CN107417277A - 一种多孔碳材料隔热与抗氧化协同制备的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔碳材料隔热与抗氧化协同制备的方法，在含有一定气孔率的多孔碳材料表面进行疏水化处理，然后在材料表面制备上一定厚度的中间涂层，该中间涂层结构是由多层相互连接的平面状涂层形成的网络结构，用以阻碍化学气相反应气体或浆料的渗入，从而只在多孔碳材料表面制备上致密的抗氧化涂层，保证了材料的高气孔率和低热导率特征，扩大了多孔碳材料在高温隔热领域的应用。

Description

一种多孔碳材料隔热与抗氧化协同制备的方法
技术领域
本发明属于多孔材料涂层技术领域，涉及一种多孔碳材料隔热与抗氧化协同制备的方法
背景技术
多孔碳材料具有密度低、气孔率高、热导率低、吸附性高、高温稳定性好的优异性能，广泛应用于隔热保温、能源化工、航空航天等领域。然而，多孔碳材料面临着一个非常重要的问题，即在高温氧化性气氛下极易氧化。研究表明，碳在370℃的空气环境中开始氧化，且氧化速率随着温度升高而加快。由于氧化失重易导致碳材料快速失效，从而限制了多孔碳材料在高温隔热领域的应用。因此，解决多孔碳材料的抗氧化性问题将极大地扩展多孔碳材料在高温隔热领域的应用。
针对碳材料的抗氧化问题，一般采用基体改性技术或者涂层改性技术。常用的基体改性方法有先驱体浸渍裂解法(PIP)、化学气相渗透(CVI)等。这些方法虽然提高了碳材料的抗氧化性能，但是会降低多孔碳材料的气孔率，从而影响材料的隔热性能。例如，专利CN104446656A中公布了一种多孔碳材料制备抗氧化涂层的方法，将抗氧化前驱体溶液浸渍到多孔碳材料中，经超临界干燥后在多孔碳材料表面辅助沉积抗氧化性涂层。虽然专利CN104446656A公布的方法能有效地提高碳材料的抗氧化性能，但是在制备抗氧化涂层过程中，极大的影响了材料的多孔结构，降低了其隔热性能。
涂层技术作为一种只在材料表面改性的技术，对材料内部结构影响较小，因而，成为一种能既提高多孔碳材料抗氧化性能且不影响隔热性能的潜在方法。专利CN102373417A公布了一种石墨基体材料表面制备抗氧化SiC涂层的方法，其采用超高真空多功能磁控溅射镀膜设备在石墨材料表面制备均匀致密的抗氧化SiC涂层，具有良好的高温抗氧化性能。文献“Resistance to oxidation and ablation of SiC coating on graphite preparedby chemical vapor reaction”中提到了一种通过化学气相反应在密度为1.76g/cm3的石墨表面制备SiC涂层的方法。以上提及的方法都是在较致密的碳材料上制备抗氧化涂层，虽然能提高碳材料的抗氧化性能，但是由于所用的碳材料基体气孔率较低，热导率较高，隔热效果较差，不适于应用高温隔热领域。对于高气孔率的碳材料，目前还没有合适的方法在其表面制备致密均匀的抗氧化涂层，使其既能保证多孔碳材料的高气孔率和低热导率特征，还具有优异的抗氧化性能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种多孔碳材料隔热与抗氧化协同制备的方法，解决的技术问题是如何在保证多孔碳材料高气孔率和低热导率的前提下，提高其抗氧化性能。
技术方案
一种多孔碳材料隔热与抗氧化协同制备的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、将多孔碳材料进行疏水化处理：将多孔碳材料超声清洗后，在含有还原剂的氧化石墨烯溶液中浸泡后烘干，使多孔材料表面粘附上经化学还原后的碎片状石墨烯，增加了多孔材料表面的粗糙度，从而得到具有疏水表面的多孔碳材料；
所述多孔碳材料的气孔率为60％～80％；
所述含有还原剂的氧化石墨烯溶液中还原剂添加量为1％～20％；
步骤2、在多孔碳材料表面制备中间涂层：在超声分散的氧化石墨烯溶液中添加1％～20％的还原剂，然后涂刷到多孔碳材料的表面，经热还原反应和烘干后，在表面形成致密的、由多层平面状的石墨烯相互连接形成的网络结构石墨烯涂层；
步骤3、在材料表面制备致密的抗氧化涂层：采用化学气相沉积工艺CVD或CVI或涂刷烧结法在多孔碳材料表面制备一层致密的SiC抗氧化涂层；
所述还原剂为抗坏血酸，乙二胺，还原肼或氨水。
所述步骤2制备的中间涂层厚度20μm≤D≤300μm，通过在多孔碳材料表面涂刷控制。
所述抗氧化涂层厚度20μm≤D≤300μm。
有益效果
本发明提出的一种多孔碳材料隔热与抗氧化协同制备的方法，在含有一定气孔率的多孔碳材料表面进行疏水化处理，然后在材料表面制备上一定厚度的中间涂层，该中间涂层结构是由多层相互连接的平面状涂层形成的网络结构，用以阻碍化学气相反应气体或浆料的渗入，从而只在多孔碳材料表面制备上致密的抗氧化涂层，保证了材料的高气孔率和低热导率特征，扩大了多孔碳材料在高温隔热领域的应用。
附图说明
图1为多孔碳材料经疏水化处理后的表面接触角图；
图2为多孔碳材料表面石墨烯涂层的截面形貌图；
图3为多孔碳材料表面抗氧化涂层的截面形貌图；
图4为多孔碳材料在1200℃的有氧环境下质量保持率与时间的关系图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明涉及一种多孔碳材料隔热与抗氧化涂层协同制备的方法。其理论基础在于：(1)多孔碳材料具有较强的吸附性，经表面疏水化后，可以防止溶液或浆料渗入到多孔材料基体中，从而有效地保证在制备涂层过程中不影响多孔碳材料的内部结构。(2)相互连接的片层状涂层能够阻碍反应气体或浆料的渗入，并且涂层表面的粗糙结构能为反应气体提供化学反应的基底，从而有效地防止化学反应气体扩散至多孔碳材料的内部。该方法能够在保证多孔碳材料高气孔率和低热导率的前提下，提高材料的抗氧化性能。
实施例1
1)表面疏水化处理：将气孔率为75％，体积密度为0.45g/cm3的多孔碳材料经超声清洗后，在含有抗坏血酸还原剂的氧化石墨烯溶液中浸泡后烘干，使多孔材料表面粘附上经化学还原后的碎片状石墨烯，增加了多孔材料表面的粗糙度，从而得到具有疏水表面的多孔碳材料，通过接触角仪测试表面接触角如图1所示。
2)中间涂层制备：添加还原剂到超声分散的氧化石墨烯溶液中，将溶液涂刷到多孔碳材料的表面，经热还原反应和烘干后，在表面形成致密的石墨烯涂层，石墨烯涂层是由多层平面状的石墨烯相互连接形成的网络结构。利用电子扫描显微镜(SEM)，观察其截面形貌，如图2所示。
3)抗氧化涂层的制备：采用化学气相沉积工艺(CVD或CVI)或涂刷烧结法在多孔碳材料表面制备一层致密的SiC抗氧化涂层，其截面形貌如图3所示。抗氧化涂层厚度100μm，体积密度为0.60g/cm3，热导率为0.51W/(m·K)。
4)抗氧化性能考核：用高温管式炉对多孔碳材料进行高温有氧环境考核，考核温度和时间分别为1200℃、10h，试样的重量保持率为81％，其质量保持率曲线如图4所示。重量保持率的计算公式为：重量保持率＝抗氧化处理后的多孔碳材料质量÷考核前所得材料的质量×100％。
实施例2
1)表面疏水化处理：将气孔率为80％，体积密度为0.41g/cm3的多孔碳材料经超声清洗后，在含有抗坏血酸还原剂的氧化石墨烯溶液中浸泡后烘干，使多孔材料表面粘附上经化学还原后的碎片状石墨烯，增加了多孔材料表面的粗糙度，从而得到具有疏水表面的多孔碳材料；
2)中间涂层制备：添加还原剂到超声分散的氧化石墨烯溶液中，将溶液涂刷到多孔碳材料的表面，经热还原反应和烘干后，在表面形成致密的石墨烯涂层，石墨烯涂层是由多层平面状的石墨烯相互连接形成的网络结构。
3)抗氧化涂层的制备：采用化学气相沉积工艺(CVD或CVI)或涂刷烧结法在多孔碳材料表面制备一层致密的SiC抗氧化涂层，抗氧化涂层厚度100μm，体积密度为0.57g/cm3，热导率为0.48W/(m·K)。
4)抗氧化性能考核：用高温管式炉对多孔碳材料进行高温有氧环境考核，考核温度和时间分别为1200℃、10h，试样的重量保持率为76％。
实施例3
1)表面疏水化处理：将气孔率为70％，体积密度为0.51g/cm3的多孔碳材料经超声清洗后，在含有抗坏血酸还原剂的氧化石墨烯溶液中浸泡后烘干，使多孔材料表面粘附上经化学还原后的碎片状石墨烯，增加了多孔材料表面的粗糙度，从而得到具有疏水表面的多孔碳材料；
2)中间涂层制备：添加还原剂到超声分散的氧化石墨烯溶液中，将溶液涂刷到多孔碳材料的表面，经热还原反应和烘干后，在表面形成致密的石墨烯涂层，石墨烯涂层是由多层平面状的石墨烯相互连接形成的网络结构。
3)抗氧化涂层的制备：采用化学气相沉积工艺(CVD或CVI)或涂刷烧结法在多孔碳材料表面制备一层致密的SiC抗氧化涂层，抗氧化涂层厚度100μm，体积密度为0.69g/cm3，热导率为0.98W/(m·K)。
4)抗氧化性能考核：用高温管式炉对多孔碳材料进行高温有氧环境考核，考核温度和时间分别为1200℃、10h，试样的重量保持率为83％。
实施例4
1)表面疏水化处理：将气孔率为75％，体积密度为0.45g/cm3的多孔碳材料经超声清洗后，在含有抗坏血酸还原剂的氧化石墨烯溶液中浸泡后烘干，使多孔材料表面粘附上经化学还原后的碎片状石墨烯，增加了多孔材料表面的粗糙度，从而得到具有疏水表面的多孔碳材料；
2)中间涂层制备：添加还原剂到超声分散的氧化石墨烯溶液中，将溶液涂刷到多孔碳材料的表面，经热还原反应和烘干后，在表面形成致密的石墨烯涂层，石墨烯涂层是由多层平面状的石墨烯相互连接形成的网络结构。
3)抗氧化涂层的制备：采用化学气相沉积工艺(CVD或CVI)或涂刷烧结法在多孔碳材料表面制备一层致密的SiC抗氧化涂层，抗氧化涂层厚度60μm，体积密度为0.80g/cm3，热导率为1.26W/(m·K)。
4)抗氧化性能考核：用高温管式炉对多孔碳材料进行高温有氧环境考核，考核温度和时间分别为1200℃、10h，试样的重量保持率为82％。
实施例5
1)表面疏水化处理：将气孔率为75％，体积密度为0.45g/cm3的多孔碳材料经超声清洗后，在含有抗坏血酸还原剂的氧化石墨烯溶液中浸泡后烘干，使多孔材料表面粘附上经化学还原后的碎片状石墨烯，增加了多孔材料表面的粗糙度，从而得到具有疏水表面的多孔碳材料；
2)中间涂层制备：添加还原剂到超声分散的氧化石墨烯溶液中，将溶液涂刷到多孔碳材料的表面，经热还原反应和烘干后，在表面形成致密的石墨烯涂层，石墨烯涂层是由多层平面状的石墨烯相互连接形成的网络结构。
3)抗氧化涂层的制备：采用化学气相沉积工艺(CVD或CVI)或涂刷烧结法在多孔碳材料表面制备一层致密的SiC抗氧化涂层，抗氧化涂层厚度280μm，体积密度为0.87g/cm3，热导率为1.75W/(m·K)。
4)抗氧化性能考核：用高温管式炉对多孔碳材料进行高温有氧环境考核，考核温度和时间分别为1200℃、10h，试样的重量保持率为84％。
所述步骤3的CVI方法沉积SiC的工艺：SiC以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3，MTS)为气源，Ar为稀释气体，H2为载气，以鼓泡的方式将反应物带入反应室，沉积温度1000℃，系统总压为7kPa。

Claims (5)

1.一种多孔碳材料隔热与抗氧化协同制备的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、将多孔碳材料进行疏水化处理：将多孔碳材料超声清洗后，在含有还原剂的氧化石墨烯溶液中浸泡后烘干，使多孔材料表面粘附上经化学还原后的碎片状石墨烯，增加了多孔材料表面的粗糙度，从而得到具有疏水表面的多孔碳材料；
所述多孔碳材料的气孔率为60％～80％；
所述含有还原剂的氧化石墨烯溶液中还原剂添加量为1％～20％；
步骤2、在多孔碳材料表面制备中间涂层：在超声分散的氧化石墨烯溶液中添加1％～20％的还原剂，然后涂刷到多孔碳材料的表面，经热还原反应和烘干后，在表面形成致密的、由多层平面状的石墨烯相互连接形成的网络结构石墨烯涂层；
步骤3、在材料表面制备致密的抗氧化涂层：采用化学气相沉积工艺CVD或CVI或涂刷烧结法在多孔碳材料表面制备一层致密的SiC抗氧化涂层。
2.根据权利要求1所述多孔碳材料隔热与抗氧化协同制备的方法，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸，乙二胺，还原肼或氨水。
3.根据权利要求1所述多孔碳材料隔热与抗氧化协同制备的方法，其特征在于：所述步骤2制备的中间涂层厚度20μm≤D≤300μm，通过在多孔碳材料表面涂刷控制。
4.根据权利要求1所述多孔碳材料隔热与抗氧化协同制备的方法，其特征在于：所述抗氧化涂层厚度20μm≤D≤300μm。
5.根据权利要求1所述多孔碳材料隔热与抗氧化协同制备的方法，其特征在于：所述步骤3的CVI方法沉积SiC的工艺：SiC以三氯甲基硅烷CH3SiCl3，MTS为气源，Ar为稀释气体，H2为载气，以鼓泡的方式将反应物带入反应室，沉积温度1000℃，系统总压为7kPa。
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