CN114798394A - 一种基于纳秒激光加工提高聚己内酯涂层结合力的方法 - Google Patents

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Abstract

一种基于纳秒激光加工提高聚己内酯涂层结合力的方法，属于工程材料技术领域，包括以下步骤：S1.增材制造NiTi合金样品的制备；S2.增材制造NiTi合金样品表面预处理；S3.纳秒激光加工制备微纳分级结构；将S2中所制备的样品进行纳秒激光加工，选择合适的能量密度参数；S4.聚己内酯涂层的制备；将样品浸泡在NaOH溶液中，并加热至80℃，恒温浸泡2小时；将固体聚己内酯溶于二氯甲烷中，采用浸渍提拉法以3 mm/s的速度将长方体块样品反复提拉5次，使聚己内酯涂层均匀涂覆于加工样品表面。

Description

一种基于纳秒激光加工提高聚己内酯涂层结合力的方法
技术领域
本发明属于工程材料技术领域，具体涉及一种基于纳秒激光加工提高聚己内酯涂层结合力的方法。
背景技术
有机高分子涂层与基体的结合力是影响其使用性能的最基本也是最重要的指标之一。其中，聚己内酯涂层由于其无毒无害以及耐腐蚀性高等优点被广泛应用于临床医用。然而，当以金属作为基体材料时，聚己内酯涂层与基体的结合能力很差，常因结合力薄弱的原因造成涂层脱落。现如今，常见的提高聚己内酯涂层结合力的方法有微弧氧化处理、磷化处理、硅烷处理，通过增加基体表面的粗糙度和接触面积提高结合力，或者通过与其他物质相结合形成复合涂层来提高结合力。然而，这类方式繁琐、复杂，甚至对环境污染程度很大，不利于医学领域的应用。
发明内容
本发明在解决涂层结合力提高问题上区别与传统的加工方式，首次提出了一种新的思路，创新性的将纳秒激光技术应用于涂层结合力提高方面，通过微结构的加工，实现基体材料高表面粗糙度，增大涂层与基体材料的结合面积，简单高效，同时无污染的改善聚己内酯涂层与金属材料结合力差的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种基于纳秒激光加工提高聚己内酯涂层结合力的方法，包括以下步骤：
S1.增材制造NiTi合金样品的制备；通过BLT-S210打印机，以激光功率125 W，扫描速度600 mm/s，层间距80 μm，层厚30 μm的工艺参数，制备NiTi合金样品；
S2.增材制造NiTi合金样品表面预处理；将S1中所制备的样品通过400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面，去除表面氧化层，之后在无水乙醇中进行超声波清洗，再使用去离子水冲洗干净，最后在空气中自然晾干备用；
S3.纳秒激光加工制备微纳分级结构；将S2中所制备的样品进行纳秒激光加工，能量密度分别选取37 μJ， 80 μJ， 110 μJ， 和150 μJ，加工完成后，在无水乙醇中进行超声波清洗，然后用去离子水冲洗后自然晾干；
S4.聚己内酯涂层的制备；将样品浸泡在2 mol/L NaOH溶液中，并加热至80℃，恒温浸泡2小时；浸泡完后用去离子水清洗样品表面，清洗后冷却晾干至室温；
将固体聚己内酯溶于二氯甲烷中，制备质量分数为8%的聚己内酯溶液，采用浸渍提拉法以3 mm/s的速度将样品反复提拉5次，使聚己内酯涂层均匀涂覆于加工样品表面。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
在本领域中首次提出了一种新的思路，通过纳秒激光加工的方式实现有机高分子涂层结合力的提升，相较于传统加工方法，有简单高效、无污染且对基体材料无要求的优点；并且无需模板，有大规模生产的潜力；通过调整参数还可以实现表面微结构的调控，进一步提升界面结合力。
附图说明
图1为纳秒激光加工路径示意图。
图2 为不同纳秒激光加工参数下的涂层与基体结合情况电镜图。
图3 为不同纳秒激光加工参数下涂层的纳米划痕曲线图。
图4 为不同纳秒激光加工参数下涂层破损情况的光镜图。
具体实施方式
实施例1，能量密度选取37 μJ；
一种基于纳秒激光加工提高聚己内酯涂层结合力的方法，包括如下步骤：
S1.增材制造NiTi合金样品的制备；通过BLT-S210打印机，以激光功率125 W，扫描速度600 mm/s，层间距80 μm，层厚30 μm的工艺参数，在NiTi基板上打印，打印完成后，通过线切割技术将打印样品从基板上切下，样品为长方体块，长宽高分别为10 mm，10 mm和5mm；
S2.增材制造NiTi合金样品表面预处理；将S1中所制备的长方体块样品通过400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面，去除表面氧化层，之后在无水乙醇中进行超声波清洗，再使用去离子水冲洗干净，最后在空气中自然晾干备用；超声波清洗时间为0.5h，超声频率40kHZ，输入功率为100W；
S3.纳秒激光加工制备微纳分级结构；将S2中所制备的长方体块样品进行纳秒激光加工，能量密度选取37 μJ，加工完成后，在无水乙醇中进行超声波清洗，然后用去离子水冲洗后自然晾干；超声波清洗时间为0.5h，超声频率40kHZ，输入功率为100W；
S4.聚己内酯涂层的制备；将长方体块样品浸泡在2 mol/L NaOH溶液中，并加热至80℃，恒温浸泡2小时；浸泡完后用去离子水清洗长方体块样品表面，清洗后冷却晾干至室温；
将固体聚己内酯溶于二氯甲烷中，制备质量分数为8%的聚己内酯溶液，采用浸渍提拉法以3 mm/s的速度将长方体块样品反复提拉5次，使聚己内酯涂层均匀涂覆于加工样品表面；
S5.结合力测试；选用纳米划痕仪测量长方体样品与聚己内酯涂层间的结合力，采用200 mN-10000 mN的变力模式，划痕长度为1 mm，测量的结合力为4.1 N。
实施例2，能量密度选取80 μJ；
S1.增材制造NiTi合金样品的制备；通过BLT-S210打印机，以激光功率125 W，扫描速度600 mm/s，层间距80 μm，层厚30 μm的工艺参数，在NiTi基板上打印，打印完成后，通过线切割技术将打印样品从基板上切下，样品为长方体块，长宽高分别为10 mm，10 mm和5mm；
S2.增材制造NiTi合金样品表面预处理；将S1中所制备的长方体块样品通过400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面，去除表面氧化层，之后在无水乙醇中进行超声波清洗，再使用去离子水冲洗干净，最后在空气中自然晾干备用；超声波清洗时间为0.5h，超声频率40kHZ，输入功率为100W；
S3.纳秒激光加工制备微纳分级结构；将S2中所制备的长方体块样品进行纳秒激光加工，能量密度选取80 μJ，加工完成后，在无水乙醇中进行超声波清洗，然后用去离子水冲洗后自然晾干；超声波清洗时间为0.5h，超声频率40kHZ，输入功率为100W；
S4.聚己内酯涂层的制备；将长方体块样品浸泡在2 mol/L NaOH溶液中，并加热至80℃，恒温浸泡2小时；浸泡完后用去离子水清洗长方体块样品表面，清洗后冷却晾干至室温；
将固体聚己内酯溶于二氯甲烷中，制备质量分数为8%的聚己内酯溶液，采用浸渍提拉法以3 mm/s的速度将长方体块样品反复提拉5次，使聚己内酯涂层均匀涂覆于加工样品表面；
S5.结合力测试；选用纳米划痕仪测量长方体样品与聚己内酯涂层间的结合力，采用200 mN-10000 mN的变力模式，划痕长度为1 mm，测量的结合力为6.2 N。
实施例3，能量密度选取110 μJ；
S1.增材制造NiTi合金样品的制备；通过BLT-S210打印机，以激光功率125 W，扫描速度600 mm/s，层间距80 μm，层厚30 μm的工艺参数，在NiTi基板上打印，打印完成后，通过线切割技术将打印样品从基板上切下，样品为长方体块，长宽高分别为10 mm，10 mm和5mm；
S2.增材制造NiTi合金样品表面预处理；将S1中所制备的长方体块样品通过400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面，去除表面氧化层，之后在无水乙醇中进行超声波清洗，再使用去离子水冲洗干净，最后在空气中自然晾干备用；超声波清洗时间为0.5h，超声频率40kHZ，输入功率为100W；
S3.纳秒激光加工制备微纳分级结构；将S2中所制备的长方体块样品进行纳秒激光加工，能量密度选取110 μJ，加工完成后，在无水乙醇中进行超声波清洗，然后用去离子水冲洗后自然晾干；超声波清洗时间为0.5h，超声频率40kHZ，输入功率为100W；
S4.聚己内酯涂层的制备；将长方体块样品浸泡在2 mol/L NaOH溶液中，并加热至80℃，恒温浸泡2小时；浸泡完后用去离子水清洗长方体块样品表面，清洗后冷却晾干至室温；
将固体聚己内酯溶于二氯甲烷中，制备质量分数为8%的聚己内酯溶液，采用浸渍提拉法以3 mm/s的速度将长方体块样品反复提拉5次，使聚己内酯涂层均匀涂覆于加工样品表面；
S5.结合力测试；选用纳米划痕仪测量长方体样品与聚己内酯涂层间的结合力，采用200 mN-10000 mN的变力模式，划痕长度为1 mm，测量的结合力为4.0 N。
实施例4，能量密度选取150 μJ；
S1.增材制造NiTi合金样品的制备；通过BLT-S210打印机，以激光功率125 W，扫描速度600 mm/s，层间距80 μm，层厚30 μm的工艺参数，在NiTi基板上打印，打印完成后，通过线切割技术将打印样品从基板上切下，样品为长方体块，长宽高分别为10 mm，10 mm和5mm；
S2.增材制造NiTi合金样品表面预处理；将S1中所制备的长方体块样品通过400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面，去除表面氧化层，之后在无水乙醇中进行超声波清洗，再使用去离子水冲洗干净，最后在空气中自然晾干备用；超声波清洗时间为0.5h，超声频率40kHZ，输入功率为100W；
S3.纳秒激光加工制备微纳分级结构；将S2中所制备的长方体块样品进行纳秒激光加工，能量密度选取150 μJ，加工完成后，在无水乙醇中进行超声波清洗，然后用去离子水冲洗后自然晾干；超声波清洗时间为0.5h，超声频率40kHZ，输入功率为100W；
S4.聚己内酯涂层的制备；将长方体块样品浸泡在2 mol/L NaOH溶液中，并加热至80℃，恒温浸泡2小时；浸泡完后用去离子水清洗长方体块样品表面，清洗后冷却晾干至室温；
将固体聚己内酯溶于二氯甲烷中，制备质量分数为8%的聚己内酯溶液，采用浸渍提拉法以3 mm/s的速度将长方体块样品反复提拉5次，使聚己内酯涂层均匀涂覆于加工样品表面；
S5.结合力测试；选用纳米划痕仪测量长方体样品与聚己内酯涂层间的结合力，采用200 mN-10000 mN的变力模式，划痕长度为1 mm，测量的结合力为4.2 N。
对比例1
S1.增材制造NiTi合金样品的制备；通过BLT-S210打印机，以激光功率125 W，扫描速度600 mm/s，层间距80 μm，层厚30 μm的工艺参数，在NiTi基板上打印，打印完成后，通过线切割技术将打印样品从基板上切下，样品为长方体块，长宽高分别为10 mm，10 mm和5mm；
S2.增材制造NiTi合金样品表面预处理；将S1中所制备的长方体块样品通过400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面，去除表面氧化层，之后在无水乙醇中进行超声波清洗，再使用去离子水冲洗干净，最后在空气中自然晾干备用；超声波清洗时间为0.5h，超声频率40kHZ，输入功率为100W；
S3.聚己内酯涂层的制备；将长方体块样品浸泡在2 mol/L NaOH溶液中，并加热至80℃，恒温浸泡2小时；浸泡完后用去离子水清洗长方体块样品表面，清洗后冷却晾干至室温；
将固体聚己内酯溶于二氯甲烷中，制备质量分数为8%的聚己内酯溶液，采用浸渍提拉法以3 mm/s的速度将长方体块样品反复提拉5次，使聚己内酯涂层均匀涂覆于加工样品表面；
S4.结合力测试；选用纳米划痕仪测量长方体样品与聚己内酯涂层间的结合力，采用200 mN-10000 mN的变力模式，划痕长度为1 mm，测量的结合力为1.5 N。
此方法可以简单高效可控的制备出金属表面的微纳结构，为有机高分子涂层提供更多的附着位点，以此增加了涂层与基体之间的结合性能。与传统方式相比，环境友好性以及简单高效实现高结合力表面是此方式独特的优点。

Claims (3)

1.一种基于纳秒激光加工提高聚己内酯涂层结合力的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.增材制造NiTi合金样品的制备；通过BLT-S210打印机，以激光功率125 W，扫描速度600 mm/s，层间距80 μm，层厚30 μm的工艺参数，制备NiTi合金样品；
S2.增材制造NiTi合金样品表面预处理；将S1中所制备的样品通过400目、600目、800目以及1200目砂纸依次打磨至光面，去除表面氧化层，之后在无水乙醇中进行超声波清洗，再使用去离子水冲洗干净，最后在空气中自然晾干备用；
S3.纳秒激光加工制备微纳分级结构；将S2中所制备的样品进行纳秒激光加工，能量密度分别选取37 μJ， 80 μJ， 110 μJ， 和150 μJ，加工完成后，在无水乙醇中进行超声波清洗，然后用去离子水冲洗后自然晾干；
S4.聚己内酯涂层的制备；将样品浸泡在2 mol/L NaOH溶液中，并加热至80℃，恒温浸泡2小时；浸泡完后用去离子水清洗样品表面，清洗后冷却晾干至室温；
将固体聚己内酯溶于二氯甲烷中，制备质量分数为8%的聚己内酯溶液，采用浸渍提拉法以3 mm/s的速度将样品反复提拉5次，使聚己内酯涂层均匀涂覆于加工样品表面。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳秒激光加工提高聚己内酯涂层结合力的方法，其特征在于：所述S2和S3中超声波清洗时间均为0.5h，超声频率均为40kHZ。
3.根据权利要求1所述的一种基于纳秒激光加工提高聚己内酯涂层结合力的方法，其特征在于：所述S3中的能量密度选取80 μJ。
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