CN103936464A - HfC-SiC改性炭/炭复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种HfC-SiC改性炭/炭复合材料的制备方法，用于解决现有炭/炭复合材料的制备方法制备的复合材料力学性能差的技术问题。技术方案是利用含铪和硅的有机先驱体溶液，在常温下真空浸渗多孔炭/炭复合材料，接着在高温下进行热处理，通过一系列化学反应得到含HfC与SiC的炭/炭复合材料，循环浸渍-热处理后最终得到高密度HfC-SiC改性炭/炭复合材料。由于利用热梯度化学气相沉积方法制备出多孔炭/炭复合材料，在炭纤维上形成了一层热解炭，从而保护炭纤维不受损伤；采用聚碳硅烷先驱体液相浸渍裂解方法可使SiC掺入材料内部，改善了HfC陶瓷与基体的润湿性，提高了致密度，进一步提高了复合材料的抗烧蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭/炭复合材料的制备方法，特别是涉及一种HfC-SiC改性炭/炭复合材料的制备方法。
背景技术
炭/炭复合材料具有低密度、高比强、高模量及低热膨胀系数等一系列优点，广泛应用于航空航天高温部件，具有耐冲刷、耐高温抗氧化等能力，同时可以减轻部件重量。随着新型飞行器的高速发展，对固体火箭发动机的要求更为苛刻，需要炭/炭复合材料的耐烧蚀性能进一步提高，相关研究表明提出把难熔金属碳化物HfC引入炭/炭复合材料可以提高其抗烧蚀性能，同时引入SiC可以改善HfC与基体的润湿性，进一步提高其抗烧蚀性能与使用温度。
文献1“李翠艳，李克智，欧阳海波.HfC改性炭/炭复合材料的烧蚀性能.稀有金属材料与工程，2006，35(S2):365-368.”采用金属盐溶液浸渍结合热梯度气相沉积法制备了不同HfC含量的HfC改性炭/炭复合材料。氧乙炔烧蚀实验表明HfC的加入降低了炭/炭复合材料的线烧蚀率，当HfC质量分数为6.5%时炭/炭复合材料的线烧蚀率最低，仅为0.0104mm/s。但是此工艺中HfC的引入是通过将炭纤维预制体浸渍不同次数的HfOCl2溶液，然后进行热处理，因此对炭纤维的破坏较为严重，导致复合材料力学性能影响较大。
文献2“李淑萍,李克智,杜红英,张守阳,沈学涛.碳化铪含量对炭/炭复合材料喉衬烧蚀性能的影响.新型炭材料,2012,27(4):6-12.”文献中采用先驱体转化法制备了不同HfC含量的炭/炭复合材料，通过小型固体火箭发动机试车台装置，在7MPa、3200℃的条件下烧蚀3s，结果证明：HfC的加入明显提高了炭/炭复合材料的抗烧蚀性能，当HfC质量分数为5.7%时，HfC改性炭/炭喉衬出现了恒定线烧蚀率的稳态烧蚀阶段，且持续时间随着HfC含量的增加而增加。但该方法由于将先驱体直接加到炭纤维预制体中，热处理过程中对炭纤维损伤严重，同时因为HfC与基体的润湿性较差，导致烧蚀过程中热解炭的剥落严重。
现有技术制备HfC改性炭/炭复合材料过程中，HfC的引入主要是将炭纤维预制体直接浸泡在含Hf的金属盐溶液中，此类方法对炭纤维的损伤较为严重，导致复合材料的力学性能下降较大，且由于HfC本身与基体的润湿性较差，从而导致HfC与碳的结合强度较弱，无法充分发挥HfC陶瓷的高温抗烧蚀性能。并且由于基体材料与纤维的热膨胀不匹配，导致复合材料的残余热应力较大，影响材料的烧蚀性性能。
发明内容
为了克服现有炭/炭复合材料的制备方法炭纤维损伤严重而导致复合材料的力学性能变差的不足，本发明提供一种HfC-SiC改性炭/炭复合材料的制备方法。该方法利用含铪和硅的有机先驱体溶液，在常温下真空浸渗多孔炭/炭复合材料，接着在高温下进行热处理，通过一系列化学反应得到含HfC与SiC的炭/炭复合材料，循环浸渍-热处理后最终得到高密度HfC-SiC改性炭/炭复合材料。由于利用热梯度化学气相沉积方法制备出多孔炭/炭复合材料，在炭纤维上形成了一层热解炭，从而保护炭纤维不受损伤；采用聚碳硅烷先驱体液相浸渍裂解方法可使SiC掺入材料内部，改善了HfC陶瓷与基体的润湿性，提高了致密度，进一步提高了复合材料的抗烧蚀性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种HfC-SiC改性炭/炭复合材料的制备方法，其特点是采用以下步骤：
步骤一、将炭纤维预制体用无水乙醇清洗10～30min后，放入烘箱内烘干，烘干温度为60～85℃。
步骤二、将炭纤维预制体置于热梯度化学气相沉积炉内，以天然气作为前驱体，沉积温度900～1200℃，沉积时间为3～6h。沉积结束后进行2300～2500℃的石墨化处理，得到密度为1.2g/cm3的多孔炭/炭复合材料。
步骤三、1）按照质量比5：1：4分别称取四氯化铪、氢氟酸和呋喃树脂，首先将四氯化铪和氢氟酸混合制备成含铪酸性溶液，接着加入一定量的无水乙醇，调节溶液的pH值为4，并经超声震荡1～2h。将溶液溶解在呋喃树脂中，混合均匀，得到HfC先驱体浸渍溶液。
2）称取一定质量的聚碳硅烷，按质量比为1:1溶解于二甲苯溶液中，随后超声震荡1～2h，制备出SiC的先驱体浸渍溶液。
3）将步骤二制备的多孔炭/炭复合材料放入真空浸渍罐中，抽真空至-0.08～-0.1MPa。抽真空10～20min。将HfC浸渍溶液与SiC浸渍溶液混合后缓慢加入浸渍罐中，直至多孔炭/炭复合材料完全淹没，真空浸渍20～30min后取出浸渍后的多孔炭/炭复合材料并在60～80℃条件下烘干。
4）将步骤三3）浸渍后的多孔炭/炭复合材料放于高温炉中进行热处理，采用氩气保护，其中氩气流量为400～600ml/min。以2～5℃/min升温速度升温到1400～1600℃，保温1～3h，后随炉冷却至室温后，制备出HfC-SiC改性的炭/炭复合材料。
5）循环重复步骤3）和4），不断向多孔炭/炭复合材料中引入HfC与SiC，直至炭/炭复合材料的密度达到2.4g/cm3为止。
本发明的有益效果是：该方法利用含铪和硅的有机先驱体溶液，在常温下真空浸渗多孔炭/炭复合材料，接着在高温下进行热处理，通过一系列化学反应得到含HfC与SiC的炭/炭复合材料，循环浸渍-热处理后最终得到高密度HfC-SiC改性炭/炭复合材料。由于利用热梯度化学气相沉积方法制备出多孔炭/炭复合材料，在炭纤维上形成了一层热解炭，从而保护炭纤维不受损伤；采用聚碳硅烷先驱体液相浸渍裂解方法可使SiC掺入材料内部，改善了HfC陶瓷与基体的润湿性，提高了致密度，进一步提高了复合材料的抗烧蚀性能。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明HfC-SiC改性炭/炭复合材料的制备方法的流程图。
图2是本发明方法实施例二所制备HfC-SiC改性炭/炭复合材料物相分析XRD图谱。
图3是本发明方法实施例二所制备HfC与SiC在多孔炭/炭复合材料中的分布微观照片。
具体实施方式
以下实施例参照图1-图3。
实施例一。
本实施例是一种掺入HfC-SiC改性炭/炭复合材料的制备方法。
步骤1，炭纤维预制体的清洗。将炭纤维预制体用无水乙醇清洗10min后，放入烘箱内烘干备用。烘干温度为60℃。
步骤2，多孔炭/炭复合材料的制备。将炭纤维预制体置于热梯度化学气相沉积炉内，以天然气作为前驱体，沉积温度900℃，沉积时间为3h。沉积结束后进行2300℃石墨化处理，得到多孔炭/炭复合材料。
步骤3，HfC与SiC的引入。具体过程为：
1）按照质量比5：1：4分别称取四氯化铪、氢氟酸和呋喃树脂，首先将四氯化铪和氢氟酸混合制备成含铪酸性溶液，本实施例中，四氯化铪粉末为15g、氢氟酸为3g、呋喃树脂为12g，接着加入27g无水乙醇，调节溶液的pH值为4并超声震荡1h。将含铪酸性溶液溶解在呋喃树脂中，混合均匀，从而制备出所需的HfC先驱体浸渍溶液。
2）称取30g聚碳硅烷，将其溶解于30g二甲苯溶液中，随后超声震荡1h，制备出SiC的先驱体浸渍溶液。
3）真空浸渍。将多孔炭/炭复合材料放入真空罐中，抽真空至-0.08MPa。抽真空10min。将HfC浸渍溶液与SiC浸渍溶液混合后缓慢加入浸渍罐中，直至多孔炭/炭复合材料完全淹没，真空浸渍20min后取出浸渍后的多孔炭/炭复合材料并在60℃条件下烘干。
4）高温热处理。将浸渍后的多孔炭/炭复合材料放于高温炉中进行热处理，采用氩气保护，其中氩气流量为400ml/min。以2℃/min升温速度升温到1500℃，保温2h，试样随炉冷却至室温后，成功制备出HfC-SiC改性的炭/炭复合材料。
5）循环重复上述步骤3）和4）。不断向多孔炭/炭复合材料中引入HfC与SiC，直至炭/炭复合材料的密度达到2.4g/cm3为止。
实施例二。
步骤1，炭纤维预制体的清洗。将炭纤维预制体用无水乙醇清洗20min后，放入烘箱内烘干备用。烘干温度为75℃。
步骤2，多孔炭/炭复合材料的制备。将炭纤维预制体置于热梯度化学气相沉积炉内，以天然气作为前驱体，沉积温度1050℃，沉积时间为4.5h。沉积结束后进行2400℃的石墨化处理，得到多孔炭/炭复合材料。
步骤3，HfC与SiC的引入。具体过程为：
1）按照质量比5：1：4分别称取四氯化铪、氢氟酸和呋喃树脂，首先将四氯化铪和氢氟酸混合制备成含铪酸性溶液，本实施例中，四氯化铪粉末为20g、氢氟酸为4g、呋喃树脂为16g，接着加入37g无水乙醇，调节溶液的pH值为4并超声震荡1.5h。将含铪酸性溶液溶解在呋喃树脂中，混合均匀，从而制备出所需的HfC先驱体浸渍溶液。
2）称取30g聚碳硅烷，将其溶解于30g二甲苯溶液中，随后超声震荡1.5h，制备出SiC的先驱体浸渍溶液。
3）真空浸渍。将多孔炭/炭复合材料放入真空浸渍罐中，抽真空至-0.09MPa，抽真空15min。将HfC浸渍溶液与SiC浸渍溶液混合后缓慢加入浸渍罐中，直至多孔炭/炭复合材料完全淹没，真空浸渍25min后取出浸渍后的多孔炭/炭复合材料并在70℃条件下烘干。
4）高温热处理。将浸渍后的多孔炭/炭复合材料放于高温炉中进行热处理，采用氩气保护，其中氩气流量为500ml/min。以4℃/min升温速度升温到1400℃，保温1h，试样随炉冷却至室温后，成功制备出HfC-SiC改性的炭/炭复合材料。
5）循环重复上述步骤4）和5）。不断向多孔炭/炭复合材料中引入HfC与SiC，直至炭/炭复合材料的密度达到2.4g/cm3为止。
图2是本发明方法实施例二所制备HfC-SiC改性炭/炭复合材料物相分析XRD图谱。从图2中可见，所制得的材料存在C、HfC、SiC以及残余未完全反应的HfO2四种物相；此外HfC的衍射峰窄而尖锐，说明制得的HfC结晶程度高。
图3是本发明方法实施例二所制备HfC与SiC在多孔炭/炭复合材料中的分布微观照片。图3中灰色物质为SiC，白色物质为HfC，黑色物质为炭纤维，可见HfC与SiC大量分布在炭/炭复合材料中，而且呈连续态分布。
表1复合材料氧乙炔烧蚀60s的烧蚀数据
| HfC-SiC改性炭/炭复合材料 | SiC-炭/炭复合材料 | |
| 线烧蚀率(mm/s) | 8.9×10-3 | 1.6×10-2 |
| 质量烧蚀率(g/s) | 5.8×10-4 | 2.81×10-3 |
表1是本发明方法实施例二所制备的HfC-SiC改性炭/炭复合材料的烧蚀性能数据。从表1可看出，经60s氧乙炔烧蚀后其质量烧蚀率和线烧蚀分别为0.00058g/s和0.0089mm/s，与SiC-炭/炭复合材料相比，烧蚀性能提升较高。
实施例三。
步骤1，炭纤维预制体的清洗。将炭纤维预制体用无水乙醇清洗30min后，放入烘箱内烘干备用。烘干温度为85℃。
步骤2，多孔炭/炭复合材料的制备。将炭纤维预制体置于热梯度化学气相沉积炉内，以天然气作为前驱体，沉积温度1200℃，沉积时间为6h。沉积结束后进行2500℃的石墨化处理，得到多孔炭/炭复合材料。
步骤3，HfC与SiC的引入。具体过程为：
1）按照质量比5：1：4分别称取四氯化铪、氢氟酸和呋喃树脂，首先将四氯化铪和氢氟酸混合制备成含铪酸性溶液，本实施例中，四氯化铪粉末为25g、氢氟酸为5、呋喃树脂为20g，接着加入50g无水乙醇，调节溶液的pH值为4并超声震荡2h。将含铪酸性溶液溶解在呋喃树脂中，混合均匀，从而制备出所需的HfC先驱体浸渍溶液。
2）称取30g聚碳硅烷，将其溶解于30g二甲苯溶液中，随后超声震荡2h，制备出SiC的先驱体浸渍溶液。
3）真空浸渍。将多孔炭/炭复合材料放入真空浸渍罐中，抽真空至-0.1MPa，抽真空20min。将HfC浸渍溶液与SiC浸渍溶液混合后缓慢加入浸渍罐中，直至多孔炭/炭复合材料完全淹没，真空浸渍30min后取出浸渍后的多孔炭/炭复合材料并在80℃条件下烘干。
4）高温热处理。将浸渍后的多孔炭/炭复合材料放于高温炉中进行热处理，采用氩气保护，其中氩气流量为600ml/min。以5℃/min升温速度升温到1600℃，保温3h，试样随炉冷却至室温后，成功制备出HfC-SiC改性的炭/炭复合材料。
5）循环重复上述步骤3）和4）。不断向多孔炭/炭复合材料中引入HfC与SiC，直至炭/炭复合材料的密度达到2.4g/cm3为止。
Claims (1)
1.一种HfC-SiC改性炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将炭纤维预制体用无水乙醇清洗10～30min后，放入烘箱内烘干，烘干温度为60～85℃；
步骤二、将炭纤维预制体置于热梯度化学气相沉积炉内，以天然气作为前驱体，沉积温度900～1200℃，沉积时间为3～6h；沉积结束后进行2300～2500℃的石墨化处理，得到密度为1.2g/cm3的多孔炭/炭复合材料；
步骤三、1）按照质量比5：1：4分别称取四氯化铪、氢氟酸和呋喃树脂，首先将四氯化铪和氢氟酸混合制备成含铪酸性溶液，接着加入一定量的无水乙醇，调节溶液的pH值为4，并经超声震荡1～2h；将溶液溶解在呋喃树脂中，混合均匀，得到HfC先驱体浸渍溶液；
2）称取一定质量的聚碳硅烷，按质量比为1:1溶解于二甲苯溶液中，随后超声震荡1～2h，制备出SiC的先驱体浸渍溶液；
3）将步骤二制备的多孔炭/炭复合材料放入真空浸渍罐中，抽真空至-0.08～-0.1MPa；抽真空10～20min；将HfC浸渍溶液与SiC浸渍溶液混合后缓慢加入浸渍罐中，直至多孔炭/炭复合材料完全淹没，真空浸渍20～30min后取出浸渍后的多孔炭/炭复合材料并在60～80℃条件下烘干；
4）将步骤三3）浸渍后的多孔炭/炭复合材料放于高温炉中进行热处理，采用氩气保护，其中氩气流量为400～600ml/min；以2～5℃/min升温速度升温到1400～1600℃，保温1～3h，后随炉冷却至室温后，制备出HfC-SiC改性的炭/炭复合材料；
5）循环重复步骤3）和4），不断向多孔炭/炭复合材料中引入HfC与SiC，直至炭/炭复合材料的密度达到2.4g/cm3为止。
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