CN108863419A - 一种原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料及其制备方法，其特征在于，所述的原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料由碳纤维预制件、PyC界面层、石墨烯、SiC基体组成；PyC界面层厚度为300‑500nm，石墨烯层数为3‑5层；通过等离子体增强CVD法在碳纤维预制体内原位生长石墨烯，然后通过CVI工艺对碳纤维预制件进行增密得到原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料。本发明有效地解决了石墨烯较难在碳纤维预制件内均匀分散易团聚的问题，同时原位生长的石墨烯可显著提高Cf/SiC复合材料的力学性能。

Description

一种原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料及其制备方法，具体涉及一种原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料及其制备方法。
背景技术
Cf/SiC复合材料具有重量轻、模量高、抗拉强度高、吸振性好、耐温性好及不易疲劳破坏等特点，密度仅为镍基合金的1/4～1/3。Cf/SiC复合材料是一种新型高温结构材料和功能材料，已经在军用、民用的重要领域得到了越来越广泛的应用，例如作为航空发动机高温部件、火箭喷管、航天飞机热防护系统、核反应堆第一壁材料等。作为飞机发动机重要零件之一，涡轮叶片工作在燃烧室出口，是发动机中承受热冲击最严重的零件，其耐温能力直接决定着高性能发动机推重比的提升；Cf/SiC复合材料密度低、耐高温，对减轻涡轮叶片重量和降低涡轮叶片冷气量意义重大。随着发动机涡轮叶片对材料性能要求更高，传统的Cf/SiC复合材料已不能满足使用要求；在高温高压环境下，Cf/SiC复合材料容易发生氧化及失效断裂。因此，必须对传统的Cf/SiC复合材料进行强韧化处理。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯是已知强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性且可以弯曲，断裂韧性比最好的钢材还高200倍，有较高的比表面积，具有非常好的热传导性能。因此考虑将石墨烯添加进入Cf/SiC复合材料，可以提高SiC基体的致密度，提高Cf/SiC复合材料的强度；而且石墨烯可以分散材料的压力，阻挡内部裂纹扩展，提高Cf/SiC复合材料的韧性。
但是目前石墨烯的引入都是通过机械方法。如公开号CN104876583A的中国专利公开了一种耐化学腐蚀性好的碳化硅陶瓷，制备方法为(1)将碳化硅、蛭石粉、石墨烯、刚玉砂、聚乙二醇和去离子水混合加到球磨罐中，球磨2-3小时，再加入除短切碳纤维预分散体之外其余剩余的成分以300-400转/分的转速进行湿法混合1-2小时；(2)将短切碳纤维预分散体加到步骤(1)中，球磨1-2小时，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于保温箱中于80℃下保温30-50分钟后脱模，在室温下自然干燥；(3)将步骤(2)得到的碳化硅陶瓷素坯置入反应烧结炉中，以20-25℃/min升温至1600-1700℃，恒温保持3-5小时，试样随炉冷却即可得到。该方法加入的石墨烯极易团聚，分散性较差，石墨烯与碳化硅直接机械混合，导致物料均匀性较差。
2009年5月，S.Ruoff等人在《Science》发表的《Large-Area Synthesis of High-Quality and Uniform Graphene Films on Copper Foils》一文，首次采用气相沉积法在铜箔上制备得到高质量的石墨烯薄膜，通过表征发现铜箔上的石墨烯除了少量是双层和三层外其余的均为单层。
为解决上述机械方法引入的石墨烯易团聚，分散性较差等问题，本发明通过等离子体增强CVD法直接在碳纤维预制件内原位生长石墨烯；有效地解决了石墨烯较难在碳纤维预制件内均匀分散易团聚的问题，同时原位生长的石墨烯显著提高复合材料的力学性能。
发明内容
发明目的：通过等离子体增强CVD法在碳纤维预制体内原位生长石墨烯，然后进行CVI增密得到原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料。可有效解决石墨烯较难在纤维预制件均匀分散易团聚的问题，显著提高复合材料的力学性能。
本发明所述的原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维预制件依次经蒸馏水、盐酸、丙酮超声清洗，放入100℃烘箱烘干待用；
(2)将(1)中的碳纤维预制件放入管式炉进行热解碳界面沉积；以5-10℃/min升至900-1000℃，依次通入Ar、C3H6，调节Ar、C3H6比例为(1∶1-3)，保持管式炉内压强为300-500Pa，保温3-5h，随炉冷却至室温；
(3)将(2)中的碳纤维预制件与0.1mol/L的CuSO4溶液进行真空浸渍3-5h，放入100℃烘箱5h；
(4)将(3)中的碳纤维预制件放入管式炉原位生长石墨烯；以5-10℃/min升至1000℃，依次通入Ar、H2，Ar与H2比例为1∶1，保持管式炉内压强为500-800Pa，保温1-2h；然后降温至650-750℃，通入C3H6，调节C3H6、H2、Ar比例为(1∶10∶10-30)，保持管式炉内压强为850-1000Pa，同时将射频电源开启，调节功率为350-500W，保温30-60min，然后以10℃/s快速冷却至室温；
(5)将(4)中的碳纤维预制件进行CVI增密；以5-10℃/min升至1000-1100℃，按CH3SiCl3∶H2∶Ar为(1∶10∶3-6)的比例依次通入Ar、H2、CH3SiCl3，保持管式炉内压强为1500-2000Pa，沉积300～400h，最后以3-5℃/min的速率降温至室温得到原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料。
本发明一种原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料及其制备方法，包括以下有益效果：
采用等离子体增强CVD工艺可以降低石墨烯沉积温度，使实验操作更简便；原位生长石墨烯有效地解决了石墨烯较难在纤维预制件均匀分散易团聚的问题，显著提高了复合材料的强度和断裂韧性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将碳纤维预制件依次经蒸馏水、盐酸、丙酮超声清洗，放入100℃烘箱烘干待用；
(2)将(1)中的碳纤维预制件放入管式炉进行热解碳界面沉积；以10℃/min升至900℃，依次通入Ar、C3H6，调节Ar、C3H6比例为1∶3，保持管式炉内压强为500Pa，保温5h，随炉冷却至室温；
(3)将(2)中的碳纤维预制件与0.1mol/L的CuSO4溶液进行真空浸渍3h，放入100℃烘箱5h；
(4)将(3)中的碳纤维预制件放入管式炉原位生长石墨烯；以5℃/min升至1000℃，依次通入Ar、H2，Ar与H2比例为1∶1，保持管式炉内压强为500Pa，保温1h；然后降温至750℃，通入C3H6，调节C3H6、H2、Ar比例为1∶10∶30，保持管式炉内压强为1000Pa，同时将射频电源开启，调节功率为500W，保温30min，然后以10℃/s快速冷却至室温；
(5)将(4)中的碳纤维预制件进行CVI增密；以10℃/min升至1100℃，按CH3SiCl3∶H2∶Ar为1∶10∶3的比例依次通入Ar、H2、CH3SiCl3，保持管式炉内压强为1700Pa，沉积400h，最后以5℃/min的速率降温至室温得到原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料。
实施例2
(1)将碳纤维预制件依次经蒸馏水、盐酸、丙酮超声清洗，放入100℃烘箱烘干待用；
(2)将(1)中的碳纤维预制件放入管式炉进行热解碳界面沉积；以8℃/min升至1000℃，依次通入Ar、C3H6，调节Ar、C3H6比例为1∶1，保持管式炉内压强为300Pa，保温3h，随炉冷却至室温；
(3)将(2)中的碳纤维预制件与0.1mol/L的CuSO4溶液进行真空浸渍5h，放入100℃烘箱5h；
(4)将(3)中的碳纤维预制件放入管式炉原位生长石墨烯；以10℃/min升至1000℃，依次通入Ar、H2，Ar与H2比例为1∶1，保持管式炉内压强为650Pa，保温2h；然后降温至650℃，通入C3H6，调节C3H6、H2、Ar比例为1∶10∶10，保持管式炉内压强为850Pa，同时将射频电源开启，调节功率为350W，保温50min，然后以10℃/s快速冷却至室温；
(5)将(4)中的碳纤维预制件进行CVI增密；以8℃/min升至1050℃，按CH3SiCl3∶H2∶Ar为1∶10∶6的比例依次通入Ar、H2、CH3SiCl3，保持管式炉内压强为2000Pa，沉积300h，最后以3℃/min的速率降温至室温得到原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料。
实施例3
(1)将碳纤维预制件依次经蒸馏水、盐酸、丙酮超声清洗，放入100℃烘箱烘干待用；
(2)将(1)中的碳纤维预制件放入管式炉进行热解碳界面沉积；以5℃/min升至950℃，依次通入Ar、C3H6，调节Ar、C3H6比例为1∶2，保持管式炉内压强为400Pa，保温4h，随炉冷却至室温；
(3)将(2)中的碳纤维预制件与0.1mol/L的CuSO4溶液进行真空浸渍3-5h，放入100℃烘箱5h；
(4)将(3)中的碳纤维预制件放入管式炉原位生长石墨烯；以8℃/min升至1000℃，依次通入Ar、H2，Ar与H2比例为1∶1，保持管式炉内压强为800Pa，保温1h；然后降温至700℃，通入C3H6，调节C3H6、H2、Ar比例为1∶10∶15，保持管式炉内压强为900Pa，同时将射频电源开启，调节功率为400W，保温60min，然后以10℃/s快速冷却至室温；
(5)将(4)中的碳纤维预制件进行CVI增密；以5℃/min升至1000℃，按CH3SiCl3∶H2∶Ar为1∶10∶5的比例依次通入Ar、H2、CH3SiCl3，保持管式炉内压强为1500Pa，沉积400h，最后以3℃/min的速率降温至室温得到原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.一种原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料，其特征在于，复合材料由碳纤维预制件、PyC界面层、石墨烯、SiC基体组成；PyC界面层厚度为300-500nm，石墨烯层数为3-5层。
2.一种原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳纤维预制件依次经蒸馏水、盐酸、丙酮超声清洗，放入100℃烘箱烘干待用；
(2)将(1)中的碳纤维预制件放入管式炉进行热解碳界面沉积；以5-10℃/min升至900-1000℃，依次通入Ar、C3H6，调节Ar、C3H6比例为(1∶1-3)，保持管式炉内压强为300-500Pa，保温3-5h，随炉冷却至室温；
(3)将(2)中的碳纤维预制件与0.1mol/L的CuSO4溶液进行真空浸渍3-5h，放入100℃烘箱5h；
(4)将(3)中的碳纤维预制件放入管式炉原位生长石墨烯；以5-10℃/min升至1000℃，依次通入Ar、H2，Ar与H2比例为1∶1，保持管式炉内压强为500-800Pa，保温1-2h；然后降温至650-750℃，通入C3H6，调节C3H6、H2、Ar比例为(1∶10∶10-30)，保持管式炉内压强为850-1000Pa，同时将射频电源开启，调节功率为350-500W，保温30-60min，然后以10℃/s快速冷却至室温；
(5)将(4)中的碳纤维预制件进行CVI增密；以5-10℃/min升至1000-1100℃，按CH3SiCl3∶H2∶Ar为(1∶10∶3-6)的比例依次通入Ar、H2、CH3SiCl3，保持管式炉内压强为1500-2000Pa，沉积300～400h，最后以3-5℃/min的速率降温至室温得到原位生长石墨烯增强Cf/SiC复合材料。
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