CN103145454B - 一种原位反应制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位反应制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层的方法，其特征在于：在带有SiC过渡层的C/C复合材料表面，利用原位反应制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层。与现有技术相比，可提高涂层中的ZrB2含量，进而可提高C/C复合材料的抗烧蚀性能。并且该方法借助高温原位反应，可获得高的涂层与基底界面结合强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位反应制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层的方法，尤其涉及在带有SiC内涂层的碳/碳（C/C）复合材料表面制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层的方法。
背景技术
C/C复合材料从产生到现在，已从单一的烧蚀防热材料发展为既是结构材料又是防热材料的双功能复合材料，在航空航天领域得到的广泛的应用。已成为应用于高超声速长时飞行、大气层再入、跨人气层飞行和火箭推进系统等极端环境的理想热防护候选材料，受到各国的高度重视。然而随着新一代航天器的出现，更高的飞行马赫数、发动机比冲以及燃烧室压强对C/C复合材料的抗烧蚀性能提出了更高的要求。近年来，国内外提出应用涂层来提高C/C复合材料的抗冲刷能力、降低烧蚀率、承受更高的燃气温度或更长的工作时间，取得了明显的效果。ZrB2基陶瓷具有耐高温、抗烧蚀、高稳定性等特点，是目前研究最为广泛深入的抗烧蚀涂层体系。
文献1“Ablative property of laminated ZrB2–SiC ceramics under oxyacetylene torch，Fengjuan Zuo，Laifei Cheng，Liuyi Xiang，Litong Zhang，Liangjun Li，Ceramics International，2012”介绍了采用热压法制备ZrB2-SiC陶瓷，制备出的ZrB2-SiC陶瓷具有优异的抗烧蚀性能。但采用热压法在C/C复合材料表面制备涂层实现较为困难。
文献2“A SiC–Si–ZrB2multiphase oxidation protective ceramic coating for SiC-coated carbon/carbon composites，Xiyuan Yao，Hejun Li，Yulei Zhang，Xinfa Qiang，Ceramic International，2012”介绍了使用包埋法制备ZrB2-SiC-Si涂层，该涂层可以有效提高C/C复合材料的抗氧化性能。但涂层中ZrB2含量较少，涂层的抗烧蚀性能较差。
文献3“吴定星，董绍明，丁玉生，张翔宇，王震，周海军，Cf/SiC复合材料SiC/(ZrB2-SiC/SiC)4涂层的制备及性能研究，无机材料学报，2009”介绍了利用料浆 浸涂法和脉冲CVD法制备SiC/(ZrB2-SiC/SiC)4涂层，涂层试样在1500℃氧化测试中出现持续增重现象，表现出优异的抗氧化性能。但由于该研究采用料浆涂刷法制备ZrB2-SiC涂层，故涂层与基底的结合性能较差，并且分布不均匀，性能不可控。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种原位反应制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层的方法，该方法在SiC内涂层包覆的C/C复合材料表面制备ZrB2-SiC陶瓷涂层，以提高涂层烧蚀性能和提高涂层结合强度。
技术方案
一种原位反应制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、预处理C/C复合材料试样：依次分别用自来水、丙酮、乙醇、蒸馏水超声清洗等温化学气相渗透法制成的C/C复合材料，在空气中晾干；
步骤2、在C/C复合材料表面制备SiC过渡层：称取质量百分比为65–80%的Si粉，质量百分比为10–25%的C粉，质量百分比为5～15%的Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时后烘干得到混合粉料，将制备好的混合粉料装入石墨坩埚容积的一半，将经过处理的C/C复合材料放在混合粉料上面，再在C/C复合材料上面铺满混合粉料，将石墨坩埚放入石墨为发热体的真空反应炉中，以氩气作为保护气体，以10℃/min升温速度将炉温从室温升至1800～2100℃，保温2小时；随后关闭电源自然冷却至室温，得到带有SiC过渡层的C/C复合材料；
步骤3、在含SiC过渡层的C/C复合材料试样表面制备ZrB2-C涂层：称取2～4g的酚醛树脂和8g的ZrB2粉混合溶于分析纯的酒精溶液中，将混合溶液刷至带有SiC过渡层的C/C复合材料表面，自然晾干后放入石墨为发热体的真空反应炉中，以氩气作为保护气体，以5℃/min升温速度将炉温从室温升至900～1100℃，保温1小时；随 后以2℃/min降温速度将炉温从高温降至室温，得到带有ZrB2-C涂层的C/C复合材料；
步骤4、高温原位反应制备ZrB2-SiC涂层：称取质量百分比为70～80%的SiC粉和20～30%的Si粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时后烘干得到混合粉料，将制备好的混合粉料装入石墨坩埚容积的一半，将步骤3得到的带有ZrB2-C涂层的C/C复合材料放在混合粉料上面，再在上面铺满混合粉料，将石墨坩埚放入石墨为发热体的反应炉中，以氩气作为保护气体，以10℃/min升温速度将炉温从室温升至1400～1600℃，保温2小时；随后关闭电源自然冷却至室温，得到带有ZrB2-SiC陶瓷涂层C/C复合材料。
所述步骤1清洗时，超声波的频率为25-60KHz，超声波的功率为100W，清洗时间为15-30min。
有益效果
本发明提出的一种原位反应制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层的方法，有益效果：在带有SiC过渡层的C/C复合材料表面，利用原位反应制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层。与现有技术相比，可提高涂层中的ZrB2含量，进而可提高C/C复合材料的抗烧蚀性能。并且该方法借助高温原位反应，可获得高的涂层与基底界面结合强度。
附图说明
图1：是本发明实施例1所制备的ZrB2-C涂层表面SEM照片；
图2：是本发明实施例1所制备的ZrB2-SiC涂层表面SEM照片；
图3：是本发明实施例1所制备的ZrB2-SiC涂层截面SEM照片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
步骤1，预处理C/C复合材料试样；取等温化学气相渗透法制成的密度为 1.67-1.76g/cm3的碳/碳复合材料，将其加工Φ30mm×10mm尺寸后依次用400#砂纸打磨抛光。依次分别用自来水对打磨后的C/C复合材料进行超声清洗；空气中晾干。清洗时，使用的超声波频率均为40KHZ，超声波的功率均为100W，清洗时间均为15min；
步骤2，在C/C复合材料表面制备SiC过渡层；分别称取30g的Si粉，6g的C粉和3g的Al2O3粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h，作为粉料备用。将粉料放入石墨坩埚中，再将烘干后的C/C复合材料试样放在粉料上面，再在C/C复合材料上面铺满粉料，然后将石墨坩埚放入石墨作为发热体的真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通Ar至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至2100℃，升温速率为5℃/min，然后保温2小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出石墨坩埚，得到含SiC过渡层的C/C复合材料试样。
步骤3，在含SiC过渡层的C/C复合材料试样制备ZrB2-C涂层；称取2g的酚醛树脂，8g的ZrB2粉溶于分析纯的6g酒精溶液中，充分混合，搅拌均匀。使用细毛刷，将混合物均匀刷至带有SiC过渡层的C/C复合材料表面，自然晾干。将制备好的试样放入石墨为发热体的真空反应炉中，以氩气作为保护气体，以5℃/min升温速度将炉温从室温升至1000℃，保温1小时；随后以2℃/min降温速度将炉温从高温降至室温，得到带有ZrB2-C涂层的C/C复合材料；
步骤4，高温原位反应制备ZrB2-SiC涂层；称取32g的SiC粉，8g的Si粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时后烘干得到混合粉料，将制备好的混合粉料装入石墨坩埚容积的一半，将步骤3得到的带有ZrB2-C涂层的C/C复合材料放在混合粉料上面，再在上面铺满混合粉料，将石墨坩埚放入石墨为发热体的反应炉中，以氩 气作为保护气体，以10℃/min升温速度将炉温从室温升至1600℃，保温2小时；随后关闭电源自然冷却至室温，得到带有ZrB2-SiC陶瓷涂层C/C复合材料。
实施例2：
步骤1，预处理C/C复合材料试样；取等温化学气相渗透法制成的密度为1.67-1.76g/cm3的碳/碳复合材料，将其加工Φ30mm×10mm尺寸后依次用800#砂纸打磨抛光。依次分别用自来丙酮对打磨后的C/C复合材料进行超声清洗；空气中晾干。清洗时，使用的超声波频率均为40KHZ，超声波的功率均为100W，清洗时间均为15min。
步骤2，在C/C复合材料表面制备SiC过渡层；分别称取30g的Si粉，6g的C粉和2g的Al2O3粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h，作为粉料备用。将粉料放入石墨坩埚中，再将烘干后的C/C复合材料试样放在粉料上面，再在C/C复合材料上面铺满粉料，然后将石墨坩埚放入石墨作为发热体的真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通Ar至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至2000℃，升温速率为5℃/min，然后保温2小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出石墨坩埚，得到含SiC过渡层的C/C复合材料试样。
步骤3，在含SiC过渡层的C/C复合材料试样制备ZrB2-C涂层；称取3g的酚醛树脂，8g的ZrB2粉溶于分析纯的6g酒精溶液中，充分混合，搅拌均匀。使用细毛刷，将混合物均匀刷至带有SiC过渡层的C/C复合材料表面，自然晾干。将制备好的试样放入石墨为发热体的真空反应炉中，以氩气作为保护气体，以5℃/min升温速度将炉温从室温升至900℃，保温1小时；随后以2℃/min降温速度将炉温从高温降至室温，得到带有ZrB2-C涂层的C/C复合材料；
步骤4，高温原位反应制备ZrB2-SiC涂层；称取30g的SiC粉，8g的Si粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时后烘干得到混合粉料，将制备好的混合粉料装入石墨坩埚容积的一半，将步骤3得到的带有ZrB2-C涂层的C/C复合材料放在混合粉料上面，再在上面铺满混合粉料，将石墨坩埚放入石墨为发热体的反应炉中，以氩气作为保护气体，以10℃/min升温速度将炉温从室温升至1500℃，保温2小时；随后关闭电源自然冷却至室温，得到带有ZrB2-SiC陶瓷涂层C/C复合材料。
实施例3：
步骤1，预处理C/C复合材料试样；取等温化学气相渗透法制成的密度为1.67-1.76g/cm3的碳/碳复合材料，将其加工Φ30mm×10mm尺寸后依次用1500#砂纸打磨抛光。依次分别用自来无水乙醇对打磨后的C/C复合材料进行超声清洗；空气中晾干。清洗时，使用的超声波频率均为40KHZ，超声波的功率均为100W，清洗时间均为15min。
步骤2，在C/C复合材料表面制备SiC过渡层；分别称取30g的Si粉，5g的C粉和3g的Al2O3粉。置于松脂球磨罐中，取不同数量不同直径的玛瑙球放入松脂球磨罐中，在行星式球磨机上进行球磨混合处理2h，作为粉料备用。将粉料放入石墨坩埚中，再将烘干后的C/C复合材料试样放在粉料上面，再在C/C复合材料上面铺满粉料，然后将石墨坩埚放入石墨作为发热体的真空反应炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，保真空30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通Ar至常压。此过程重复三次。之后将炉温升至1900℃，升温速率为5℃/min，然后保温2小时。随后关闭电源自然冷却至室温，整个过程中通Ar保护。随后取出石墨坩埚，得到含SiC过渡层的C/C复合材料试样。
步骤3，在含SiC过渡层的C/C复合材料试样制备ZrB2-C涂层；称取4g的酚醛树脂，8g的ZrB2粉溶于分析纯的6g酒精溶液中，充分混合，搅拌均匀。使用细毛刷， 将混合物均匀刷至带有SiC过渡层的C/C复合材料表面，自然晾干。将制备好的试样放入石墨为发热体的真空反应炉中，以氩气作为保护气体，以5℃/min升温速度将炉温从室温升至1100℃，保温1小时；随后以2℃/min降温速度将炉温从高温降至室温，得到带有ZrB2-C涂层的C/C复合材料；
步骤4，高温原位反应制备ZrB2-SiC涂层；称取30g的SiC粉，7g的Si粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时后烘干得到混合粉料，将制备好的混合粉料装入石墨坩埚容积的一半，将步骤3得到的带有ZrB2-C涂层的C/C复合材料放在混合粉料上面，再在上面铺满混合粉料，将石墨坩埚放入石墨为发热体的反应炉中，以氩气作为保护气体，以10℃/min升温速度将炉温从室温升至1400℃，保温2小时；随后关闭电源自然冷却至室温，得到带有ZrB2-SiC陶瓷涂层C/C复合材料。
Claims (2)
1.一种原位反应制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、预处理C/C复合材料试样：依次分别用自来水、丙酮、乙醇、蒸馏水超声清洗等温化学气相渗透法制成的C/C复合材料，在空气中晾干；
步骤2、在C/C复合材料表面制备SiC过渡层：称取质量百分比为65–80%的Si粉，质量百分比为10–25%的C粉，质量百分比为5～15%的Al2O3粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时后烘干得到混合粉料1，将制备好的混合粉料1装入石墨坩埚容积的一半，将经过预处理的C/C复合材料放在混合粉料1上面，再在C/C复合材料上面铺满混合粉料1，将石墨坩埚放入石墨为发热体的真空反应炉中，以氩气作为保护气体，以10℃/min升温速度将炉温从室温升至1800～2100℃，保温2小时；随后关闭电源自然冷却至室温，得到带有SiC过渡层的C/C复合材料；
步骤3、在含SiC过渡层的C/C复合材料试样表面制备ZrB2-C涂层：称取2～4g的酚醛树脂和8g的ZrB2粉混合溶于分析纯的酒精溶液中，将混合溶液刷至带有SiC过渡层的C/C复合材料表面，自然晾干后放入石墨为发热体的真空反应炉中，以氩气作为保护气体，以5℃/min升温速度将炉温从室温升至900～1100℃，保温1小时；随后以2℃/min降温速度将炉温从高温降至室温，得到带有ZrB2-C涂层的C/C复合材料；
步骤4、高温原位反应制备ZrB2-SiC涂层：称取质量百分比为70～80%的SiC粉和20～30%的Si粉，置于松脂球磨罐中，球磨混合处理2～4小时后烘干得到混合粉料2，将制备好的混合粉料2装入石墨坩埚容积的一半，将步骤3得到的带有ZrB2-C涂层的C/C复合材料放在混合粉料2上面，再在上面铺满混合粉料2，将石墨坩埚放入石墨为发热体的反应炉中，以氩气作为保护气体，以10℃/min升温速度将炉温从室温升至1400～1600℃，保温2小时；随后关闭电源自然冷却至室温，得到带有ZrB2-SiC陶瓷涂层C/C复合材料。
2.根据权利要求1所述原位反应制备ZrB2-SiC抗烧蚀涂层的方法，其特征在于：所述步骤1清洗时，超声波的频率为25-60KHz，超声波的功率为100W，清洗时间为15-30min。
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