CN103804030A - 一种用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，以堇青石粉、玻璃粉、有机粘结剂为原料制备成玻璃浆料作为高温自愈合涂层料，以磷酸盐为原料制备成溶液作为钝化涂层料，将玻璃浆料和溶液均匀涂覆于碳陶刹车材料表面，经高温热处理可得到和基体结合良好且致密的涂层。本发明的有益效果是：（1）涂层均匀、致密并与基体结合好；（2）涂层防氧化性能及抗热震性能优异；（3）涂层耐海水侵蚀能力强；（4）涂层制备工艺过程简单，周期短、成本低，方便易行，适于工业化制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，特别是涉及一种碳陶飞机刹车材料防氧化涂层的制造方法。
背景技术
航空刹车副装置是飞机实现制动和保障飞行安全的关键部件之一，它是利用相对运动的摩擦表面之间产生摩擦来达到制动的目的。飞机在着陆刹车的几十秒内，需要依靠刹车装置将其巨大的动能转变为热能散发，而制动时在刹车盘表面产生急剧的温升，可使表面温度达到600℃～800℃。
碳陶刹车材料具有摩擦系数高而且稳定、湿态摩擦系数衰减小、抗磨损能力强的优点，能大幅度提高刹车效率及刹车盘的使用寿命，成为极具竞争力的新一代飞机刹车材料。由于飞机刹车副是在反复热冲击的条件下工作，高温会使碳陶刹车材料中的碳相氧化，氧化会造成刹车副摩擦磨损性能和热物理性能衰减，严重影响刹车副的刹车性能，尤其会大幅度降低碳陶飞机刹车材料的强度，发生灾难性事故。另外，由于碳陶刹车材料生产成本高，价格昂贵，因氧化造成刹车副过早失效在经济上也是极大的损失。因此在碳陶刹车材料表面制备防氧化涂层的具有重要的意义。
碳陶刹车盘由碳纤维、热解碳、SiC陶瓷和残余Si等组成，多相材料热膨胀失配产生的基体裂纹会成为氧的扩散通道，必须发展具有高温自愈合能力的防氧化涂层。同时，碳陶刹车盘中含50-60wt%的碳相（热解碳和碳纤维），约40-50wt%的SiC陶瓷相。在没有氧化防护条件下，碳相易被氧化，使摩擦磨损性能和热物理性能降低，还会大幅度降低刹车盘强度，严重影响刹车盘与机轮系统连接的可靠性和飞机起降安全性。因此必须发展在600～800℃可钝化碳相活性点的防护涂层，以提高抗氧化能力。
中国专利授权公开号CN102491783A公开了一种碳陶刹车盘的修补方法，该发明通过采用涂刷法，在低温下在线修补碳陶刹车盘，同时该方法还是一种低温制备涂层技术，能对C/SiC复合材料构件起到良好的氧化防护作用。但该复合涂层为三层，制备周期较长，所用玻璃粉软化点较低，在高温下容易挥发，影响防氧化效果。
目前常用的涂层方法有化学气相沉积法，液相法，固渗法等。这些方法所制备的涂层都能在一定程度上很好的保护基体，但是存在的问题是原料成本较高、制备周期长、制备工艺复杂、对制备环境要求苛刻、不适合工业化批量制备等缺点。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，克服现有涂层技术中存在的制备材料成本高、制备工艺复杂及抗氧化能力弱等问题，是一种原料易得，工艺简单，对制备环境要求不高，并在高温下对材料进行有效地防氧化保护的制备方法。
技术方案
一种用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将加工好的碳陶刹车盘在水中超声波清洗除去表面污染物，放入烘箱中120～180℃干燥2～4h，将干燥好的碳陶刹车盘取出晾至室温；
步骤2：将玻璃粉浆料涂刷在晾至室温的碳陶刹车盘表面，置于50～150℃烘箱中干燥5-20h，然后将涂覆好的碳陶刹车盘在氩气或真空条件下高温热处理，升温速率：5～10℃/min，在800℃～1500℃保温0.5～2h，随炉冷却后得到高温自愈合玻璃涂层；
所述玻璃粉浆料是：将有机硅烷粘结剂1、堇青石粉和玻璃粉按质量比3～9:1～3:1～3的比例混合，经球磨得到玻璃粉浆料；所述有机硅烷粘结剂1为无水乙醇和有机硅烷按质量比为30～50︰5～15的比例混合得到有机硅烷粘结剂1；
步骤3：将磷酸盐溶液涂刷在碳陶刹车盘表面的高温自愈合玻璃涂层上，置于50～150℃烘箱中干燥5～20h，然后将涂覆好的碳陶刹车盘在氩气或真空条件下高温热处理，升温速率：5～10℃/min，在600℃～900℃保温0.5～2h，冷却后得到磷酸盐钝化涂层，完成碳陶刹车盘的防氧化复合涂层制备。
以有机粘结剂2取代步骤2中玻璃粉浆料中的有机硅烷粘结剂1；所述有机粘结剂2将聚乙烯醇溶解于蒸馏水制备浓度为5%的有机粘结剂。
所述聚乙烯醇以羧甲基纤维素钠取代。
所述磷酸盐溶液是：将摩尔比为2～3:1～2:1～2:20～30的磷酸铝、磷酸锰、硼酸以及磷酸溶解于水中，得到磷酸盐溶液。
所述堇青石粉为软化点为1200～1400℃的2MgO·2Al2O3·5SiO2粉。
所述玻璃粉为软化点为500～700℃的硼硅玻璃粉。
所述有机硅烷为聚氮硅烷、聚硅氧烷或聚碳硅烷。
有益效果
本发明提出的一种用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，以堇青石粉、玻璃粉、有机粘结剂为原料制备成玻璃浆料作为高温自愈合涂层料，以磷酸盐为原料制备成溶液作为钝化涂层料，将玻璃浆料和溶液均匀涂覆于碳陶刹车材料表面，经高温热处理可得到和基体结合良好且致密的涂层。该方法有效解决了碳陶刹车盘涂层在高温下被氧化问题，涂层具有良好的耐水和海水能力。本发明具有制备工艺简单、制备周期短、可重复性好等优点。
本发明的有益效果是：（1）涂层均匀、致密并与基体结合好；（2）涂层防氧化性能及抗热震性能优异；（3）涂层耐海水侵蚀能力强；（4）涂层制备工艺过程简单，周期短、成本低，方便易行，适于工业化制备。
附图说明
图1：玻璃粉浆料的制备过程；
图2：磷酸盐溶液的制备过程；
图3：涂层试样表面微观形貌的SEM照片；
图4：涂层试样断面微观形貌的SEM照片；
图5：在700℃，空气中氧化10小时后涂层表面微观形貌的SEM照片；
图6：在700℃，空气中氧化10小时后涂层断面微观形貌的SEM照片；
图7：涂层试样和无涂层试样的氧化动力曲线。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
玻璃粉浆料的制备：将无水乙醇和有机硅烷按质量比为50:15的比例制成有机硅烷粘结剂；将有机硅烷粘结剂、堇青石粉和玻璃粉按质量比3:1:1的比例混合，经球磨得到均匀的玻璃粉浆料。
所述有机硅烷为聚氮硅烷、聚硅氧烷或聚碳硅烷。
所述堇青石粉为软化点为1200～1400℃的2MgO·2Al2O3·5SiO2粉。
所述玻璃粉为软化点为500～700℃的硼硅玻璃粉。
磷酸盐溶液的制备：将摩尔比为2:1:1:20的磷酸铝、磷酸锰、硼酸以及磷酸溶解于水中，水与磷酸的质量比为30:25，得到磷酸盐溶液，密封待用。
步骤1：碳陶刹车盘试样的准备：
将加工好的碳陶刹车盘试样在自来水中超声波清洗除去表面污染物，放入烘箱中120℃干燥4h，将干燥好的碳陶刹车盘试样取出晾至室温，准备刷涂。
步骤2：高温自愈合玻璃涂层的制备
将制备的玻璃粉浆料均匀涂刷在步骤1准备的碳陶刹车盘试样表面，置于60℃烘箱中干燥15h，然后将涂覆好的刹车盘试样在氩气条件下高温热处理，升温速率：5℃/min，在1200℃保温1h，随炉冷却后得到高温自愈合玻璃涂层。
步骤3：磷酸盐钝化涂层的制备
将制备的磷酸盐溶液均匀涂刷在步骤2热处理后的碳陶刹车盘试样表面，置于70℃烘箱中干燥10h，然后将涂覆好的刹车盘试样在氩气条件下高温热处理，升温速率：10℃/min，在700℃保温1h，保温结束后直接从炉中取出冷却至室温后得到磷酸盐钝化涂层。
对制备的涂层试样和无涂层试样进行700℃氧化实验考核，结果显示：干态700℃氧化10小时涂层试样失重为～0.27%，而无涂层的试样失重为～56.75%；涂层试样在淡水中浸10min后直接于700℃氧化10小时失重为～0.8%；涂层试样在海水中浸10min后直接于700℃氧化10小时失重为～1.2%；涂层试样700℃热震50次后涂层完整，无剥落，无裂纹。表明该涂层具有很好的防氧化作用及良好的耐海水侵蚀性能。
实施例2：
玻璃粉浆料的制备：将聚乙烯醇溶解于蒸馏水制备浓度为5%的聚乙烯醇水溶液；将聚乙烯醇水溶液、堇青石粉和玻璃粉按质量比9:2:1的比例混合，经球磨得到均匀的玻璃粉浆料。
所述聚乙烯醇以羧甲基纤维素钠取代。
所述堇青石粉为软化点为1200～1400℃的2MgO·2Al2O3·5SiO2粉。
所述玻璃粉为软化点为500～700℃的硼硅玻璃粉。
磷酸盐溶液的制备：将摩尔比为3:2:2:30的磷酸铝、磷酸锰、硼酸以及磷酸溶解于水中，水与磷酸的质量比为35:25，得到磷酸盐溶液，密封待用。
步骤1：碳陶刹车盘试样的准备
将加工好的碳陶刹车盘试样在自来水中超声波清洗除去表面污染物，放入烘箱中150℃干燥2h，将干燥好的碳陶刹车盘试样取出晾至室温，准备刷涂。
步骤2：高温自愈合玻璃涂层的制备
将制备的玻璃粉浆料均匀涂刷在步骤1准备的碳陶刹车盘试样表面，置于100℃烘箱中干燥10h，然后将涂覆好的刹车盘试样在真空条件下高温热处理，升温速率：10℃/min，在1300℃保温2h，随炉冷却后得到高温自愈合玻璃涂层。
步骤3：磷酸盐钝化涂层的制备
将制备的磷酸盐溶液均匀涂刷在步骤2热处理后的碳陶刹车盘试样表面，置于100℃烘箱中干燥10h，然后将涂覆好的刹车盘试样在氩气或真空条件下高温热处理，升温速率：10℃/min，在750℃保温1h，保温结束后直接从炉中取出冷却至室温后得到磷酸盐钝化涂层。
对制备的涂层试样和无涂层试样进行700℃氧化实验考核，结果显示：干态700℃氧化10小时涂层试样失重为～0.35%，而无涂层的试样失重为～56.75%；涂层试样在淡水中浸10min后直接于700℃氧化10小时失重为～0.95%；涂层试样在海水中浸10min后直接于700℃氧化10小时失重为～1.5%；涂层试样700℃热震50次后涂层完整，无剥落，无裂纹。表明该涂层具有很好的防氧化作用及良好的耐海水侵蚀性能。
Claims (7)
1.一种用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将加工好的碳陶刹车盘在水中超声波清洗除去表面污染物，放入烘箱中120～180℃干燥2～4h，将干燥好的碳陶刹车盘取出晾至室温；
步骤2：将玻璃粉浆料涂刷在晾至室温的碳陶刹车盘表面，置于50～150℃烘箱中干燥5-20h，然后将涂覆好的碳陶刹车盘在氩气或真空条件下高温热处理，升温速率：5～10℃/min，在800℃～1500℃保温0.5～2h，随炉冷却后得到高温自愈合玻璃涂层；
所述玻璃粉浆料是：将有机硅烷粘结剂1、堇青石粉和玻璃粉按质量比3～9:1～3:1～3的比例混合，经球磨得到玻璃粉浆料；所述有机硅烷粘结剂1为无水乙醇和有机硅烷按质量比为30～50︰5～15的比例混合得到有机硅烷粘结剂1；
步骤3：将磷酸盐溶液涂刷在碳陶刹车盘表面的高温自愈合玻璃涂层上，置于50～150℃烘箱中干燥5～20h，然后将涂覆好的碳陶刹车盘在氩气或真空条件下高温热处理，升温速率：5～10℃/min，在600℃～900℃保温0.5～2h，冷却后得到磷酸盐钝化涂层，完成碳陶刹车盘的防氧化复合涂层制备。
2.根据权利要求1所述用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：以有机粘结剂2取代步骤2中玻璃粉浆料中的有机硅烷粘结剂1；所述有机粘结剂2将聚乙烯醇溶解于蒸馏水制备浓度为5%的有机粘结剂。
3.根据权利要求2所述用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇以羧甲基纤维素钠取代。
4.根据权利要求1所述用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：所述磷酸盐溶液是：将摩尔比为2～3:1～2:1～2:20～30的磷酸铝、磷酸锰、硼酸以及磷酸溶解于水中，得到磷酸盐溶液。
5.根据权利要求1所述用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：所述堇青石粉为软化点为1200～1400℃的2MgO·2Al2O3·5SiO2粉。
6.根据权利要求1所述用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：所述玻璃粉为软化点为500～700℃的硼硅玻璃粉。
7.根据权利要求1所述用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，其特征在于：所述有机硅烷为聚氮硅烷、聚硅氧烷或聚碳硅烷。
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