JPS5939451B2 - ガラス繊維の処理方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、コネクタ用もしくは半導体素子を周囲雰囲気
から隔離せしめるモールド樹脂を強化するために使用さ
れるガラス繊維の処理方法に関し、特にガラス繊維と樹
脂との密着性を向上せしめるためのガラス繊維の処理方
法に関する。

現在、半導体素子を周囲の雰囲気から隔離せしめるため
、コネクタの強度を増加させるためあるいは、素子の周
囲には樹脂がモールドされており、こうした樹脂には素
子の強度を向上せしめるために、ガラス繊維等の強化剤
を混入せしめる事が一般に知られている。

また、この樹脂とガラス繊維との密着性を良くするため
、従来樹脂にガラス繊維を混入せしめる際ガラス繊維の
表面を予め親油性のよい溶液で前処理することが提案さ
れている。

この従来提案のガラス繊維の処理方法は、一端に加水分
解し易い基を有し、他端に樹脂と反応し易い有機官能基
を持つ、シラン系処理剤等の処理剤を溶解している溶液
中にガラス繊維を浸し、ガラス表面におけるケイ酸基（
Ｓｉ）と結合している水酸基に処理剤の一端を結合せし
めて処理するものであり風乾後、処理の施されたガラス
繊維を樹脂溶液中に分散させ、有機官能基を樹脂の各分
子と結合させることによりコネクタあるいは素子をモー
ルドすべき樹脂が得られる。

しかしながら、従来提案のガラス繊維の処理方法によつ
て得られたガラス繊維を樹脂に混入せしめたモールド用
樹脂は、処理剤がガラス表面のケイ酸基と結合していな
い状態が生じ、ガラス繊維が樹脂を強化せしめるための
効果が半減するという欠点を有している。

本発明の目的は以上の欠点を除去すべく、ガラス繊維と
樹脂との密着性を向上せしめ、得られたモールド用の樹
脂の強度を向上せしめるガラス繊維の処理方法を提供す
ることにある。

上記目的を達成するために本発明のガラス繊維の処理方
法は、熱硬化性樹脂に混合せしめられるガラス繊維と該
熱硬化性樹脂との密着性を向上せしめるガラス繊維の処
理方法において、該熱硬化性樹脂と互いに相溶性を有す
る処理用樹脂と、該処理用樹脂を溶解せしめる有機溶剤
と、該ガラス繊維とを、もしくは該熱硬化性樹脂と互い
に相溶性を有する処理用樹脂と、一端を該ガラス繊維の
水酸基と、他端を樹脂と反応結合せしめる２官能性基を
分子中に有する処理剤と、該処理用樹脂と該処理剤を溶
解せしめる有機溶剤と、該ガラス繊維とを該溶剤の沸点
以上の温度で加熱せしめると同時に該溶剤の蒸気圧で加
圧せしめ、該ガラス繊維の表面に該処理用樹脂、或は該
処理用樹脂と該処理剤とを密着せしめたこと？特徴とす
るものである。

即ち、シラン処理剤等の処理剤と樹脂とを溶解せしめた
溶剤或は樹脂を溶解せしめた溶剤と、ガラス繊維とを同
一密封室内で加熱沸騰せしめ、その蒸気圧で加圧する所
謂オートクレーブ処理方法により熱或は加えられた圧力
によりガラス繊維表面に化学吸着或は化学結合で付着し
た樹脂は、煮沸吸水率等の化学的性質が改善され、この
ように処理されたガラス繊維をモールドするための樹脂
に分散せしめると、得られたモールド用樹脂が高強度化
される事を見い出した。以下本発明を実施例を基に詳し
く説明する。

実施例 １強化剤である長さ６ｍｍ、径１０μのガラス
繊維２００７を、ジアリルフタレートプレポリマ一（大
阪曹達Ｋ．Ｋ．ＤＡＰｌＯＯＣ）５ｙを溶解せしめたア
セトン溶液２００７と、シラン系処理剤であるＶｉｎｉ
ｌ−Ｔｒｉｓｂｅｔａ−ＭｅｔｈＯｘｙｅｔｈＯｘｙ）
ＳｉｌａｎｅＯ．Ｏ５ｙとを、オートクレーブ装置に入
れ、１３０℃１３気圧で２時間の処理を行い、沢過乾燥
せしめ処理の施されたガラス繊維（以下ＧＦ−ＤＡＰｌ
と称する。

）を得る。上述の如くして処理されたガラス繊維 ＧＦ−ＤＡＰｌ２ＯＯ！７と、モールドするための樹脂
であるジアリルフタレートプレポリマ一と、モールドし
た際の成形材料である平均粒径１．７μの炭酸カルシウ
ム、この樹脂を成形せしめるための金型と成形された樹
脂との離脱を容易にするためにの離型材であるステアリ
ン酸カルシウムと、顔料であるカーボンブラツクと、処
理されたガラス繊維に付着した樹脂とジアリルフタレー
トプレポリマ一とを反応させるための触媒であるジクミ
ルパーオキサイドとを、第１表の割合でライカイ機によ
り混合せしめる。

この混合物を加熱温度８０℃中で１０分間のロールミル
を行い、常温に冷却せしめ粉砕し１６０℃中に４分間放
置して成形材料１及び１６０℃中に７分間放置して成形
材料２を得る。

得られた各成形材料を、ＪＩＳ規格のＫ６９ｌ８の試験
方法に従つて成形材料１に対する曲げ試験と常態及び常
態の加速試験である２時間煮沸後の成形材料２の電気抵
抗の測定結果が第２表に示される。

次に、オートクレーブ処理を施さないガラス繊維２００
７を、第１表の重量の各材料と共に、上述の如く混合せ
しめ８０℃、１０分間のロールミル後、冷却粉砂せしめ
る。

得られた成形材料の曲げ強度及び電気抵抗が第３表の比
較例１に示される。更にアセトン４００７にジアリルフ
タレートプレポリマ一及びジクミルパーオキサイド１０
７を溶かした溶液中にオートクレーブ処理されていない
ガラス繊維と、炭酸カルシウムとを混ぜ、風乾後真空乾
燥して、アセトンを揮発させる。溶剤を揮発せしめた材
料に対してロールミルを行い成形して得られた曲げ強度
及び電気抵抗が第３表比較例２に示される。オートクレ
ーブ処理を施したガラス繊維を用いた成形材料の第２表
の曲げ強度は、オートクレーブ処理を施さないガラス繊
維を用いたものに比して１，８〜２．６ｋ９／Ｍｄ大き
く、更には２時間煮沸してガラス繊維表面と樹脂との間
に入り込む水蒸気による電気抵抗の変化もオートクレー
ブ処理したガラス繊維を使用したものはほとんど変化な
く、ガラス繊維表面と樹脂との密着力が向上する。

実施例 ２強化剤である実施例１と同様の形状のガラス
繊維２００７とジアリルフタレートプレポリマ一５７を
溶解せしめたアセトン溶液とをオートクレーブ装置に入
れ、１６０℃、２時間の処理を行い、沢過乾燥せしめ処
理の施されたガラス繊維（以下ＧＦ−ＤＡＰ２と称する
。

）を得る。上述の如く処理されたＧＦ−ＤＡＰ２、２０
０７と、第１表に示される各重量の材料とをライカイ機
で混合せしめ、この混合物を実施例１と同様に加熱温度
８０℃中で１０分間ロールミルを行い、冷却粉砕後曲げ
試験に対する実施例１の条件で成形材料１と、電気抵抗
の測定に対する実施例１の条件で成形材料２とを成形す
る。

得られた各成形材料の曲げ強度、電気抵抗が第４表に示
される。

オートクレーブ処理を施したガラス繊維を分散せしめた
成形材料の第４表における曲げ強度４瓢オートクレーブ
処理を施さないガラス繊維を分散せしめた第３表におけ
る各成形材料より０．９〜１，７ｋ９／Ｍｄだけ大きく
なり、更には２時間の煮沸を施した後の電気抵抗の変化
もオートクレーブ処理を施さなかつたものより向上し、
ガラス繊維表面と樹脂との密着力が向上する。

以上記載した様に、本発明によればガラス繊維に付着さ
れた樹脂と、ガラス繊維とを化学吸着或は化学結合等と
考えられる付着方法により付着せしめたために、煮沸吸
水率等の化学的変化及び吸水率の変化による電気抵抗の
変化が少なく、且つ強度の大きなモールド用樹脂を成形
せしめ得る強化剤用ガラス繊維の前処理方法が実現され
る。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 熱硬化性樹脂に混合せしめられるガラス繊維と該熱
   硬化性樹脂との密着性を向上せしめるガラス繊維の処理
   方法において、該熱硬化性樹脂と互いに相溶性を有する
   処理用樹脂と、該処理用樹脂を溶解せしめる有機溶剤と
   、該ガラス繊維とを、もしくは該熱硬化性樹脂と互いに
   相溶性を有する処理用樹脂と、一端を該ガラス繊維の水
   酸基と、他端を樹脂と反応結合せしめる２官能性基を分
   子中に有する処理剤と、該処理用樹脂と該処理剤を溶解
   せしめる有機溶剤と、該ガラス繊維とを該有機溶剤の沸
   点以上の温度で加熱せしめると同時に該溶剤の蒸気圧で
   加圧せしめ、該ガラス繊維の表面に該処理用樹脂、もし
   くは該処理用樹脂と該処理剤とを密着せしめたことを特
   徴とするガラス繊維の処理方法。