CN110629100A - 一种氧化物弥散强化镍基高温合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化物弥散强化镍基高温合金的方法，包括以下步骤：将预合金粉末与YH2粉末在氩气保护下球磨，得到机械合金化粉末；预合金粉末的组成为Cr 20～21％，Fe 0.8～0.9％，Ti 0.5～0.6％，Al 0.2～0.3％和余量镍；将机械合金化粉末采用送粉式激光沉积法，得到氧化物弥散强化镍基高温合金；激光沉积的功率为1600～2000W，扫描速度为400～600mm/min，光斑直径为200～300μm，扫描间距为<1mm，层厚为<0.3mm，每层激光旋转角度为67°，送粉速率为20～25g/min。本发明通过调控送粉式激光沉积过程中的工艺参数，使得到的合金具有优异高温热压缩性能。

Description

一种氧化物弥散强化镍基高温合金的制备方法
技术领域
本发明属于合金技术领域，尤其涉及一种氧化物弥散强化镍基高温合金的制备方法。
背景技术
氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthening,ODS)镍基高温合金在高温下表现出良好的性能，是核工业结构材料的候选材料。设计这种抗辐射合金微观结构的一个重要方法是引入均匀的高密度和热辐射稳定的纳米颗粒，这些纳米粒子(主要Y-Ti-O等)分布在成分通常为合金基体中。纳米粒子被认为同时作为阻止位错运动，提供高蠕变强度，并作为辐射诱发点缺陷的下沉，提供良好的抗辐射损伤能力。
ODS合金的制造涉及到金属粉末和超细氧化物粉末的机械合金化(MA)，通过在高能球磨机中重复破碎和焊接粉末颗粒混合物，从而形成具有过饱和固溶体，大量空位和位错结构的粉末。随后，通过热机械加工(如热挤压、轧制或热等静压)使机械合金化粉末热固结成型。通过机械、化学以及物理等方法制得的ODS合金粉末需要进一步热固化成形方可形成块体ODS合金。目前，ODS合金主要的热固化成形工艺有：热挤压(HE)、热等静压(HIP)以及放电等离子烧结(SPS)。
随着现代工业地不断发展，对于ODS镍基高温合金材料在结构、尺寸精度、生产周期等方面的要求也不断提高，使用传统的方法加工工件，会使得加工难度不断提高，以至于造成生产成本与周期变高，这将不能满足现代工业发展的需求，严重制约ODS镍基高温合金在实际中的应用。因此，亟需一种新型低成本的加工方法来促进与解决生产问题，从而进一步拓展ODS镍基高温合金的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氧化物弥散强化镍基高温合金的制备方法，该方法制备的镍基高温合金具有优异的高温热压缩性能。
本发明提供了一种氧化物弥散强化镍基高温合金的方法，包括以下步骤：
将预合金粉末与YH2粉末在氩气保护下球磨，得到机械合金化粉末；所述预合金粉末的组成为Cr 20～21％，Fe 0.8～0.9％，Ti 0.5～0.6％，Al 0.2～0.3％和余量镍；
将所述机械合金化粉末采用送粉式激光沉积法，得到氧化物弥散强化镍基高温合金；所述激光沉积的功率为1600～2000W，扫描速度为400～600mm/min，光斑直径为200～300μm，扫描间距为<1mm，层厚为<0.3mm，每层激光旋转角度为67°，送粉速率为20～25g/min。
优选地，所述预合金粉末的粒径小于150μm；
所述YH2粉末的粒径小于75μm。
优选地，所述预合金粉末与YH2粉末的质量比为100:0.58～0.62。
优选地，所述预合金粉末按照以下方法制得：
将Cr 20～21％，Fe 0.8～0.9％，Ti 0.5～0.6％，Al 0.2～0.3％和余量镍制备母合金，经过雾化，得到预合金粉末。
本发明提供了一种氧化物弥散强化镍基高温合金的方法，包括以下步骤：将预合金粉末与YH2粉末在氩气保护下球磨，得到机械合金化粉末；所述预合金粉末的组成为Cr20～21％，Fe 0.8～0.9％，Ti 0.5～0.6％，Al 0.2～0.3％和余量镍；将所述机械合金化粉末采用送粉式激光沉积法，得到氧化物弥散强化镍基高温合金；所述激光沉积的功率为1600～2000W，扫描速度为400～600mm/min，光斑直径为200～300μm，扫描间距为<1mm，层厚为<0.3mm，每层激光旋转角度为67°，送粉速率为20～25g/min。本发明采用送粉式激光沉积法对上述组成的预合金粉末机械合金化，通过调控送粉式激光沉积过程中的工艺参数，得到均匀弥散分布的氧化物析出相，使得镍基高温合金具有优异的高温热压缩性能。实验结果表明：应变速率为0.001s-1，压缩率为30％，合金在800℃压缩强度为326～420MPa，900℃压缩强度为212～231MPa，1000℃压缩强度为132～181MPa。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的镍基高温合金试样图；
图2为本发明实施例1制备的镍基高温合金试样的尺寸示意图；
图3为本发明实施例2制备的镍基高温合金试样的尺寸示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化物弥散强化镍基高温合金的方法，包括以下步骤：
将预合金粉末与YH2粉末氩气保护下球磨，得到机械合金化粉末；所述预合金粉末的组成为Cr 20～21％，Fe 0.8～0.9％，Ti 0.5～0.6％，Al 0.2～0.3％和余量镍；
将所述机械合金化粉末采用送粉式激光沉积法，得到氧化物弥散强化镍基高温合金。
采用送粉式激光沉积法对上述组成的预合金粉末机械合金化，通过调控送粉式激光沉积过程中的工艺参数，得到均匀弥散分布的氧化物析出相，使得镍基高温合金具有优异的高温热压缩性能。本发明提供的方法有效避免了传统方法加工复杂、成本昂贵、效率低下等缺点，为制备ODS镍基高温合金的大尺寸，高精度，复杂化提供新的技术方案。
本发明将预合金粉末与YH2粉末氩气保护球磨，得到机械合金化粉末；所述预合金粉末的组成为Cr 20～21％，Fe 0.8～0.9％，Ti 0.5～0.6％，Al 0.2～0.3％和余量镍上。
在本发明中，YH2粉末的纯度为99％。在本发明中，所述预合金粉末的粒径小于150μm；所述YH2粉末的粒径小于75μm。
在本发明中，所述预合金粉末与YH2粉末的质量比为100:0.58～0.62。
在本发明中，所述预合金粉末优选按照以下方法制得：
将Cr 20～21％，Fe 0.8～0.9％，Ti 0.5～0.6％，Al 0.2～0.3％和余量镍制备母合金，经过雾化，得到预合金粉末。
球磨时，原料和磨球的质量比优选为1:8。在本发明中，所述球磨的时间为33～38h；球磨的转速为340～360rpm；球磨的气氛为氩气。
得到机械合金化粉末后，本发明将所述机械合金化粉末采用送粉式激光沉积法，得到氧化物弥散强化镍基高温合金。本发明综合考虑激光的功率、光斑尺度、扫描速度和送粉量等工艺参数的合理搭配，以使制备的镍基高温合金具有优异的高温热压缩强度。
在本发明中，用激光沉积制备ODS镍基高温合金的具体实施步骤为：
1.合适的工艺参数球磨制备粉末，筛选一定粒径范围的粉末；
2.使用建模软件设置样品的三维模型；
3.将三维模型输入激光沉积设备，文件根据层厚转换成加工路径；
4.激光沉积根据层状方式逐层打印粉末成立体试样。
在本发明中，所述激光沉积的功率为1600～2000W，扫描速度为400～600mm/min，光斑直径为200～300μm，扫描间距为<1mm，层厚为<0.3mm，每层激光旋转角度为67°，送粉速率为20～25g/min。在本发明具体实施例中，所述激光功率为1.6kW，光斑直径为200μm，扫描速度为600mm/min，送粉速率为25g/min，激光单层熔覆厚度为0.3mm。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种氧化物弥散强化镍基高温合金及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
送粉式激光沉积(LMD)制备ODS镍基高温合金
以Cr:20％～21％、Fe:0.8％～0.9％、Ti:0.5％～0.6％、Al:0.2％～0.3％和余量为Ni的预合金粉末为原料；将占预合金粉末质量的0.6％的YH2放入行星式球磨机中，按照350转/分钟的转速氩气保护球磨36小时，球料比(磨球质量比材料的质量)为8：1，并过100目筛子，获得粉末粒径<150μm的球磨预合金粉末。
3D打印的激光功率1.6kW，光斑直径200μm，扫描速度600mm/min，送粉率25g/min，激光单层熔覆厚度0.3mm。当工件打印到一定尺度时停止激光沉积，如图1所示，图1为本发明实施例1制备的镍基高温合金试样图。对比传统制备的ODS镍基高温合金，切成直径6mm，高9mm的圆柱体试样，试样的方向为平行于成形方向，如图2所示，图2为本发明实施例1制备的镍基高温合金试样的尺寸示意图。本发明测试实施例1制备的镍基高温合金试样的高温热压缩性能，测试条件为：应变速率为0.001s-1，压缩率为30％，800℃压缩强度为326MPa，900℃压缩强度为212MPa，1000℃压缩强度为181MPa，如表1所示，表1为本发明实施例1和对比例1制备的镍基高温合金的性能对比表，从表1看出：实施例1优于采用的传统方法制备的同样成分的ODS镍基高温合金的对比例1相应指标。
表1本发明实施例1和对比例1制备的镍基高温合金的性能测试结果
实施例2
送粉式激光沉积(LMD)制备ODS镍基高温合金
以Cr:20％～21％、Fe:0.8％～0.9％、Ti:0.5％～0.6％、Al:0.2％～0.3％和余量为Ni的预合金粉末为原料；将占预合金粉末质量的0.6％的YH2放入行星式球磨机中，按照350转/分钟的转速氩气保护球磨36小时，球料比(磨球质量比材料的质量)为8：1，并过100目筛子，获得粉末粒径<150μm的球磨预合金粉末。
3D打印的激光功率1.6kW，光斑直径200μm，扫描速度600mm/min，送粉率25g/min，激光单层熔覆厚度0.3mm。当工件打印到一定尺度时停止激光沉积。对比传统制备的ODS镍基高温合金，切成直径6mm，高9mm的圆柱体试样，试样的方向为垂直于成形方向，如图3所示，图3为本发明实施例2制备的镍基高温合金试样的尺寸示意图。本发明测试实施例2制备的镍基高温合金试样的高温热压缩性能，测试条件为：应变速率为0.001s-1，压缩率为30％，800℃压缩强度为420MPa，900℃压缩强度为231MPa，1000℃压缩强度为132MPa，如表1所示，表1为本发明实施例2和对比例1制备的镍基高温合金的性能对比表，从表1看出：实施例2优于采用的传统方法制备的同样成分的ODS镍基高温合金的对比例1相应指标。
对比例1
按照传统方法热挤压(HE)制备ODS镍基高温合金，合金成分相同，以Cr:20％～21％、Fe:0.8％～0.9％、Ti:0.5％～0.6％、Al:0.2％～0.3％和余量为Ni的预合金粉末为原料；将占预合金粉末质量的0.6％的0.6％YH2放入行星式球磨机中，按照350转/分钟的转速氩气保护球磨36小时，球料比(磨球质量比材料的质量)为8：1，得到ODS镍基高温合金粉末。将球磨粉末装入包套抽真空封焊，挤压温度为1130℃，挤压比为16:1，然后热挤压固结成形获得致密的合金棒材，切成直径6mm，高9mm的圆柱体试样，测试高温热压缩性能，测试条件为：应变速率为0.001s-1，压缩率为30％，800℃压缩强度为316MPa，900℃压缩强度高出116MPa，1000℃压缩强度为97MPa。
由以上实施例可知，本发明提供了一种氧化物弥散强化镍基高温合金的方法，包括以下步骤：将预合金粉末与YH2粉末在氩气保护下球磨，得到机械合金化粉末；所述预合金粉末的组成为Cr 20～21％，Fe 0.8～0.9％，Ti 0.5～0.6％，Al 0.2～0.3％和余量镍；将所述机械合金化采用送粉式激光沉积法，得到氧化物弥散强化镍基高温合金；所述激光沉积的功率为1600～2000W，扫描速度为400～600mm/min，光斑直径为200～300μm，扫描间距为<1mm，层厚为<0.3mm，每层激光旋转角度为67°，送粉速率为20～25g/min。本发明采用送粉式激光沉积法对上述组成的预合金粉末机械合金化，通过调控送粉式激光沉积过程中的工艺参数，得到均匀弥散分布的氧化物析出相，使得镍基高温合金具有优异的高温热压缩性能。实验结果表明：应变速率为0.001s-1，压缩率为30％，800℃压缩强度为326～420MPa，900℃压缩强度为212～231MPa，1000℃压缩强度为132～181MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种氧化物弥散强化镍基高温合金的方法，包括以下步骤：
将预合金粉末与YH2粉末在氩气保护下球磨，得到机械合金化粉末；所述预合金粉末的组成为Cr 20～21％，Fe 0.8～0.9％，Ti 0.5～0.6％，Al 0.2～0.3％和余量镍；
将所述机械合金化粉末采用送粉式激光沉积法，得到氧化物弥散强化镍基高温合金；所述激光沉积的功率为1600～2000W，扫描速度为400～600mm/min，光斑直径为200～300μm，扫描间距为<1mm，层厚为<0.3mm，每层激光旋转角度为67°，送粉速率为20～25g/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预合金粉末的粒径小于150μm；
所述YH2粉末的粒径小于75μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预合金粉末与YH2粉末的质量比为100:0.58～0.62。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预合金粉末按照以下方法制得：
将Cr 20～21％，Fe 0.8～0.9％，Ti 0.5～0.6％，Al 0.2～0.3％和余量镍制备母合金，经过雾化，得到预合金粉末。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨的时间为33～38h；球磨的转速为340～360rpm。
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