CN114380612A - 低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents
低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114380612A CN114380612A CN202210157316.6A CN202210157316A CN114380612A CN 114380612 A CN114380612 A CN 114380612A CN 202210157316 A CN202210157316 A CN 202210157316A CN 114380612 A CN114380612 A CN 114380612A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- oxidation
- low
- carbide fiber
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 118
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 92
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 87
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 claims abstract description 36
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 30
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 26
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 23
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 21
- OJLGWNFZMTVNCX-UHFFFAOYSA-N dioxido(dioxo)tungsten;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O OJLGWNFZMTVNCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims abstract description 13
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 48
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 35
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 30
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 28
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 28
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 24
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 21
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 17
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims description 16
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 15
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 13
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 claims description 12
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 229910007932 ZrCl4 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 6
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 6
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 5
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims description 5
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 5
- DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrachloride Chemical compound Cl[Zr](Cl)(Cl)Cl DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 16
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 9
- 239000011226 reinforced ceramic Substances 0.000 description 8
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 6
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 6
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 6
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 boron oxide compound Chemical class 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000001028 reflection method Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62844—Coating fibres
- C04B35/62847—Coating fibres with oxide ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62844—Coating fibres
- C04B35/62847—Coating fibres with oxide ceramics
- C04B35/62849—Silica or silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62844—Coating fibres
- C04B35/62847—Coating fibres with oxide ceramics
- C04B35/62855—Refractory metal oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62884—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents by gas phase techniques
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
- C04B35/62894—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents with more than one coating layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
- C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
- C04B2235/5244—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
- C04B2235/9684—Oxidation resistance
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明提供低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆‑钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：SiC@SiO2核壳结构的制备、表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构的制备、低损耗高抗氧化碳化硅纤维的制备、球磨、干压成型、烧结。本发明还提供了上述方法制得的低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆‑钨酸锆陶瓷复合材料。本发明提供的陶瓷复合材料为氧化锆‑钨酸锆复合而得，氧化锆为正膨胀系数材料，钨酸锆为负膨胀系数材料，组合后的材料膨胀系数极低，避免了高温环境下膨胀导致材料力学性能下降。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，特别涉及一种低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法及制得的低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料。
背景技术
陶瓷材料所具有的诸多优点是其他材料所不能比拟的，但是它的脆性也是不可避免的致命缺点，陶瓷材料的脆性在很大程度上影响了材料性能的可靠性和一致性。陶瓷材料都是由离子键或共价键所组成的多晶结构，它缺乏能促使材料变形的滑移系统，材料一旦受到外加的负荷，再加上陶瓷工艺所很难避免的在材料表面所构成的微缺陷的存在，它们都有可能构成裂纹源，应力就会在这些裂纹的尖端集中，在陶瓷材料中又没有其他可以消耗外来能量的系统，只有以新的自由能予以交换，所谓新的自由能就是裂纹尖端的扩展所形成的新的表面所吸收的能量，这样的结果就造成裂纹的快速扩展而表现为所谓脆性断裂。由此可知，陶瓷材料的脆性是物质的化学键合性质和它的显微结构所决定的。因此要使碳化硅发挥其优异的耐磨性能，首先应该克服其脆性，即提高碳化硅陶瓷的韧性。
为了提高碳化硅陶瓷的韧性，人们进行了大量的科学研究。纤维增强是克服陶瓷材料脆性问题的发展方向，纤维增强陶瓷基复合材料不仅保持了陶瓷材料的耐高温、抗腐蚀、低膨胀等优点，还兼具纤维的高强度、高韧性以及高比强度的优势，具有广阔的应用前景。纤维增强陶瓷基复合材料主要包含增强体纤维、界面层以及基体材料，通过选用不同的增强体纤维与陶瓷基体可以实现多种性能的组合，满足飞行器部件对性能的要求。针对高温需求制备的纤维增强陶瓷基复合材料主要包括：碳纤维、石英纤维以及碳化硅纤维增强的陶瓷基复合材料。
碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料凭借其高比强度、抗高温氧化、耐烧蚀与低密度等优势，成为航天、核能等领域耐热结构件的理想材料。碳化硅纤维的损耗特性与其电性能相关，对于绝缘领域的应用，要求碳化硅纤维的电阻率尽可能高从而降低由碳化硅纤维带来的微波损耗。虽然，碳化硅纤维的电阻率远高于碳纤维，但传统方法制备的碳化硅纤维的电阻率在1-10Ω·cm间，其介电损耗依然较大。碳化硅纤维中的Si-C-O结构以及表面的富碳层是影响碳化硅纤维电阻率的主要因素。目前，学者主要通过改变碳化硅纤维的烧结气氛、减少表面碳含量以及增加氧含量的方式提升碳化硅纤维的电阻率。Si-C-O结构的存在会导致碳化硅纤维的电阻率上升，使碳化硅纤维可以应用于绝缘与介电领域。但Si-C-O结构的高温稳定性较差，在高温时会发生分解形成SiO2与CO，相对于KD-Ⅰ纤维，高绝缘碳化硅纤维的耐温性较差，对涂层以及复合材料的制备工艺提出更高的要求。
同时，碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料中存在两种类型缺陷，一是碳纤维与基体的热膨胀系数差异引起的界面缺陷。碳纤维的热膨胀系数在不同方向上差别较大，径向上为9×10-6/℃，轴向上约为0，而基体氧化锆的热膨胀系数为4.5×10-6/℃。在高温制备工艺的冷却阶段，纤维沿径向有轻微的收缩趋势，使两相界面出现松脱分离，产生缺陷；纤维轴向收缩量小于基体收缩量，热失配作用使二者界面处产生应力，该应力超过基体的强度极限值后，将使基体开裂出现微裂纹，导致缺陷生成。二是基体中的孔隙缺陷。复合材料的制备工艺决定了其无法实现100％致密，PIP工艺制备的复合材料孔隙率相对较大。先驱体PCS粘度大，浸渍效率比较低，因而采用PIP工艺制备的碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料孔隙率往往在10％以上。两种缺陷的存在，为氧化介质扩散进入复合材料体内并与碳纤维接触提供了可能的通道，一旦这些缺陷数量达到阈值，缺陷间相互连接形成贯穿通道，氧化介质就会沿着通道快速进入，与碳纤维发生氧化反应。因此，提高碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料在不同温度、不同使用状态下的抗氧化性能，对于充分发挥其各项优异性能，延长使用寿命具有重要意义。
发明内容
技术问题：为了解决现有技术的缺陷，本发明提供了一种低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法及制得的低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料。
技术方案：本发明提供低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)SiC@SiO2核壳结构的制备：将碳化硅纤维置于高频感应炉中，在空气气氛下热氧化处理，随炉冷却，即得SiC@SiO2核壳结构；
(2)表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构的制备：利用化学气相沉积法，在SiC@SiO2核壳结构表面沉积氧化镧薄膜；
(3)低损耗高抗氧化碳化硅纤维的制备：以表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构为基材，以ZrCl4为锆源前驱体，以CO2和氢气为反应气体，以氩气为稀释气体，利用化学气相沉积法在基材表面沉积氧化锆层，形成低损耗高抗氧化碳化硅纤维；
(4)将粒度为45～75微米的氧化锆粉体、钨酸锆粉体、低损耗高抗氧化碳化硅纤维、烧结助剂混合后，加入球磨机中，再加入酚醛树脂、石墨粉末、去离子水球磨；
(5)将球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度50-90℃下固化6-12h；
(6)在真空炉中，在惰性气氛中，以5-10℃/min升温速度再升温至1400-1500℃，保温烧结2-6h；随炉冷却，即得低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料。
步骤(1)中，热氧化处理条件为：1400-1500℃热氧化处理1-2min。
步骤(2)中，化学气相沉积步骤为：S1，将镧源和SiC@SiO2核壳结构分别放入管式炉腔体内，对腔体抽真空，通入运输气体调整腔体内压强，然后将腔体升温至800℃-1100℃，通过运输气体流量调整腔体内压强，使腔体内压强处于低压状态下，然后通入氧源生长薄膜；S2，保持S1的生长时的温度、腔体内压强、运输气体和氧源流量，原位后退火处理；S3关闭氧气和热源，调整腔体内压强，在运输气体氛围下自然降温至室温，在衬底上获得氧化镧外延薄膜。
优选地，所述镧源为金属镧，所述运输气体为氮气或氩气，所述氧源为氧气；升温前，运输气体调整腔体内压强至100-760Torr，运输气体的气流量为400-1000sccm，升温后，运输气体调整腔体内压强至0.1-10Torr，运输气体的气流量为10-100sccm；氧气的气流量为10-100sccm。
步骤(3)中，氧化锆沉积条件为：沉积温度900-1200℃，沉积压力5-10mm Hg；ZrCl4流量为80-100g/h，CO2流量为0.1-0.2m3/h，氢气流量为0.1-0.2m3/h，氩气流量为0.1-0.2m3/h；沉积一段时间后，翻面再沉积，每次沉积时间为10-20h，沉积2次或4次。
步骤(4)中，氧化锆粉体、钨酸锆粉体、低损耗高抗氧化碳化硅纤维、烧结助剂、酚醛树脂、石墨粉末、去离子水的质量比为(60-70)：(60-70)：(5-15)：(2-4)：(4-10)：(2-4)：1000；球磨转速为150-250转/分，球磨时间为2-6h。
步骤(5)中，干压方法为：将注满浆料的模具置于50-90℃温度和80-100MPa的压力下，单向加压，保压时间为1-3min；再将模具倒置，继续在50-90℃温度和80-100MPa的压力下单向加压，保压时间为1-3min。
步骤(6)中，真空炉中的真空度为2-9KPa。
本发明还提供了上述方法制得的低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料。
本发明还提供了低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料，包括：包括氧化锆和钨酸锆，分散于氧化锆和钨酸锆内部表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构。
有益效果：本发明提供的陶瓷复合材料为氧化锆-钨酸锆复合而得，氧化锆为正膨胀系数材料，钨酸锆为负膨胀系数材料，组合后的材料膨胀系数极低，避免了高温环境下膨胀导致材料力学性能下降，同时，通过在陶瓷中分散碳化硅纤维大大提高了材料的韧性，利用碳化硅纤维制得SiC@SiO2核壳结构，降低了碳化硅纤维的介电参数，SiC@SiO2核壳结构表面沉积氧化镧薄膜，氧化镧薄膜能有效提升纤维的抗氧化性能，减少由纤维氧化带来的强度损伤化镧，还可以降低配合料熔制过程中氧化硼化合物的挥发量。
具体实施方式
下面对本发明作出进一步说明。
本发明中，烧结助剂为MgO。
实施例1
低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)SiC@SiO2核壳结构的制备：将碳化硅纤维置于高频感应炉中，在空气气氛下热氧化处理，随炉冷却，即得SiC@SiO2核壳结构；
热氧化处理条件为：1450℃热氧化处理1.5min。
(2)表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构的制备：利用化学气相沉积法，在SiC@SiO2核壳结构表面沉积氧化镧薄膜；
化学气相沉积步骤为：S1，将镧源和SiC@SiO2核壳结构分别放入管式炉腔体内，对腔体抽真空，通入运输气体调整腔体内压强，然后将腔体升温至900℃，通过运输气体流量调整腔体内压强，使腔体内压强处于低压状态下，然后通入氧源生长薄膜；S2，保持S1的生长时的温度、腔体内压强、运输气体和氧源流量，原位后退火处理；S3关闭氧气和热源，调整腔体内压强，在运输气体氛围下自然降温至室温，在衬底上获得氧化镧外延薄膜。
所述镧源为金属镧，所述运输气体为氮气，所述氧源为氧气；升温前，运输气体调整腔体内压强至450Torr，运输气体的气流量为700sccm，升温后，运输气体调整腔体内压强至5Torr，运输气体的气流量为50sccm；氧气的气流量为50sccm。
(3)低损耗高抗氧化碳化硅纤维的制备：以表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构为基材，以ZrCl4为锆源前驱体，以CO2和氢气为反应气体，以氩气为稀释气体，利用化学气相沉积法在基材表面沉积氧化锆层，形成低损耗高抗氧化碳化硅纤维；
氧化锆沉积条件为：沉积温度1100℃，沉积压力8mm Hg；ZrCl4流量为90g/h，CO2流量为0.15m3/h，氢气流量为0.5m3/h，氩气流量为0.5m3/h；沉积一段时间后，翻面再沉积，每次沉积时间为15h，沉积3次。
(4)将粒度为45～75微米的氧化锆粉体、钨酸锆粉体、低损耗高抗氧化碳化硅纤维、烧结助剂混合后，加入球磨机中，再加入酚醛树脂、石墨粉末、去离子水球磨；
氧化锆粉体、钨酸锆粉体、低损耗高抗氧化碳化硅纤维、烧结助剂、酚醛树脂、石墨粉末、去离子水的质量比为65：95：10：3：6：3：1000；球磨转速为200转/分，球磨时间为4h。
(5)将球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度70℃下固化9h；
干压方法为：将注满浆料的模具置于75℃温度和90MPa的压力下，单向加压，保压时间为2min；再将模具倒置，继续在75℃温度和90MPa的压力下单向加压，保压时间为2min。
(6)在真空炉中，在惰性气氛中，以8℃/min升温速度再升温至1450℃，保温烧结4h；随炉冷却，即得低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料。
真空炉中的真空度为6KPa。
实施例2
低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)SiC@SiO2核壳结构的制备：将碳化硅纤维置于高频感应炉中，在空气气氛下热氧化处理，随炉冷却，即得SiC@SiO2核壳结构；
热氧化处理条件为：1400℃热氧化处理2min。
(2)表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构的制备：利用化学气相沉积法，在SiC@SiO2核壳结构表面沉积氧化镧薄膜；
化学气相沉积步骤为：S1，将镧源和SiC@SiO2核壳结构分别放入管式炉腔体内，对腔体抽真空，通入运输气体调整腔体内压强，然后将腔体升温至800℃，通过运输气体流量调整腔体内压强，使腔体内压强处于低压状态下，然后通入氧源生长薄膜；S2，保持S1的生长时的温度、腔体内压强、运输气体和氧源流量，原位后退火处理；S3关闭氧气和热源，调整腔体内压强，在运输气体氛围下自然降温至室温，在衬底上获得氧化镧外延薄膜。
所述镧源为金属镧，所述运输气体为氩气，所述氧源为氧气；升温前，运输气体调整腔体内压强至100Torr，运输气体的气流量为400sccm，升温后，运输气体调整腔体内压强至0.1Torr，运输气体的气流量为10sccm；氧气的气流量为10sccm。
(3)低损耗高抗氧化碳化硅纤维的制备：以表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构为基材，以ZrCl4为锆源前驱体，以CO2和氢气为反应气体，以氩气为稀释气体，利用化学气相沉积法在基材表面沉积氧化锆层，形成低损耗高抗氧化碳化硅纤维；
氧化锆沉积条件为：沉积温度900℃，沉积压力5mm Hg；ZrCl4流量为80g/h，CO2流量为0.1m3/h，氢气流量为0.1m3/h，氩气流量为0.1m3/h；沉积一段时间后，翻面再沉积，每次沉积时间为10h，沉积4次。
(4)将粒度为45～75微米的氧化锆粉体、钨酸锆粉体、低损耗高抗氧化碳化硅纤维、烧结助剂混合后，加入球磨机中，再加入酚醛树脂、石墨粉末、去离子水球磨；
氧化锆粉体、钨酸锆粉体、低损耗高抗氧化碳化硅纤维、烧结助剂、酚醛树脂、石墨粉末、去离子水的质量比为60：60：15：2：4：4：1000；球磨转速为150转/分，球磨时间为6h。
(5)将球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度50℃下固化12h；
干压方法为：将注满浆料的模具置于50℃温度和100MPa的压力下，单向加压，保压时间为1min；再将模具倒置，继续在50℃温度和100MPa的压力下单向加压，保压时间为1min。
(6)在真空炉中，在惰性气氛中，以10℃/min升温速度再升温至1400℃，保温烧结6h；随炉冷却，即得低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料。
真空炉中的真空度为2KPa。
实施例3
低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)SiC@SiO2核壳结构的制备：将碳化硅纤维置于高频感应炉中，在空气气氛下热氧化处理，随炉冷却，即得SiC@SiO2核壳结构；
热氧化处理条件为：1500℃热氧化处理1min。
(2)表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构的制备：利用化学气相沉积法，在SiC@SiO2核壳结构表面沉积氧化镧薄膜；
化学气相沉积步骤为：S1，将镧源和SiC@SiO2核壳结构分别放入管式炉腔体内，对腔体抽真空，通入运输气体调整腔体内压强，然后将腔体升温至1100℃，通过运输气体流量调整腔体内压强，使腔体内压强处于低压状态下，然后通入氧源生长薄膜；S2，保持S1的生长时的温度、腔体内压强、运输气体和氧源流量，原位后退火处理；S3关闭氧气和热源，调整腔体内压强，在运输气体氛围下自然降温至室温，在衬底上获得氧化镧外延薄膜。
所述镧源为金属镧，所述运输气体为氮气，所述氧源为氧气；升温前，运输气体调整腔体内压强至760Torr，运输气体的气流量为1000sccm，升温后，运输气体调整腔体内压强至10Torr，运输气体的气流量为100sccm；氧气的气流量为100sccm。
(3)低损耗高抗氧化碳化硅纤维的制备：以表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构为基材，以ZrCl4为锆源前驱体，以CO2和氢气为反应气体，以氩气为稀释气体，利用化学气相沉积法在基材表面沉积氧化锆层，形成低损耗高抗氧化碳化硅纤维；
氧化锆沉积条件为：沉积温度1200℃，沉积压力10mm Hg；ZrCl4流量为100g/h，CO2流量为0.2m3/h，氢气流量为0.2m3/h，氩气流量为0.2m3/h；沉积一段时间后，翻面再沉积，每次沉积时间为20h，沉积2次。
(4)将粒度为45～75微米的氧化锆粉体、钨酸锆粉体、低损耗高抗氧化碳化硅纤维、烧结助剂混合后，加入球磨机中，再加入酚醛树脂、石墨粉末、去离子水球磨；
氧化锆粉体、钨酸锆粉体、低损耗高抗氧化碳化硅纤维、烧结助剂、酚醛树脂、石墨粉末、去离子水的质量比为70：70：5：4：10：2：1000；球磨转速为250转/分，球磨时间为2h。
(5)将球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度90℃下固化6h；
干压方法为：将注满浆料的模具置于90℃温度和80MPa的压力下，单向加压，保压时间为1min；再将模具倒置，继续在90℃温度和80MPa的压力下单向加压，保压时间为1min。
(6)在真空炉中，在惰性气氛中，以5℃/min升温速度再升温至1500℃，保温烧结2h；随炉冷却，即得低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料。
真空炉中的真空度为9KPa。
对比例1
碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒度为45～75微米的氧化锆粉体、钨酸锆粉体、碳化硅纤维、烧结助剂混合后，加入球磨机中，再加入酚醛树脂、石墨粉末、去离子水球磨；
氧化锆粉体、钨酸锆粉体、碳化硅纤维、烧结助剂、酚醛树脂、石墨粉末、去离子水的质量比为65：95：10：3：6：3：1000；球磨转速为200转/分，球磨时间为4h。
(2)将球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度70℃下固化9h；
干压方法为：将注满浆料的模具置于75℃温度和90MPa的压力下，单向加压，保压时间为2min；再将模具倒置，继续在75℃温度和90MPa的压力下单向加压，保压时间为2min。
(3)在真空炉中，在惰性气氛中，以8℃/min升温速度再升温至1450℃，保温烧结4h；随炉冷却，即得碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料。真空炉中的真空度为6KPa。
实验例
测试实施例1至3以及对比例1的产品性能。结果如下：
注：
介电性能测试方法：采用矩形波导法测试复合材料的介电性能，其实质是测试两边端口的反射系数以及传输系数，通过传输/反射法模型计算复合材料的介电常数。测试使用的是Agilent N5230C矢量网络分析仪。实际测试频段为X波段(8.2-12.4GHz)，对应的试样尺寸为22.86mm×10.16mm×2mm。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)SiC@SiO2核壳结构的制备：将碳化硅纤维置于高频感应炉中，在空气气氛下热氧化处理，随炉冷却，即得SiC@SiO2核壳结构；
(2)表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构的制备：利用化学气相沉积法，在SiC@SiO2核壳结构表面沉积氧化镧薄膜；
(3)低损耗高抗氧化碳化硅纤维的制备：以表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构为基材，以ZrCl4为锆源前驱体，以CO2和氢气为反应气体，以氩气为稀释气体，利用化学气相沉积法在基材表面沉积氧化锆层，形成低损耗高抗氧化碳化硅纤维；
(4)将粒度为45～75微米的氧化锆粉体、钨酸锆粉体、低损耗高抗氧化碳化硅纤维、烧结助剂混合后，加入球磨机中，再加入酚醛树脂、石墨粉末、去离子水球磨；
(5)将球磨后得到的浆料置于真空压力罐中，经真空处理后注入模具中干压成型；再在温度50-90℃下固化6-12h；
(6)在真空炉中，在惰性气氛中，以5-10℃/min升温速度再升温至1400-1500℃，保温烧结2-6h；随炉冷却，即得低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，热氧化处理条件为：1400-1500℃热氧化处理1-2min。
3.根据权利要求1所述低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，化学气相沉积步骤为：S1，将镧源和SiC@SiO2核壳结构分别放入管式炉腔体内，对腔体抽真空，通入运输气体调整腔体内压强，然后将腔体升温至800℃-1100℃，通过运输气体流量调整腔体内压强，使腔体内压强处于低压状态下，然后通入氧源生长薄膜；S2，保持S1的生长时的温度、腔体内压强、运输气体和氧源流量，原位后退火处理；S3关闭氧气和热源，调整腔体内压强，在运输气体氛围下自然降温至室温，在衬底上获得氧化镧外延薄膜。
4.根据权利要求3所述低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述镧源为金属镧，所述运输气体为氮气或氩气，所述氧源为氧气；升温前，运输气体调整腔体内压强至100-760Torr，运输气体的气流量为400-1000sccm，升温后，运输气体调整腔体内压强至0.1-10Torr，运输气体的气流量为10-100sccm；氧气的气流量为10-100sccm。
5.根据权利要求1所述低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，氧化锆沉积条件为：沉积温度900-1200℃，沉积压力5-10mm Hg；ZrCl4流量为80-100g/h，CO2流量为0.1-0.2m3/h，氢气流量为0.1-0.2m3/h，氩气流量为0.1-0.2m3/h；沉积一段时间后，翻面再沉积，每次沉积时间为10-20h，沉积2次或4次。
6.根据权利要求1所述低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，氧化锆粉体、钨酸锆粉体、低损耗高抗氧化碳化硅纤维、烧结助剂、酚醛树脂、石墨粉末、去离子水的质量比为(60-70)：(60-70)：(5-15)：(2-4)：(4-10)：(2-4)：1000；球磨转速为150-250转/分，球磨时间为2-6h。
7.根据权利要求1所述低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，干压方法为：将注满浆料的模具置于50-90℃温度和80-100MPa的压力下，单向加压，保压时间为1-3min；再将模具倒置，继续在50-90℃温度和80-100MPa的压力下单向加压，保压时间为1-3min。
8.根据权利要求1所述低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，真空炉中的真空度为2-9KPa。
9.权利要求1至8任一项方法制得的低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料。
10.低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料，其特征在于，包括：包括氧化锆和钨酸锆，分散于氧化锆和钨酸锆内部表面沉积氧化镧薄膜的SiC@SiO2核壳结构。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210157316.6A CN114380612A (zh) | 2022-02-21 | 2022-02-21 | 低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210157316.6A CN114380612A (zh) | 2022-02-21 | 2022-02-21 | 低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114380612A true CN114380612A (zh) | 2022-04-22 |
Family
ID=81204800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210157316.6A Pending CN114380612A (zh) | 2022-02-21 | 2022-02-21 | 低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114380612A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116102333A (zh) * | 2022-08-10 | 2023-05-12 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种耐高温高弹性碳化硅@氧化物陶瓷核壳纳米纤维气凝胶材料及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0519641A1 (en) * | 1991-06-17 | 1992-12-23 | General Electric Company | Silicon carbide composite with coated fiber reinforcement and method of forming |
| WO2011114810A1 (ja) * | 2010-03-19 | 2011-09-22 | 宇部興産株式会社 | 繊維束用無機繊維及びその製造方法、その繊維束用無機繊維から構成される複合材料用無機繊維束、並びにその繊維束で強化されたセラミックス基複合材料 |
| CN105239356A (zh) * | 2015-09-05 | 2016-01-13 | 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 | 一种碳化硅纤维表面复合陶瓷涂层及其制备方法 |
| CN108191446A (zh) * | 2018-02-09 | 2018-06-22 | 青海大学 | 一种碳化硅纤维增强陶瓷基结构吸波复合材料及其制备方法 |
| CN113698221A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-11-26 | 江西信达航科新材料科技有限公司 | 改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法及改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料 |
| CN113845367A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-28 | 江西信达航科新材料科技有限公司 | 高温抗氧化碳纤维增韧氧化锆陶瓷材料的制备方法及高温抗氧化碳纤维增韧氧化锆陶瓷材料 |
| CN113896556A (zh) * | 2021-11-01 | 2022-01-07 | 江西信达航科新材料科技有限公司 | 一种低介电损耗碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法 |
-
2022
- 2022-02-21 CN CN202210157316.6A patent/CN114380612A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0519641A1 (en) * | 1991-06-17 | 1992-12-23 | General Electric Company | Silicon carbide composite with coated fiber reinforcement and method of forming |
| WO2011114810A1 (ja) * | 2010-03-19 | 2011-09-22 | 宇部興産株式会社 | 繊維束用無機繊維及びその製造方法、その繊維束用無機繊維から構成される複合材料用無機繊維束、並びにその繊維束で強化されたセラミックス基複合材料 |
| CN105239356A (zh) * | 2015-09-05 | 2016-01-13 | 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 | 一种碳化硅纤维表面复合陶瓷涂层及其制备方法 |
| CN108191446A (zh) * | 2018-02-09 | 2018-06-22 | 青海大学 | 一种碳化硅纤维增强陶瓷基结构吸波复合材料及其制备方法 |
| CN113698221A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-11-26 | 江西信达航科新材料科技有限公司 | 改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料的制备方法及改性碳纤维增韧碳化硅陶瓷材料 |
| CN113845367A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-28 | 江西信达航科新材料科技有限公司 | 高温抗氧化碳纤维增韧氧化锆陶瓷材料的制备方法及高温抗氧化碳纤维增韧氧化锆陶瓷材料 |
| CN113896556A (zh) * | 2021-11-01 | 2022-01-07 | 江西信达航科新材料科技有限公司 | 一种低介电损耗碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李红彬等: ""聚碳硅烷应用的研究进展"", 《山东陶瓷》 * |
| 牛艺蒙等: ""核壳结构SiC-W@Si02／PVDF复合材料的制备与储能特性"", 《东北石油大学学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116102333A (zh) * | 2022-08-10 | 2023-05-12 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种耐高温高弹性碳化硅@氧化物陶瓷核壳纳米纤维气凝胶材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109293383B (zh) | 一种纤维增强碳-碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN107353025B (zh) | 一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN103553616B (zh) | 原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料及其制备方法 | |
| CN112341235B (zh) | 超高温自愈合陶瓷基复合材料的多相耦合快速致密化方法 | |
| CN104311090B (zh) | 一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法 | |
| CN110922191B (zh) | 一种碳化硅聚合物先驱体陶瓷缺陷愈合方法 | |
| CN108101566B (zh) | Rtm工艺辅助制备碳化硅陶瓷基复合材料构件的方法 | |
| CN113896556B (zh) | 一种低介电损耗碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法 | |
| CN113773098B (zh) | 一种高电磁波屏蔽碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN113526973B (zh) | 一种具有双界面相的透波陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN114573357A (zh) | 一种SiC纳米线增强SiC陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN111978092B (zh) | 一种纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN114804895A (zh) | 一种高温自愈合BN/SiC纤维界面涂层及制备方法 | |
| CN109265189A (zh) | 具有电磁阻抗渐变基体的吸波陶瓷基复合材料快速制备方法 | |
| CN102603344B (zh) | 一种碳化硅晶须增韧二硼化锆陶瓷的制备工艺 | |
| CN114380612A (zh) | 低损耗高抗氧化碳化硅纤维增强氧化锆-钨酸锆陶瓷复合材料的制备方法 | |
| CN114368981A (zh) | 石墨类材料及工件抗氧化处理技术和应用 | |
| CN114478015A (zh) | 氧化铝纤维增强硼硅酸盐掺杂碳化硅陶瓷复合材料的制备方法 | |
| CN113800933B (zh) | 一种碳纤维增强陶瓷基体复合材料及其制备方法 | |
| CN114105662B (zh) | 一种多层界面涂层、制备方法及陶瓷基复合材料制备方法 | |
| CN112521156B (zh) | 一种混杂基体SiCf/SiC复合材料及其制备方法 | |
| CN117342540A (zh) | 一种炭气凝胶-热解炭复合材料及其制备方法 | |
| CN115894082B (zh) | 一种(ZrHfTiTaNb)C-W金属高熵陶瓷改性C/C复合材料及其制备方法 | |
| Yang et al. | Microstructure and strengthening behavior in high content SiC nanowires reinforced SiC composites | |
| CN113683435A (zh) | 一种多相复合增强碳化硅陶瓷的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220422 |