CN106995641A - 一种环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层及其制备方法 - Google Patents

一种环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层，其特征在于，首先以乙烯基三氯硅烷水解缩合得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷；八乙烯基多面体倍半硅氧烷的乙烯基与烯丙基缩水甘油醚的烯丙基催化聚合反应，得到环氧基多面体倍半硅氧烷；再以异佛尔酮二异氰酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯在氧化铝和碳纤维的表面原位聚合改性；最后填充环氧树脂并以环氧基多面体倍半硅氧烷改性环氧树脂，使用时与固化剂混合后，喷涂，烘干，得到环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层。本发明以环氧基多面体倍半硅氧烷改性环氧树脂，Si‑O骨架的存在有效的不仅提高了环氧树脂热性能和阻燃性能，而且使得涂层不易龟裂脱落。

Description

一种环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂 层及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层及其制备方法。
背景技术
多面体低聚倍半硅氧烷(polyhedral oligomeric silsesquioxane，POSS)是一类特殊的倍半硅氧烷，分子为(RSiO1.5)n，其结构通常由六面体笼形的Si-O-Si无机内核和顶点的8个有机取代基R组成，其中R可以是一个或多个有机官能团，是一种真正意义上的分子纳米杂化化合物。这种新型的杂化材料不仅具备高分子材料的韧性、成本低以及良好加工性，同时又具有无机材料的强度高、不易氧化、耐高温、力学性能好等多个优点。目前，利用POSS作为纳米构件制备新型有机-无机杂化材料已经成为研究的热点，引入POSS可提高材料的热稳定性，改善机械性能和其它物理性能。
作者唐威等人在《环氧基倍半硅氧烷的合成与表征》一文中，以乙烯基三氯硅烷经水解缩合，先制备八乙烯基多面体倍半硅氧烷，然后以过氧乙酸直接氧化乙烯官能团制得环氧基多面体倍半硅氧烷。采用此种方法制备得到的环氧基多面体倍半硅氧烷，平均每个多面体倍半硅氧烷只能带有3-4个环氧基，且环氧基的相对位置不固定，得到的是带有不同个数和不同位置环氧基的多面体倍半硅氧烷。而且此种方法得到的环氧基直接连载多面体倍半硅氧烷的骨架Si上，由于位阻较大，反应活性大大降低，影响其使用性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热性能优异的环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层，其特征在于，首先以乙烯基三氯硅烷水解缩合得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷；八乙烯基多面体倍半硅氧烷的乙烯基与烯丙基缩水甘油醚的烯丙基催化聚合反应，得到环氧基多面体倍半硅氧烷；再以异佛尔酮二异氰酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯在氧化铝和碳纤维的表面原位聚合改性；最后填充环氧树脂并以环氧基多面体倍半硅氧烷改性环氧树脂，使用时与固化剂混合后，喷涂，烘干，得到环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层。
所述的环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将乙烯基三氯硅烷与丙酮按质量比为1：10-12的比例加入到反应容器中，机械搅拌使其混合均匀，以30-40滴/min的速率缓慢滴加相当于丙酮重量份35-45%的去离子水，40-45℃恒温冷凝回流60-72h，抽滤，丙酮洗涤3-4次，再采用四氢呋喃与甲醇体积比为1：2-3配置的混合溶液重结晶，60-65℃真空干燥20-24h，得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷；
（2）将步骤（1）的产物、烯丙基缩水甘油醚和甲苯按质量比1：1.2-1.3：8-10加入反应容器中，通氮气30-40min排除氧气并混合搅拌均匀，加入催化剂2，2′-偶氮二异丁腈和助催化剂乙酰基丙酮酸铬，继续混合搅拌均匀，升温至60-70℃，恒温磁力搅拌冷凝回流12-15h，旋转蒸发浓缩，60-65℃真空干燥，得到环氧基多面体倍半硅氧烷；
（3）将氧化铝和碳纤维超声分散在四氢呋喃和甲苯质量比为1：3-4的混合溶液中，加入异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、对羟基苯甲醚混合均匀；在30-40℃下，缓慢滴加甲基丙烯酸羟乙酯；升高温度至50-60℃，反应6-8h；其中，氧化铝、碳纤维、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、对羟基苯甲醚和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为1：0.6-0.8：1-1.2：0.05-0.1：0.08-0.1：0.5-0.6；
（4）将步骤（2）的产物、步骤（3）的产物和环氧树脂以1：0.8-1：10-12的质量比加入到反应容器中，超声震荡50-60min，使其充分分散，再加入相当于步骤（3）的产物重量份0.08-0.1倍的钛酸酯偶联剂NDZ-201，置于高速共混机中充分混合均匀，得到组份A；将环氧丙烷丁基醚和三-(二甲胺基甲基)苯酚加入到乙二胺中，混合搅拌均匀形成组份B；其中环氧丙烷丁基醚、三-(二甲胺基甲基)苯酚和乙二胺的质量比为1：2-3：7-8；
（5）使用时，将组份A与组份B以3-4：1的质量比混合均匀后，喷涂，烘干，得到环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层。
所述的环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层及其制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为环氧树脂E44与环氧树脂E51以质量比1：0.8-1.2组成的混合环氧树脂。
所述的环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层的制备方法，其特征在于，所述的缓慢滴加甲基丙烯酸羟乙酯为控制在2-3h滴加完毕。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果为：
本发明以乙烯基三氯硅烷水解缩合得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷；八乙烯基多面体倍半硅氧烷的乙烯基与烯丙基缩水甘油醚的烯丙基催化聚合反应，得到环氧基多面体倍半硅氧烷；此种方法得到是全部环氧基多面体倍半硅氧烷，而且环氧基与多面体倍半硅氧烷的骨架Si之间通过一定长度的柔性链相连，位阻较小，环氧基的反应活性较高。本发明以所合成的环氧基多面体倍半硅氧烷改性环氧树脂，引入键能较大的Si-O键和Si-C键及环氧基多面体倍半硅氧烷分子中庞大的多面体结构，而且环氧基多面体倍半硅氧烷分子中的环氧基与环氧树脂局部交联，均会阻碍分子链的运动和小分子的逸出，其综合作用提高了环氧树脂基导热绝缘涂层的热稳定性。氧化铝具有耐热性好、机械强度高、热膨胀系数小、电绝缘性能高、热导率高、化学稳定性高等优点；碳纤维具有轴向强度和模量高、密度低、非氧化环境下耐超高温、热膨胀系数小且具有各向异性、耐腐蚀性好、良好的导电导热性能；本发明以异佛尔酮二异氰酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯在氧化铝和碳纤维的表面原位聚合改性，然后填充改性环氧树脂，使得氧化铝粉、碳纤维与环氧树脂的相容性增加，而且赋予了本发明导热绝缘涂层优异的导热性能。
具体实施方式
本实施例的环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层，其由如下步骤制备而成：
（1）将乙烯基三氯硅烷与丙酮按质量比为1：12的比例加入到反应容器中，机械搅拌使其混合均匀，以40滴/min的速率缓慢滴加相当于丙酮重量份35%的去离子水，45℃恒温冷凝回流72h，抽滤，丙酮洗涤3次，再采用四氢呋喃与甲醇体积比为1：3配置的混合溶液重结晶，65℃真空干燥24h，得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷；
（2）将步骤（1）的产物、烯丙基缩水甘油醚和甲苯按质量比1：1.2：10加入反应容器中，通氮气40min排除氧气并混合搅拌均匀，加入催化剂2，2′-偶氮二异丁腈和助催化剂乙酰基丙酮酸铬，继续混合搅拌均匀，升温至70℃，恒温磁力搅拌冷凝回流15h，旋转蒸发浓缩，65℃真空干燥，得到环氧基多面体倍半硅氧烷；
（3）将氧化铝和碳纤维超声分散在四氢呋喃和甲苯质量比为1：4的混合溶液中，加入异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、对羟基苯甲醚混合均匀；在40℃下，缓慢滴加甲基丙烯酸羟乙酯；升高温度至60℃，反应8h；其中，氧化铝、碳纤维、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、对羟基苯甲醚和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为1：0.8：1.2：0.05：0.08：0.6；
（4）将步骤（2）的产物、步骤（3）的产物和环氧树脂以1：1：12的质量比加入到反应容器中，超声震荡60min，使其充分分散，再加入相当于步骤（3）的产物重量份0.1倍的钛酸酯偶联剂NDZ-201，置于高速共混机中充分混合均匀，得到组份A；将环氧丙烷丁基醚和三-(二甲胺基甲基)苯酚加入到乙二胺中，混合搅拌均匀形成组份B；其中环氧丙烷丁基醚、三-(二甲胺基甲基)苯酚和乙二胺的质量比为1：3：8；
（5）使用时，将组份A与组份B以3：1的质量比混合均匀后，喷涂，烘干，得到环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层。
本实施例的环氧树脂为环氧树脂E44与环氧树脂E51以质量比1：0.8组成的混合环氧树脂。
本实施例的缓慢滴加甲基丙烯酸羟乙酯为控制在3h滴加完毕。

Claims (4)

1.一种环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层，其特征在于，首先以乙烯基三氯硅烷水解缩合得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷；八乙烯基多面体倍半硅氧烷的乙烯基与烯丙基缩水甘油醚的烯丙基催化聚合反应，得到环氧基多面体倍半硅氧烷；再以异佛尔酮二异氰酸酯和甲基丙烯酸羟乙酯在氧化铝和碳纤维的表面原位聚合改性；最后填充环氧树脂并以环氧基多面体倍半硅氧烷改性环氧树脂，使用时与固化剂混合后，喷涂，烘干，得到环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层。
2.根据权利要求书1所述的环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将乙烯基三氯硅烷与丙酮按质量比为1：10-12的比例加入到反应容器中，机械搅拌使其混合均匀，以30-40滴/min的速率缓慢滴加相当于丙酮重量份35-45%的去离子水，40-45℃恒温冷凝回流60-72h，抽滤，丙酮洗涤3-4次，再采用四氢呋喃与甲醇体积比为1：2-3配置的混合溶液重结晶，60-65℃真空干燥20-24h，得到八乙烯基多面体倍半硅氧烷；
（2）将步骤（1）的产物、烯丙基缩水甘油醚和甲苯按质量比1：1.2-1.3：8-10加入反应容器中，通氮气30-40min排除氧气并混合搅拌均匀，加入催化剂2，2′-偶氮二异丁腈和助催化剂乙酰基丙酮酸铬，继续混合搅拌均匀，升温至60-70℃，恒温磁力搅拌冷凝回流12-15h，旋转蒸发浓缩，60-65℃真空干燥，得到环氧基多面体倍半硅氧烷；
（3）将氧化铝和碳纤维超声分散在四氢呋喃和甲苯质量比为1：3-4的混合溶液中，加入异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、对羟基苯甲醚混合均匀；在30-40℃下，缓慢滴加甲基丙烯酸羟乙酯；升高温度至50-60℃，反应6-8h；其中，氧化铝、碳纤维、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、对羟基苯甲醚和甲基丙烯酸羟乙酯的质量比为1：0.6-0.8：1-1.2：0.05-0.1：0.08-0.1：0.5-0.6；
（4）将步骤（2）的产物、步骤（3）的产物和环氧树脂以1：0.8-1：10-12的质量比加入到反应容器中，超声震荡50-60min，使其充分分散，再加入相当于步骤（3）的产物重量份0.08-0.1倍的钛酸酯偶联剂NDZ-201，置于高速共混机中充分混合均匀，得到组份A；将环氧丙烷丁基醚和三-(二甲胺基甲基)苯酚加入到乙二胺中，混合搅拌均匀形成组份B；其中环氧丙烷丁基醚、三-(二甲胺基甲基)苯酚和乙二胺的质量比为1：2-3：7-8；
（5）使用时，将组份A与组份B以3-4：1的质量比混合均匀后，喷涂，烘干，得到环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层。
3.根据权利要求书2所述的环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为环氧树脂E44与环氧树脂E51以质量比1：0.8-1.2组成的混合环氧树脂。
4.根据权利要求书2所述的环氧基多面体倍半硅氧烷改性的环氧树脂基导热绝缘涂层的制备方法，其特征在于，所述的缓慢滴加甲基丙烯酸羟乙酯为控制在2-3h滴加完毕。
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