CN110078515A - 一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。该方法首先对碳纤维表面进行氧化处理，然后采用硅烷偶联剂接枝法在碳纤维表面接枝氧化石墨烯，最后采用先驱体浸渍裂解法使聚碳硅烷先驱体溶液在氧化石墨烯修饰后的碳纤维表面浸渍，然后固化、高温裂解形成碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。该制备方法中碳纤维表面的氧化石墨烯可以保护碳纤维免受物理和化学的损伤，能够明显改善与先驱体溶液的浸润性，显著增加了碳纤维与碳化硅陶瓷基体之间的结合界面，提高了碳纤维增强体与陶瓷基体之间的界面结合力，保证了陶瓷基体与纤维增强体之间载荷的有效传递。

Description

一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制 备方法
技术领域
本发明涉及表面改性处理技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
先进陶瓷材料因其高强度，耐高温，耐化学腐蚀，比重轻等优点，越来越被人们所重视，但是其脆性问题限制了这类材料在诸多高端领域的应用。为了解决陶瓷材料脆性较大这一缺点，采用碳纤维作为增强体制成陶瓷基体复合材料可以最大程度地结合碳纤维和碳化硅各自的优势，碳纤维在其中发挥高强度，高模量，高稳定性的作用，使得这类复合材料在军事领域、航天飞行器领域发挥更大作用的潜力。
但是，未经处理的碳纤维表面的浸润性较差、反应活性低、惰性大，导致其与基体之间的界面性能差，因此需要对碳纤维进行表面改性，以改善复合材料的界面性能。先驱体浸渍裂解法目前是制备碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的主流工艺之一，它因为工艺过程简短，对设备要求较低，可制备厚壁以及形状复杂、精密制件等特点备受材料工作者的喜爱，但是因为工艺过程中不可避免的对碳纤维造成物理和化学的损伤，使得碳纤维在复合材料中很难发挥出其高强特点，从而制约了复合材料整体性能。
CN106966750A公开了一种石墨烯改性复合材料活塞及其制备方法与应用，制备方法包括：将石墨烯粉末加入乙醇丙酮混合溶液中，分散均匀，然后超声；将得到的溶液加入到酚醛树脂丙酮溶液中，混合均匀；首先采用先驱体浸渍裂解法在活塞预制体表面制备改性界面层；将得到的有石墨烯/C界面层的活塞预制体再通过先驱体浸渍裂解法进一步致密化，重复先驱体浸渍裂解法直到活塞件密度达到1.73～1.78g/cm3；然后在2400～2600℃下进行2～3h石墨化处理，得到改性碳基复合材料活塞。该方法采用石墨烯改性后的酚醛树脂溶液为先驱体溶液，采用先驱体浸渍裂解法处理预制体，但没有解决碳纤维与酚醛树脂的结合问题。
为了增强碳纤维表面作用以及与聚合物基体之间的结合，先对碳纤维表面进行改性，再引入氧化石墨烯。一方面，氧化石墨烯具有丰富的各种含氧官能团，如环氧、羟基和羰基，由于这些活性基团的存在，可以增强与聚合物基体之间的结合；另一方面，氧化石墨烯附着在碳纤维表面，在高温裂解的过程中可以还原为石墨烯，降低工艺过程中对碳纤维造成物理和化学的损伤，使得碳纤维在复合材料中发挥出其高强特点，有助于复合材料整体力学性能的提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有工艺的现状，提供一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，该方法能够在碳纤维表面接枝一层均匀的氧化石墨烯，解决碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料中碳纤维与碳化硅陶瓷力学性能差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，步骤包括：
(1)对碳纤维表面进行氧化处理；
(2)采用硅烷偶联剂接枝法在碳纤维表面接枝氧化石墨烯；
(3)采用先驱体浸渍裂解法使表面氧化石墨烯修饰后的碳纤维在聚碳硅烷先驱体溶液中浸渍，然后固化、高温裂解形成碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
所述的步骤(1)，对碳纤维表面进行氧化处理，具体方法为：将碳纤维浸没在丙酮中，加热回流后，烘干，得到干燥的碳纤维；将干燥的碳纤维完全浸没在浓硝酸中浸泡，从浓硝酸中取出后，用去离子水将碳纤维洗涤至中性，烘干，得到表面氧化处理的碳纤维；
作为优选，所述的加热回流时间为15～20h；浓硝酸浸泡温度为30～90℃，时间为1～3h；洗涤至中性后烘干温度为60～90℃，干燥时间为6～12h。
所述的步骤(2)硅烷偶联剂接枝法，具体包括：氧化石墨烯分散在醇类溶剂中，加入硅烷偶联剂，得到偶联剂改性氧化石墨烯分散液，步骤(1)得到的表面氧化处理的碳纤维在所述的分散液中浸渍后，取出烘干，得到表面氧化石墨烯修饰的碳纤维；
硅烷偶联剂的硅原子上连接多个烷氧基，表面氧化处理的碳纤维和氧化石墨烯表面含有若干羟基，利用烷氧基与羟基缩合反应将氧化石墨烯接枝到碳纤维表面。
作为优选，所述的氧化石墨烯分散到乙醇中，每10mL乙醇中氧化石墨烯的加入量为30～60mg；所述的硅烷偶联剂溶解于乙醇中，硅烷偶联剂的质量百分含量为2％～5％；所述的氧化石墨烯乙醇分散液与硅烷偶联剂乙醇溶液按体积比10:1～5混合，得到硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯乙醇分散液；
作为优选，所述的硅烷偶联剂，包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。通过使用其中一种硅烷偶联剂，可在氧化石墨烯和碳纤维的界面之间架起“分子桥”，把氧化石墨烯接枝到碳纤维表面增加粘接强度来提高复合材料的性能。
所述的步骤(3)，聚碳硅烷先驱体溶液优选为聚碳硅烷-二甲苯溶液或聚碳硅烷-甲苯溶液；
作为优选，所述的聚碳硅烷先驱体溶液中聚碳硅烷的质量百分含量为30％～70％，聚碳硅烷的质量百分含量过低，不能裂解制备出碳化硅陶瓷基体，聚碳硅烷的质量百分含量过高，则制备的聚碳硅烷先驱体溶液粘度过大，不能在碳纤维表面进行浸渍步骤；
作为优选，所述的浸渍温度为30～60℃，浸渍时间为1～2h，得到均匀浸渍了聚碳硅烷先驱体溶液的碳纤维；
作为优选，所述的固化温度为100～200℃，固化时间为1～3h，聚碳硅烷先驱体溶液中的溶剂挥发，聚碳硅烷在碳纤维表面发生交联固化；
作为优选，所述的高温裂解温度为1200～1400℃，高温裂解时间为1～2h，聚碳硅烷先驱体高温裂解在碳纤维表面形成碳化硅陶瓷基体，制备得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
综上所述，本发明制备工艺具有的优异效果在于：
(1)采用硅烷偶联剂接枝法制备了氧化石墨烯接枝碳纤维，氧化石墨烯能够明显改善与先驱体溶液的浸润性，显著增加了碳纤维与碳化硅陶瓷基体之间的结合界面，提高了碳纤维增强体与陶瓷基体之间的界面结合力，保证了陶瓷基体与纤维增强体之间载荷的有效传递。
(2)该方法制备的碳纤维表面的氧化石墨烯可以保护其内部的碳纤维不被轻易地受到物理和化学的损伤，在高温裂解的过程中，氧化石墨烯会还原成石墨烯层，并且能使从基体传递向碳纤维的裂纹在界面层处发生偏转，产生纤维拔出现象，有利于削弱碳纤维和基体之间的界面结合力，形成弱界面结合。而且与碳纤维会形成统一的整体，改变了碳纤维表面碳的结构，这个过程使得碳纤维整体的平均石墨化程度有所提高，在复合材料断裂时发生界面层的剥离，吸收一部分能量，有助于复合材料力学性能的提高。
附图说明
图1：实施例1制备碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的扫描电镜图。
图2：对比例1制备碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的扫描电镜图。
图3：对比例2制备碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的扫描电镜图。
图4：实施例2制备碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的扫描电镜图。
图5：实施例3制备碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的扫描电镜图。
图6：实施例4制备碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的扫描电镜图。
图7：实施例5制备碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法如下：
(1)将碳纤维完全浸没在丙酮中，加热回流15h后取出，60℃下烘干12h，得到干燥后的碳纤维，将干燥的碳纤维完全浸没在浓硝酸中，在60℃条件下浸泡1.5h，从浓硝酸中取出后，用去离子水将碳纤维洗涤至中性，60℃条件下烘干12h，得到表面氧化处理的碳纤维；
(2)将50mg氧化石墨烯分散到10mL乙醇中，加入2mL 5％的硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液，得到硅烷偶联剂改性氧化石墨烯乙醇溶液；将步骤(1)制备的表面氧化处理的碳纤维浸渍在硅烷偶联剂改性氧化石墨烯乙醇溶液中，1h后取出，60℃下烘干，得到表面氧化石墨烯修饰的碳纤维；
(3)将步骤(2)制备的表面氧化石墨烯修饰的碳纤维束紧固在石墨框架上，在60℃下浸渍在质量百分含量为50％的聚碳硅烷-二甲苯溶液中1h，然后在180℃下固化2h，最后在1200℃下进行高进行高温裂解1h，制备得到氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
上述操作后制备的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料扫描电镜如图1所示，可以看出碳纤维表面的碳化硅陶瓷基体裂纹较少，复合材料表面光滑，少量的裂纹发生偏转，使得碳纤维与碳化硅基体之间的结合致密。
对比例1：
本对比例中，一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法如下：
(1)将碳纤维完全浸没在丙酮中，加热回流15h，60℃下烘干12h，得到干燥后的碳纤维，将干燥的碳纤维完全浸没在浓硝酸中，在60℃条件下浸泡1.5h，从浓硝酸中取出后，用去离子水将碳纤维洗涤至中性，60℃条件下烘干12h，得到表面氧化处理的碳纤维；
(2)将步骤(1)制备的表面氧化处理的碳纤维束紧固在石墨框架上，在60℃下浸渍在质量百分含量为50％的聚碳硅烷-二甲苯溶液中1h，然后在180℃下固化2h，最后在1200℃下进行高温裂解1h，制备得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
上述操作后制备的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料扫描电镜如图2所示，在照片中显示出浸渍裂解所得的复合材料表面随处可见碳化硅陶瓷基体开裂的裂缝，这些裂缝是聚碳硅烷在高温裂解过程中密度提高体积收缩生成碳化硅以及在升温降温热应力两因素造成的。
对比例2：
本对比例中，一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法如下：
(1)将碳纤维完全浸没在丙酮中，加热回流15h，60℃下烘干12h，得到脱浆碳纤维；
(2)将步骤(1)制备的脱浆碳纤维束紧固在石墨框架上，在60℃下浸渍在质量百分含量为50％的聚碳硅烷-二甲苯溶液1h，然后在180℃下固化2h，最后在1200℃下进行高温裂解1h，制备得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
上述操作后制备的碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料扫描电镜如图3所示，在照片中显示出浸渍裂解所得的复合材料表面随处可见碳化硅陶瓷基体开裂的裂缝，且在复合材料表面看到一些碎片状碳化硅基体，说明未经处理的碳纤维与先驱体聚碳硅烷溶液浸润性并不好。
实施例2：
本实施例中，一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，步骤(2)将30mg氧化石墨烯分散到10mL乙醇中，其他与如实施例1相同。
上述操作后制备的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料扫描电镜如图4所示，可以看出复合材料表面的裂纹几乎全部发生偏转，这是由于氧化石墨烯在高温过程中还原成石墨烯形成一层界面层，保护其内部的碳纤维不被轻易地受到物理和化学的损伤，形成弱界面结合，并且能使从基体传递向碳纤维的裂纹在界面层处发生偏转现象。
实施例3：
本实施例中，一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，步骤(2)将60mg氧化石墨烯分散到10mL乙醇中，其他与实施例1相同。
上述操作后制备的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料如图5所示，可以看出随着氧化石墨烯浓度的增加，复合材料表面的裂纹较少，少量的裂纹发生偏转，使得碳纤维与碳化硅基体之间的结合致密。
实施例4：
本实施例中，一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，步骤(3)先驱体聚碳硅烷-二甲苯溶液中聚碳硅烷质量百分含量为30％，其他与实施例1相同。
上述操作后制备的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料扫描电镜如图6所示，可以看出复合材料表面的碳化硅基体涂层较薄，有裂纹，由于基体较薄使得裂纹较少。
实施例5：
本实施例中，一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，步骤(3)高温裂解温度为1400℃，其他与实施例1相同。
上述操作后制备的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料扫描电镜如图7所示，可以看出复合材料断裂方式为毁灭性断裂，复合材料碳化硅陶瓷基体断口几乎齐平，这说明碳纤维与复合材料基体之间复合得不够致密。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括：
(1)对碳纤维表面进行氧化处理；
(2)采用硅烷偶联剂接枝法在碳纤维表面接枝氧化石墨烯；
(3)采用先驱体浸渍裂解法使表面氧化石墨烯修饰后的碳纤维在聚碳硅烷先驱体溶液中浸渍，然后固化、高温裂解形成氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的对碳纤维表面进行氧化处理的具体方法为：将碳纤维完全浸没在丙酮中，加热回流，烘干，得到干燥后的碳纤维，将干燥的碳纤维完全浸没在浓硝酸中浸泡，从浓硝酸中取出后，用去离子水将碳纤维洗涤至中性，烘干，得到氧化处理的碳纤维。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的加热回流时间为15～20h；浓硝酸浸泡温度为30～90℃，时间为1～3h；洗涤至中性后烘干温度为60～90℃，干燥时间为6～12h。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的硅烷偶联剂接枝法具体过程为：氧化石墨烯分散在醇类溶剂中，加入硅烷偶联剂，得到偶联剂改性氧化石墨烯分散液，步骤(1)得到的表面氧化处理的碳纤维在偶联剂改性氧化石墨烯分散液中浸渍后，取出烘干，得到表面氧化石墨烯修饰的碳纤维。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂改性氧化石墨烯分散液的制备方法为：氧化石墨烯分散到乙醇中，每10mL乙醇中氧化石墨烯的加入量为30～60mg；硅烷偶联剂溶解于乙醇中，硅烷偶联剂的质量百分含量为2％～5％；所述的氧化石墨烯乙醇分散液与硅烷偶联剂乙醇溶液按体积比10:1～5混合，得到硅烷偶联剂改性的氧化石墨烯乙醇分散液。
6.根据权利要求4或5所述的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是：所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是：步骤(3)所述的聚碳硅烷先驱体溶液优选为聚碳硅烷-二甲苯溶液或聚碳硅烷-甲苯溶液；溶液中聚碳硅烷的质量百分含量为30％～70％。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是：步骤(3)所述的表面氧化石墨烯修饰后的碳纤维在聚碳硅烷先驱体溶液中浸渍温度为30～60℃，浸渍时间为1～2h。
9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是：步骤(3)所述的固化温度为100～200℃，固化时间为1～3h。
10.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是：步骤(3)所述的高温裂解温度为1200～1400℃，高温裂解时间为1～2h。
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