CN104312223B - 一种航空刹车盘的保护层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种航空刹车盘的保护层的制备方法，属于复合材料技术领域。包括如下步骤：内层涂料的制备：取硼酸、磷酸、硫酸亚铁、乙醇，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；内层涂料的涂覆：将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，升温保温；中间层涂料的制备：取氧化锆、碳化钛、铁粉、玻璃纤维、硅酸镁、甘油、卵磷脂、乙酸乙酯，混合均匀，加热，保温，放冷，得到中间层涂料；中间层涂料的涂覆：将中间层涂料涂于内层上，升温保温；外层涂料的制备：取微硅粉、铝粉、铜粉、硅化二镁粉末、B4C、醇酸树脂、SiO2玻璃粉、乙醇混合均匀，加热，保温，放冷，得到内层涂料；外层涂料的涂覆：将外层涂料涂于中间层上，升温保温，即可。
Description
技术领域
本发明涉及一种航空刹车盘的保护层的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
航空刹车装置是飞机实现制动和保障飞行安全的关键部件之一，它是利用相对运动的摩擦表面之间产生摩擦来达到制动的目的。飞机在着陆刹车的几十秒内，需要依靠刹车装置将其巨大的动能转变为热能散发，而制动时在刹车盘表面产生急剧的温升，可使表面温度达到900℃以上。
刹车副的摩擦磨损性能将直接影响它的刹车可靠性、使用寿命及制动性能，因此对刹车副的要求如下：(1)较高而稳定的摩擦系数,动!静盘摩擦系数相差小，对外界条件改变不敏感；(2)耐磨性高，抗粘着，易磨合，噪音及震动小；(3)导热性好，热容量大，有较好的高温机械强度，抗热疲劳性能好；(4)加工性好，污染少。
随着航空科学技术的发展，飞机先进性的不断提高，使得作用于刹车装置上的热载荷剧烈增加，迫切要求不断研究高性能刹车装置以满足现代飞机在重载及超重载刹车条件下工作的需要间C/C刹车材料的研制成功,是飞机制动技术上的重大突破，这使得是否采用碳刹车装置己经成为衡量现代航空机轮水平的重要标志之一。但是C/C刹车材料存在静态和湿态摩擦系数低，易于氧化，尤其是生产周期长，成本高等缺点，限制了它的进一步应用和发展。
炭材料的氧化过程及其影响因素的作用特点，决定了炭材料抗氧化问题能够通过两种途径来解决：一种是化学基体抗氧化。化学基体抗氧化就是在C/C复合材料基体中加入抗氧化剂，如B2O3，P2O5，B4C，Si3C4，SiO2，SIC，B等粉末。处于表面或近表面的粉末可以行成玻璃相，通过玻璃相的流动铺展粘附在C/C复合材料表面以阻隔氧的进入或能够氧化成膜以封闭材料表面起到自我保护作用，达到防氧化的目的。所以利用这种高温自愈合方法的原理，人们制备了B4C/C，B4C/SIC/C等抗氧化C/C复合材料，可使抗氧化温度达到1000℃以上。另一种是涂层抗氧化。用陶瓷材料制备C/C复合材料防氧化涂层的种类多种多样。就涂层使用寿命和温度而言，大致可分为:一类是使用温度高于1600℃，时间一般只有数小时的涂层，即高温有限寿命涂层，如抗烧蚀用C/C复合材料的防护。另一类是使用温度低于1600℃，往往能够使用几十个或上百个小时，而且伴随着热循环过程，即中低温长寿命涂层。飞机用C/C复合材料抗氧化涂层使用温度一般低于900℃而且要求长寿命。
中国专利公开号CN1415669A中介绍了一种有预浸液(硼酸、磷酸及蒸馏水)和涂料(900#高温粘结剂及SiC、硼与硼化物、硅粉、三氧化铝粉、蒸馏水)的复合防氧化涂层，其中硼酸需要在加热状态下溶解，或者在酒精中溶解，粘结剂及稀释剂通常有毒性。
发明内容
本发明所要解决的是：碳/碳刹车盘表面的保护涂层存在的耐高温氧化性能不好的问题。
技术方案：
一种航空刹车盘的保护层的制备方法，包括如下步骤：
第1步、内层涂料的制备：按重量份计，取硼酸30～50份、磷酸2～4份、硫酸亚铁10～14份、乙醇70～90份，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、内层涂料的涂覆：将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在700～800℃、氮气的保护下，保持1～2小时；
第3步、中间层涂料的制备：按重量份计，取氧化锆10～15份、碳化钛2～4份、铁粉3～6份、玻璃纤维1～3份、硅酸镁2～4份、甘油5～10份、卵磷脂1～2份、乙酸乙酯15～30份，混合均匀，加热，保温，放冷，得到中间层涂料；
第4步、中间层涂料的涂覆：将中间层涂料涂于内层上，再在600～700℃、氮气的保护下，保持1～2小时；
第5步、外层涂料的制备：按重量份计，取微硅粉5～10份、铝粉5～10份、铜粉2～4份、硅化二镁粉末2～4份、B4C3～5份、醇酸树脂12～18份、SiO2玻璃粉2～4份、乙醇20～40份混合均匀，加热，保温，放冷，得到外层涂料；
第6步、外层涂料的涂覆：将外层涂料涂于中间层上，再在600～700℃、氮气的保护下，保持1～2小时，即可。
所述的第1步中，加热温度是60～70℃，保温时间是1～2小时。
所述的第3步中，加热温度是60～70℃，保温时间是1～2小时。
所述的第5步中，加热温度是60～70℃，保温时间是2～4小时。
所述的第5步中，微硅粉的粒径是200～300微米。
所述的第5步中，铝粉的粒径是100～200微米。
所述的第5步中，铜粉的粒径是20～50微米。
所述的第5步中，微硅粉是经过在80～90℃的15～20%氢氧化钠溶液中浸泡2～4小时处理的。
有益效果
本发明提供的保护层涂料对C/C材料或者C/SiC材料进行多层的防护，中间层用于保护内层涂料，并且通过在中间层中加入铁粉和玻璃纤维形成了较好的热传导，通过加入卵磷脂，可以更好地使中间层涂料分散均匀，实现更好的支撑和传热效果；在外层的涂料中，通过加入硅化二镁粉末，可以更好地提高耐高温性能；另外，通过将微硅粉进行碱性腐蚀之后，可以更好地与金属离子相容，以提高传热性能和耐高温性能。
具体实施方式
实施例1
第1步、内层涂料的制备：取硼酸30Kg、磷酸2Kg、硫酸亚铁10Kg、乙醇70Kg，混合均匀后，加热，加热温度是60℃，保温时间是1小时，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、内层涂料的涂覆：将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在700℃、氮气的保护下，保持1小时；
第3步、中间层涂料的制备：取氧化锆10Kg、碳化钛2Kg、铁粉3g、玻璃纤维1Kg、硅酸镁2Kg、甘油5Kg、卵磷脂1Kg、乙酸乙酯15Kg，混合均匀，加热，加热温度是60℃，保温时间是1小时，保温，放冷，得到中间层涂料；
第4步、中间层涂料的涂覆：将中间层涂料涂于内层上，再在600℃、氮气的保护下，保持1小时；
第5步、外层涂料的制备：取微硅粉5Kg（粒径是200～300微米）、铝粉5Kg（粒径是100～200微米）、铜粉2Kg（粒径是20～50微米）、硅化二镁粉末2Kg、B4C3Kg、醇酸树脂12Kg、SiO2玻璃粉2Kg、乙醇20Kg混合均匀，加热，加热温度是60℃，保温时间是2小时，保温，放冷，得到外层涂料；
第6步、外层涂料的涂覆：将外层涂料涂于中间层上，再在600℃、氮气的保护下，保持1小时，即可。
实施例2
第1步、内层涂料的制备：取硼酸50Kg、磷酸4Kg、硫酸亚铁14Kg、乙醇90Kg，混合均匀后，加热，加热温度是70℃，保温时间是2小时，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、内层涂料的涂覆：将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在800℃、氮气的保护下，保持2小时；
第3步、中间层涂料的制备：取氧化锆15Kg、碳化钛4Kg、铁粉6Kg、玻璃纤维3Kg、硅酸镁4Kg、甘油10Kg、卵磷脂2Kg、乙酸乙酯30Kg，混合均匀，加热，加热温度是70℃，保温时间是2小时，保温，放冷，得到中间层涂料；
第4步、中间层涂料的涂覆：将中间层涂料涂于内层上，再在700℃、氮气的保护下，保持2小时；
第5步、外层涂料的制备：取微硅粉10Kg（粒径是200～300微米）、铝粉10Kg（粒径是100～200微米）、铜粉4Kg（粒径是20～50微米）、硅化二镁粉末4Kg、B4C5Kg、醇酸树脂18Kg、SiO2玻璃粉4Kg、乙醇40Kg混合均匀，加热，加热温度是70℃，保温时间是4小时，保温，放冷，得到外层涂料；
第6步、外层涂料的涂覆：将外层涂料涂于中间层上，再在700℃、氮气的保护下，保持2小时，即可。
实施例3
第1步、内层涂料的制备：取硼酸40Kg、磷酸3Kg、硫酸亚铁12Kg、乙醇80Kg，混合均匀后，加热，加热温度是65℃，保温时间是1小时，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、内层涂料的涂覆：将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在750℃、氮气的保护下，保持2小时；
第3步、中间层涂料的制备：取氧化锆12Kg、碳化钛3Kg、铁粉5Kg、玻璃纤维2Kg、硅酸镁3Kg、甘油7Kg、卵磷脂1Kg、乙酸乙酯20Kg，混合均匀，加热，加热温度是65℃，保温时间是1小时，保温，放冷，得到中间层涂料；
第4步、中间层涂料的涂覆：将中间层涂料涂于内层上，再在650℃、氮气的保护下，保持2时；
第5步、外层涂料的制备：取微硅粉7Kg（粒径是200～300微米）、铝粉8Kg（粒径是100～200微米）、铜粉3Kg（粒径是20～50微米）、硅化二镁粉末3Kg、B4C4Kg、醇酸树脂16Kg、SiO2玻璃粉3Kg、乙醇30Kg混合均匀，加热，加热温度是65℃，保温时间是3小时，保温，放冷，得到外层涂料；
第6步、外层涂料的涂覆：将外层涂料涂于中间层上，再在650℃、氮气的保护下，保持1小时，即可。
实施例4
与实施例3的区别在于：第5步中的微硅粉是经过碱溶处理过的。
第1步、内层涂料的制备：取硼酸40Kg、磷酸3Kg、硫酸亚铁12Kg、乙醇80Kg，混合均匀后，加热，加热温度是65℃，保温时间是1小时，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、内层涂料的涂覆：将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在750℃、氮气的保护下，保持2小时；
第3步、中间层涂料的制备：取氧化锆12Kg、碳化钛3Kg、铁粉5Kg、玻璃纤维2Kg、硅酸镁3Kg、甘油7Kg、卵磷脂1Kg、乙酸乙酯20Kg，混合均匀，加热，加热温度是65℃，保温时间是1小时，保温，放冷，得到中间层涂料；
第4步、中间层涂料的涂覆：将中间层涂料涂于内层上，再在650℃、氮气的保护下，保持2时；
第5步、外层涂料的制备：取微硅粉7Kg（粒径是200～300微米）、铝粉8Kg（粒径是100～200微米）、铜粉3Kg（粒径是20～50微米）、硅化二镁粉末3Kg、B4C4Kg、醇酸树脂16Kg、SiO2玻璃粉3Kg、乙醇30Kg混合均匀，加热，加热温度是65℃，保温时间是3小时，保温，放冷，得到外层涂料，所述的微硅粉是经过在80～90℃的15～20%氢氧化钠溶液中浸泡2～4小时处理的；
第6步、外层涂料的涂覆：将外层涂料涂于中间层上，再在650℃、氮气的保护下，保持1小时，即可。
对照例1
与实施例4的区别在于：未加入中间层。
第1步、内层涂料的制备：取硼酸40Kg、磷酸3Kg、硫酸亚铁12Kg、乙醇80Kg，混合均匀后，加热，加热温度是65℃，保温时间是1小时，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、内层涂料的涂覆：将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在750℃、氮气的保护下，保持2小时；
第3步、外层涂料的制备：取微硅粉7Kg（粒径是200～300微米）、铝粉8Kg（粒径是100～200微米）、铜粉3Kg（粒径是20～50微米）、硅化二镁粉末3Kg、B4C4Kg、醇酸树脂16Kg、SiO2玻璃粉3Kg、乙醇30Kg混合均匀，加热，加热温度是65℃，保温时间是3小时，保温，放冷，得到外层涂料，所述的微硅粉是经过在80～90℃的15～20%氢氧化钠溶液中浸泡2～4小时处理的；
第4步、外层涂料的涂覆：将外层涂料涂于内层上，再在650℃、氮气的保护下，保持1小时，即可。
对照例2
与实施例4的区别在于：在外层中未加入硅化二镁粉末。
第1步、内层涂料的制备：取硼酸40Kg、磷酸3Kg、硫酸亚铁12Kg、乙醇80Kg，混合均匀后，加热，加热温度是65℃，保温时间是1小时，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、内层涂料的涂覆：将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在750℃、氮气的保护下，保持2小时；
第3步、中间层涂料的制备：取氧化锆12Kg、碳化钛3Kg、铁粉5Kg、玻璃纤维2Kg、硅酸镁3Kg、甘油7Kg、卵磷脂1Kg、乙酸乙酯20Kg，混合均匀，加热，加热温度是65℃，保温时间是1小时，保温，放冷，得到中间层涂料；
第4步、中间层涂料的涂覆：将中间层涂料涂于内层上，再在650℃、氮气的保护下，保持2时；
第5步、外层涂料的制备：取微硅粉7Kg（粒径是200～300微米）、铝粉8Kg（粒径是100～200微米）、铜粉3Kg（粒径是20～50微米）、硅化二镁粉末3Kg、B4C4Kg、醇酸树脂16Kg、SiO2玻璃粉3Kg、乙醇30Kg混合均匀，加热，加热温度是65℃，保温时间是3小时，保温，放冷，得到外层涂料，所述的微硅粉是经过在80～90℃的15～20%氢氧化钠溶液中浸泡2～4小时处理的；
第6步、外层涂料的涂覆：将外层涂料涂于中间层上，再在650℃、氮气的保护下，保持1小时，即可。
对照例3
与实施例4的区别在于：铜粉的粒径是200～300微米。
性能试验
取制有上述实施例和对照例的炭/炭复合材料样品(10mm×10mm×15mm)，进行失重率和性能表征试验。
失重率试验：将涂层试样在700℃静态空气中氧化30h，每lh称量一次试样质量，并计算失重率。
涂层的抗热震试验：热震性能测试在空气介质中进行，实验条件800℃×3min←→室温×3min，共50个循环。
试验结果如下：
| 失重率 % | 抗热震试验失重% | |
| 实施例1 | 0.95 | 4.2 |
| 实施例2 | 0.96 | 4.1 |
| 实施例3 | 0.85 | 4.1 |
| 实施例4 | 0.78 | 3.3 |
| 对照例1 | 1.34 | 5.5 |
| 对照例2 | 1.02 | 5.3 |
| 对照例3 | 0.98 | 3.9 |
通过实施例4与实施例3对比可以看出，通过对微硅粉进行碱溶处理之后，可以使其更好地与金属颗粒相容，提高耐热性能，使失重率下降。通过对照例2可以看出，通过加入硅化二镁粉末的目的在于，提高耐热性能，使失重率下降。通过对照例3可以看出，铜粉的颗粒会影响到它与微硅粉之间的相容性，当采用实施例4中的较小颗粒的铜粉时，颗粒之间的相容性更好，失重率低。
Claims (8)
1.一种航空刹车盘的保护层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、内层涂料的制备：按重量份计，取硼酸30～50份、磷酸2～4份、硫酸亚铁10～14份、乙醇70～90份，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、内层涂料的涂覆：将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在700～800℃、氮气的保护下，保持1～2小时；
第3步、中间层涂料的制备：按重量份计，取氧化锆10～15份、碳化钛2～4份、铁粉3～6份、玻璃纤维1～3份、硅酸镁2～4份、甘油5～10份、卵磷脂1～2份、乙酸乙酯15～30份，混合均匀，加热，保温，放冷，得到中间层涂料；
第4步、中间层涂料的涂覆：将中间层涂料涂于内层上，再在600～700℃、氮气的保护下，保持1～2小时；
第5步、外层涂料的制备：按重量份计，取微硅粉5～10份、铝粉5～10份、铜粉2～4份、硅化二镁粉末2～4份、B4C3～5份、醇酸树脂12～18份、SiO2玻璃粉2～4份、乙醇20～40份混合均匀，加热，保温，放冷，得到外层涂料；
第6步、外层涂料的涂覆：将外层涂料涂于中间层上，再在600～700℃、氮气的保护下，保持1～2小时，即可。
2.根据权利要求1所述的航空刹车盘的保护层的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，加热温度是60～70℃，保温时间是1～2小时。
3.根据权利要求1所述的航空刹车盘的保护层的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，加热温度是60～70℃，保温时间是1～2小时。
4.根据权利要求1所述的航空刹车盘的保护层的制备方法，其特征在于：所述的第5步中，加热温度是60～70℃，保温时间是2～4小时。
5.根据权利要求1所述的航空刹车盘的保护层的制备方法，其特征在于：所述的第5步中，微硅粉的粒径是200～300微米。
6.根据权利要求1所述的航空刹车盘的保护层的制备方法，其特征在于：所述的第5步中，铝粉的粒径是100～200微米。
7.根据权利要求1所述的航空刹车盘的保护层的制备方法，其特征在于：所述的第5步中，铜粉的粒径是20～50微米。
8.根据权利要求1所述的航空刹车盘的保护层的制备方法，其特征在于：所述的第5步中，微硅粉是经过在80～90℃的15～20%氢氧化钠溶液中浸泡2～4小时处理的。
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