JP4998702B2 - コーティング剤組成物で被覆又は表面処理されてなる物品 - Google Patents
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Description
〔1〕
ガラスクロス、ガラステープ、ガラスマット、ガラスペーパーから選ばれる基材が、下記一般式(1)
で表される繰り返し単位を有する、複数の一級アミノ基と加水分解性シリル基及び/又はシラノール基とを有する含ケイ素水溶性高分子化合物と、有機溶剤及び/又は水とを含むコーティング剤組成物にて被覆又は表面処理されてなるガラス繊維製品。
〔2〕
一般式(1)のm,nが、0.003≦n/(m+n)≦0.9を満足することを特徴とする〔1〕記載のガラス繊維製品。
〔3〕
含ケイ素水溶性高分子化合物の重量平均分子量が300〜3000である、〔1〕又は〔2〕記載のガラス繊維製品。
〔4〕
下記一般式(1)
で表される繰り返し単位を有する、複数の一級アミノ基と加水分解性シリル基及び/又はシラノール基とを有する含ケイ素水溶性高分子化合物と、有機溶剤及び/又は水とを含むコーティング剤組成物にて被覆又は表面処理されてなる無機フィラー。
〔5〕
一般式(1)のm,nが、0.003≦n/(m+n)≦0.9を満足することを特徴とする〔4〕記載の無機フィラー。
〔6〕
含ケイ素水溶性高分子化合物の重量平均分子量が300〜3000である、〔4〕又は〔5〕記載の無機フィラー。
〔7〕
セラミック及び金属から選ばれる基材が、下記一般式(1)
で表される繰り返し単位を有する、複数の一級アミノ基と加水分解性シリル基及び/又はシラノール基とを有する含ケイ素水溶性高分子化合物と、有機溶剤及び/又は水とを含むコーティング剤組成物にて被覆又は表面処理されてなるセラミック又は金属物品。
〔8〕
一般式(1)のm,nが、0.003≦n/(m+n)≦0.9を満足することを特徴とする〔7〕記載のセラミック又は金属物品。
〔9〕
含ケイ素水溶性高分子化合物の重量平均分子量が300〜3000である、〔7〕又は〔8〕記載のセラミック又は金属物品。
本発明のコーティング剤組成物の主成分である含ケイ素水溶性高分子化合物は、下記一般式(1)で表される。
また、アルコール及び/又は水の仕込み量は、不揮発分が20〜50質量%となる量とすることが好ましい。なお、アルコールと水とを混合使用する場合、水1質量部に対してアルコールが7〜9質量部の割合であることが好ましい。
従って、上記式(3)の高分子化合物と式(2)のケイ素化合物とは、上記m,nとなるように選定、使用することが好ましい。
なお、この分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算値である。
また、有機溶剤としては、メタノール、エタノール等の低級アルコールが特に好ましい。
15質量%ポリアリルアミン水溶液〔日東紡績(株)製、PAA−01型、平均分子量1000〕500.0質量部を減圧下で水分を除去し、メタノールを加えて溶媒交換し、15質量%メタノール溶液とした。この中に3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン77.9質量部(0.33モル)を加えて、60℃〜70℃で5時間撹拌した。反応が進行することで原料の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランは消費される。そこで、この溶液をガスクロマトグラフィーで測定したところ、原料の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランのピークは検出されなかった。また、ケイ素のNMRを測定したところ、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランのシグナルはなく、新たに目的化合物由来と思われるシグナルを確認した。以上より、反応は完了したと判断し、溶液をメタノールで希釈して有効成分が15質量%となるように調整し、プライマー組成物を得た。この組成物は水と速やかに混和する黄色透明の溶液で、pH11.7、粘度2.7mPa・sであり、基体ポリマー部分の重合度は約17であり、平均構造式は
15質量%ポリアリルアミン水溶液〔日東紡績(株)製、PAA−01型、平均分子量1000〕500.0質量部を減圧下で水分を除去し、メタノールを加えて溶媒交換し、15質量%メタノール溶液とした。この中に3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン40.1質量部(0.17モル)を加えて、60℃〜70℃で5時間撹拌した。反応が進行することで原料の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランは消費される。そこで、この溶液をガスクロマトグラフィーで測定したところ、原料の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランのピークは検出されなかった。また、ケイ素のNMRを測定したところ、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランのシグナルはなく、新たに目的化合物由来と思われるシグナルを確認した。以上より、反応は完了したと判断し、溶液をメタノールで希釈して有効成分が15質量%となるように調整し、プライマー組成物を得た。この組成物は水と速やかに混和する黄色透明の溶液で、pH11.4、粘度2.1mPa・sであり、基体ポリマー部分の重合度は約17であり、平均構造式は
20質量%ポリアリルアミン水溶液〔平均分子量700〕500.0質量部を減圧下で水分を除去し、メタノールを加えて溶媒交換し、15質量%メタノール溶液とした。この中に3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン96.8質量部(0.42モル)を加えて、60℃〜70℃で5時間撹拌した。反応が進行することで原料の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランは消費される。そこで、この溶液をガスクロマトグラフィーで測定したところ、原料の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランのピークは検出されなかった。また、ケイ素のNMRを測定したところ、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランのシグナルはなく、新たに目的化合物由来と思われるシグナルを確認した。以上より、反応は完了したと判断し、溶液をメタノールで希釈して有効成分が15質量%となるように調整し、プライマー組成物を得た。この組成物は水と速やかに混和する黄色透明の溶液で、pH11.8、粘度2.3mPa・sであり、基体ポリマー部分の重合度は約12であり、平均構造式は
20質量%ポリアリルアミン水溶液〔平均分子量2500〕500.0質量部を減圧下で水分を除去し、メタノールを加えて溶媒交換し、15質量%メタノール溶液とした。この中に3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン96.8質量部(0.42モル)を加えて、60℃〜70℃で5時間撹拌した。反応が進行することで原料の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランは消費される。そこで、この溶液をガスクロマトグラフィーで測定したところ、原料の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランのピークは検出されなかった。また、ケイ素のNMRを測定したところ、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランのシグナルはなく、新たに目的化合物由来と思われるシグナルを確認した。以上より、反応は完了したと判断し、溶液をメタノールで希釈して有効成分が15質量%となるように調整し、プライマー組成物を得た。この組成物は水と速やかに混和する黄色透明の溶液で、pH12.0、粘度14.8mPa・sであり、基体ポリマー部分の重合度は約44であり、平均構造式は
15質量%ポリアリルアミン水溶液〔日東紡績(株)製、PAA−01型、平均分子量1000〕500.0質量部を減圧下で水分を除去し、メタノールを加えて溶媒交換し、15質量%メタノール溶液とした。この中に2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン81.2質量部(0.33モル)を加えて、60℃〜70℃で5時間撹拌した。反応が進行することで原料の2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランは消費される。そこで、この溶液をガスクロマトグラフィーで測定したところ、原料の2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランのピークは検出されなかった。また、ケイ素のNMRを測定したところ、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランのシグナルはなく、新たに目的化合物由来と思われるシグナルを確認した。以上より、反応は完了したと判断し、溶液をメタノールで希釈して有効成分が15質量%となるように調整し、プライマー組成物を得た。この組成物は水と速やかに混和する黄色透明の溶液で、pH11.5、粘度3.5mPa・sであり、基体ポリマー部分の重合度は約17であり、平均構造式は
15質量%ポリアリルアミン水溶液〔日東紡績(株)製、PAA−15型、平均分子量25000(式(3)においてm+n>360)〕500.0質量部を減圧下で水の溜去を行った。水が減少するにつれて粘度が増加し、ハンドリングが非常に困難な状態になり、これ以上の水分除去が不可能となった。この中にメタノールを加えて固形分を溶解し、15質量%メタノールと水の混合溶液とした。この中に3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン77.9質量部(0.33モル)を加えたところ、シランのゲル化が起こり、これ以上の合成が不可能となった。
15質量%ポリアリルアミン水溶液〔日東紡績(株)製、PAA−01型、平均分子量1000〕500.0質量部を減圧下で水分を除去し、メタノールを加えて溶媒交換し、15質量%メタノール溶液とした。この中に3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン309.2質量部(1.31モル)を加えて、60℃〜70℃で5時間撹拌した。反応が進行することで原料の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランは消費される。そこで、この溶液をガスクロマトグラフィーで測定したところ、原料の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランのピークは検出されなかった。また、ケイ素のNMRを測定したところ、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランのシグナルはなく、新たに目的化合物由来と思われるシグナルを確認した。以上より、反応は完了したと判断し、溶液をメタノールで希釈して有効成分が15質量%となるように調整し、プライマー組成物を得た。この組成物はpH11.9、粘度3.5mPa・sであり、基体ポリマー部分の重合度は約17であり、平均構造式は
3−アミノプロピルトリメトキシシランをメタノールで希釈して15質量%の溶液とし、プライマー組成物を得た。
15質量%ポリアリルアミン水溶液〔日東紡績(株)製、PAA−01型、平均分子量1000〕500.0質量部(0.075モル,分子量1000としてのポリアリルアミンの物質量)を減圧下で水分を除去し、メタノールを加えて溶媒交換し、15質量%メタノール溶液とすることで、プライマー組成物を得た。
分子量1000のポリオキシテトラメチレングリコール150質量部、1,6−キシレングリコール100質量部、水0.5質量部、ヘキサメチレンジイソシアネート200質量部及びジメチルホルムアミド800質量部を撹拌しつつ混合して90℃に加熱し、そのまま2時間撹拌して反応させた後、ジブチルアミンを3質量部添加して反応を停止させ、次いで過剰量のアミンを無水酢酸で中和してポリウレタンエラストマーを得た。
ガラス板、鉄板、アルミニウム板夫々に対し、本実施例及び比較例で得た前記プライマー組成物を刷毛で塗布し、120℃で5分間乾燥した後、更にポリウレタンエラストマーを刷毛で塗布し、100℃で10分間乾燥した。次いで、得られた塗膜に1mm間隔で縦横に切れ目を入れて100個の碁盤目を形成させた後、セロハンテープで圧着してから剥離させて、剥離した碁盤目の数からプライマーのウレタン樹脂及び無機基材との接着性を評価した。実施例で得たプライマー組成物に関しては、いずれの基材の場合にも剥離した碁盤目はまったくなく、極めて接着性能が良好であった。
本実施例及び比較例で得られたプライマー組成物を10質量%の水溶液として約10時間静置した。その後、溶液の不溶分による濁り及び析出物、層分離等の有無を目視で確認した。
Claims (9)
- ガラスクロス、ガラステープ、ガラスマット、ガラスペーパーから選ばれる基材が、下記一般式(1)
で表される繰り返し単位を有する、複数の一級アミノ基と加水分解性シリル基及び/又はシラノール基とを有する含ケイ素水溶性高分子化合物と、有機溶剤及び/又は水とを含むコーティング剤組成物にて被覆又は表面処理されてなるガラス繊維製品。 - 一般式(1)のm,nが、0.003≦n/(m+n)≦0.9を満足することを特徴とする請求項1記載のガラス繊維製品。
- 含ケイ素水溶性高分子化合物の重量平均分子量が300〜3000である、請求項1又は2記載のガラス繊維製品。
- 下記一般式(1)
で表される繰り返し単位を有する、複数の一級アミノ基と加水分解性シリル基及び/又はシラノール基とを有する含ケイ素水溶性高分子化合物と、有機溶剤及び/又は水とを含むコーティング剤組成物にて被覆又は表面処理されてなる無機フィラー。 - 一般式(1)のm,nが、0.003≦n/(m+n)≦0.9を満足することを特徴とする請求項4記載の無機フィラー。
- 含ケイ素水溶性高分子化合物の重量平均分子量が300〜3000である、請求項4又は5記載の無機フィラー。
- セラミック及び金属から選ばれる基材が、下記一般式(1)
で表される繰り返し単位を有する、複数の一級アミノ基と加水分解性シリル基及び/又はシラノール基とを有する含ケイ素水溶性高分子化合物と、有機溶剤及び/又は水とを含むコーティング剤組成物にて被覆又は表面処理されてなるセラミック又は金属物品。 - 一般式(1)のm,nが、0.003≦n/(m+n)≦0.9を満足することを特徴とする請求項7記載のセラミック又は金属物品。
- 含ケイ素水溶性高分子化合物の重量平均分子量が300〜3000である、請求項7又は8記載のセラミック又は金属物品。
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