CN109704813A - 一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺，设计石墨材料制备技术领域，包括以下步骤：S1、清洗、烘干；S2、一次浸渍：将烘干后的石墨制品放入反应釜中，向反应釜中加入浸渍液一，将反应釜温度控制为140‑160℃，压力控制为0.35‑0.45MPa，浸渍3.5‑4.5h；S3、二次浸渍：将反应釜中的浸渍液一排出，并向反应釜中加入浸渍液二，控制反应釜的温度为145‑155℃，压力为0.35‑0.45MPa，浸渍3.5‑4.5h；S4、烘干、冷却。本发明的耐高温氧化石墨制品的处理工艺具有使石墨制品的抗氧化效果好，且抗氧化温度高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及石墨材料制备技术领域，更具体地说，它涉及一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺。
背景技术
石墨材料具有耐高温、良好的导电导热、抗热震性、耐腐蚀以及合适的自我润滑性等特点，使得它的使用范围比较广泛，比如石墨电极、石墨碳套以及密封器件等，但是石墨在高温应用中存在一个很突出的缺点，即高温时易氧化，石墨氧化后生成CO和CO2气体，两种气体很快逸散，使得石墨体积减少，形成多孔性，一般气孔率在20％～30％左右.其中大部分是开开口气孔，表面出现疏松状态，导致氧化性气体的扩散速度及扩散深度增大，抗氧化性能和机械性能变差。
目前关于石墨高温抗氧化的处理方法大概分有三种，一是表面涂层，二是气相沉积，三是浸渍。表面涂层法虽然在解决比较高的抗氧化温度上有着明显的优势，但是由于需要涂层和石墨之间具有良好的可以匹配的热膨胀系数，而且要求在高温下涂层不脱落以及满足操作简单等条件，使得涂层法在实际生产中变的不理想，目前涂层法比较适用于一些小规模的零部件的防氧化处理；气相沉积法是通过在石墨材料表面沉积一层热解炭或热解石墨，从而有效的提高石墨材料的抗氧化性，但是此法的最大缺点就是成本过于高昂，这就限制了此法在实际生产中的应用，目前该技术主要用于航空航天领域；浸渍法与前两种方法比较虽然其抗氧化温度低一些，但是由于其具有设备简单、操作容易、易控制、成本低等优势正受到重视。
现有技术中，申请号为CN200710106989.4的中国发明专利申请文件，公开了一种用于碳素材料的抗氧化剂及其制作、使用方法，其中含有硅、铝、磷、硼四种成分中的两种或三种或四种，还包含能保证在碳素材料表面形成的抗氧化薄膜在摄氏1200度以上的温度也能稳定地覆盖在碳素材料表面的添加成分。现有的这种抗氧化剂呈悬浮状态，严重影响其利用率，且增加了机械研磨的工序，使操作成本增加，而且由于抗氧化剂呈悬浮状态，使得进入石墨孔隙中的浸渍液浓度不均一，严重影响石墨样块整体的防氧化效果。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺，其具有使石墨制品的抗氧化效果好，且抗氧化温度高的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺，包括以下步骤：
S1、清洗、烘干：将石墨制品用纯水清洗5-10min，在将石墨制品置于95-105℃的环境下烘干5-6h；
S2、一次浸渍：将烘干后的石墨制品放入反应釜中，向反应釜中加入浸渍液一，将反应釜温度控制为140-160℃，压力控制为0.35-0.45MPa，浸渍3.5-4.5h，浸渍液一由以下重量份的组分混合而成：3-6份浓度为98％的磷酸二氢铝、4-8份硼酸钠、1-3份磷酸钠、2-5份六偏磷酸钠、15-20份水；
S3、二次浸渍：将反应釜中的浸渍液一排出，并向反应釜中加入浸渍液二，控制反应釜的温度为145-155℃，压力为0.35-0.45MPa，浸渍3.5-4.5h，浸渍液二由以下重量份的组分混合而成：1-3份硫酸钡、3-5份改性酚醛树脂、10-15份乙醇、2-4份石墨烯、3-6份碳化硅；
S4、烘干、冷却：将二次浸渍的石墨制品取出，在480-520℃的烘箱中放置3-4h，取出后冷却至室温。
通过采用上述技术方案，由于采用两次浸渍，第一次浸渍时，使用磷酸二氢铝具有一定粘性，溶解于水中后，可使浸渍液一具有粘性，使浸渍液能够粘附在石墨制品上，不易脱落，将一次浸渍后的石墨制品进行二次浸渍，改性酚醛树脂具有一定的粘结性能，与石墨烯和硫酸钡混合后，石墨烯能够粘附在石墨制品上，填充石墨制品上经过一次浸渍后仍残留的孔隙，进一步降低气孔率，同时硫酸钡的分解温度高，填充于石墨制品的空隙中，可提高石墨的耐热温度，改性酚醛树脂的耐热性得到提升，经过烘干后，在石墨制品表面形成抗氧化膜，隔绝氧气，提高石墨的高温抗氧化性能。
进一步地，所述改性酚醛树脂由以下方法制备而成：
(1)将2.5-5份硅溶胶加入到15-20份质量分数为37-42％的甲醛溶液中，混合均匀；
(2)将5-10份苯酚、1-3份橡胶粉和0.1-0.5份酸性催化剂加入20-30份无水乙醇中，搅拌均匀后，加入步骤(1)制得的甲醛溶液，边加边搅拌，控制反应温度为96-102℃，反应2-4h。
通过采用上述技术方案，纳米二氧化硅在羟基的作用下，含有一定的含氧官能团，从而调整了纳米二氧化硅离子与酚醛树脂的表面相容性，由于纳米二氧化硅粒子的微细化，比表面积大，与酚醛树脂接触面积大，二氧化硅粒子微粒能够均匀的分散在酚醛树脂中，容易与酚醛树脂中酚羟基、羟甲基等产生物理或化学结合，形成骨架结构，使非耐热基团在高温下的分解收到限制，提高耐热基团的分解温度，从而提高酚醛树脂的热分解温度，提高酚醛树脂的耐高温效果。
进一步地，所述硅溶胶由以下方法制成：将硅粉溶解于与其质量比为1:7.5-10的纯水中，加入与硅粉质量比为1:0.05-0.2且浓度为4-10％的氢氧化钠，加热至90-95℃，搅拌8-10h。
通过采用上述技术方案，采用单质硅为原料，用水溶解法制备硅溶胶，成本低、稳定性好、收率高。
进一步地，所述硅粉的粒径为0.1-0.2μm，纯度为99.9％。
进一步地，所述酸性催化剂为磷酸、硫酸、氢氟酸或三氯化铝中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，在酸性介质中，羟甲基与羟甲基或羟甲基与酚环上的氢原子的反应速度比醛与分的加成反应要快，从而使苯酚和甲醛的缩聚反应速度大于副反应的速度，使产物为线型树脂。
进一步地，所述浸渍液一还包括1-3份纳米三氧化二铝和1-5份二硫化钼。
通过采用上述技术方案，纳米三氧化二铝具有高度分散性，可用作助流剂，能够提高浸渍液一的流动性，使浸渍液一与石墨制品充分接触，浸入石墨制品中的纳米三氧化二铝可以提高石墨制品的耐磨性能，作为石墨制品的隔热保护剂，从而提高石墨制品的高温抗氧化性能，二硫化钼的熔点较高，且分散性好，不粘结，其在浸渍液一中可充分分散，不结团，同时二硫化钼的抗氧化性能极高，填充到石墨制品的孔隙中后，能够保护石墨制品，防止石墨制品氧化。
进一步地，所述三氧化二铝的粒径为0.05-0.2μm，二硫化钼的粒径为5.5-44μm。
通过采用上述技术方案，三氧化二铝和二硫化钼的粒径较小，制成浸渍液一后，能够充分浸入石墨制品的孔隙中，填补石墨制品，使石墨制品中碳与氧气的接触面积减少，提高石墨制品的抗氧化性能。
进一步地，所述步骤S2中石墨制品和浸渍液一的质量比为1:5-10。
通过采用上述技术方案，合理控制石墨制品与浸渍液一的质量比，使石墨制品充分浸入浸渍液一中，浸渍液一充分浸入石墨制品的孔隙中，减少石墨制品的气孔率，从而减少碳与氧的接触面积，提高石墨制品的抗氧化性能。
进一步地，所述步骤S3中石墨制品和浸渍液二的质量比为1:3-5。
通过采用上述技术方案，合理控制石墨制品和浸渍液二的质量比，使浸渍液二充分包裹石墨制品，与石墨制品表面的充分接触并粘附在石墨制品表面，经高温后形成抗氧化膜，隔绝氧气，实现石墨制品高温抗氧化性能的提高。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、由于本发明的方法采用两种不同浸渍液进行两步浸渍，浸渍液一进入石墨制品的孔隙中，浸渍液二再次浸入，以消除经过浸渍液一浸渍后残留的孔隙，进一步降低孔隙率，且经过烘干后，浸渍液二在石墨制品表面形成耐高温的抗氧化膜，隔绝石墨制品和氧气，实现石墨制品的耐高温氧化性能。
第二、本发明中的方法中，在浸渍液二中添加石墨烯，石墨烯具有较高的稳定性，在石墨制品上能够形成致密的隔氧层，防止氧气渗透，保护石墨制品不氧化，提高石墨制品的高温抗氧化能力。
第三、本发明的方法，通过在浸渍液一中加入纳米三氧化二铝和二硫化钼，可提高浸渍液一的流动性，使浸渍液一充分与石墨制品接触，提高石墨制品与浸渍液一的接触面积，且浸入石墨制品孔隙中的三氧化二铝和二硫化钼能够提高石墨制品的耐磨性和抗氧化性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
改性酚醛树脂的制备例1-3
制备例1-3中硅粉选自泉州市威林特进出口有限公司出售的牌号为SF92的硅粉，橡胶粉选自灵寿县沈昌产品加工厂出售的型号为80的橡胶粉。
制备例1：(1)将2.5kg硅溶胶加入到15kg质量分数为37％甲醛溶液中，混合均匀，硅溶胶由以下方法制成：将硅粉溶解于与其质量比为1:7.5的纯水中，加入与硅粉质量比为1:0.05且浓度为4％的氢氧化钠，加热至90℃，搅拌8h，硅粉的粒径为0.1μm，纯度为99.9％；(2)将5kg苯酚、1kg橡胶粉和0.1kg酸性催化剂加入20kg无水乙醇中，搅拌均匀后，加入步骤(1)制得的甲醛溶液，边加边搅拌，控制反应温度为96℃，反应2h，酸性催化剂为磷酸。
制备例2：(1)将3.8kg硅溶胶加入到18kg质量分数为40％甲醛溶液中，混合均匀，硅溶胶由以下方法制成：将硅粉溶解于与其质量比为1:8.5的纯水中，加入与硅粉质量比为1:0.1且浓度为7％的氢氧化钠，加热至93℃，搅拌8h，硅粉的粒径为0.15μm，纯度为99.9％；(2)将8kg苯酚、2kg橡胶粉和0.3kg酸性催化剂加入25kg无水乙醇中，搅拌均匀后，加入步骤(1)制得的甲醛溶液，边加边搅拌，控制反应温度为99℃，反应3h，酸性催化剂为三氯化铝。
制备例3：(1)将5kg硅溶胶加入到20kg质量分数为42％甲醛溶液中，混合均匀，硅溶胶由以下方法制成：将硅粉溶解于与其质量比为1:10的纯水中，加入与硅粉质量比为1:0.2且浓度为10％的氢氧化钠，加热至95℃，搅拌10h，硅粉的粒径为0.2μm，纯度为99.9％；(2)将10kg苯酚、3kg橡胶粉和0.5kg酸性催化剂加入30kg无水乙醇中，搅拌均匀后，加入步骤(1)制得的甲醛溶液，边加边搅拌，控制反应温度为102℃，反应4h，酸性催化剂为质量比为1:1的氢氟酸和硫酸。
实施例
以下实施例中六偏磷酸钠选自苏州德巴化工有限公司出售的货号为DB-68的六偏磷酸钠，碳化硅选自登封市宝通耐材有限公司出售的型号为BTNC-W的碳化硅，石墨烯选自郑州耀顺化工有限公司出售的货号为1005的石墨烯。
实施例1：一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺，包括以下步骤：
S1、清洗、烘干：将石墨制品用纯水清洗5min，在将石墨制品置于95℃的环境下烘干5h；
S2、一次浸渍：将烘干后的石墨制品放入反应釜中，向反应釜中加入与石墨制品质量比为1:5的浸渍液一，将反应釜温度控制为140℃，压力控制为0.35MPa，浸渍3.5h，浸渍液一的原料配比如表1所示，其中磷酸二氢铝的浓度为98％，三氧化二铝的粒径为0.05μm，二硫化钼的粒径为5.5μm；
S3、二次浸渍：将反应釜中的浸渍液一排出，并向反应釜中加入与石墨制品质量比为1:3的浸渍液二，控制反应釜的温度为145℃，压力为0.35MPa，浸渍3.5h，浸渍液二的原料配比如表1所示，其中改性酚醛树脂由制备例1制备而成；
S4、烘干、冷却：将二次浸渍的石墨制品取出，在480℃的烘箱中放置3h，取出后冷却至室温。
表1实施例1-5中浸渍液一和浸渍液二的原料配比
实施例2：一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺，包括以下步骤：
S1、清洗、烘干：将石墨制品用纯水清洗8min，在将石墨制品置于100℃的环境下烘干5.5h；
S2、一次浸渍：将烘干后的石墨制品放入反应釜中，向反应釜中加入与石墨制品质量比为1:8的浸渍液一，将反应釜温度控制为150℃，压力控制为0.4MPa，浸渍4h，浸渍液一的原料配比如表1所示，其中磷酸二氢铝的浓度为98％，三氧化二铝的粒径为0.12μm，二硫化钼的粒径为25μm；
S3、二次浸渍：将反应釜中的浸渍液一排出，并向反应釜中加入与石墨制品质量比为1:4的浸渍液二，控制反应釜的温度为150℃，压力为0.4MPa，浸渍4h，浸渍液二的原料配比如表1所示，其中改性酚醛树脂由制备例2制备而成；
S4、烘干、冷却：将二次浸渍的石墨制品取出，在500℃的烘箱中放置3.5h，取出后冷却至室温。
实施例3：一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺，包括以下步骤：
S1、清洗、烘干：将石墨制品用纯水清洗10min，在将石墨制品置于105℃的环境下烘干6h；
S2、一次浸渍：将烘干后的石墨制品放入反应釜中，向反应釜中加入与石墨制品质量比为1:10的浸渍液一，将反应釜温度控制为155℃，压力控制为0.45MPa，浸渍4.5h，浸渍液一的原料配比如表1所示，其中磷酸二氢铝的浓度为98％，三氧化二铝的粒径为0.2μm，二硫化钼的粒径为44μm；
S3、二次浸渍：将反应釜中的浸渍液一排出，并向反应釜中加入与石墨制品质量比为1:5的浸渍液二，控制反应釜的温度为155℃，压力为0.45MPa，浸渍4.5h，浸渍液二的原料配比如表1所示，其中改性酚醛树脂由制备例3制备而成；
S4、烘干、冷却：将二次浸渍的石墨制品取出，在520℃的烘箱中放置4h，取出后冷却至室温。
实施例4-5：一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺，与实施例1的区别在于，浸渍液一和浸渍液二的原料配比如表1所示。
对比例
对比例1：一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺，与实施例1的区别在于，未使用浸渍液一对石墨制品进行浸渍。
对比例2：一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺，与实施例1的区别在于，未使用浸渍液二对石墨制品进行浸渍。
对比例3：一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺，与实施例1的区别在于，浸渍液二中未添加石墨烯。
对比例4：一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺，与实施例1的区别在于，浸渍液二中未添加改性酚醛树脂。
对比例5：以申请号为CN201110118459.8的中国发明专利文件中的实施例1作为对照，一种提高石墨制品高温抗氧化性能的浸渍型抗氧化液及其应用方法，选用抗氧化浸渍液一重量组分为：六偏磷酸钠50％，硫酸铝钾50％。先将组分与水以重量比为1:0.1的比例进行溶解，将溶解后的溶液混合搅拌加热至100℃左右，浸渍液呈澄清状态后，将石墨块放入浸渍液中，常压浸渍10h。浸渍液二组分为：硅酸钠30％，四硼酸钠70％，加入与组分重量比为1∶3∶3比例的水，搅拌加热至100℃左右，待浸渍液呈澄清状态后，将石墨块放入浸渍液中，常压浸渍10h。取出浸渍处理后的石墨样块，自然晾干或者加热烘干。将处理后的石墨块至于马弗炉中以10℃/min的加热速率加热到1200℃恒温1小时，氧化失重在15％左右。
性能检测试验
选取50块规格为1×1×1cm的石墨方块，分成10组，每组5块，每组测试结果取平均值，按照实施例1-5和对比例1-5中的方法处理石墨方块，并按照以下方法检测石墨方块的性质：
1、体积密度和气孔率：按照GB/T2997-2000《致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法》检测；
2、耐高温氧化性能：浸渍前称取石墨方块的质量，用M1表示，浸渍后将石墨方块置于马弗炉中，以10℃/min的加热速率加热到1200℃，恒温1小时，取出后称取石墨方块的质量，用M2表示，按照(M1-M2)/M1×100％计算氧化失重率；
3、抗压强度：按照GB/T13465.2-2002《不透性石墨材料抗压强度试验方法》进行测试；
4、抗折强度：按照GB/T13465.1-2002《不透性石墨材料力学性能试验方法总则》进行测试；
表2各实施例和各对比例处理的石墨制品性能测试
由表2中数据可以看出，按照实施例1-5中方法处理后的石墨制品的体积密度大，气孔率少，抗压强度和抗折强度大，且在1200℃下放置1小时后，失重率低，说明使用实施例1-5中方法处理石墨制品，能够提高石墨制品的致密性，减少气孔率，提高石墨制品的耐高温氧化性能。
对比例1因未使用浸渍液一对石墨制品进行浸渍，对比例2因未使用浸渍液二对石墨制品进行浸渍，由对比例1和对比例2处理的石墨制品体积密度和气孔率与实施例1相比较差，且抗压强度和抗折强度降低，在高温条件下，质量损失严重，说明使用浸渍液一和对比例二对石墨制品进行浸渍，可提高石墨制品的体积密度，降低气孔率，提高石墨制品的耐高温氧化性能。
对比例3因浸渍液二中未添加石墨烯，对比例4因浸渍液二中未添加改性酚醛树脂，由对比例3和对比例4处理后的石墨制品体积体积密度、气孔率、抗压强度和抗折强度与实施例1相比均较差，失重率为较大，且对比例3和对比例4处理后的石墨制品与对比例1处理后的石墨制品相比，各项性能虽有所提高，但与实施例1相比仍较差，说明石墨烯和改性酚醛树脂能够使经过浸渍液二处理的石墨制品的各项性能得到优化。
对比例5为现有抗氧化液和处理方法，处理后的石墨制品各项性能与本发明中实施例1-5处理的石墨制品的各项性能相比，体积密度较大和气孔率较大，抗压强度和抗折强度较小，失重率较大，说明本发明中方法处理石墨制品，可提高石墨制品的耐高温氧化能力，降低石墨制品的气孔率，提高石墨制品的抗压强度和抗折强度。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种耐高温氧化石墨制品的处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、清洗、烘干：将石墨制品用纯水清洗5-10min，在将石墨制品置于95-105℃的环境下烘干5-6h；
S2、一次浸渍：将烘干后的石墨制品放入反应釜中，向反应釜中加入浸渍液一，将反应釜温度控制为140-160℃，压力控制为0.35-0.45MPa，浸渍3.5-4.5h，浸渍液一由以下重量份的组分混合而成：3-6份浓度为98%的磷酸二氢铝、4-8份硼酸钠、1-3份磷酸钠、2-5份六偏磷酸钠、15-20份水；
S3、二次浸渍：将反应釜中的浸渍液一排出，并向反应釜中加入浸渍液二，控制反应釜的温度为145-155℃，压力为0.35-0.45MPa，浸渍3.5-4.5h，浸渍液二由以下重量份的组分混合而成：1-3份硫酸钡、3-5份改性酚醛树脂、10-15份乙醇、2-4份石墨烯；
S4、烘干、冷却：将二次浸渍的石墨制品取出，在480-520℃的烘箱中放置3-4h，取出后冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的耐高温氧化石墨制品的处理工艺，其特征在于，所述改性酚醛树脂由以下方法制备而成：
（1）将2.5-5份硅溶胶加入到15-20份质量分数为37-42%的甲醛溶液中，混合均匀；
（2）将5-10份苯酚、1-3份橡胶粉和0.1-0.5份酸性催化剂加入20-30份无水乙醇中，搅拌均匀后，加入步骤（1）制得的甲醛溶液，边加边搅拌，控制反应温度为96-102℃，反应2-4h。
3.根据权利要求2所述的耐高温氧化石墨制品的处理工艺，其特征在于，所述硅溶胶由以下方法制成：将硅粉溶解于与其质量比为1:7.5-10的纯水中，加入与硅粉质量比为1:0.05-0.2且浓度为4-10%的氢氧化钠，加热至90-95℃，搅拌8-10h。
4.根据权利要求3所述的耐高温氧化石墨制品的处理工艺，其特征在于，所述硅粉的粒径为0.1-0.2μm，纯度为99.9%。
5.根据权利要求2所述的耐高温氧化石墨制品的处理工艺，其特征在于，所述酸性催化剂为磷酸、硫酸、氢氟酸或三氯化铝中的一种或几种的组合物。
6.根据权利要求1所述的耐高温氧化石墨制品的处理工艺，其特征在于，所述浸渍液一还包括1-3份纳米三氧化二铝和1-5份二硫化钼。
7.根据权利要求6所述的耐高温氧化石墨制品的处理工艺，其特征在于，所述三氧化二铝的粒径为0.05-0.2μm，二硫化钼的粒径为5.5-44μm。
8.根据权利要求1所述的耐高温氧化石墨制品的处理工艺，其特征在于，所述步骤S2中石墨制品和浸渍液一的质量比为1:5-10。
9.根据权利要求1所述的耐高温氧化石墨制品的处理工艺，其特征在于，所述步骤S3中石墨制品和浸渍液二的质量比为1:3-5。
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