CN110230187A - 表面绝缘包覆的碳纤维及其制备方法、导热垫片及其制备方法 - Google Patents

表面绝缘包覆的碳纤维及其制备方法、导热垫片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110230187A
CN110230187A CN201910431223.6A CN201910431223A CN110230187A CN 110230187 A CN110230187 A CN 110230187A CN 201910431223 A CN201910431223 A CN 201910431223A CN 110230187 A CN110230187 A CN 110230187A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon fiber
heat
preparation
flocking
primer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910431223.6A
Other languages
English (en)
Inventor
曹勇
方晓
谢佑南
羊尚强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHENZHEN HFC SHIELDING PRODUCTS CO Ltd
Original Assignee
SHENZHEN HFC SHIELDING PRODUCTS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHENZHEN HFC SHIELDING PRODUCTS CO Ltd filed Critical SHENZHEN HFC SHIELDING PRODUCTS CO Ltd
Priority to CN201910431223.6A priority Critical patent/CN110230187A/zh
Publication of CN110230187A publication Critical patent/CN110230187A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/77—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof
    • D06M11/79—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof with silicon dioxide, silicic acids or their salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/40—Fibres of carbon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Thermal Insulation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种通过绝缘处理的碳纤维，包含碳纤维基材和在碳纤维基材表面形成的绝缘涂层。本发明所述的碳纤维具有良好的绝缘性能，可以有效避免碳纤维在电子元件应用中存在的不良影响。本发明还公开了一种绝缘包覆的碳纤维的制备方法以及包含该碳纤维的导热垫片及其制备方法。本发明所述的导热垫片在制作过程中通过对具有绝缘效果的碳纤维进行定向植绒，因此具有各向异性、高导热率和绝缘性好等效果。

Description

表面绝缘包覆的碳纤维及其制备方法、导热垫片及其制备 方法
技术领域
本发明涉及粉体材料表面处理和导热界面材料制备技术领域，具体涉及一种通过绝缘处理的碳纤维及其方法以及包含该碳纤维的导热垫片。
背景技术
碳纤维(Carbon fiber，简称CF)是由有机纤维在惰性气体保护下经过高温(1000～3000℃)分解与碳化方式形成的含碳量在90％以上的一种新型高分子材料。其强度比钢铁高，密度比铝小，具有轻质、高强度、高弹性模量、耐高低温、耐腐蚀、耐疲劳等优异特性，在航空航天、汽车、能源、体育休闲等领域具有较高的应用价值，被称为21世纪的黑色黄金。
随着现代科学技术的快速发展，碳纤维在制备技术及应用领域方面取得了长足的发展。特别是在增强复合材料性能方面取得了突破性的进展，由于具有密度小，力学性能优异，热膨胀系数小，导热导电好，各向异性，耐高温，耐疲劳等优良的性能，碳纤维目前已经被广泛应用于航空航天，国防军工和民用工业等高科技领域。同时，因为碳纤维使用条件越来越苛刻，碳纤维表面涂层包覆成了一个亟待解决的难题。当前，碳纤维表面涂层包覆的方法有很多，主要包括化学气相沉积、物理气相沉积、电聚合、聚合物涂敷。这几种方法虽然可以在碳纤维表面形成一层包覆层，但对实验条件，设备，人员操作各方面要求较高，而且存在处理不完全、不彻底等潜在风险。
电子元器件，电气设备现在越来越朝着小型化，集成化等方向发展，它们在工作时就会不可避免产生大量的热量，这些热量如果不能及时传递到冷却端散发出去，就会导致设备出现故障，降低设备使用寿命。热界面材料具有良好的热导率，目前已被广泛应用电子领域，其中导热垫片应用范围最广泛。传统导热垫通常是由具有高导热的填料与硅胶复合而成，填料的比例越高，复合材料的导热性能越好，但当填料的比例超过一个临界值时，复合材料的物理性能，力学性能就会大幅度降低，严重影响其使用范围。碳纤维具有超高的轴向热导率，在硅胶基体里定向排列后，添充较小的含量就能够极大提升复合材料的热导率，而且可以使得导热垫具有各项异性的热传导效果。在制备过程中，当碳纤维完全处在硅胶垫里面，热导率效率会大打折扣，发挥不了碳纤维导热的优势；当碳纤维端面伸出导热垫表面，虽然材料的热导率得到了很大的提升，但表面露出的碳纤维会引起电子元器件短路，进而影响电子设备正常运转。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种表面绝缘包覆的碳纤维，改善碳纤维的绝缘性能，避免碳纤维在电子元件应用中存在的不良影响。
为实现上述目的，本发明采用如下方案：
一种表面绝缘包覆的碳纤维，包含碳纤维基材和在碳纤维基材表面形成的绝缘涂层。
作为进一步的方案，本发明所述的碳纤维基材的热导率为200～1200W/mK，直径为1～35μm，长度为50～500μm。
作为进一步的方案，本发明所述的绝缘涂层采用的绝缘材料为SiO2或含有双键的聚合物，所述SiO2或含有双键的聚合物在碳纤维基材上形成均匀包覆在碳纤维基材表面的绝缘涂层。
本发明的另一目的在于提供一种表面绝缘包覆的碳纤维的制备方法，通过该方法解决碳纤维表面绝缘包覆问题，获得一种绝缘性能好的碳纤维材料。
一种表面绝缘包覆的碳纤维的制备方法，包括
碳纤维表面活化步骤：对碳纤维基材表面进行热处理，增强碳纤维基材表面的活性，得到活化的碳纤维；
形成绝缘涂层的步骤：将上述活化的碳纤维加入到绝缘材料中，搅拌均匀，在碳纤维基材表面形成一层均匀稳定的绝缘涂层，抽滤后得到绝缘包覆的碳纤维；
烘烤步骤：将上述绝缘包覆的碳纤维转到烤箱中进行烘烤。
作为进一步的方案，本发明所述的碳纤维表面活化步骤中，热处理的温度为500～1000℃，处理时间为4～12h。
作为进一步的方案，本发明所述的形成绝缘涂层的步骤中，抽滤过程中对碳纤维表面用溶剂进行清洗。
作为进一步的方案，本发明所述的烘烤步骤中，采用分段式烘烤，第一阶段烘烤温度50～120℃，时间为1～3h；第二阶段烘烤温度为200～300℃，烘烤2～4h。
本发明还提供了一种导热垫片，改善现有导热垫片的绝缘性能和热导率。
一种导热垫片，包括带有底胶的离型纸，和
经过植绒处理处置排列在离型膜底胶上的碳纤维，以及
填充在碳纤维中的热固化胶，
所述热固化胶上端露出碳纤维的上端面形成表胶层，所述碳纤维本发明所述的表面绝缘包覆的碳纤维。
作为进一步的方案，本发明所述的热固化胶由以重量份计的以下组分经过搅拌、抽真空处理而成：
乙烯基硅油170～190份，二甲基硅油15～30份，氧化铝350～450份，氢氧化铝40～55份，硅烷偶联剂1～3份，固化剂3～6份，催化剂1～3份，延迟抑制剂0.2～1份。
本发明还提供了一种导热垫片的制备方法，
一种导热垫片的制备方法，包括
静电植绒定向排列碳纤维的步骤：将表面绝缘包覆的碳纤维放在植绒设备中，在静电作用下将碳纤维垂直紧密排列在离型膜的底胶上；
固化底胶步骤：将上述经过定向排列碳纤维放入烤箱中烘烤，使底胶完全固化，碳纤维紧密地穿插在底胶中，形成植绒半成品；
浸胶步骤：将热固化胶搅拌均匀后倒在植绒半成品上，经过抽真空处理后，用涂布机进行刮涂，使得碳纤维之间填充满热固化胶，并且端面露出表层胶，刮涂结束后，再将植绒半成品抽真空处理；
烘烤步骤：将抽真空处理后的植绒半成品转入到烤箱中烘烤，得到导热垫。
作为进一步的方案，本发明所述的静电植绒定向排列碳纤维的步骤中，植绒电压为20～70KV，电流为50～70μA，植绒设备中上下两块极板间距为120～150mm。
作为进一步的方案，本发明所述的固化底胶步骤中，烤箱的温度为80～100℃，烘烤时间为1～3h。
作为进一步的方案，本发明所述的浸胶步骤中，两次抽真空过程中，真空度要求小于-0.1Mpa，抽真空时间不少于30min。
作为进一步的方案，本发明所述的烘烤步骤中，烤箱温度设置为100～120℃，烘烤时间为3～6h。
本发明的有益效果在于：
1.本发明所述的表面绝缘包覆的碳纤维，通过在碳纤维表面逐步形成一层均匀稳定的绝缘涂层，使得碳纤维具有优异的绝缘效果；
2.本发明所述的用于制作导热垫片，导热垫片在制作过程中通过对具有绝缘效果的碳纤维进行定向植绒，因此具有各向异性、高导热率和绝缘性好等效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种表面绝缘包覆的碳纤维，包含碳纤维基材和在碳纤维基材表面形成的绝缘涂层。
作为进一步的方案，优选的，本发明所述采用碳纤维基材是热导率为200～1200W/mK，直径为1～35μm，长度为50～500μm的碳纤维，具体可以选用沥青基碳纤维，因为沥青基碳纤维不仅热导率高，还易于植绒。
本发明的另一目的在于提供一种表面绝缘包覆的碳纤维的制备方法，通过该方法解决碳纤维表面绝缘包覆问题，获得一种绝缘性能好的碳纤维材料。
一种表面绝缘包覆的碳纤维的制备方法，包括
碳纤维表面活化步骤：利用马弗炉对碳纤维基材表面进行热处理，增强碳纤维基材表面的活性，得到活化的碳纤维；
形成绝缘涂层的步骤：将上述活化的碳纤维加入到绝缘材料中，搅拌均匀，在引发剂的作用下在碳纤维基材表面形成一层均匀稳定的绝缘涂层，抽滤后得到绝缘包覆的碳纤维；
烘烤步骤：将上述绝缘包覆的碳纤维转到烤箱中进行烘烤。
作为进一步的方案，本发明所述的绝缘涂层可以是采用的SiO2在碳纤维基材上形成均匀包覆在碳纤维基材表面的绝缘涂层。本发明采用SiO2在碳纤维基材上形成均匀包覆在碳纤维基材表面的SiO2绝缘涂层时，具体可以采用下述方式：
利用溶胶凝胶法形成SiO2绝缘涂层的步骤：将上述活化后的碳纤维与前驱体、溶剂和催化剂搅拌混合均匀，使得碳纤维表面逐步形成一层均匀稳定的SiO2绝缘涂层，抽滤后得到SiO2绝缘包覆的碳纤维。
进一步的，上述碳纤维与前驱体、溶剂和催化剂的用量碳纤维30～100g前驱体5～200ml，溶剂100～500ml，催化剂10～100ml。由于在反应过程中，当体系的pH值超过12，水解缩合反应会加剧，造成碳纤维表面绝缘厚度不均一，因此在反应过程中，需控制反应体系的pH为8～12。具体的，所述前驱体为正硅酸乙酯或这可以替代正硅酸乙酯的其他无机化合物或者金属醇盐，例如可选择钛酸四丁酯，异丙醇铝，正丁醇锆中的一种。具体的，在形成绝缘层时，采用的溶剂可以是但不限于乙醇、甲醇、异丙醇等常用的醇类溶剂；而催化剂可以采用碱性溶液，例如氢氧化钠溶液、氢氧化钾、碳酸氢钠、氨水等，其目的是为了加速水解缩合的进行。在调节体系pH值时，可以采用氨水，在滴加氨水的过程中，采用逐滴加入的方式，避免一次性过多的把氨水全部添加进去，以免制备的SiO2颗粒尺寸偏大，后续在热处理时发生破裂，影响绝缘性能。
在上述形成SiO2绝缘涂层的过程中，反应物的添加顺序是碳纤维、正硅酸乙酯、乙醇均匀混合后逐滴滴加，在滴加的过程中，保持搅拌，搅拌机的转速优选为500～2000rpm。另外，在搅拌过程中保持对反应体系加热，加热温度设置为20～60℃；在反应中，发明人还发现，当温度为50℃，碳纤维表面会形成厚度均一的绝缘涂层，具有最好的绝缘性能，因此，反应温度最佳设置为50℃。
另外，本发明也可以是采用含有双键的聚合物在碳纤维基材上形成均匀包覆在碳纤维基材表面的绝缘涂层。在本发明中，可以列举用于形成绝缘涂层的聚合物包括但不限于甲基丙烯酸二环戊基酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯，新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯，四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯等中的一种。采用聚合物作为形成绝缘涂层时，需要添加引发剂，所述引发剂具体可以选择但不限于偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种。采用含有双键的聚合物在碳纤维基材上形成绝缘涂层具体可以举例如下：
利用甲基丙烯酸酯化合物来实现对碳纤维绝缘处理。具体处理方式如下：
取150～250g于烧瓶中，加入600～1300ml异丙醇，用恒速搅拌器进行搅拌，转速优选500～1000rpm，在搅拌过程中，向烧瓶混合液通入氩气进行惰性处理，氩气流量为100～180ml/min，与此同时，向混合液里分别加入等量的25～35g甲基丙烯酸二环戊基酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
以上混合液混合30分钟后，加入聚合引发剂，引发剂由30～80ml异丙醇和0.5～2g油溶性偶氮聚合引发剂配制而成，继续混合20～30分钟，停止通氩气。用烧瓶加热套对烧瓶进行加热，温度设置为50～70度，加热时间2～4小时。
加热结束后，放置自然冷却。然后实用离心机对混合液进行离心，离心机转速为1500～2000rpm，时间为1～3分钟，离心结束后倒掉上清液，将沉淀的碳纤维转移至烧杯中，用异丙醇进行清洗，最后利用抽滤的方式收集绝缘层包覆后的碳纤维，并放置在60～90度烘箱里进行烘干，时间为8～16小时。值得注意的是在抽滤过程中，要不断加入异丙醇溶剂，直至将碳纤维清洗干净。
作为进一步的方案，本发明所述的碳纤维表面活化步骤中，热处理的温度为500～1000℃，处理时间为4～12h。高温预处理是为了增加碳纤维表面官能团，提升碳纤维与绝缘包覆涂层的结合力。在本发明中除了高温对碳纤维进行预处理外，也可以选择液相法来对碳纤维进行预处理，但液相法通常的选择的溶剂为强酸，比如硝酸，硫酸，这样一来不仅要面临废液处理问题，而且还容易造成操作人员安全问题。
作为进一步的方案，本发明所述的形成绝缘涂层的步骤中，抽滤过程中对碳纤维表面用溶剂进行清洗。
作为进一步的方案，本发明所述的烘烤步骤中，采用分段式烘烤，第一阶段烘烤温度50～120℃，时间为1～3h，优选的温度为100℃，这个阶段是蒸发掉碳纤维里面的水分和乙醇；第二阶段烘烤温度为200～300℃，烘烤2～4h，优选的温度为250℃，这个阶段为了形成二氧化硅绝缘涂层。
作为进一步的方案，上述制备方法中，形成绝缘涂层的步骤，所述的抽滤方式是采用真空抽滤，抽滤纸选择碱性抽滤纸，并在抽滤过程中添加乙醇溶液对碳纤维进行清洗，直至溶液PH＝7，显中性。添加乙醇溶液清洗的目的是清洗碳纤维包覆完之后表面残存的碱性溶液，避免后续烘烤过程中释放出碱性气体，造成空气污染。
本发明还提供了一种导热垫片，改善现有导热垫片的绝缘性能和热导率。
一种导热垫片，包括带有底胶的离型纸，和
经过植绒处理处置排列在离型膜底胶上的碳纤维，以及
填充在碳纤维中的热固化胶，
所述热固化胶上端露出碳纤维的上端面形成表胶层，所述碳纤维本发明所述的表面绝缘包覆的碳纤维。
作为进一步的方案，本发明所述的热固化胶由以重量份计的以下组分经过搅拌、抽真空处理而成：
乙烯基硅油170～190份，二甲基硅油15～30份，氧化铝350～450份，氢氧化铝40～55份，硅烷偶联剂1～3份，固化剂3～6份，催化剂1～3份，延迟抑制剂0.2～1份。优选的，其中氧化铝的粒径应为10μm以下。催化剂选择的是铂金系催化剂。
本发明还提供了一种导热垫片的制备方法，
一种导热垫片的制备方法，包括
静电植绒定向排列碳纤维的步骤：将表面绝缘包覆的碳纤维放在植绒设备中，在静电作用下将碳纤维垂直紧密排列在离型膜的底胶上；
固化底胶步骤：将上述经过定向排列碳纤维放入烤箱中烘烤，使底胶完全固化，碳纤维紧密地穿插在底胶中，形成植绒半成品；
浸胶步骤：将热固化胶搅拌均匀后倒再在植绒半成品上，经过抽真空处理后，用涂布机进行刮涂，使得碳纤维之间填充满热固化胶，并且端面露出表层胶，刮涂结束后，再将植绒半成品抽真空处理；
烘烤步骤：将抽真空处理后的植绒半成品转入到烤箱中烘烤，得到导热垫。
在本发明中，静电植绒的目的是对含有绝缘涂层的碳纤维进行取向，碳纤维的排列方式受静电电压和电流的影响。因此在本发明中，为了使碳纤维能够垂直排列在表面带有底胶的离型膜，确保碳纤维能够穿透底胶，露出端面，本发明所述的静电植绒定向排列碳纤维的步骤中，植绒电压为20～70KV，电流为50～70μA，植绒设备中上下两块极板间距为120～150mm。
作为进一步的方案，本发明所述的固化底胶步骤中，烤箱的温度为80～100℃，烘烤时间为1～3h。
作为进一步的方案，本发明所述的浸胶步骤中，两次抽真空过程中，真空度要求小于-0.1Mpa，抽真空时间不少于30min。其中，预抽真空，是为了除掉热固化胶中存在的空气，第二次抽真空是为了将热固化胶均匀地分散在碳纤维之间的空隙中，以及除去胶与碳纤维之间的空气。
作为进一步的方案，本发明所述的烘烤步骤中，烤箱温度设置为100～120℃，烘烤时间为3～6h。
以下是具体的实施例。
实施例1
一种表面绝缘包覆的碳纤维的制备方法，包括
碳纤维表面活化步骤：利用马弗炉对碳纤维基材表面进行热处理，800℃，处理时间选择10h，增强碳纤维基材表面的活性，得到活化的碳纤维；
形成绝缘涂层的步骤：称量30g上述碳纤维放置在烧杯中，量取50ml正硅酸乙酯，100ml无水乙醇，通过玻璃棒的引流作用将正硅酸乙酯和无水乙醇倒入烧杯中，用搅拌桨进行搅拌，搅拌过程在加热台上进行加热，加热台温度设置为20℃，搅拌速度为1500rpm，搅拌时间为4h，当碳纤维均匀混合在溶液中时，用胶头滴管滴加氨水作为催化剂，氨水的添加量为10ml，滴加时间控制在20分钟，在搅拌过程中，溶液pH值维持在10左右，当pH值大于10的时候，滴加醋酸进行调整，搅拌结束以后，用真空抽滤装置对碳纤维混合溶液进行抽滤，抽滤过程中，不断的加入乙醇溶液对碳纤维进行清洗，直至抽滤过后的溶液成中性，得到SiO2绝缘包覆的碳纤维；
烘烤步骤：将上述SiO2绝缘包覆的碳纤维转到烤箱中进行烘烤，采用分段式烘烤，第一个阶段是将其放置在温度设置为80℃的烤箱里，烘烤时间为2h，除掉附着在碳纤维上的乙醇和水分蒸发掉，第二个阶段是将其放置在马弗炉里进行煅烧，温度设置为200℃，煅烧时间为4h，在碳纤维表面形成一层致密的、稳定的SiO2绝缘涂层。
实施例2
一种表面绝缘包覆的碳纤维的制备方法，包括
碳纤维表面活化步骤：利用马弗炉对碳纤维基材表面进行热处理，500℃，处理时间选择12h，增强碳纤维基材表面的活性，得到活化的碳纤维；
形成绝缘涂层的步骤：称量50g上述碳纤维放置在烧杯中，量取80ml正硅酸乙酯，400ml无水乙醇，通过玻璃棒的引流作用将正硅酸乙酯和无水乙醇倒入烧杯中，用搅拌桨进行搅拌，搅拌过程在加热台上进行加热，加热台温度设置为50℃，搅拌速度为1500rpm，搅拌时间为4h，当碳纤维均匀混合在溶液中时，用胶头滴管滴加氨水作为催化剂，氨水的添加量为100ml，滴加时间控制在40min，在搅拌过程中，溶液pH值维持在10左右，当pH值大于10的时候，滴加醋酸进行调整，搅拌结束以后，用真空抽滤装置对碳纤维混合溶液进行抽滤，抽滤过程中，不断的加入乙醇溶液对碳纤维进行清洗，直至抽滤过后的溶液成中性，得到SiO2绝缘包覆的碳纤维；
烘烤步骤：将上述SiO2绝缘包覆的碳纤维转到烤箱中进行烘烤，采用分段式烘烤，第一个阶段是将其放置在温度设置为50℃的烤箱里，烘烤时间为3h，除掉附着在碳纤维上的乙醇和水分蒸发掉，第二个阶段是将其放置在马弗炉里进行煅烧，温度设置为300℃，煅烧时间为2h，在碳纤维表面形成一层致密的、稳定的SiO2绝缘涂层。
实施例3
一种表面绝缘包覆的碳纤维的制备方法，包括
碳纤维表面活化步骤：利用马弗炉对碳纤维基材表面进行热处理，1000℃，处理时间选择4h，增强碳纤维基材表面的活性，得到活化的碳纤维；
形成绝缘涂层的步骤：称量100g上述碳纤维放置在烧杯中，量取200ml正硅酸乙酯，500ml无水乙醇，通过玻璃棒的引流作用将正硅酸乙酯和无水乙醇倒入烧杯中，用搅拌桨进行搅拌，搅拌过程在加热台上进行加热，加热台温度设置为60℃，搅拌速度为1500rpm，搅拌时间为4h，当碳纤维均匀混合在溶液中时，用胶头滴管滴加氨水作为催化剂，氨水的添加量为100ml，滴加时间控制在60min，在搅拌过程中，溶液pH值维持在10左右，当pH值大于10的时候，滴加醋酸进行调整，搅拌结束以后，用真空抽滤装置对碳纤维混合溶液进行抽滤，抽滤过程中，不断的加入乙醇溶液对碳纤维进行清洗，直至抽滤过后的溶液成中性，得到SiO2绝缘包覆的碳纤维；
烘烤步骤：将上述SiO2绝缘包覆的碳纤维转到烤箱中进行烘烤，采用分段式烘烤，第一个阶段是将其放置在温度设置为120℃的烤箱里，烘烤时间为1h，除掉附着在碳纤维上的乙醇和水分蒸发掉，第二个阶段是将其放置在马弗炉里进行煅烧，温度设置为300℃，煅烧时间为2h，在碳纤维表面形成一层致密的、稳定的SiO2绝缘涂层。
实施例4
本实施例是在实施例1的基础上对碳纤维进行取向，然后与硅胶基体复合制备高导热绝缘的导热垫片；具体包括
静电植绒定向排列碳纤维的步骤：将表面绝缘包覆的碳纤维放在植绒设备中，在静电作用下将碳纤维垂直紧密排列在离型膜的底胶上，控制植绒电压为70KV，电流为50μA，植绒设备中上下两块极板间距为120mm；
固化底胶步骤：将上述经过定向排列碳纤维放入80℃烤箱中烘烤3h，使底胶完全固化，碳纤维紧密地穿插在底胶中，形成植绒半成品，其中所采用的底胶的组成如下：乙烯基硅油170份，二甲基硅油30份，氧化铝350份，氢氧化铝40份，硅烷偶联剂1份，固化剂3份，铂系催化剂1份，延迟抑制剂0.2份，所述底胶均匀涂布在PET离型膜上，底胶的厚度为0.1mm；
浸胶步骤：将热固化胶搅拌均匀后倒再在植绒半成品上，经过抽真空处理后，用涂布机进行刮涂，使得碳纤维之间填充满热固化胶，并且端面露出表层胶，刮涂结束后，再将植绒半成品抽真空处理，其中，所采用的热固化胶组成如下：乙烯基硅油170，二甲基硅油15份，氧化铝350份，氢氧化铝40份，硅烷偶联剂1份，固化剂3份，铂系催化剂1份，延迟抑制剂0.2份；
烘烤步骤：将抽真空处理后的植绒半成品转入到100℃烤箱中烘烤6h，得到导热垫片。
实施例5
本实施例是在实施例2的基础上对碳纤维进行取向，然后与硅胶基体复合制备高导热绝缘的导热垫片；具体包括
静电植绒定向排列碳纤维的步骤：将表面绝缘包覆的碳纤维放在植绒设备中，在静电作用下将碳纤维垂直紧密排列在离型膜的底胶上，控制植绒电压为50KV，电流为70μA，植绒设备中上下两块极板间距为150mm；
固化底胶步骤：将上述经过定向排列碳纤维放入100℃烤箱中烘烤1h，使底胶完全固化，碳纤维紧密地穿插在底胶中，形成植绒半成品，其中所采用的底胶的组成如下：乙烯基硅油190份，二甲基硅油15份，氧化铝450份，氢氧化铝55份，硅烷偶联剂3份，固化剂6份，铂系催化剂3份，延迟抑制剂1份，所述底胶均匀涂布在PET离型膜上，底胶的厚度为0.15mm；
浸胶步骤：将热固化胶搅拌均匀后倒再在植绒半成品上，经过抽真空处理后，用涂布机进行刮涂，使得碳纤维之间填充满热固化胶，并且端面露出表层胶，刮涂结束后，再将植绒半成品抽真空处理，其中，所采用的热固化胶组成如下：乙烯基硅油190份，二甲基硅油30份，氧化铝450份，氢氧化铝55份，硅烷偶联剂3份，固化剂6份，铂系催化剂3份，延迟抑制剂1份；
烘烤步骤：将抽真空处理后的植绒半成品转入到120℃烤箱中烘烤3h，得到导热垫片。
实施例6
本实施例是在实施例3的基础上对碳纤维进行取向，然后与硅胶基体复合制备高导热绝缘的导热垫片；具体包括
静电植绒定向排列碳纤维的步骤：将表面绝缘包覆的碳纤维放在植绒设备中，在静电作用下将碳纤维垂直紧密排列在离型膜的底胶上，控制植绒电压为70KV，电流为70μA，植绒设备中上下两块极板间距为150mm；
固化底胶步骤：将上述经过定向排列碳纤维放入100℃烤箱中烘烤1h，使底胶完全固化，碳纤维紧密地穿插在底胶中，形成植绒半成品，其中所采用的底胶为丙烯酸胶，所述底胶均匀涂布在PET离型膜上，底胶的厚度为0.15mm；
浸胶步骤：将热固化胶搅拌均匀后倒再在植绒半成品上，经过抽真空处理后，用涂布机进行刮涂，使得碳纤维之间填充满热固化胶，并且端面露出表层胶，刮涂结束后，再将植绒半成品抽真空处理，其中，所采用的热固化胶组成如下：乙烯基硅油190份，二甲基硅油30份，氧化铝450份，氢氧化铝55份，硅烷偶联剂3份，固化剂6份，铂系催化剂3份，延迟抑制剂1份；
烘烤步骤：将抽真空处理后的植绒半成品转入到120℃烤箱中烘烤6h，得到导热垫片。
为了验证碳纤维的绝缘效果，我们用实例4，5，6三种方式制备出了2mm样品，通过测试其耐击穿电压可以间接的反应出碳纤维表面包覆涂层后绝缘性能优劣。与此同时，我们也对样品的导热性能进行了测试，具体的数据如下表1所示。可以看出，当碳纤维按照实例1的条件进行处理，预处理温度为800℃，然后经过实例4制备的样品具有最高的导热系数和最好的绝缘性能。
表1：样品性能测试结果
导热系数(W/mK) 耐击穿电压(Kv/mm)
实例4 15.8 2.4
实例5 15.6 1.7
实例6 15.5 1.6
值得注意的是，如果使用没有绝缘涂层包覆的碳纤维，制备的样品导热系数在15.7W/mK，与上述的导热系数基本一致，但是耐击穿电压数值为0。
以上对本发明实施例所提供的一种绝缘包覆的碳纤维以及包含该碳纤维的导热垫片进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想和方法，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (14)

1.表面绝缘包覆的碳纤维，其特征在于，包含碳纤维基材和在碳纤维基材表面形成的绝缘涂层。
2.根据权利要求1所述的表面绝缘包覆的碳纤维，其特征在于，所述碳纤维基材的热导率为200～1200W/mK，直径为1～35μm，长度为50～500μm。
3.根据权利要求1所述的表面绝缘包覆的碳纤维，其特征在于，所述绝缘涂层采用的绝缘材料为SiO2或含有双键的聚合物，所述SiO2或含有双键的聚合物在碳纤维基材上形成均匀包覆在碳纤维基材表面的绝缘涂层。
4.一种如权利要求1所述的表面绝缘包覆的碳纤维的制备方法，其特征在于，包括
碳纤维表面活化步骤：对碳纤维基材表面进行热处理，增强碳纤维基材表面的活性，得到活化的碳纤维；
形成绝缘涂层的步骤：将上述活化的碳纤维加入到绝缘材料中，搅拌均匀，在碳纤维基材表面形成一层均匀稳定的绝缘涂层，抽滤后得到绝缘包覆的碳纤维；
烘烤步骤：将上述绝缘包覆的碳纤维转到烤箱中进行烘烤。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维表面活化步骤中，热处理的温度为500～1000℃，处理时间为4～12h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述形成绝缘涂层的步骤中，抽滤过程中对碳纤维表面用溶剂进行清洗。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烘烤步骤中，采用分段式烘烤，第一阶段烘烤温度50～120℃，时间为1～3h；第二阶段烘烤温度为200～300℃，烘烤2～4h。
8.一种导热垫片，其特征在于，包括带有底胶的离型纸，和
经过植绒处理处置排列在离型膜底胶上的碳纤维，以及
填充在碳纤维中的热固化胶，
所述热固化胶上端露出碳纤维的上端面形成表胶层，所述碳纤维为权利要求1-3任一项的表面绝缘包覆的碳纤维。
9.根据权利要求8所述的导热垫片，其特征在于，所述热固化胶由以重量份计的以下组分经过搅拌、抽真空处理而成：
乙烯基硅油170～190份，二甲基硅油15～30份，氧化铝350～450份，氢氧化铝40～55份，硅烷偶联剂1～3份，固化剂3～6份，催化剂1～3份，延迟抑制剂0.2～1份。
10.一种如权利要求8所述的导热垫片的制备方法，其特征在于，包括
静电植绒定向排列碳纤维的步骤：将表面绝缘包覆的碳纤维放在植绒设备中，在静电作用下将碳纤维垂直紧密排列在离型膜的底胶上；
固化底胶步骤：将上述经过定向排列碳纤维放入烤箱中烘烤，使底胶完全固化，碳纤维紧密地穿插在底胶中，形成植绒半成品；
浸胶步骤：将热固化胶搅拌均匀后倒再在植绒半成品上，经过抽真空处理后，用涂布机进行刮涂，使得碳纤维之间填充满热固化胶，并且端面露出表层胶，刮涂结束后，再将植绒半成品抽真空处理；
烘烤步骤：将抽真空处理后的植绒半成品转入到烤箱中烘烤，得到导热垫。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，静电植绒定向排列碳纤维的步骤中，植绒电压为20～70KV，电流为50～70μA，植绒设备中上下两块极板间距为120～150mm。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述固化底胶步骤中，烤箱的温度为80～100℃，烘烤时间为1～3h。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述浸胶步骤中，两次抽真空过程中，真空度要求小于-0.1Mpa，抽真空时间不少于30min。
14.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述烘烤步骤中，烤箱温度设置为100～120℃，烘烤时间为3～6h。
CN201910431223.6A 2019-05-22 2019-05-22 表面绝缘包覆的碳纤维及其制备方法、导热垫片及其制备方法 Pending CN110230187A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910431223.6A CN110230187A (zh) 2019-05-22 2019-05-22 表面绝缘包覆的碳纤维及其制备方法、导热垫片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910431223.6A CN110230187A (zh) 2019-05-22 2019-05-22 表面绝缘包覆的碳纤维及其制备方法、导热垫片及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110230187A true CN110230187A (zh) 2019-09-13

Family

ID=67861503

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910431223.6A Pending CN110230187A (zh) 2019-05-22 2019-05-22 表面绝缘包覆的碳纤维及其制备方法、导热垫片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110230187A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112143037A (zh) * 2020-09-25 2020-12-29 深圳中诺材料技术有限公司 一种表面绝缘改性的碳纤维填料及其制备的导热绝缘材料
CN112712944A (zh) * 2020-12-24 2021-04-27 武汉肯达科讯科技有限公司 一种高导热绝缘垫片及其制备方法
CN113957702A (zh) * 2021-10-27 2022-01-21 大连理工大学 一种基于高石墨化沥青基碳纤维的热界面材料的制备方法及应用
CN115704184A (zh) * 2021-08-12 2023-02-17 湖南碳导新材料科技有限公司 一种热界面材料用绝缘导热碳纤维的制备方法
CN116514620A (zh) * 2023-04-27 2023-08-01 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种基于碳纤维陶瓷化的烟幕干扰材料及其制备方法
CN117070183A (zh) * 2023-08-04 2023-11-17 常州宏巨电子科技有限公司 一种多层结构的复合绝缘导热胶膜及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1543268A (zh) * 2003-03-20 2004-11-03 SGL̼�ɷݹ�˾ 用于碳材料电极的连接件
CN103643481A (zh) * 2013-10-24 2014-03-19 上海交通大学 一种碳纤维表面氧化铝涂层的制备方法
JP5903885B2 (ja) * 2011-12-27 2016-04-13 三菱化学株式会社 熱可塑性エラストマー組成物
CN106796926A (zh) * 2014-10-31 2017-05-31 迪睿合株式会社 导热片、导热片的制造方法、放热部件和半导体装置
CN106995641A (zh) * 2017-04-25 2017-08-01 晶锋集团股份有限公司 一种环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层及其制备方法
CN107396610A (zh) * 2017-08-15 2017-11-24 深圳市鸿富诚屏蔽材料有限公司 各向异性绝缘导热垫及其制造方法
CN207219264U (zh) * 2017-08-15 2018-04-10 深圳市鸿富诚屏蔽材料有限公司 各向异性绝缘导热垫

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1543268A (zh) * 2003-03-20 2004-11-03 SGL̼�ɷݹ�˾ 用于碳材料电极的连接件
JP5903885B2 (ja) * 2011-12-27 2016-04-13 三菱化学株式会社 熱可塑性エラストマー組成物
CN103643481A (zh) * 2013-10-24 2014-03-19 上海交通大学 一种碳纤维表面氧化铝涂层的制备方法
CN106796926A (zh) * 2014-10-31 2017-05-31 迪睿合株式会社 导热片、导热片的制造方法、放热部件和半导体装置
CN106995641A (zh) * 2017-04-25 2017-08-01 晶锋集团股份有限公司 一种环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层及其制备方法
CN107396610A (zh) * 2017-08-15 2017-11-24 深圳市鸿富诚屏蔽材料有限公司 各向异性绝缘导热垫及其制造方法
CN207219264U (zh) * 2017-08-15 2018-04-10 深圳市鸿富诚屏蔽材料有限公司 各向异性绝缘导热垫

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘玉荣: "《碳材料在超级电容器中的应用》", 31 January 2013, 国防工业出版社 *
李青山: "《功能与智能高分子材料》", 31 October 2006, 国防工业出版社 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112143037A (zh) * 2020-09-25 2020-12-29 深圳中诺材料技术有限公司 一种表面绝缘改性的碳纤维填料及其制备的导热绝缘材料
CN112143037B (zh) * 2020-09-25 2022-06-14 深圳中诺材料技术有限公司 一种表面绝缘改性的碳纤维填料及其制备的导热绝缘材料
CN112712944A (zh) * 2020-12-24 2021-04-27 武汉肯达科讯科技有限公司 一种高导热绝缘垫片及其制备方法
CN112712944B (zh) * 2020-12-24 2022-04-08 武汉肯达科讯科技有限公司 一种高导热绝缘垫片及其制备方法
CN115704184A (zh) * 2021-08-12 2023-02-17 湖南碳导新材料科技有限公司 一种热界面材料用绝缘导热碳纤维的制备方法
CN113957702A (zh) * 2021-10-27 2022-01-21 大连理工大学 一种基于高石墨化沥青基碳纤维的热界面材料的制备方法及应用
CN116514620A (zh) * 2023-04-27 2023-08-01 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种基于碳纤维陶瓷化的烟幕干扰材料及其制备方法
CN117070183A (zh) * 2023-08-04 2023-11-17 常州宏巨电子科技有限公司 一种多层结构的复合绝缘导热胶膜及其制备方法
CN117070183B (zh) * 2023-08-04 2024-04-16 常州宏巨电子科技有限公司 一种多层结构的复合绝缘导热胶膜及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110230187A (zh) 表面绝缘包覆的碳纤维及其制备方法、导热垫片及其制备方法
CN110343291B (zh) 改性六方氮化硼阻燃剂的制备方法及水性膨胀型防火涂料
CN110078515A (zh) 一种氧化石墨烯改性碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法
WO2023274068A9 (zh) 一种改性氮化硼、含其的复合材料、其制备方法及应用
WO2016078432A1 (zh) 改性氧化铝复合材料、覆铜基板及其制备方法
CN106189092B (zh) 一种纤维增强阻燃轻质高强复合材料及其制备方法
CN109400956A (zh) 一种聚磷腈改性黑磷烯的制备方法及其应用
CN105694370B (zh) 一种增韧‑阻燃型环氧树脂材料及其制备方法
CN107863507B (zh) 悬浮态乳液聚合法制备硅碳负极材料的方法
CN103059567B (zh) 一种阻燃六方氮化硼/热固性树脂复合材料及其制备方法
CN109987948A (zh) 一种碳纤维增强陶瓷基复合材料热解碳界面层的制备方法
CN115232444A (zh) 一种高导热球形氮化硼复合环氧树脂及其制备方法
CN102392392B (zh) 一种汽车机油滤纸用水乳型酚醛树脂组合物及其制备方法
CN106988114A (zh) 一种碳纤维/二氧化硅杂化材料及其制备方法
CN110482869A (zh) 一种耐侵蚀高模量玻璃纤维材料及其制备方法
CN104774334A (zh) 一种可作为添加剂使用的硅钛聚合物的制备方法
CN106957403B (zh) 一种加成固化型硼硅协同杂化酚醛树脂及其制备方法与应用
CN101659780A (zh) 一种复合改性的热固性酚醛树脂粉
US20190270274A1 (en) Compositions incorporating silica fibers
CN101891936A (zh) 基于环氧树脂和膦腈纳米管的复合材料的制备方法
JP2021518493A (ja) シリカ繊維を組み込んだ組成物
CN110467829B (zh) 介孔填料及其制备方法和应用
JP2002536557A (ja) ミネラルウールに基づく絶縁製品の機械的強度を改善する方法、絶縁製品、およびサイズ組成物
CN116770584A (zh) 氧化石墨烯改性碳纤维及其制备和应用、具有界面光热自修复功能的复合材料及其制备方法
CN105694593B (zh) 一种油墨组合物及应用其形成导电层的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 518103 floor 1, 2 and 3, building C, No. 7, Fuyong East Avenue, Fenghuang community, Fuyong street, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong Province

Applicant after: Shenzhen hongfucheng New Material Co.,Ltd.

Address before: 518103 south, first floor, second and third floor, building C, zone 0a-04, Fenghuang third industrial zone, Fuyong street, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong Province

Applicant before: SHENZHEN HFC SHIELDING PRODUCTS Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190913

RJ01 Rejection of invention patent application after publication