CN100424375C - 飞机刹车盘用c/c复合材料的防氧化保护涂层制备的方法 - Google Patents

飞机刹车盘用c/c复合材料的防氧化保护涂层制备的方法 Download PDF

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Abstract

一种飞机刹车盘用C/C复合材料的防氧化保护涂层制备的新方法，其制备方法如下：(1)C/C材料的制备，采用快速定向扩散化学气相渗透技术所制备的新二维C/C复合材料；(2)涂层的制备方法，将涂层设计成双层涂层，分两步完成，①内层涂层为硼酸基涂层，先由硼酸和无水乙醇在60℃～80℃水浴加热的条件下制成质量百分数为30%～40%的溶液，然后均匀涂覆在材料表面，最后在700～800℃高温烧结制成内层涂层；②外层涂层所用的原料为硼粉10～14wt%、石英粉25～31wt%、高温树脂45～55wt%、以及铝粉5wt%和铁粉5wt%，将料浆均匀涂覆在已经制好内层涂层的材料上，然后在400～500℃左右烧结制成成品。制成好的材料用超声波清洗机清洗。

Description

飞机刹车盘用C/C复合材料的防氧化保护涂层制备的方法
(一)技术领域：
本发明提供一种飞机刹车盘用C/C复合材料的防氧化保护涂层制备的方法，属于碳/碳复合材料技术领域。
(二)背景技术：
碳纤维增强基的碳/碳(C/C)复合材料以其优异的高温机械性能使得它在航空航天领域得到了广泛的应用，例如热防护罩、航天飞机的鼻翼、以及飞行器一些耐热结构部件，特别是在作为飞机刹车盘用的材料时具有极其独特的优点。在惰性气体气氛中，C/C复合材料在2000℃都能保持其力学性能，然而如果没有任何防氧化保护，C/C复合材料甚至在400℃的温度下都会发生严重的氧化。C/C复合材料的防氧化的途径有两种：一种是在C/C基体内添加防氧化添加剂以提高基体防氧化能力的方法；另外一种是在材料表面包覆一层涂层以隔绝材料与空气的方法。在不影响基体力学性能的前提下，第二种方法是最佳的防氧化途径。目前，较先进的涂层技术是将涂层制备成复合涂层，它一般包括氧遮挡层、功能活性层和粘结层。其中氧遮挡层是防氧化的有效层，功能活性层起着封填裂纹的作用，粘结层则是起着降低碳基体与外层涂层之间热膨胀系数不匹配度的作用。
自从1934年以来，C/C复合材料防氧化研究已有了飞速的发展，防氧化方法在不断地进步和完善，但是目前的防氧化涂层普遍存在制备成本较高、涂层结合强度不够高、裂纹自愈能力不够强、以及不可修复性的问题。特别是对飞机刹车盘用C/C复合材料来说，这些方面的问题更是有待解决。
(三)发明内容：
本发明一种飞机刹车盘用C/C复合材料的防氧化保护涂层制备的方法，其主要目的是提供一种制备成本较低、容易粘附、并且可修复的双层防氧化涂层，该涂层非常均匀致密，并且结合强度较高，经700℃恒温氧化100小时(h)后，氧化失重率几平为零。
本发明一种飞机刹车盘用C/C复合材料的防氧化保护涂层制备的方法，其技术方案分为以下几部分：C/C材料的制备，内层涂层的制备，外层涂层的制备。方案的具体实施步骤如图1所示。
(1)C/C材料的制备
本发明所用的该材料是采用快速定向扩散化学气相渗透(RDD CVI)技术所制备的二维C/C复合材料，其密度为1.75g/cm3。C/C材料均制成规格为15×15×15mm3的形状，并对其进行打磨倒角的表面处理。
(2)涂层的制备方法
本发明中将涂层设计成双层涂层，分两步制备：①内层涂层为硼酸基涂层，先由粉末状硼酸和纯度为分析纯的无水乙醇，，在60℃～80℃水浴加热的条件下制成质量分数为30％~40％无色的溶液，然后均匀涂覆在材料表面，最后在700~800℃高温烧结制成内层涂层。②外层涂层所用的原料为硼粉、石英粉、高温树脂、以及铝粉和铁粉，各成分的质量百分数和其他参数如表1所示。用刷子将料浆均匀涂覆在已经制备好内层涂层的材料上，然后400~500℃左右烧结制成成品。制成好的材料用超声波清洗机清洗。
表1外层涂料各材料的配比
Figure C20061008961800041
注：表中wt％表示质量百分数
本发明一种飞机刹车盘用C/C复合材料的防氧化保护涂层制备的方法，其优点是：制备成本较低、容易粘附、并且可修复的双层防氧化涂层，该涂层非常均匀致密，并且结合强度较高，经700℃恒温氧化100小时(h)后，氧化失重率几乎为零。
(1)制备好涂层的材料在管式电阻炉内分别进行600℃、700℃、800℃、900℃的恒温静态氧化实验，其氧化失重曲线图如图2所示，涂层在700℃以下基本没有氧化失重。另外由图3所示的涂层在700℃下氧化100h前后的扫描电镜(SEM)微观形貌图可知，氧化前涂层非常均匀致密，而氧化后涂层变得更为致密，涂层具有一定的自愈能力。而一般飞机刹车盘的使用温度为600℃以下，因此该涂层能很好的满足飞机刹车盘的使用要求。
(2)材料在700℃下进行循环40~60次的热震实验后，测得材料在这个热循环后失重率为-0.11％，抗热震性能非常好，能适应飞机刹车盘使用过程中多次热循环的要求。
(3)将材料放在超声波清洗机上用清水清洗5h，干燥后用光学显微镜观察无脱落的现象出现，涂层的结合强度较好，能抵抗飞机刹车盘使用过程中强气流的冲击。
(四)附图说明：
图1.技术方案的实施步骤
图2.材料的氧化失重曲线
图3a.材料在氧化前的扫描电镜(SEM)微观形貌图
图3b.材料在700℃氧化100h后的扫描电镜(SEM)微观形貌图
图4.内层涂层制备的新温控程序
图5.外层涂层制备的新温控程序
符号说明：
a.T为开氏温度，单位为开尔文(K)；
b.t为时间，单位为h；
c.m/m0是氧化失重百分率，其中m是氧化后的剩余质量，m0是材料的原始质量。
(五)具体实施方式：
本发明一种飞机刹车盘用C/C复合材料的防氧化保护涂层制备的方法，其工艺步骤如下：
(1)C/C材料的制备：
本发明所用的材料采用RDD CVI技术所制备的二维C/C复合材料，其密度为1.75g/cm3。实验所用材料的均制成规格为15×15×15mm3的形状，然后用400粗砂的刚玉砂纸手动打磨，使其具有一定的粗糙度，并将其倒角，并用无水乙醇作为溶剂用超声波清洗机清洗材料，然后再将材料放入干燥箱内，在100℃的条件下恒温干燥5小时(h)后取出，以备涂覆涂层。
(2)涂层的制备方法：
本发明将涂层设计成双层涂层，分两步制备：
①内层涂层的制备方法：
用电子天平量取30~40g的硼酸(粉末状)，并用量筒量取70~80ml体积的无水乙醇，以无水乙醇为溶剂，在60℃的水浴加热条件下把硼酸溶解于无水乙醇中，用玻璃棒搅拌均匀，配置成30％~40％的无色溶液。
用刷子把已经配好的内层溶液均匀的涂覆在材料上，待其自然晾干，重复4~5遍，直至其表面有一层白色的粉末为最佳。
把涂好内层的材料装入烧舟内，放入管式电阻炉中，按照如图4所示的温控程序给材料加热。其间，当温度高于300℃时，冲入氮气以保护基体。
②外层涂层的制备方法：
按照表1所示的比例量取硼粉10~14g、石英粉25~31g、高温树脂45~55g、以及铝粉5g和铁粉5g，先将量少的铝粉和铁粉混入高温树脂里面，充分搅匀后再依次将硼粉、石英粉混入高温树脂中，充分搅匀。配好的外层涂料为黑色稠状液体。
在已有内层涂层的材料上用刷子把已经配好的表层涂料均匀的涂覆在材料上，待其自然晾干5~6h，重复2~3遍。
把涂好内层的材料装入烧舟内，放入管式电阻炉中，按照如图5所示的温控程序给材料加热。其间，当温度高于300℃时，充入氮气以保护基体。
实施例一：本发明一种复合防氧化涂层是按照下列过程制备的方法：
a.C/C材料的制备：
将材料制成规格为15×15×15mm3的形状，然后用400粗砂的刚玉砂纸手动打磨、倒角，并用无水乙醇作为溶剂用超声波清洗机清洗材料，然后再将材料放入干燥箱内，在100℃的条件下干燥5h后取出，以备涂覆涂层。
b.内层涂层制备：
用硼酸(粉末状)和无水乙醇在60℃的水浴加热条件下配置成30％的无色溶液50克。然后用刷子把已经配好的内层溶液均匀的涂覆在材料上，待其自然晾干，重复5遍。
把涂好内层的材料装入烧舟内，放入管式电阻炉中，按照如图1所示的温控程序给材料加热。其间，当温度高于300℃时，冲入氮气以保护未成型的涂层。
c.外层涂层的制备：
外层涂层由下列各成分的质量百分比的原料组成：硼粉10％，石英粉25％，高温树脂55％，铝粉5％，铁粉5％。涂料总重为100g。将其充分搅匀配成黑色稠状液体的外层涂料。
在已有内层涂层的材料上用刷子把已经配好的表层涂料均匀的涂覆在材料上，待其自然晾干5h，重复2遍。
把涂好内层的材料装入烧舟内，放入管式电阻炉中，按照如图2所示的温控程序给材料加热。其间，当温度高于300℃时，冲入氮气以保护基体。
实施例二：本发明一种复合防氧化涂层是按照下列过程制备的方法：
a.C/C材料的制备：
将材料制成规格为15×15×15mm3的形状，然后用400粗砂的刚玉砂纸手动打磨、倒角，并用无水乙醇作为溶剂用超声波清洗机清洗材料，然后再将材料放入干燥箱内，在100℃的条件下干燥5h后取出，以备涂覆涂层。
b.内层涂层制备：
用硼酸(粉末状)和无水乙醇在70℃的水浴加热条件下配置成35％的无色溶液50克。然后用刷子把已经配好的内层溶液均匀的涂覆在材料上，待其自然晾干，重复5遍。
把涂好内层的材料装入烧舟内，放入管式电阻炉中，按照如图1所示的温控程序给材料加热。其间，当温度高于300℃时，冲入氮气以保护未成型的涂层。
c.外层涂层的制备：
外层涂层由下列各成分的质量百分比的原料组成：硼粉12％，石英粉28％，高温树脂50％，铝粉5％，铁粉5％。涂料总重为100g。将其充分搅匀配成黑色稠状液体的外层涂料。
在已有内层涂层的材料上用刷子把已经配好的表层涂料均匀的涂覆在材料上，待其自然晾干6h，重复2遍。
把涂好内层的材料装入烧舟内，放入管式电阻炉中，按照如图2所示的温控程序给材料加热。其间，当温度高于300℃时，冲入氮气以保护基体。
实施例三：本发明一种复合防氧化涂层是按照下列过程制备的方法：
a.C/C材料的制备：
将材料制成规格为15×15×15mm3的形状，然后用400粗砂的刚玉砂纸手动打磨、倒角，并用无水乙醇作为溶剂用超声波清洗机清洗材料，然后再将材料放入干燥箱内，在100℃的条件下干燥5h后取出，以备涂覆涂层。
b.内层涂层制备：
用硼酸(粉末状)和无水乙醇在80℃的水浴加热条件下配置成40％的无色溶液50克。然后用刷子把已经配好的内层溶液均匀的涂覆在材料上，待其自然晾干，重复6遍。
把涂好内层的材料装入烧舟内，放入管式电阻炉中，按照如图1所示的温控程序给材料加热。其间，当温度高于300℃时，冲入氮气以保护未成型的涂层。
c.外层涂层的制备
外层涂层由下列各成分的质量百分比的原料组成：硼粉14％，石英粉31％，高温树脂45％，铝粉5％，铁粉5％。涂料总重为100g。将其充分搅匀配成黑色稠状液体的外层涂料。
在已有内层涂层的材料上用刷子把已经配好的表层涂料均匀的涂覆在材料上，待其自然晾干5h，重复2遍。
把涂好内层的材料装入烧舟内，放入管式电阻炉中，按照如图2所示的温控程序给材料加热。其间，当温度高于300℃时，冲入氮气以保护基体。

Claims (1)

1. 一种飞机刹车盘用C/C复合材料的防氧化保护涂层制备的方法，其特征在于：制备方法的工艺步骤如下：
(1)C/C复合材料的制备：
所述的C/C复合材料是采用快速定向扩散化学气相渗透(RDD CVI)技术所制备的二维C/C复合材料，其密度为1.75g/cm3；C/C复合材料材料均制成规格为15×15×15mm3的形状，并对其进行打磨倒角的表面处理；
(2)涂层的制备方法：
所述的涂层设计成双层涂层，分两步制备：①内层涂层为硼酸基涂层，先由粉末状硼酸和分析纯标准的无水乙醇在60℃～80℃水浴加热的条件下制成质量分数为30％～40％无色的溶液，然后均匀涂覆在材料表面，最后在700～800℃高温烧结制成内层涂层；②外层涂层所用的原料为硼粉、石英粉、高温树脂、以及铝粉和铁粉，各成分的质量百分含量和其他参数如下列表1所示：
表1
Figure C2006100896180002C1
用刷子将料浆均匀涂覆在已经制备好内层涂层的材料上，然后400～500℃烧结制成成品，制成好的材料用超声波清洗机清洗。
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Denomination of invention: Method for preparing oxidation resistant protective coating of C/C composite for aircraft brake disc

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Open date: 20070418

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