CN113634756B

CN113634756B - 一种高温合金球形粉体材料的制备方法

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Publication number: CN113634756B
Application number: CN202110779272.6A
Authority: CN
Inventors: 陈傅明; 王涛; 唐勇; 谢新宇; 陈彦利
Original assignee: Chongqing Zenglong New Material Technology Co ltd
Current assignee: Sichuan Zenglong New Materials Technology Co ltd
Priority date: 2021-07-09
Filing date: 2021-07-09
Publication date: 2023-05-23
Anticipated expiration: 2041-07-09
Also published as: CN113634756A

Abstract

本发明公开了一种高温合金球形粉体材料的制备方法，包括将高温合金进行预处理，真空下熔炼，加入原材料重量0.5～10.0％的WC颗粒，加入稀土化合物CeO₂，全部呈熔融态液体后，喷惰性气体将熔融态液体破碎雾化成细小液滴，冷却和凝固形成球形粉体。

Description

一种高温合金球形粉体材料的制备方法

技术领域

本发明属于新材料和先进制造领域，具体涉及一种高温合金球形粉体材料及制备方法。

背景技术

高温合金主要是以铁、钴、镍为基础再添加入Al、Ti、Cr、W、Mo、Ta、Re、Nb、Co等十余种强化元素制备的能够承受600℃以上的高温以及在一定应力作用下可以长期工作的一类金属材料。由于高温合金具有良好的高温强度、良好的抗氧化和抗腐蚀性能、良好的抗疲劳性能、断裂韧性等综合性能，故又被称为“超合金”。高温合金在国防建设和国民经济发展中有着重要的作用，是先进航空发动机、燃气轮机、航天动力推动系统以及其他高端制造不可或缺的关键材料。

叶片主要采用性能优异且价格昂贵的镍基高温合金材料，但因服役环境非常苛刻—易受磨损、冲击、高温和冷热疲劳等作用，致使叶片产生裂纹、腐蚀和磨损等缺陷。叶片服役期间的损伤将严重影响装备的使用寿命和性能。航空发动机的效率提高，在很大程度上取决于涡轮流道中工作叶片的端部与密封环或垫片之间径向间隙。现有工作统计数据表明，工作叶片的叶尖磨损增加0.2mm，不仅导致其使用寿命减少，而且导致发动机效率降低1％。激光3D打印技术作为一种新兴技术，具有很强的灵活性，在叶片的加工质量、制造成本和生产周期上都具有明显的技术优势。因此，采用激光3D打印技术制造航空发动机叶片和燃气轮机叶片具有重要的应用前景。

西方发达国家依托于先进的激光增材制造与再制造技术，较早地开展了以涡轮叶片为代表的关键零部件激光增材制造与再制造技术研究，目前已经完成了实验室研究向工程应用的转化过程。国内航空发动机叶片和燃气轮机叶片激光增材制造与再制造与国外研究存在较大差距，其原因主要是在役发动机中都采用高Al、Ti含量的镍基高温合金制造高性能涡轮叶片。合金中Al+Ti含量的增加，能够提高γ′相的体积分数和高温力学性能，但也提高了合金的裂纹敏感性，导致航空发动机叶片激光制造与再制造过程极易出现裂纹等缺陷，从而制约了航空发动机叶片的制造和我国航空产业的发展。

基于此，本发明提供了一种高温合金球形粉体材料及制备的创新方法，能有效解决上述瓶颈问题。

发明内容

为了避免现有激光增材制造与再制造技术制造高温合金叶片易产生的裂纹等缺陷，本发明的目的在于提供一种航空发动机叶片和燃气轮机叶片用新型高温合金球形粉体材料及制备方法。该新材料具有较高熔点，能够长时间耐受1350℃以上高温的，同时具有较好的强度和韧性，能有效降低高温合金的裂纹敏感性，采用该材料制造的叶片具有更高的力学性能，能更有效的应用于激光增材制造与再制造技术。

为实现本发明目的，提供如下实施方案：

在一实施方案中，本发明的一种高温合金球形粉体材料的制备方法，包括以下步骤：

1)原材料处理：将高纯度的高温合金去除氧化皮，氧含量<100ppm；

2)抽真空：对熔炼室、雾化室进行预抽真空处理，充入高纯氩气作为保护气体；

3)熔炼：将高温合金置于熔炼室，加热1600～1750℃，熔炼成熔融态液体，加入WC粉末颗粒，加入量为合金原材料重量的0.5～10.0％(优选5.5％)，待全部熔融后，开启稳态电场和稳态磁场，使WC颗粒在合金熔体中均匀分散；

4)加CeO₂：_：待上步的WC分散均匀后，加入稀土化合物CeO₂，加入量为高温合金原材料重量的1.2～5.8％；

5)雾化：待CeO₂完全成为熔融态液体后，喷氩气将下落的熔融态液体破碎雾化成细小液滴，冷却和凝固形成球形粉体。

其中，所述高温合金选自铁基合金、镍基合金和钴基合金，优选为镍基合金。

优选的，上述本发明的制备方法，步骤1)中所述高纯度的高温合金，其纯度为O<50ppm，N<10ppm,S<10ppm，H<1ppm；步骤2)中所述真空处理，其真空度达到1×10^-2～1×10^- ¹Pa，气体压力为0.45～0.85Mpa；步骤3)中，WC粉末颗粒的粒径范围不大于75μm，优选20～45μm，WC粉末颗粒的加入量为合金原材料重量的5.5％；步骤4)中，CeO₂加入量为高温镍基合金原材料重量的3.0％；步骤2)和步骤5)中，所述氩气，其纯度为99.99％～99.999％，步骤5)中，惰性气体的温度控制在600℃～950℃之间，惰性气体的压力为3.5～6.0Mpa。

优选的，上述本发明的制备方法，步骤5)中，进一步包括排出雾化室气体，同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在3.0～3.5Mpa，熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0～0.5Mpa，以防止球形粉体空心化。

在另一实施方案中，本发明的一种高温合金球形粉体材料，其特征在于该粉体是采用上述本发明的制备方法制得，所述高温合金选自铁基合金、镍基合金和钴基合金，优选为镍基合金。

在一具体实施方案中，本发明的一种高温合金球形粉体材料的制备方法，包括以下步骤：

1)原材料处理：将高温镍基合金原材料去除表面氧化皮、夹杂等缺陷，检测原材料的纯度，保证化学成分应符合GB/T39251-2020要求，检测高温合金的氧含量<100ppm。

2)抽真空：对熔炼室、雾化室进行预抽真空处理，真空度达到1×10^-2～1×10^-1Pa，合格后，熔炼室和雾化室内充入高纯氩气作为保护气体，熔炼室内气体压力为0.45～0.85Mpa，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化。

3)熔炼：开启中频感应加热电源，调节电源功率，使坩埚加热到1600～1750℃。待镍基合金原材料熔炼至熔融态液体后加入WC粉末颗粒，WC粉末颗粒的质量为镍基合金原材料重量的0.5～10.0％(优选5.5％)，WC粉末颗粒的粒径范围不大于75μm，优选为20～45μm。当全部原料熔炼至熔融态液体后，开启稳态电场和稳态磁场，使WC颗粒在镍基合金熔体中均匀分散。磁场强度和方向可调，调节范围0.05-2T；直流电强度和方向可调，调节范围0～250A。

4)二次加料：待开启稳态电场和稳态磁场5～15分钟后，向熔体中加入稀土化合物CeO₂，CeO₂的质量为镍基合金原材料重量的1.2～5.8％，优选质量百分比为3.0％。在熔炼过程中持续对熔炼室抽真空，待CeO₂完全成为熔融态液体后，开始雾化。

5)气体雾化：通过带有负压引流作用的喷嘴，用惰性气体氩气将竖直下落的金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和球化凝固形成粉术，雾化过程中所用惰性气体氩气，氩气的温度控制在600℃～950℃之间，氩气的压力可调范围为3.5～6.0Mpa，纯度为99.99％～99.999％。采用5～30kW高压风机排出雾化室气体。排气同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在3.0～3.5Mpa，保证熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0～0.5Mpa，防止压差过大形成空心粉。

6)筛分和包装：粉末经过充分冷却，温度低于50℃后，在高纯氩气气氛下筛分，不同粒径等级的粉末进行氩气保护封装。

本发明的高温合金球形材料，因掺杂WC/CeO₂复合变质剂，并优选其含量和粒径，实现了高温合金基体的弥散强化和细晶强化效果，协同提高涂层的耐磨性和韧性。

本发明采用稳态电磁复合场辅助真空感应熔炼气雾化方法，精确调控熔体中硬质相分布状态，改善高温合金组织和性能的均匀性，为制备高耐磨性、高韧性和性能均一的高温合金提供一条新的技术路径。

本发明的制备方法采取二次加料的顺序能有效避免CeO₂的蒸发烧损，CeO₂变质剂能够增加高温合金熔液中异质形核质点数量，使凝固后基体晶粒进一步细化，冲击韧性明显改善。

本发明的一种高温合金球形粉体材料及制备方法，有益效果在于：

本发明的制备方法相对于现有材料或技术，利用高温合金材料成分设计和微量元素调控，采用二次加料的方法，通过添加一定质量百分比的WC/CeO₂复合变质剂，优化复合变质剂的含量和粒径等配方，并利用稳态电磁复合场辅助真空感应熔炼气雾化技术制备高温合金球形粉体材料，可获得细小的基体晶粒(晶粒大小为2～20μm)和大量的强化硬质相，易制备出高耐磨、高韧性和优异力学性能的高温合金球形粉体材料，特别是高温镍合金球形粉体材料。

附图说明

图1为本发明的高温合金球形粉体材料的显微形貌图；

图2为由本发明的高温合金球形粉体材料制备的叶片图；

图3为采用本发明的高温合金球形粉体材料制备的叶片的致密度图；

图4为采用本发明的高温合金球形粉体材料制备的叶片微观组织图；

图5为采用本发明的高温合金球形粉体材料制备的叶片的力学性能图。

具体实施方式

下面将结合代表性实施例，进一步说明和帮助理解本发明的精神实质，但不以任何形式限制本发明的范围。

以下实施例和对比实施例中采用的氩气为高纯度的氩气，其纯度为99.99％～99.999％，使用的合金原材料为高温镍合金原材料，其纯度指标为O<50ppm，N<10ppm,S<10ppm，H<1ppm。

实施例1：

一种高温镍合金球形粉体材料的制备

制备工艺步骤如下：

1、原材料处理：将高温镍合金原材料去除表面氧化皮、夹杂等缺陷，检测原材料的纯度(O<50ppm，N<10ppm,S<10ppm，H<1ppm)，保证化学成分应符合GB/T39251-2020要求，检测高温镍合金的氧含量<10ppm。

2、抽真空：对熔炼室、雾化室进行预抽真空处理，真空度达到6×10^-2Pa，合格后，熔炼室和雾化室内充入高纯氩气作为保护气体，熔炼室内气体压力为0.65～0.85Mpa，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化。

3、熔炼：开启中频感应加热电源，调节电源功率，使坩埚加热到1700～1750℃。待高温合金原材料熔炼至熔融态液体后加入WC粉末颗粒，WC粉末颗粒的加入量优选为镍合金原材料质量的5.5％，WC粉末颗粒的优选粒径范围30～40μm。当全部原料熔炼至熔融态液体后，开启稳态电场和稳态磁场，使WC颗粒在镍基合金熔体中均匀分散。磁场强度和方向可调，调节范围0.15～2T；直流电强度和方向可调，调节范围200～250A。

4、二次加料：待开启稳态电场和稳态磁场10～15分钟后，向熔体中加入稀土化合物CeO₂，CeO₂的量优选为镍合金原材料质量的3.0％。在熔炼过程中持续对熔炼室抽真空，待CeO₂完全成为熔融态液体后，开始雾化。

5、气体雾化：通过带有负压引流作用的喷嘴，用高纯氩气将竖直下落的金属液流破碎雾化成细小液滴，液滴经过冷却和球化凝固形成粉术，雾化过程中所用氩气的温度控制在600℃～850℃之间，氩气的压力可调范围为4.5～6.0Mpa，氩气的纯度为99.99％～99.999％。采用15～30kW高压风机排出雾化室气体。排气同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在3.0～3.5Mpa，保证熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0～0.5Mpa，防止压差过大形成空心粉，即得球形粉体材料。粉体用扫描电镜拍片，其结果如图1所示，颗粒呈球形，球形颗粒平均尺寸D[50]＝37.5μm。

6、筛分和包装：粉末经过充分冷却，温度低于50℃后，在高纯氩气气氛下筛分，不同粒径等级的粉末进行高纯氩气保护封装。

对比实施例1：

一种新型高温合金球形粉体材料开发与制备方法如下：

1、原材料处理：将高温合金原材料去除表面氧化皮、夹杂等缺陷，检测原材料的纯度，保证化学成分应符合GB/T39251-2020要求，检测高温合金的氧含量<100ppm。

2、抽真空：对熔炼室、雾化室进行预抽真空处理，真空度达到1×10^-1Pa，合格后，熔炼室和雾化室内充入高纯氩气作为保护气体，熔炼室内气体压力为0.45～0.65Mpa，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化。

3、熔炼：开启中频感应加热电源，调节电源功率，使坩埚加热到1600～1700℃。待镍基合金原材料熔炼至熔融态液体后加入WC粉末颗粒，WC粉末颗粒的质量为镍合金原材料质量的10.0％，WC粉末颗粒的粒径范围40～75μm。当全部原料熔炼至熔融态液体后，开启稳态电场和稳态磁场，使WC颗粒在镍基合金熔体中均匀分散。磁场强度和方向可调，调节范围0.05～0.15T；直流电强度和方向可调，调节范围150～200A。

4、二次加料：待开启稳态电场和稳态磁场5～10分钟后，向熔体中加入稀土化合物CeO₂，CeO₂的质量为镍合金原材料质量的1.5％。在熔炼过程中持续对熔炼室抽真空，待CeO₂完全成为熔融态液体后，开始雾化。

5、气体雾化：通过带有负压引流作用的喷嘴，用高纯氩气将竖直下落的金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和球化凝固形成粉术，雾化过程中所用高纯氩气的温度控制在450℃～600℃之间，高纯氩气的压力可调范围为3.0～4.5Mpa，高纯氩气纯度为99.99％～99.999％。采用10～15kW高压风机排出雾化室气体。排气同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在2.5～3.0Mpa，保证熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0.5～1.5Mpa，防止压差过大形成空心粉。

对比实施例2：

一种新型高温合金球形粉体材料开发与制备方法如下：

1、原材料处理：将高温合金原材料去除表面氧化皮、夹杂等缺陷，检测原材料的纯度，保证化学成分应符合GB/T39251-2020要求，检测高温合金的氧含量<10ppm。

3、熔炼：开启中频感应加热电源，调节电源功率，使坩埚加热到1700～1750℃。待高温合金原材料熔炼至熔融态液体后，同时加入WC粉末颗粒和稀土化合物CeO₂。WC粉末颗粒的质量为镍合金原材料质量的5.5％，WC粉末颗粒的优选粒径范围30～40μm，CeO₂质量为镍合金原材料质量的3.0％。当全部原料熔炼至熔融态液体后，开启稳态电场和稳态磁场，使WC颗粒在镍基合金熔体中均匀分散。磁场强度和方向可调，调节范围0.15～2T；直流电强度和方向可调，调节范围200～250A。

4、气体雾化：通过带有负压引流作用的喷嘴，用高纯氩气将竖直下落的金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和球化凝固形成粉术，雾化过程中所用高纯氩气的温度控制在600℃～850℃之间，高纯氩气的压力可调范围为4.5～6.0Mpa，高纯氩气的纯度为99.99％～99.999％。采用15～30kW高压风机排出雾化室气体。排气同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在3.0～3.5Mpa，保证熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0～0.5Mpa，防止压差过大形成空心粉。

5、筛分和包装：粉末经过充分冷却，温度低于50℃后，在高纯氩气气氛下筛分，不同粒径等级的粉末进行高纯氩气保护封装。

对比实施例3：

一种新型高温合金球形粉体材料开发与制备方法如下：

3、熔炼：开启中频感应加热电源，调节电源功率，使坩埚加热到1700～1750℃。待高温合金原材料熔炼至熔融态液体后，加入WC粉末颗粒，WC粉末颗粒的质量为镍合金原材料质量的5.5％，WC粉末颗粒的优选粒径范围30～40μm。当全部原料熔炼至熔融态液体后，开启稳态电场和稳态磁场，使WC颗粒在镍基合金熔体中均匀分散。磁场强度和方向可调，调节范围0.15～2T；直流电强度和方向可调，调节范围200～250A。

4、气体雾化：通过带有负压引流作用的喷嘴，用高纯氩气将竖直下落的金属液流破碎成细小液滴，液滴经过冷却和球化凝固形成粉术，雾化过程中所用高纯氩气的温度控制在600℃～850℃之间，高纯氩气的压力可调范围为4.5～6.0Mpa，纯度为99.99％～99.999％。采用15～30kW高压风机排出雾化室气体。排气同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在3.0～3.5Mpa，保证熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0～0.5Mpa，防止压差过大形成空心粉。

对比实施例4：

一种新型高温合金球形粉体材料开发与制备方法如下：

3、熔炼：开启中频感应加热电源，调节电源功率，使坩埚加热到1700～1750℃。待高温合金原材料熔炼至熔融态液体后，加入稀土化合物CeO₂，CeO₂的质量为镍合金原材料质量的3.0％。当全部原料熔炼至熔融态液体后，开启稳态电场和稳态磁场，磁场强度和方向可调，调节范围0.15～2T；直流电强度和方向可调，调节范围200～250A。

根据GB/T39251-2020《增材制造金属粉末性能表征方法》，将优选实施例和对比实施例制备的粉末性能进行比较，重点比较两种粉末的化学成分、碳氧含量、粒度、球形度、流动性、松装密度和振实密度。粉末化学成分分析方法按照GB/T 4698规定进行。粉末的氧含量和碳含量应根据GB/T14265-1993标准进行。粉末的中位径D50以及D10，D90的测定方法按照GB-T 19077.1-2008的规定进行。采用数字图像分析软件(Image-Pro-Plus)对粉末球形度进行测定，常规出厂粉末的流动性检测按照ASTM B213-2017的规定进行。粉末的松装密度按照GB/T 1479.1-2011的规定进行。分别以优选实施例和对比实施例制备的粉末为原材料，采用激光选区熔化成形设备打印金属样件，依据GB/T228.1-2010标准进行常温拉伸性能测试。优选实施例和对比实施例制备的粉末性能指标及拉伸性能对比如表1所示。

表1实施例1和对比实施例制备的粉末性能比较

由表1粉末性能对比分析可知，采用本发明的方法制备(实施例1)的粉末中CeO₂烧损量较少，且含量波动相对稳定。粉末的碳氧含量、粒度、球形度、流动性和松装密度等指标更优异。只有加入WC和CeO₂且只能二者分开加才能实现本发明的目的，解决本发明所要解决的技术问题。由此可见，本发明的一种新型高温合金球形粉体材料的制备方法是经过大量工艺条件优选和对比验证才获得和实现的。以上实施例和对比实施例也仅是工艺条件优选中的部分代表示例。

本发明激光增材制造过程包括:(1)对成型腔中抽真空后通入高纯氩气以防止粉末氧化，同时基板预热至180℃以减小成型件变形和开裂；(2)粉末摊铺系统中的送粉缸机构将粉末送入成型室中；(3)开启光源系统中的激光光源，激光经激光控制机构后通过二色镜扩束并进入扫描振镜中，扫描振镜输出的激光经聚焦透镜聚焦后对成型室中的粉末进行二维扫描成形；(4)单层扫描成型后，基板下降一层高度，重复上一步，直至实现三维零件成型。本发明制备的镍基高温合金叶片如图2所示。采用高精度多功能固体密度计测量实施例1和对比实施例制备的粉末材料激光打印件的相对致密度，每个试样至少测量三次，取平均值，相对致密度的测试结果如图3所示。采用Nikon Metrology工业用X射线和CT检测系统检测裂纹分布和裂纹尺寸，测试原理为微焦点源产生辐射并穿过样品，数字平板探测器采集穿过样品的X射线，根据材料和几何形状的不同形成不同的灰度梯度，从而获得内部裂纹等缺陷的分布特征和尺寸。裂纹检测结果如表2所示。采用线切割在激光增材制造样件的沿着沉积方向截取金相试样，再用金相砂纸细磨，最后在抛光布上抛光，采用光学显微镜(Zeiss,Axio Scope.AI)观察优选实施例制备的粉末材料激光打印件的熔池形貌和微观组织，如图4所示。按照GB/T228.1-2010标准制备力学性能测试样件，在电子万能试验机上进行拉伸性能测试。拉伸性能测试过程包括:(1)对试样表面进行打磨处理以消除表面夹杂对测试结果的影响，用游标卡尺测量试样的几何尺寸；(2)打开测试软件，选择测试方法并输入样品信息；(3)保持试样处于竖直夹紧状态，选择拉伸速率为0.5mm/min；(4)开始测试，直至试样发生断裂为止。每个参数下的试样测试三次，取平均值作为最后结果。力学性能测试结果分别如图5和表2所示。

表2实施例1和对比实施例制备的粉末材料激光打印件力学性能比较

由表2粉末材料激光打印件力学性能比较可知，实施例1的粉末材料制造的叶片相对对比实施例1-4的粉末材料制造的叶片质量明显改善，裂纹等缺陷显著减少，力学性能提高。由此可见，本发明的制备方法制备的球形粉末材料经过激光增材制造工艺验证，满足航空发动机叶片和燃气轮机叶片对高力学性能的要求，具备良好的技术应用前景。

最后说明的是，以上优选技术方案即实施例1仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，也属于本发明权利要求书所限定的范围。

Claims

1.一种高温合金球形粉体材料的制备方法，包括以下步骤：

1）原材料处理：将高纯度的高温合金去除氧化皮，氧含量<100ppm；

2）抽真空：对熔炼室、雾化室进行预抽真空处理，充入高纯氩气作为保护气体；

3）熔炼：将高温合金置于熔炼室，加热1600～1750℃，熔炼成熔融态液体，加入WC粉末颗粒，加入量为高温合金原材料重量的0.5～10.0%，待全部熔融后，开启稳态电场和稳态磁场，使WC颗粒在合金熔体中均匀分散；

4）加CeO₂：待上步的WC分散均匀后，加入稀土化合物CeO₂，加入量为高温合金重量的1.2～5.8%；

5）雾化：待CeO₂完全成为熔融态液体后，喷氩气将下落的熔融态液体破碎雾化成细小液滴，冷却和凝固形成球形粉体。

2.如权利要求1所述的制备方法，步骤1）中所述高纯度，其纯度为：O<50ppm，N<10ppm,S<10ppm，H<1ppm。

3.如权利要求1所述的制备方法，步骤2）中所述真空处理，其真空度达到1×10^-2～1×10^-1Pa。

4.如权利要求1所述的制备方法，步骤2）中，充入气体的压力为0.45～0.85Mpa。

5.如权利要求1所述的制备方法，步骤3）中，WC粉末颗粒的粒径不大于75μm，所述加入量为合金原材料重量的5.5%。

6.如权利要求5所述的制备方法，所述WC粉末颗粒的粒径为20～45μm。

7.如权利要求1所述的制备方法，步骤4）中，CeO₂加入量为高温合金重量的3.0%。

8.如权利要求1所述的制备方法，步骤2）和5）中，所述氩气，其纯度为99.99%～99.999%。

9.如权利要求1或8所述的制备方法，步骤5）中，氩气的温度控制在600℃～950℃之间，氩气的压力为3.5～6.0Mpa。

10.如权利要求1所述的制备方法，步骤5）中，进一步包括排出雾化室气体，同时向熔炼室内补充高纯氩气，补气压力控制在3.0～3.5Mpa，熔炼室与雾化室之间的压力差保持在0～0.5Mpa。

11.一种高温合金球形粉体材料，其特征在于该粉体是由权利要求1-10任一所述的制备方法制得，所述高温合金为镍基合金。