CN110922191B - 一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法 - Google Patents

一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法 Download PDF

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Abstract

一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法，涉及陶瓷材料制备。将PCS粉末、VTES与卡斯特催化剂溶解于二甲苯中得二甲苯溶液，将GO粉末分散于水中得水溶液；将二甲苯溶液和水溶液混合，水浴加热并用磁力搅拌器搅拌，反应后静置，取上层液体旋蒸后研磨，得先驱体PVG粉末，模压成型后得SiC(rGO)素坯，将素坯置于气氛管式炉内氩气气氛下高温烧结，随炉冷却后即得黑色3D‑SiC(rGO)陶瓷，然后浸没于分子量较小的液态聚碳硅烷先驱体中，浸渍后取出晾干，于氩气气氛中高温裂解，重复多次后即得浸渍3D‑SiC(rGO)陶瓷，在不同温度下于空气中高温氧化，即得愈合3D‑SiC(rGO)陶瓷。

Description

一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备，尤其是涉及一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法。
背景技术
碳化硅(silicon carbide,SiC)材料具有高硬度、高强度、高热导率、高电子迁移率、耐腐蚀、耐磨损、耐高温、不易老化、化学稳定性和机械稳定性强等一系列突出优点，其高温力学性能也是已知陶瓷材料中最佳的，能够在高温、高功率、高频率等苛刻条件下正常工作。目前，碳化硅陶瓷已被广泛应用于工业生产中，在核电、化工、机械、电子、冶金、国防、航空航天等高尖端领域均具有极为广泛的应用前景。
先驱体转化法是一种通过聚合物先驱体高温裂解制备陶瓷的生产工艺，它无需添加烧结助剂，可以灵活控制陶瓷的化学结构、原子排列、相组成等微观结构，制得的陶瓷产品机械性能优异、热稳定性良好、化学性质稳定，烧结温度明显低于传统烧结方式，特别是在制备碳化硅等高性能非氧化物陶瓷领域具有传统陶瓷工艺无可比拟的优势，具有极大的发展前景，受到学术界和工业界等多方的广泛关注。虽然先驱体转化法的优势十分显著，但是先驱体在裂解过程中有气体产生，在陶瓷样品中残留许多不规则孔洞裂纹，不仅破坏了陶瓷表面的完整性，降低了陶瓷的强度，带来应力集中等诸多问题，而且严重影响了碳化硅陶瓷在高温条件下的工作效能和使用寿命。
先驱体浸渍裂解技术(precursor infiltration pyrolysis,PIP)是一种能够有效消除聚合物先驱体陶瓷表面缺陷的方法，它将有机先驱体溶液渗透到陶瓷相孔隙中，通过交联固化再裂解的方式将先驱体转化为无机陶瓷基体进而填补内部缺陷。利用PIP法处理聚合物先驱体陶瓷可以填充并修复陶瓷表面的微裂纹、孔隙，进而改善陶瓷的表面形貌。同时，PIP法不会影响陶瓷的内部结构，并能够优化其力学性能。中国专利ZL201711395103.2公开一种碳陶复合材料及其先驱体浸渍制备方法，通过对纤维依次进行化学气相渗透增密、高温处理、超声震荡、烧结等一系列的工艺得到烧结预制体，再对其进行多次先驱体浸渍-裂解过程即可得到性能优异的低孔隙率碳陶复合材料。
碳化硅的热氧化法是指在高温和氧化物质存在的条件下，在碳化硅表面生长二氧化硅保护层的制备工艺，以实现碳化硅陶瓷在恶劣工况下的应用。利用热氧化法对碳化硅陶瓷进行处理，可在陶瓷表面制备一层二氧化硅玻璃相薄膜，这层膜附着性强、物理化学性质稳定、电绝缘性能良好，且具有一定的粘度，可填补、修复碳化硅陶瓷的表面缺陷并释放氧化反应所带来的生长应力，有效提高陶瓷致密度以及完整性。同时，二氧化硅层可有效抑制氧化气体的向内扩散，保护内部的碳化硅不被继续氧化，体现出较强的钝化作用，对于碳化硅陶瓷高温氧化性气氛中的应用有着重大意义。中国专利ZL 201711203679.4公开一种在碳化硅基片上快速生长氧化层的方法，通过离子注入的方式在碳化硅基片上注入氧离子，接着对氧离子注入层进行高温氧化，可将碳化硅的氧化速度有效提高一个数量级以上，并可以通过改变氧离子注入条件实现对氧化速度的调控。但是该氧化工艺操作复杂，对设备要求较高，不利于推广应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足，提供一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法，采用PIP工艺与热氧化工艺相结合的技术路线，制备高强度、高致密度、抗氧化性能优良的碳化硅聚合物先驱体陶瓷，实现碳化硅陶瓷的缺陷愈合。
本发明包括以下步骤：
1)将聚碳硅烷(PCS)粉末、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)与适量卡斯特催化剂溶解于二甲苯中得二甲苯溶液，并将氧化石墨烯(GO)粉末分散于纯净水中得水溶液；将二甲苯溶液和水溶液混合，对混合液水浴加热并用磁力搅拌器搅拌，反应后静置，取上层液体旋蒸后研磨，获得先驱体PVG粉末，模压成型后获得SiC(rGO)素坯，将SiC(rGO)素坯置于气氛管式炉内氩气气氛下高温烧结，随炉冷却后即得黑色三维石墨烯/碳化硅(3D-SiC(rGO))陶瓷；
2)将步骤1)中所得3D-SiC(rGO)陶瓷浸没于分子量较小的液态聚碳硅烷(LPCS)先驱体中，浸渍后取出晾干，于氩气气氛中高温裂解，重复多次后即得浸渍3D-SiC(rGO)陶瓷；
3)将步骤2)所得浸渍3D-SiC(rGO)陶瓷在不同温度下于空气中高温氧化，即得愈合3D-SiC(rGO)陶瓷。
在步骤1)中，所述聚碳硅烷(PCS)粉末、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、卡斯特催化剂、二甲苯的配比可为(1～8)︰(1～4)︰1︰(60～100)，其中，聚碳硅烷(PCS)粉末以质量计算(单位g)，乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、卡斯特催化剂、二甲苯以体积计算(单位mL)；
所述氧化石墨烯(GO)粉末与纯净水的配比可为(1～4)︰(3000～5000)，其中氧化石墨烯(GO)粉末和纯净水均以质量计算；
所述水浴加热的温度可为50～70℃，反应的时间可为25～35min；所述模压成型时，所施压力可为40MPa，保压时间可为20s；
所述高温烧结的温度可为1200℃，保温时间可为20～40min，氩气的流速可为100mL/min。
在步骤2)中，所述浸渍的时间可为15～30h；所述高温裂解的温度可为1000～1200℃；所述重复多次可重复5～7次。
在步骤3)中所述不同温度可为1200～1500℃，氧化时间为1～5h。
与现有技术相比，本发明具有以下突出的技术效果如下：
1、制备的愈合3D-SiC(rGO)陶瓷的开孔率低，内部缺陷少，能够保证陶瓷结构的完整性、致密性和表面平整性。
2、制备的愈合3D-SiC(rGO)陶瓷具有优良的力学性能以及抗氧化能力，可推进碳化硅陶瓷在复杂条件恶劣环境下的应用。
3、所提出的碳化硅陶瓷缺陷愈合方法工艺简单，可通过调整浸渍次数、时间、热氧化温度等技术参数获得不同性质的产品，便于推广以实现工业化生产。
附图说明
图1为3D-SiC(rGO)陶瓷以及经高温氧化的愈合3D-SiC(rGO)陶瓷的X射线衍射(XRD)图。在图1中，横坐标为2θ(°)。
图2为3D-SiC(rGO)陶瓷、浸渍3D-SiC(rGO)陶瓷以及经高温氧化的愈合3D-SiC(rGO)陶瓷的扫描电子显微镜(SEM)图。其中，图(a)对应3D-SiC(rGO)陶瓷，图(b)对应浸渍3D-SiC(rGO)陶瓷，图(c)对应经过1h热氧化的愈合3D-SiC(rGO)陶瓷，图(d)对应经过2h热氧化的愈合3D-SiC(rGO)陶瓷，图(e)对应经过5h热氧化的愈合3D-SiC(rGO)陶瓷。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
本发明实施例所述愈合3D-SiC(rGO)陶瓷由先驱体PVG粉末高温裂解后经过PIP工艺以及热氧化工艺获得。
如图1所示，所述愈合3D-SiC(rGO)陶瓷在X射线衍射(XRD)图中具有以下特征：在2θ＝35.892°、59.946°、71.792°处具有归属于β-SiC的3个衍射峰，在2θ＝21.931°处具有归属于SiO2的特征峰。随热氧化时间的增长，SiO2的衍射峰强度有明显增加。如图2所示，所述愈合3D-SiC(rGO)陶瓷在扫描电子显微镜(SEM)图中具有以下特征：样品表面光滑、均匀致密、无明显孔洞，随热氧化时间延长，表面保持致密状态。
以下给出具体实施例。
实施例1
1、将1g聚碳硅烷(PCS)粉末、1mL乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)与0.5mL卡斯特催化剂溶解于20mL二甲苯中得二甲苯溶液，并将0.01g GO粉末分散于20ml纯净水中得水溶液；
2、将二甲苯溶液和水溶液混合，对混合液60℃水浴加热并用磁力搅拌器搅拌，保温30min，反应后静置，取上层液体旋蒸后研磨，获得先驱体PVG粉末；
3、将PVG粉末模压成型后获得SiC(rGO)素坯，将其置于气氛管式炉内氩气气氛下于1200℃烧结，保温30min，随炉冷却后即得黑色3D-SiC(rGO)陶瓷；
4、将3D-SiC(rGO)陶瓷浸没于LPCS先驱体中24h后取出晾干，之后于N2气氛中1200℃高温裂解，保温时间1h，重复5次后即得浸渍3D-SiC(rGO)陶瓷；
5、将所得浸渍3D-SiC(rGO)陶瓷在1300℃下于空气中氧化1h，即得愈合3D-SiC(rGO)陶瓷。
实施例2
1、将1g PCS粉末、1mL VTES与0.5mL卡斯特催化剂溶解于20mL二甲苯中得二甲苯溶液，并将0.01g GO粉末分散于20ml纯净水中得水溶液；
2、将二甲苯溶液和水溶液混合，对混合液60℃水浴加热并用磁力搅拌器搅拌，保温30min，反应后静置，取上层液体旋蒸后研磨，获得先驱体PVG粉末；
3、将PVG粉末模压成型后获得SiC(rGO)素坯，将其置于气氛管式炉内氩气气氛下于1200℃烧结，保温30min，随炉冷却后即得黑色3D-SiC(rGO)陶瓷；
4、将3D-SiC(rGO)陶瓷浸没于LPCS先驱体中24h后取出晾干，之后于N2气氛中1200℃高温裂解，保温时间1h，重复5次后即得浸渍3D-SiC(rGO)陶瓷；
5、将所得浸渍3D-SiC(rGO)陶瓷在1300℃下于空气中氧化2h，即得愈合3D-SiC(rGO)陶瓷。
实施例3
1、将1g聚碳硅烷(PCS)粉末、1mL乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)与0.5mL卡斯特催化剂溶解于20mL二甲苯中得二甲苯溶液，并将0.01g GO粉末分散于20ml纯净水中得水溶液；
2、将二甲苯溶液和水溶液混合，对混合液60℃水浴加热并用磁力搅拌器搅拌，保温30min，反应后静置，取上层液体旋蒸后研磨，获得先驱体PVG粉末；
3、将PVG粉末模压成型后获得SiC(rGO)素坯，将其置于气氛管式炉内氩气气氛下于1200℃烧结，保温30min，随炉冷却后即得黑色3D-SiC(rGO)陶瓷；
4、将3D-SiC(rGO)陶瓷浸没于LPCS先驱体中24h后取出晾干，之后于N2气氛中1200℃高温裂解，保温时间1h，重复5次后即得浸渍3D-SiC(rGO)陶瓷；
5、将所得浸渍3D-SiC(rGO)陶瓷在1300℃下于空气中氧化5h，即得愈合3D-SiC(rGO)陶瓷。
表1
Figure BDA0002328827080000051
3D-SiC(rGO)陶瓷以及经1h、2h、5h热氧化的愈合3D-SiC(rGO)陶瓷的硬度见表1。
本发明为了进一步提高碳化硅陶瓷的致密度、抗氧化性以及耐高温性，进而提升其力学性能，设计了一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法。本发明创造性地将PIP工艺和热氧化工艺相结合，有效减少了碳化硅聚合物先驱体陶瓷的结构缺陷，显著增强了陶瓷产品的抗氧化能力和高温力学性能，可以满足实际应用中对陶瓷高致密度、高温使用效能以及抗氧化性能的需求，有利于碳化硅聚合物先驱体陶瓷的规模化生产和广泛应用。

Claims (5)

1.一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将聚碳硅烷粉末、乙烯基三乙氧基硅烷与适量卡斯特催化剂溶解于二甲苯中得二甲苯溶液，并将氧化石墨烯粉末分散于纯净水中得水溶液；将二甲苯溶液和水溶液混合，对混合液水浴加热并用磁力搅拌器搅拌，反应后静置，取上层液体旋蒸后研磨，获得先驱体PVG粉末，模压成型后获得SiC(rGO)素坯，将SiC(rGO)素坯置于气氛管式炉内氩气气氛下高温烧结，随炉冷却后即得黑色3D-SiC(rGO)陶瓷；所述聚碳硅烷粉末、乙烯基三乙氧基硅烷、卡斯特催化剂、二甲苯的配比为(1～8)︰(1～4)︰1︰(60～100)，其中，聚碳硅烷粉末以质量计算，乙烯基三乙氧基硅烷、卡斯特催化剂、二甲苯以体积计算；所述氧化石墨烯粉末与纯净水的质量比为(1～4)︰(3000～5000)；
2)将步骤1)中所得3D-SiC(rGO)陶瓷浸没于分子量较小的液态聚碳硅烷先驱体中，浸渍15～30h后取出晾干，于氩气气氛中高温裂解，重复5～7次后即得浸渍3D-SiC(rGO)陶瓷；
3)将步骤2)所得浸渍3D-SiC(rGO)陶瓷在不同温度下于空气中高温氧化，即得愈合3D-SiC(rGO)陶瓷；所述不同温度为1200～1500℃，氧化时间为1～5h。
2.如权利要求1所述一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法，其特征在于在步骤1)中，所述水浴加热的温度为50～70℃，反应的时间为25～35min。
3.如权利要求1所述一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法，其特征在于在步骤1)中，所述模压成型时，所施压力为40MPa，保压时间为20s。
4.如权利要求1所述一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法，其特征在于在步骤1)中，所述高温烧结的温度为1200℃，保温时间为20～40min，氩气的流速为100mL/min。
5.如权利要求1所述一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法，其特征在于在步骤2)中，所述高温裂解的温度为1000～1200℃。
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