CN111455375B - 一种炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法 - Google Patents

一种炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法，首先对破损炭/炭复合材料SiC涂层进行前处理，基于料浆法以Si作为粘结剂，然后采用激光熔覆技术，在损伤处局部制备SiC涂层，实现修复效果，保持试样的高温热防护性能及生物防护性能。通过修复后涂层C/C复合材料抗氧化实验测试发现，修复后试样抗氧化性能保持较好，完全可避免C/C复合材料基体氧化而导致的灾难性后果。修复涂层中Si相可起到粘结剂作用，在提升涂层致密性的同时增强界面结合力。含Si物相氧化后生成自愈合相SiO2，属于有益成分，无需通过后处理去除，在节能环保的同时避免了体积变化带来的诸多问题。修复方法具有明显成本效益和时效性，提高C/C复合材料热防护部件性能和使用效率的有效手段。

Description

一种炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法
技术领域
本发明属于激光表面工程技术领域，涉及一种炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法。
背景技术
C/C复合材料具备低密度、高强度、高温力学性能优异等特点，能够适应飞行器严苛的服役条件，是航空航天热结构材料的重要组成部分，但其氧化敏感性严重限制了该材料的应用。解决这一问题的主要方法是在C/C复合材料表面制备抗氧化涂层，通过隔绝基体与空气的接触，从根本上避免氧化反应的发生。SiC因具备与C/C基体之间良好的物理化学相容性，且氧化后生成的SiO2玻璃相能够自愈合微观缺陷，成为涂层材料的不二之选。然而，SiC涂层在加工和服役过程中需要承受外界施加的力载荷与热载荷，极易发生局部剥落或出现裂纹等大尺度缺陷，导致涂层失效，引发灾难性后果。目前应对该问题的方法一般是更换整个损伤部件，成本极高，且违背绿色环保原则。因此，发展针对SiC涂层局部损伤的修复技术刻不容缓。
作为一种近净成形工艺，激光熔覆技术在修复方面展现出巨大潜力。其成形迅速，对于厘米级损伤，修复过程只需短短数秒；自由度高，可通过X、Y、Z三轴坐标准确定位损伤形状；热影响区不超过0.2mm，避免传统工艺中热处理对基体力学性能的损伤；自动化程度高，可控性强，能有效解决涂层均匀性差等问题。因此，激光熔覆技术能够在SiC破损处局部制备涂层，实现精准修复目的。然而，截至目前，这一修复手段仍不成熟，存在制备得到的SiC涂层致密性差、结合力低等问题，需持续探索优化方式。
文献1“Enhancing the oxidation resistance of graphite by applying anSiC coat with crack healing at an elevated temperature,Jae-Won Park,Eung-SeonKim,Jae-Un Kim,Yootaek Kim,William E.Windes.Applied Surface Science,2016,378:341-349.”公开了分别采用物理气相沉积法与化学气相沉积法修复石墨基体表面SiC涂层缺陷的效果。物理气相沉积法的线填充性能较差，无法有效修复缺陷，化学气相沉积法实验条件严苛，制备周期较长，不利于实际应用，且两者均无法实现定位损伤形状后精准修复的目标。
文献2“Mechanical properties and formation mechanism of Ti/SiC systemgradient materials fabricated by in-situ reaction laser cladding,Shengnan Li,Huaping Xiong,Neng Li,Bingqing Chen,Chao Gao,Wenjiang Zou,HaishuiRen.Ceramics International,2017,43(1):961-967.”公开了一种采用激光熔覆法在TC4合金基体上制备梯度Ti/SiC涂层的方法。当涂层中SiC成分占比为100％时，出现大面积剥落现象，涂层制备失败。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法，有效修复涂层表面损伤，以激光熔覆方法制备的SiC相填补原涂层破损处，一方面保持了构件的热防护及生物防护性能，保护基体C/C复合材料不受使用环境的侵蚀和破坏；另一方面，旨在提升修复区SiC涂层界面结合力及其致密度，免除复杂的后处理致密化工序，使修复过程简单快捷可控。
技术方案
一种炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、损伤区前处理：沿损伤方向，对炭/炭复合材料的SiC涂层损伤位置进行打磨处理，随后进行超声清洗并烘干；
步骤2、预置修复粉末：将质量百分含量为50～70％的Si粉、5～15％的C粉和15～30％的SiC粉混入无水乙醇溶剂中，磁力搅拌4～6h后配置成料浆；将料浆涂刷于步骤1处理的部位，烘干去除溶剂；
步骤3、激光熔覆：采用CO2激光立体成形设备，在氩气环境中对置有修复粉末的部位进行激光熔覆，修复工艺参数为激光功率500～800W，扫描速度2～5mm/s，光斑直径5～8mm。
所述步骤1的打磨处理采用锉刀沿损伤方向对损伤位置进行打磨处理。
一种对所述炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法效果的检验方法，其特征在于：分别对修复后试样、未修复试样及未损伤试样进行持续10h的1500℃静态等温氧化实验；首先，将高温氧化电炉以3-5℃/min的速率升温至1500℃，将上述三组试样称重并记录后，放入电炉进行氧化实验，每隔一段时间取出称重，计算各自累积失重百分比，观察涂层是否有效。
有益效果
本发明提出的一种炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法，首先对破损炭/炭复合材料SiC涂层进行前处理，基于料浆法以Si作为粘结剂，然后采用激光熔覆技术，在损伤处局部制备SiC涂层，实现修复效果，保持试样的高温热防护性能及生物防护性能。该方法以Si作为粘结剂，在提升涂层致密性的同时增强修复区界面结合力，无需后处理，操作简单快捷可控，成本低廉，符合绿色节能理念。
本发明的有益效果是：采用激光熔覆法局部修复SiC抗氧化涂层，修复效果明显。通过修复后涂层C/C复合材料抗氧化实验测试发现，修复后试样抗氧化性能保持较好，完全可避免C/C复合材料基体氧化而导致的灾难性后果。修复涂层中Si相可起到粘结剂作用，在提升涂层致密性的同时增强界面结合力，此外，含Si物相氧化后生成自愈合相SiO2，属于有益成分，无需通过后处理去除，在节能环保的同时避免了体积变化带来的诸多问题。该修复方法具有明显成本效益和时效性，是提高C/C复合材料热防护部件性能和使用效率的有效手段。
附图说明
图1为修复前试样的宏观形貌照片
图2为修复后试样的宏观形貌照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
1)选用已破损的SiC涂层C/C复合材料(如图1所示)，确认涂层表面损伤所在位置，使用锉刀沿损伤方向进行打磨处理。随后将试样用无水乙醇超声清洗30min，烘干备用。
2)修复所用粉末由质量百分含量为60％的Si粉、10％的C粉和30％的SiC粉组成，将混合粉末置于无水乙醇中配成料浆，磁力搅拌4h后涂刷在涂层前处理部位，并烘干去除溶剂。
3)使用CO2激光立体成形设备在氩气环境中对损伤处进行局部熔覆，具体工艺参数如下：激光功率500W，扫描速度2mm/s，光斑直径7mm。修复后试样的宏观形貌照片如图2所示。
4)将高温氧化电炉以5℃/min的速率升温至1500℃，将修复后试样、未修复试样及未损伤试样分别称重并记录后，放入电炉中进行氧化实验，每隔一段时间取出称重，计算累积的失重百分比。持续氧化10h后，未修复试样失重74.5％，未损伤试样失重10.9％，修复后试样失重9.7％。
实施例2：
1)选用已破损的SiC涂层C/C复合材料，确认涂层表面损伤所在位置，使用锉刀沿损伤方向进行打磨处理。随后将试样用无水乙醇超声清洗30min，烘干备用。
2)修复所用粉末由质量百分含量为60％的Si粉、10％的C粉和30％的SiC粉组成，将混合粉末置于无水乙醇中配成料浆，磁力搅拌4h后涂刷在涂层前处理部位，并烘干去除溶剂。
3)使用CO2激光立体成形设备在氩气环境中对损伤处进行局部熔覆，具体工艺参数如下：激光功率500W，扫描速度5mm/s，光斑直径7mm。
4)将高温氧化电炉以5℃/min的速率升温至1500℃，将修复后试样、未修复试样及未损伤试样分别称重并记录后，放入电炉中进行氧化实验，每隔一段时间取出称重，计算累积的失重百分比。持续氧化10h后，未修复试样失重74.5％，未损伤试样失重10.9％，修复后试样失重23.7％。
实施例3：
1)选用已破损的SiC涂层C/C复合材料，确认涂层表面损伤所在位置，使用锉刀沿损伤方向进行打磨处理。随后将试样用无水乙醇超声清洗30min，烘干备用。
2)修复所用粉末由质量百分含量为60％的Si粉、10％的C粉和30％的SiC粉组成，将混合粉末置于无水乙醇中配成料浆，磁力搅拌4h后涂刷在涂层前处理部位，并烘干去除溶剂。
3)使用CO2激光立体成形设备在氩气环境中对损伤处进行局部熔覆，具体工艺参数如下：激光功率800W，扫描速度5mm/s，光斑直径7mm。
4)将高温氧化电炉以5℃/min的速率升温至1500℃，将修复后试样、未修复试样及未损伤试样分别称重并记录后，放入电炉中进行氧化实验，每隔一段时间取出称重，计算累积的失重百分比。持续氧化10h后，未修复试样失重74.5％，未损伤试样失重10.9％，修复后试样失重17.8％。

Claims (3)

1.一种炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、损伤区前处理：沿损伤方向，对炭/炭复合材料的SiC涂层损伤位置进行打磨处理，随后进行超声清洗并烘干；
步骤2、预置修复粉末：将质量百分含量为50～70％的Si粉、5～15％的C粉和15～30％的SiC粉混入无水乙醇溶剂中，磁力搅拌4～6h后配置成料浆；将料浆涂刷于步骤1处理的部位，烘干去除溶剂；其中，Si粉为粘结剂；
步骤3、激光熔覆：采用CO2激光立体成形设备，在氩气环境中对置有修复粉末的部位进行激光熔覆，修复工艺参数为激光功率500～800W，扫描速度2～5mm/s，光斑直径5～8mm。
2.根据权利要求1所述炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法，其特征在于：所述步骤1的打磨处理采用锉刀沿损伤方向对损伤位置进行打磨处理。
3.一种对权利要求1或2所述炭/炭复合材料SiC涂层的修复方法效果的检验方法，其特征在于：分别对修复后试样、未修复试样及未损伤试样进行持续10h的1500℃静态等温氧化实验；首先，将高温氧化电炉以3-5℃/min的速率升温至1500℃，将上述三组试样称重并记录后，放入电炉进行氧化实验，每隔一段时间取出称重，计算各自累积的失重百分比。
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