法进行介绍。
实施例1
本实施例的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法包括以下步骤：
1)将镍钛原子比为Ni:53％和Ti:47％、粒径为13～65μm、D90为63.6μm的合金粉末放入80℃的真空干燥箱中烘干4小时；
2)构建10×10×6mm方块状样件的三维模型，然后对其进行切片处理并确定打印工艺参数并将其输入SLM机器加工控制系统；
3)在成型腔内安装镍钛基板并预热至180℃，将步骤1)中烘干后的粉末放入粉料缸并在镍钛基板上均匀预置形成第一待处理层，然后向成型腔内通入氩气，使成型腔室内部氧含量低于500ppm；
4)按照打印工艺参数中的第一打印工艺参数对第一待处理层进行激光熔化处理形成第一目标层，随后粉料缸自动上升，基板自动下降(上升和下降高度均为第二待处理层的厚度)后在目标层上预置第二待处理层，再按照打印工艺参数中的第二打印工艺参数对第二待处理层进行激光熔化处理形成第二目标层，如此循环往复，直到高镍含量NiTi合金样件加工完成。
其中，激光功率为120W，光斑直径为70μm，扫描速度为250mm/s，扫描间距为50μm，所有待处理层的厚度均为40μm；所选用的扫描模式为条带旋转扫描模式，其中，条带宽度为4mm，逐层旋转角度为63°；
5)将残余粉末清理干净后取出镍钛基板，利用线切割将高镍含量NiTi合金样件与镍钛基板分离，从而得到尺寸为10×10×6mm的高镍含量NiTi合金样件。
图2为本发明实施例1的高镍含量NiTi合金样件的压缩应力-应变曲线。图3为本发明实施例1的高镍含量NiTi合金样件的扫描电镜二次电子像照片。
从图2可知：该高镍含量NiTi合金件压缩断裂应变超过10％，压缩断裂强度超过2000MPa。并且当压缩率为6％、8％和10％时，卸载后该高镍含量NiTi合金件残余应变均较小。
从图3可知：该高镍含量NiTi合金样件无明显缺陷，成型质量较好。并且经过检测后，其致密度超过99％。
实施例2
本实施例的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法包括以下步骤：
1)将镍钛原子比为Ni:55％和Ti:45％、粒径为13～53μm、D90为50.9μm的合金粉末放入80℃的真空干燥箱中烘干4小时；
2)构建10×10×6mm方块状样件的三维模型，然后对其进行切片处理并确定打印工艺参数并将其输入SLM机器加工控制系统；
3)在成型腔内安装镍钛基板并预热至180℃，将步骤1)中烘干后的粉末放入粉料缸并在镍钛基板上均匀预置形成第一待处理层，然后向成型腔内通入氩气，使成型腔室内部氧含量低于500ppm；
4)按照打印工艺参数中的第一打印工艺参数对第一待处理层进行激光熔化处理形成第一目标层，随后粉料缸自动上升，基板自动下降(上升和下降高度均为第二待处理层的厚度)后在目标层上预置第二待处理层，再按照打印工艺参数中的第二打印工艺参数对第二待处理层进行激光熔化处理形成第二目标层，如此循环往复，直到高镍含量NiTi合金样件加工完成。
其中，激光功率为80W，光斑直径为70μm，扫描速度为250mm/s，扫描间距为50μm，所有待处理层的厚度均为30μm；所选用的扫描模式为条带旋转扫描模式，其中，条带宽度为4mm，逐层旋转角度为63°；
5)将残余粉末清理干净后取出镍钛基板，利用线切割将高镍含量NiTi合金样件与镍钛基板分离，从而得到尺寸为10×10×6mm的高镍含量NiTi合金样件。
图4为本发明实施例2的高镍含量NiTi合金样件的压缩应力-应变曲线。图5为本发明实施例2的高镍含量NiTi合金样件的扫描电镜二次电子像照片。
从图2可知：该高镍含量NiTi合金件压缩断裂应变超过8％，压缩断裂强度超过2300MPa。并且当压缩率为4％、6％和8％时，卸载后该高镍含量NiTi合金件残余应变均较小。
从图5可知：该高镍含量NiTi合金样件无明显缺陷，成型质量较好。并且经过检测后，其致密度超过99％。
实施例3
本实施例的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法包括以下步骤：
1)将镍钛原子比为Ni:53％和Ti:47％、粒径为13～65μm、D90为63.6μm的合金粉末放入80℃的真空干燥箱中烘干4小时；
2)构建10×10×6mm方块状样件的三维模型，然后对其进行切片处理并确定打印工艺参数并将其输入SLM机器加工控制系统；
3)在成型腔内安装镍钛基板并预热至180℃，将步骤1)中烘干后的粉末放入粉料缸并在镍钛基板上均匀预置形成第一待处理层，然后向成型腔内通入氩气，使成型腔室内部氧含量低于500ppm；
4)按照打印工艺参数中的第一打印工艺参数对第一待处理层进行激光熔化处理形成第一目标层，随后粉料缸自动上升，基板自动下降(上升和下降高度均为第二待处理层的厚度)后在目标层上预置第二待处理层，再按照打印工艺参数中的第二打印工艺参数对第二待处理层进行激光熔化处理形成第二目标层，如此循环往复，直到高镍含量NiTi合金样件加工完成。
其中，激光功率为140W，光斑直径为70μm，扫描速度为400mm/s，扫描间距为50μm，所有待处理层的厚度均为40μm；所选用的扫描模式为条带旋转扫描模式，其中，条带宽度为4mm，逐层旋转角度为63°；
5)将残余粉末清理干净后取出镍钛基板，利用线切割将高镍含量NiTi合金样件与镍钛基板分离，从而得到尺寸为10×10×6mm的高镍含量NiTi合金样件。
实施例4
本实施例的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法包括以下步骤：
1)将镍钛原子比为Ni:55％和Ti:45％、粒径为13～53μm、D90为50.9μm的合金粉末放入80℃的真空干燥箱中烘干4小时；
2)构建10×10×6mm方块状样件的三维模型，然后对其进行切片处理并确定打印工艺参数并将其输入SLM机器加工控制系统；
3)在成型腔内安装镍钛基板并预热至180℃，将步骤1)中烘干后的粉末放入粉料缸并在镍钛基板上均匀预置形成第一待处理层，然后向成型腔内通入氩气，使成型腔室内部氧含量低于500ppm；
4)按照打印工艺参数中的第一打印工艺参数对第一待处理层进行激光熔化处理形成第一目标层，随后粉料缸自动上升，基板自动下降(上升和下降高度均为第二待处理层的厚度)后在目标层上预置第二待处理层，再按照打印工艺参数中的第二打印工艺参数对第二待处理层进行激光熔化处理形成第二目标层，如此循环往复，直到高镍含量NiTi合金样件加工完成。
其中，激光功率为140W，光斑直径为70μm，扫描速度为400mm/s，扫描间距为50μm，所有待处理层的厚度均为30μm；所选用的扫描模式为条带旋转扫描模式，其中，条带宽度为4mm，逐层旋转角度为63°；
5)将残余粉末清理干净后取出镍钛基板，利用线切割将高镍含量NiTi合金样件与镍钛基板分离，从而得到尺寸为10×10×6mm的高镍含量NiTi合金样件。
实施例5
本实施例的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法包括以下步骤：
1)将镍钛原子比为Ni:53％和Ti:47％、粒径为13～65μm、D90为63.6μm的合金粉末放入80℃的真空干燥箱中烘干4小时；
2)构建10×10×6mm方块状样件的三维模型，然后对其进行切片处理并确定打印工艺参数并将其输入SLM机器加工控制系统；
3)在成型腔内安装镍钛基板并预热至180℃，将步骤1)中烘干后的粉末放入粉料缸并在镍钛基板上均匀预置形成第一待处理层，然后向成型腔内通入氩气，使成型腔室内部氧含量低于500ppm；
4)按照打印工艺参数中的第一打印工艺参数对第一待处理层进行激光熔化处理形成第一目标层，随后粉料缸自动上升，基板自动下降(上升和下降高度均为第二待处理层的厚度)后在目标层上预置第二待处理层，再按照打印工艺参数中的第二打印工艺参数对第二待处理层进行激光熔化处理形成第二目标层，如此循环往复，直到高镍含量NiTi合金样件加工完成。
其中，激光功率为120W，光斑直径为70μm，扫描速度为250mm/s，扫描间距为50μm，所有待处理层的厚度均为40μm；所选用的扫描模式为长直线单向扫描模式，即不分区、逐层不旋转；
5)将残余粉末清理干净后取出镍钛基板，利用线切割将高镍含量NiTi合金样件与镍钛基板分离，从而得到尺寸为10×10×6mm的高镍含量NiTi合金样件。
实施例6
本实施例的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法包括以下步骤：
1)将镍钛原子比为Ni:55％和Ti:45％、粒径为13～53μm、D90为50.9μm的合金粉末放入80℃的真空干燥箱中烘干4小时；
2)构建10×10×6mm方块状样件的三维模型，然后对其进行切片处理并确定打印工艺参数并将其输入SLM机器加工控制系统；
3)在成型腔内安装镍钛基板并预热至180℃，将步骤1)中烘干后的粉末放入粉料缸并在镍钛基板上均匀预置形成第一待处理层，然后向成型腔内通入氩气，使成型腔室内部氧含量低于500ppm；
4)按照打印工艺参数中的第一打印工艺参数对第一待处理层进行激光熔化处理形成第一目标层，随后粉料缸自动上升，基板自动下降(上升和下降高度均为第二待处理层的厚度)后在目标层上预置第二待处理层，再按照打印工艺参数中的第二打印工艺参数对第二待处理层进行激光熔化处理形成第二目标层，如此循环往复，直到高镍含量NiTi合金样件加工完成。
其中，激光功率为80W，光斑直径为70μm，扫描速度为250mm/s，扫描间距为50μm，所有待处理层的厚度均为30μm；所选用的扫描模式为长直线单向扫描模式，即不分区、逐层不旋转；
5)将残余粉末清理干净后取出镍钛基板，利用线切割将高镍含量NiTi合金样件与镍钛基板分离，从而得到尺寸为10×10×6mm的高镍含量NiTi合金样件。
实施例7
本实施例的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法包括以下步骤：
1)将镍钛原子比为Ni:57％和Ti:43％、粒径为13～53μm、D90为50.9μm的合金粉末放入80℃的真空干燥箱中烘干4小时；
2)构建10×10×6mm方块状样件的三维模型，然后对其进行切片处理并确定打印工艺参数并将其输入SLM机器加工控制系统；
3)在成型腔内安装镍钛基板并预热至180℃，将步骤1)中烘干后的粉末放入粉料缸并在镍钛基板上均匀预置形成第一待处理层，然后向成型腔内通入氩气，使成型腔室内部氧含量低于500ppm；
4)按照打印工艺参数中的第一打印工艺参数对第一待处理层进行激光熔化处理形成第一目标层，随后粉料缸自动上升，基板自动下降(上升和下降高度均为第二待处理层的厚度)后在目标层上预置第二待处理层，再按照打印工艺参数中的第二打印工艺参数对第二待处理层进行激光熔化处理形成第二目标层，如此循环往复，直到高镍含量NiTi合金样件加工完成。
其中，激光功率为80W，光斑直径为70μm，扫描速度为250mm/s，扫描间距为50μm，所有待处理层的厚度均为30μm；所选用的扫描模式为条带旋转扫描模式，其中，条带宽度为4mm，逐层旋转角度为63°；
5)将残余粉末清理干净后取出镍钛基板，利用线切割将高镍含量NiTi合金样件与镍钛基板分离，从而得到尺寸为10×10×6mm的高镍含量NiTi合金样件。
实施例8
本实施例的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法包括以下步骤：
1)将镍钛原子比为Ni:55％和Ti:45％、粒径为13～53μm、D90为50.9μm的合金粉末放入80℃的真空干燥箱中烘干4小时；
2)构建10×10×6mm方块状样件的三维模型，然后对其进行切片处理并确定打印工艺参数并将其输入SLM机器加工控制系统；
3)在成型腔内安装镍钛基板并预热至180℃，将步骤1)中烘干后的粉末放入粉料缸并在镍钛基板上均匀预置形成第一待处理层，然后向成型腔内通入氩气，使成型腔室内部氧含量低于500ppm；
4)按照打印工艺参数中的第一打印工艺参数对第一待处理层进行激光熔化处理形成第一目标层，随后粉料缸自动上升，基板自动下降(上升和下降高度均为第二待处理层的厚度)后在目标层上预置第二待处理层，再按照打印工艺参数中的第二打印工艺参数对第二待处理层进行激光熔化处理形成第二目标层，如此循环往复，直到高镍含量NiTi合金样件加工完成。
其中，激光功率为80W，光斑直径为70μm，扫描速度为250mm/s，扫描间距为50μm，所有待处理层的厚度均为40μm(d远大于D90*k)；所选用的扫描模式为条带旋转扫描模式，其中，条带宽度为4mm，逐层旋转角度为63°；
5)将残余粉末清理干净后取出镍钛基板，利用线切割将高镍含量NiTi合金样件与镍钛基板分离，从而得到尺寸为10×10×6mm的高镍含量NiTi合金样件。
对比例1
本实施例的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法包括以下步骤：
1)将镍钛原子比为Ni:53％和Ti:47％、粒径为13～65μm、D90为63.6μm的合金粉末放入80℃的真空干燥箱中烘干4小时；
2)构建10×10×6mm方块状样件的三维模型，然后对其进行切片处理并确定打印工艺参数并将其输入SLM机器加工控制系统；
3)在成型腔内安装镍钛基板并预热至180℃，将步骤1)中烘干后的粉末放入粉料缸并在镍钛基板上均匀预置形成第一待处理层，然后向成型腔内通入氩气，使成型腔室内部氧含量低于500ppm；
4)按照打印工艺参数中的第一打印工艺参数对第一待处理层进行激光熔化处理形成第一目标层，随后粉料缸自动上升，基板自动下降(上升和下降高度均为第二待处理层的厚度)后在目标层上预置第二待处理层，再按照打印工艺参数中的第二打印工艺参数对第二待处理层进行激光熔化处理形成第二目标层，如此循环往复，直到高镍含量NiTi合金样件加工完成。
其中，激光功率为170W，光斑直径为70μm，扫描速度为500mm/s，扫描间距50为μm，所有待处理层的厚度均为40μm；所选用的扫描模式为条带旋转扫描模式，其中，条带宽度为4mm，逐层旋转角度为63°；
5)将残余粉末清理干净后取出镍钛基板，利用线切割将高镍含量NiTi合金样件与镍钛基板分离，从而得到尺寸为10×10×6mm的高镍含量NiTi合金样件。
对比例2
本实施例的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法包括以下步骤：
1)将镍钛原子比为Ni:52％和Ti:48％、粒径为13～53μm、D90为50.9μm的合金粉末放入80℃的真空干燥箱中烘干4小时；
2)构建10×10×6mm方块状样件的三维模型，然后对其进行切片处理并确定打印工艺参数并将其输入SLM机器加工控制系统；
3)在成型腔内安装镍钛基板并预热至180℃，将步骤1)中烘干后的粉末放入粉料缸并在镍钛基板上均匀预置形成第一待处理层，然后向成型腔内通入氩气，使成型腔室内部氧含量低于500ppm；
4)按照打印工艺参数中的第一打印工艺参数对第一待处理层进行激光熔化处理形成第一目标层，随后粉料缸自动上升，基板自动下降(上升和下降高度均为第二待处理层的厚度)后在目标层上预置第二待处理层，再按照打印工艺参数中的第二打印工艺参数对第二待处理层进行激光熔化处理形成第二目标层，如此循环往复，直到高镍含量NiTi合金样件加工完成。
其中，激光功率为120W，光斑直径为70μm，扫描速度为250mm/s，扫描间距50为μm，所有待处理层的厚度均为30μm；所选用的扫描模式为条带旋转扫描模式，其中，条带宽度为4mm，逐层旋转角度为63°；
5)将残余粉末清理干净后取出镍钛基板，利用线切割将高镍含量NiTi合金样件与镍钛基板分离，从而得到尺寸为10×10×6mm的高镍含量NiTi合金样件。
对比例3
本实施例的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法包括以下步骤：
1)将镍钛原子比为Ni:52％和Ti:48％、粒径为13～53μm、D90为50.9μm的合金粉末放入80℃的真空干燥箱中烘干4小时；
2)构建10×10×6mm方块状样件的三维模型，然后对其进行切片处理并确定打印工艺参数并将其输入SLM机器加工控制系统；
3)在成型腔内安装镍钛基板并预热至180℃，将步骤1)中烘干后的粉末放入粉料缸并在镍钛基板上均匀预置形成第一待处理层，然后向成型腔内通入氩气，使成型腔室内部氧含量低于500ppm；
4)按照打印工艺参数中的第一打印工艺参数对第一待处理层进行激光熔化处理形成第一目标层，随后粉料缸自动上升，基板自动下降(上升和下降高度均为第二待处理层的厚度)后在目标层上预置第二待处理层，再按照打印工艺参数中的第二打印工艺参数对第二待处理层进行激光熔化处理形成第二目标层，如此循环往复，直到高镍含量NiTi合金样件加工完成。
其中，激光功率为170W，光斑直径为70μm，扫描速度为500mm/s，扫描间距50为μm，所有待处理层的厚度均为30μm；所选用的扫描模式为条带旋转扫描模式，其中，条带宽度为4mm，逐层旋转角度为63°；
5)将残余粉末清理干净后取出镍钛基板，利用线切割将高镍含量NiTi合金样件与镍钛基板分离，从而得到尺寸为10×10×6mm的高镍含量NiTi合金样件。
对实施例1-8得到的高镍含量NiTi合金样件和对比例1-3的合金件的致密度和力学性能进行检测，结果如表1所示。
1、致密度的检测
通过阿基米德排水法对高镍含量NiTi合金样件进行致密度检测，将合金样件质量除以其排出水的体积得到合金样件的实际密度，其实际密度与其理论密度的壁比值即致密度。
2、抗压强度和压缩断裂应变的检测
通过对高镍含量NiTi合金样件进行压缩试验(国标号：GB/T7314-2017)，制作压缩应力-应变曲线，根据压缩应力-应变曲线得到高镍含量NiTi合金样件的抗压强度和压缩断裂应变。
表1
致密度 抗压强度 压缩断裂应变
实施例1 99.3％ 2005MPa 11.3％
实施例2 99.5％ 2305MPa 9.1％
实施例3 97.6％ 1670MPa 8.9％
实施例4 97.9％ 1980MPa 9.3％
实施例5 95.4％ 1320MPa 8％
实施例6 95.7％ 1533MPa 7.4％
实施例7 96.5％ 1754MPa 7.3％
实施例8 93.5％ 1306MPa 6.7％
对比例1 94.5％ 1035MPa 6.4％
对比例2 96％ 1240MPa 7.4％
对比例3 94.7％ 1286MPa 6.8％
根据表1可知：
1、本发明的高富镍NiTi合金的选择性激光熔化加工方法能够实现以高富镍NiTi合金粉末为原料的加工，并且得到的NiTi合金件具有优异的力学强度。
2、通过对激光熔化加工方法的工艺参数和/或高富镍NiTi合金粉末具体组成进行调整，能够进一步调整NiTi合金件的力学强度，因此本发明的适用范围广，能够得到不同力学强度的NiTi合金件，从而满足不同的需求；或者可以以不同组成的原料为加工对象并最终得到满足需求的NiTi合金件。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种高富镍NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)预置NiTi合金粉末形成待处理层，所述NiTi合金粉末中，Ni元素的原子百分比为53-57％，余量为Ti原子；
2)根据打印工艺参数对所述待处理层进行激光熔化处理，形成目标层；
3)重复执行步骤1)-步骤2)，形成NiTi合金件；
所述激光熔化处理中，激光功率为80-120W，激光扫描速度为150-250mm/s，激光扫描间距为30-50μm；
所述激光熔化处理为条带旋转扫描模式；
其中，条带宽度为2-8mm，逐层旋转角度为θ，40°＜θ≤100°且不能被360°整除；
所述待处理层的厚度d和所述NiTi合金粉末的D90满足以下要求：
1≤d/(D90*k)≤1.15，
其中，k为0.4-0.6，D90为所述NiTi合金粉末粒度分布数达到90％时所对应的粒径。
2.根据权利要求1所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其特征在于，所述激光熔化处理中，光斑直径为50-100μm。
3.根据权利要求1所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其特征在于，所述NiTi合金粉末的粒径为10-70μm，所述NiTi合金粉末的D90为50～70μm。
4.根据权利要求3所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其特征在于，所述待处理层的厚度d为20-45μm。
5.根据权利要求1所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其特征在于，所述NiTi合金粉末中，Ni元素的原子百分比为53-55％，余量为Ti原子。
6.根据权利要求1或5所述的NiTi合金的选择性激光熔化加工方法，其特征在于，步骤1)之前还包括：对所述NiTi合金粉末进行预热处理，所述预热处理的温度为80-120℃，时间为4-8h。
7.一种NiTi合金件，其特征在于，按照权利要求1-6任一项所述的加工方法得到。
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