CN114309649B - 一种通过热处理工艺改善激光选区熔化NiTi合金耐腐蚀性的方法 - Google Patents
一种通过热处理工艺改善激光选区熔化NiTi合金耐腐蚀性的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种通过热处理工艺改善激光选区熔化NiTi合金耐腐蚀性的方法，包括制备NiTi合金，其中激光功率P选取125W，扫描速度V选取600mm/s，层间距H选取80μm，层厚T选取30μm；将制备的SLM‑NiTi合金表面进行预处理，打磨去除表面氧化层；分别选取不同的温度对预处理后的SLM‑NiTi合金进行热处理；通过电化学实验测试热处理后样品的极化曲线，并对比热处理后腐蚀电流密度和腐蚀电位的大小，得到一种最适宜的热处理温度以有效提升SLM‑NiTi合金表面耐腐蚀性。本发明通过热处理工艺改善激光选区熔化NiTi合金耐腐蚀性的新方法。
Description
技术领域
本发明属于生物医疗技术领域，具体涉及一种通过热处理工艺改善激光选区熔化NiTi合金耐腐蚀性的方法。
背景技术
NiTi形状记忆合金因其出色的超弹性和特殊的形状记忆效应而被广泛应用于航空航天以及生物医疗等众多行业中。3D打印技术的兴起为NiTi合金复杂医疗结构件的制备提供了新的手段。但3D打印NiTi合金结构件在医疗领域的应用还存在着各种复杂的问题，例如Ni离子的释放以及表面耐腐蚀性的不足等。因此，选取一种适合的表面处理工艺成为了增材制造NiTi合金医疗领域的关键问题。目前，表面处理的手段多种多样，但大多数都难以应用到复杂结构件表面。而热处理作为一种表面处理手段，可以有效解决结构件表面的应用问题。基于此，如能考虑通过热处理工艺改善激光选区熔化NiTi合金耐腐蚀性，必将具有广泛的应用前景和潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种通过热处理工艺改善激光选区熔化NiTi合金耐腐蚀性的方法，以解决改善激光选区熔化NiTi合金耐腐蚀性的问题，本发明通过调控热处理温度，由XRD和EDS分析热处理后的表面所形成的氧化层，并通过电化学实验测量不同处理温度的极化曲线，通过对比分析得出较优的热处理温度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种通过热处理工艺改善激光选区熔化NiTi合金耐腐蚀性的方法，包括以下步骤：
A、通过BLT-S210激光选区熔化（SLM）设备制备NiTi合金，其中激光功率P选取125W，扫描速度V选取600mm/s，层间距H选取80μm，层厚T选取30μm；
B、将步骤A所制备的SLM-NiTi合金表面进行预处理，通过使用400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面的去除表面氧化层；
C、分别选取不同的温度对预处理后的SLM-NiTi合金进行热处理，热处理时间为3h；
D、通过电化学实验测试热处理后样品的极化曲线，并对比热处理后腐蚀电流密度和腐蚀电位的大小，得到一种最适宜的热处理温度以有效提升SLM-NiTi合金表面耐腐蚀性。
进一步地，步骤C，所述热处理温度分别选取400℃、500℃或600℃。
进一步地，步骤D，采用X射线衍射仪和EDS能谱对样品表面相组成进行分析，采用电化学工作站系统对涂层的电化学性能进行测试。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过热处理工艺改善激光选区熔化NiTi合金耐腐蚀性的方法，可以实现复杂结构件的表面处理，使其表面形成TiO2膜层，有效提升复杂结构件表面耐腐蚀性，进一步推进激光选取融化NiTi合金的医学应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1 不同温度下样品的XRD图；
图2a-图2c 不同温度下样品的SEM图与相应的EDS图；
图3 不同温度下样品的极化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步的说明，本实施案例在以本发明技术为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于以下的实施例。
本发明通过热处理工艺改善激光选区熔化NiTi合金耐腐蚀性的方法，包括以下步骤：
A、通过BLT-S210激光选区熔化（SLM）设备制备NiTi合金，其中激光功率P选取125W，扫描速度V选取600mm/s，层间距H选取80μm，层厚T选取30μm；
B、将步骤A所制备的SLM-NiTi合金表面进行预处理，通过使用400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面的去除表面氧化层；
C、分别选取不同的温度对预处理后的SLM-NiTi合金进行热处理，所述热处理温度分别选取400℃、500℃或600℃，热处理时间为3h；
D、通过电化学实验测试热处理后样品的极化曲线，并对比热处理后腐蚀电流密度和腐蚀电位的大小，得到一种最适宜的热处理温度以有效提升SLM-NiTi合金表面耐腐蚀性。
实施例1
通过BLT-S210激光选区熔化（SLM）设备制备增材制造NiTi合金，其中激光功率P选取125W，扫描速度V选取600mm/s，层间距H选取80μm，层厚T选取30μm。将所制备的SLM-NiTi合金表面进行预处理，通过使用400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面的去除表面氧化层。接下来进行热处理，选取400℃的温度进行，热处理时间为3h。
采用X射线衍射仪和EDS能谱对样品表面相组成进行分析，采用电化学工作站系统对涂层的电化学性能进行测试。测试结果表明：本实施例表面主要由B2NiTi相构成，并伴随有少量的B19’NiTi相生成，未发现结晶的TiO2相，但其表面O元素含量明显增加；腐蚀电流密度为4.38×10-8A/cm2，腐蚀电位为-0.22V。
实施例2
通过BLT-S210激光选区熔化（SLM）设备制备增材制造NiTi合金，其中激光功率P选取125W，扫描速度V选取600mm/s，层间距H选取80μm，层厚T选取30μm。将所制备的SLM-NiTi合金表面进行预处理，通过使用400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面的去除表面氧化层。接下来进行热处理，选取500℃的温度进行，热处理时间为3h。
采用X射线衍射仪和EDS能谱对样品表面相组成进行分析，采用电化学工作站系统对涂层的电化学性能进行测试。测试结果表明：本实施例表面主要由B2NiTi相构成，并伴随有少量的B19’NiTi相生成，也发现了新的锐钛矿TiO2相，其表面O元素含量明显增加；腐蚀电流密度为2.71×10-8A/cm2腐蚀电位为-0.27V。
实施例3
通过BLT-S210激光选区熔化（SLM）设备制备增材制造NiTi合金，其中激光功率P选取125W，扫描速度V选取600mm/s，层间距H选取80μm，层厚T选取30μm。将所制备的SLM-NiTi合金表面进行预处理，通过使用400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面的去除表面氧化层。接下来进行热处理，选取600℃的温度进行，热处理时间为3h。
采用X射线衍射仪和EDS能谱对样品表面相组成进行分析，采用电化学工作站系统对涂层的电化学性能进行测试。测试结果表明：本实施例表面主要由B2NiTi相构成，并伴随有少量的B19’NiTi相生成，也发现了新的金红石TiO2相，表面O元素含量进一步增加；腐蚀电流密度为5.62×10-8A/cm2，腐蚀电位为-0.34V。
对比例
通过BLT-S210激光选区熔化（SLM）设备制备增材制造NiTi合金，其中激光功率P选取125W，扫描速度V选取600mm/s，层间距H选取80μm，层厚T选取30μm。将所制备的SLM-NiTi合金表面进行预处理，通过使用400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面的去除表面氧化层。
采用X射线衍射仪和EDS能谱对样品表面相组成进行分析，采用电化学工作站系统对涂层的电化学性能进行测试。测试结果表明：本实施例表面主要由B2NiTi相构成，并伴随有少量的B19’NiTi相生成；腐蚀电流密度为8.09×10-7A/cm2，腐蚀电位为-0.44V。
通过对比可以发现，实施例1-实施例3均起到了提高NiTi合金表面耐腐蚀性的作用，并且实施例2中所表现出的腐蚀电流密度最低，具有最优异的改良效果。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (1)
1.一种通过热处理工艺改善激光选区熔化NiTi合金耐腐蚀性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、通过BLT-S210激光选区熔化（SLM）设备制备NiTi合金，其中激光功率P选取125W，扫描速度V选取600mm/s，层间距H选取80μm，层厚T选取30μm；
B、将步骤A所制备的SLM-NiTi合金表面进行预处理，通过使用400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面的去除表面氧化层；
C、对预处理后的SLM-NiTi合金进行热处理，热处理时间为3h，热处理温度为500℃；
D、采用X射线衍射仪和EDS能谱对样品表面相组成进行分析，采用电化学工作站系统对涂层的电化学性能进行测试；表面主要由B2NiTi相构成，并伴随有少量的B19’NiTi相生成，也发现了新的锐钛矿TiO2相，其表面O元素含量明显增加；腐蚀电流密度为2.71×10-8A/cm2腐蚀电位为-0.27V。
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Application publication date: 20220412 Assignee: Shandong Mingchuan Automobile Group Co.,Ltd. Assignor: Weihai Institute of bionics, Jilin University Contract record no.: X2024980017085 Denomination of invention: A method for improving the corrosion resistance of NiTi alloy by laser selective melting through heat treatment process Granted publication date: 20240528 License type: Common License Record date: 20241009 Application publication date: 20220412 Assignee: Shandong Jinya sporting goods Co.,Ltd. Assignor: Weihai Institute of bionics, Jilin University Contract record no.: X2024980017084 Denomination of invention: A method for improving the corrosion resistance of NiTi alloy by laser selective melting through heat treatment process Granted publication date: 20240528 License type: Common License Record date: 20241009 Application publication date: 20220412 Assignee: LINGHANG INDUSTRIAL (SHANDONG) Co.,Ltd. Assignor: Weihai Institute of bionics, Jilin University Contract record no.: X2024980017083 Denomination of invention: A method for improving the corrosion resistance of NiTi alloy by laser selective melting through heat treatment process Granted publication date: 20240528 License type: Common License Record date: 20241009 Application publication date: 20220412 Assignee: Weihaidel automation equipment Co.,Ltd. Assignor: Weihai Institute of bionics, Jilin University Contract record no.: X2024980017082 Denomination of invention: A method for improving the corrosion resistance of NiTi alloy by laser selective melting through heat treatment process Granted publication date: 20240528 License type: Common License Record date: 20241009 |