CN112645737A - 一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法 - Google Patents

一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法，具体为：将GO粉末倒入玻璃容器中，并在容器中加入去离子水，然后搅拌均匀；将C/C复合材料指尖密封放置在装有丙酮溶液的超声波清洗机中清洗；将清洗后的C/C复合材料指尖密封表面涂敷GO溶液，并将涂覆有GO溶液的C/C复合材料指尖密封进行干燥；将干燥后的C/C复合材料指尖密封放置在飞秒激光加工系统中，根据C/C复合材料指尖密封结构轮廓，规划激光扫描路径轨迹，基于高重频飞秒激光的光热作用实现LIG涂层的可控制备。本发明所制备的LIG涂层凭借其优异的物理和电化学防腐作用，可应用于航空发动机C/C复合材料指尖密封，提升航空发动机复合材料密封件的使用寿命和可靠性。

Description

一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法
技术领域
本发明属于激光微加工技术领域，涉及一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法。
背景技术
指尖密封是近年来提出的可应用于航空发动机气路和主轴密封的新型柔性密封形式，随着航空发动机技术的发展，密封材料的使用工况越来越苛刻，传统的高温合金材料不能够适应新的工艺要求。在众多的密封材料中，碳/碳(C/C)复合材料以其独特的自润滑性、良好的耐磨性、热膨胀系数小、抗热蠕变性能好等特点，成为制造高性能指尖密封的首选材料。但是当环境温度高于350℃时，C/C复合材料在有氧环境下将被氧化，且温度越高，氧化越剧烈，从而迅速降低材料的各项物理化学性能指标，最终随着氧化时间的延长导致复合材料毁灭性破坏，这很大程度上限制了C/C复合材料的应用。因此，C/C复合材料的高温氧化防护是其实现工程化应用的关键。表面涂层技术是C/C复合材料实现长时间高温抗氧化的有效途径。石墨烯制备技术可增强C/C复合材料构件在复杂高温环境下服役的稳定性，由于石墨烯的小尺寸效应，可以填充到基体材料表面的缺陷当中，减少表面孔隙率，并增强致密性，进一步延缓或阻止腐蚀因子的浸入。石墨烯层与层之间有良好的润滑作用，石墨烯的片层结构可以将涂层分割成许多小区间，能够有效地降低涂层内部应力，消耗断裂能量，进而提高涂层的柔韧性、抗冲击性和耐磨性。另外，石墨烯片层结构亦能够保证涂层间有较好的电化学接触，形成导电网络，提供更佳的电化学保护。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法，具有通过扫描氧化石墨烯(GO)制备激光诱导石墨烯(LIG)涂层，依靠LIG涂层的物理和电化学防腐作用提升C/C复合材料指尖密封在高温环境下的抗氧化性能的特点。
本发明所采用的技术方案是，一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将GO粉末倒入玻璃容器中，并在容器中加入去离子水，然后将GO溶液搅拌均匀；
步骤2、将C/C复合材料指尖密封放置在装有丙酮溶液的超声波清洗机中清洗，清洗后从超声波清洗机中取出C/C复合材料；
步骤3、将步骤2清洗后的C/C复合材料指尖密封表面涂敷步骤1中的GO溶液，并将涂覆有GO溶液的C/C复合材料进行干燥；
步骤4、将步骤3干燥后的C/C复合材料指尖密封放置在飞秒激光加工系统中，根据C/C复合材料指尖密封结构轮廓，规划激光扫描路径轨迹，基于高重频飞秒激光的光热作用实现LIG涂层的可控制备。
步骤1中GO粉末为改进Hummer法冷冻干燥制备而成的高纯度单层GO，GO溶液的浓度为2mg/ml。
步骤2中C/C复合材料由纤维、基体及界面层组成，其主要成分为聚丙烯腈基碳纤维。
C/C复合材料先以细编穿刺的方法制备得到碳纤维编织物，然后经低压、高压沥青浸渍、碳化、石墨化工艺得到。
步骤3中，在在室温环境下进行干燥，时间为24小时，直到C/C复合材料指尖密封中的水分完全蒸发。
步骤4中：飞秒激光加工系统包括高重频全固态飞秒脉冲激光器，计算机与高重频全固态飞秒脉冲激光器连接；高重频全固态飞秒脉冲激光器发出的激光依次通过小孔光阑，快门，到达分光棱镜，分光棱镜将激光分为两束，其中一束到达功率计，另一束通过第一反射镜和第二反射镜的反射，到达扩束镜，经第三反射镜后到达扫描振镜；通过扫描振镜辐照固定在三轴运动平台上的样品，扫描振镜以及三轴运动平台通过控制计算机控制。
本发明的有益效果是：
本发明选择飞秒激光在C/C复合材料表面通过扫描GO制备LIG涂层，实现了飞秒激光在C/C复合材料表面石墨烯制备实验与工艺上的创新与突破。涂层制备工艺简单，价格低廉且效率高。本发明所制备的LIG涂层凭借其优异的物理和电化学防腐作用，可应用于航空发动机C/C复合材料指尖密封，提升航空发动机复合材料密封件的使用寿命和可靠性。
附图说明
图1是本发明复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法中C/C复合材料指尖密封表面LIG涂层制备流程示意图；
图2是本发明复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法中飞秒激光加工系统光路示意图；
图3是本发明复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法中C/C复合材料指尖密封表面的扫描电子显微镜图；
图4是本发明复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法中C/C复合材料指尖密封表面的透射电子显微镜图；
图5是本发明复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法中C/C复合材料指尖密封表面的原子力显微镜图；
图6是本发明复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法中C/C复合材料指尖密封表面的元素能谱、拉曼和热重分析表征结果图；
图7是本发明复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法中C/C复合材料指尖密封表面LIG涂层制备效果图。
图中：1.计算机，2.高重频全固态飞秒激光器，3.小孔光阑，4.快门，5.分光棱镜，6.功率计，7.第一反射镜，8.第二反射镜，9.扩束器，10.第三反射镜，11.扫描振镜，12.样品，13.三轴运动平台，14.控制计算机。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将GO粉末倒入玻璃容器中，并在容器中加入去离子水，然后将GO溶液搅拌均匀；
步骤2、将C/C复合材料指尖密封放置在装有丙酮溶液的超声波清洗机中清洗，清洗后从超声波清洗机中取出C/C复合材料；
步骤3、将步骤2清洗后的C/C复合材料指尖密封表面涂敷步骤1中的GO溶液，并将涂覆有GO溶液的C/C复合材料进行干燥；
步骤4、将步骤3干燥后的C/C复合材料指尖密封放置在飞秒激光加工系统中，根据C/C复合材料指尖密封结构轮廓，规划激光扫描路径轨迹，基于高重频飞秒激光的光热作用实现LIG涂层的可控制备。
步骤1中GO粉末为改进Hummer法冷冻干燥制备而成的高纯度单层GO，GO溶液的浓度为2mg/ml。
步骤2中C/C复合材料由纤维、基体及界面层组成，其主要成分为聚丙烯腈基碳纤维。
C/C复合材料先以细编穿刺的方法制备得到碳纤维编织物，然后经低压、高压沥青浸渍、碳化、石墨化工艺得到。
步骤3中，在在室温环境下进行干燥，时间为24小时，直到C/C复合材料指尖密封中的水分完全蒸发。
如图2所示，步骤4中：飞秒激光加工系统包括高重频全固态飞秒脉冲激光器2，计算机1与高重频全固态飞秒脉冲激光器2连接；高重频全固态飞秒脉冲激光器2发出的激光依次通过小孔光阑3，快门4，到达分光棱镜5，分光棱镜5将激光分为两束，其中一束到达功率计6，另一束通过第一反射镜7和第二反射镜8的反射，到达扩束器9，经第三反射镜10后到达扫描振镜11；通过扫描振镜11辐照固定在三轴运动平台13上的样品12，扫描振镜11以及三轴运动平台13通过控制计算机14控制。
图3为C/C复合材料指尖密封表面的扫描电子显微镜图，如图3中(a1,b1)所示，为制备LIG涂层前、后C/C复合材料表面的结构形貌特征。如图3中(a2,b2)所示，C/C复合材料由聚丙烯腈基碳纤维编织而成，并采用金刚石刀片对材料进行均匀切割取样，因此C/C复合材料表面在纤维编织结构中附着了许多机械加工中撕裂及崩边带来的碎屑。经过飞秒激光的光热作用，C/C复合材料表面涂敷的GO发生还原反应，并在材料表面生成LIG涂层，C/C复合材料表面粗糙度明显改善，纤维编制结构被LIG填充并覆盖；如图3中(a3,b3)所示，由于激光烧蚀作用的影响，附着在C/C复合材料表面的碎屑颗粒体积明显减小。
图4为C/C复合材料指尖密封表面的透射电子显微镜图，通过透射电子显微镜进一步表征了碳前体GO和LIG涂层的超微观结构，从图4可以看到碳前体GO和LIG涂层的结构形貌有一定差别。如图4中(a1,b1)所示，GO薄片呈网络状结构，并且出现了明显的团聚。如图4中(a1,b1)所示，LIG薄片的表面特征呈现薄纱状特征结构以及很好的透明度。如图4中(a3,b3)所示，GO和LIG薄片的晶格条纹有序，说明它们的石墨化程度较好。通过高倍透射电镜图进一步表征LIG薄片的超微观形貌，表面显示出清晰有序的晶格条纹，说明其石墨化程度好，测得的平均晶格间距约为
Figure BDA0002790795160000061
这与石墨片层间距一致。
图5为C/C复合材料指尖密封表面的原子力显微镜图，如图5中(a)所示，GO薄片团聚现象较为明显，而如图5中(b)所示，LIG(石墨烯)薄片的厚度在4～5nm范围内，原因在于较低的激光能量不足以使得GO分还原，并且所产生的气体副产物的剥离效果也较弱，LIG纳米片未被全部剥离。
图6为C/C复合材料指尖密封表面的能谱、拉曼和热重分析表征结果图，从图6中(a1,b1)所示LIG涂层相较于原始C/C复合材料表面的碳含量有所减少，氧含量有所增加。LIG涂层的石墨化程度和缺陷密度可以通过拉曼光谱的D、G和2D峰的峰位和峰强比来分析，从图6中(a2,b2)所示LIG涂层的三个拉曼光谱特征峰为D、G和2D峰。拉曼分析表明，经过飞秒激光的光热作用，C/C复合材料表面生成LIG涂层后，材料的石墨化程度有所增大。通过热重分析曲线分析可以证实LIG涂层的热稳定性，原始C/C复合材料在600～720℃范围内质量急剧减少，最后在720℃时质量保留率衰减为0％，而覆盖有LIG涂层的C/C复合材料在800℃时质量保留率才逐渐衰减为0％，表现出相对较好的热稳定性，如图6中(a3,b3)所示。
图7为C/C复合材料指尖密封表面LIG涂层制备效果图。通过飞秒激光对C/C复合材料指尖密封的LIG涂层制备实验，可以发现加工区域轮廓清晰，没有出现机械加工常见的崩边、纤维拔出以及长脉冲激光加工明显的热影响区与重铸层，实现了C/C复合材料指尖密封表面LIG涂层的可控制备。
本发明选择飞秒激光在C/C复合材料表面通过扫描GO制备LIG涂层，实现了飞秒激光在C/C复合材料表面石墨烯制备实验与工艺上的创新与突破。涂层制备工艺简单，价格低廉且效率高。本发明所制备的LIG涂层凭借其优异的物理和电化学防腐作用，可应用于航空发动机C/C复合材料指尖密封，提升航空发动机复合材料密封件的使用寿命和可靠性。

Claims (5)

1.一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将GO粉末倒入玻璃容器中，并在容器中加入去离子水，然后将GO溶液搅拌均匀；
步骤2、将C/C复合材料指尖密封放置在装有丙酮溶液的超声波清洗机中清洗，清洗后从超声波清洗机中取出C/C复合材料；
步骤3、将步骤2清洗后的C/C复合材料指尖密封表面涂敷步骤1中的GO溶液，并将涂覆有GO溶液的C/C复合材料进行干燥；
步骤4、将步骤3干燥后的C/C复合材料指尖密封放置在飞秒激光加工系统中，根据C/C复合材料指尖密封结构轮廓，规划激光扫描路径轨迹，基于高重频飞秒激光的光热作用实现LIG涂层的可控制备。
2.根据权利要求1所述的一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法，其特征在于，所述步骤1中GO粉末为改进Hummer法冷冻干燥制备而成的高纯度单层GO，GO溶液的浓度为2mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法，其特征在于，所述步骤2中C/C复合材料由纤维、基体及界面层组成，其主要成分为聚丙烯腈基碳纤维。
4.根据权利要求3所述的一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法，其特征在于，所述C/C复合材料先以细编穿刺的方法制备得到碳纤维编织物，然后经低压、高压、沥青浸渍、碳化、石墨化工艺得到。
5.根据权利要求1所述的一种复合材料密封件表面激光诱导石墨烯涂层制备方法，其特征在于，所述步骤3中，在在室温环境下进行干燥，时间为24小时，直到C/C复合材料指尖密封中的水分完全蒸发。
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