CN105324331A - 碳化硅粉体 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种碳化硅粉体，就碳和硅的反应性、游离碳(FC)的量、和碳化硅粉体的产率而言，可以获得良好的结果；其中：在由硅源、碳源和催化剂构成的混合物中，所述硅源是硅酸甲酯；并且当所述混合物是100重量％时，所述碳源的重量％是33重量％以上且39重量％以下，所述硅源的重量％是55重量％以上且62重量％以下，并且所述催化剂的重量％是3重量％以上且10重量％以下。

Description

碳化硅粉体
技术领域
本发明涉及一种碳化硅粉体。
背景技术
迄今为止，已经提出了通过将在常温下为液体的硅源(具体地，硅酸乙酯)、在常温下为液体的碳源(具体地，酚醛树脂)、和能够溶解碳源的催化剂(具体地，马来酸)混合来制造高纯度的碳化硅粉体的方法。具体地，碳化硅粉体通过将含有硅源、碳源和催化剂的混合物加热来制造(例如，专利文献1)。
在使用马来酸作为催化剂的情况下，与使用甲苯磺酸作为催化剂的情况相比，包含于碳化硅粉体中的硫含量低。因此，使用马来酸作为催化剂确保了适用于其中硫作为杂质的半导体领域的碳化硅粉体的制造。
另外，为了制造平均粒径为100至200μm的碳化硅粉体，也已经提出了将含有硅源、碳源和催化剂的混合物在两个阶段中加热的技术。此外，也已知的是，当包含于碳源中的碳与包含于硅源中的硅之间的比(下文中，C/Si)大于2.0且小于2.5时，游离碳的量可以减少(例如，专利文献2)。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本专利申请公布No.Hei10-120411
专利文献2：日本专利申请公布No.2009-173501
发明内容
发明要解决的问题
作为深入研究的结果，从碳与硅之间的反应性、游离碳(FC)的量和碳化硅粉体的产率这三个观点，本发明人已经发现了在硅源、碳源和催化剂的混合物中的硅源含量、碳源含量和催化剂含量这三个参数的最佳范围。
因此，做出本发明来满足上述需要。本发明的目的是提供一种碳化硅粉体，从碳与硅之间的反应性、游离碳(FC)的量和碳化硅粉体的产率的观点，其能够展示出良好的结果。
用于解决问题的方案
根据第一特征的碳化硅粉体的特征在于，在含有硅源、碳源和催化剂的混合物中，所述硅源是硅酸甲酯，并且当所述混合物由100重量％表示时，所述碳源的重量百分比是33重量％以上且39重量％以下，所述硅源的重量百分比是55重量％以上且62重量％以下，并且所述催化剂的重量百分比是3重量％以上且10重量％以下。
在第一特征中，当所述混合物由100重量％表示时，所述碳源的重量百分比是34.5重量％以上且38重量％以下。
在第一特征中，当所述混合物由100重量％表示时，所述硅源的重量百分比是57重量％以上且61重量％以下。
在第一特征中，当所述混合物由100重量％表示时，所述催化剂的重量百分比是3重量％以上且8重量％以下。
发明的效果
本发明可以提供一种碳化硅粉体，从碳与硅之间的反应性、游离碳(FC)的量和碳化硅粉体的产率的观点，其能够展示出良好的结果。
附图说明
图1是用于说明根据第一实施方案的碳化硅粉体的制造方法的流程图。
图2是示出实验结果的表。
图3是示出实验结果的表。
具体实施方式
下文中，根据本发明实施方案的碳化硅粉体将参考图来描述。注意，在附图的以下描述中，相同或相似的附图标记表示相同或相似的要素和部分。
另外，应该注意的是，附图是示例性的并且尺寸的比率等与实际的不同。因此，具体的尺寸等应该参考以下描述来确定。此外，附图也包括在一些情况下具有彼此不同的尺寸关系和比率的部分。
[实施方案的概要]
在根据该实施方案的碳化硅粉体中，在由硅源、碳源和催化剂构成的混合物中，硅源是硅酸甲酯。当混合物由100重量％表示时，碳源的重量百分比是33重量％以上且39重量％以下，硅源的重量百分比是55重量％以上且62重量％以下，并且催化剂的重量百分比是3重量％以上且10重量％以下。
在该实施方案中，因为硅源含量、碳源含量和催化剂含量这三个参数在硅源、碳源和催化剂的混合物中最优化，获得了从碳与硅之间的反应性、游离碳的量和碳化硅粉体的产率的观点是良好的碳化硅粉体。
[第一实施方案]
(碳化硅粉体的制造方法)
将描述根据第一实施方案的碳化硅粉体的制造方法。图1是用于说明根据第一实施方案的碳化硅粉体的制造方法的流程图。如图1中示出的，根据第一实施方案的碳化硅粉体的制造方法具有混合工序S10和烧成工序S20。
(混合工序S10)
混合工序S10是将在常温下为液体的硅源、在常温下为液体的碳源、和能够溶解碳源的催化剂(聚合催化剂或交联催化剂)混合从而形成含有硅源、碳源和催化剂的混合物的工序。
硅源的实例包括硅酸甲酯(即，四甲氧基硅烷)。作为硅源，可以使用硅酸甲酯的单体，或可以使用硅酸甲酯的聚合物(例如，硅酸甲酯的低分子量聚合物(低聚物))。此处，术语低聚物是指聚合度为大约2至15的聚合物。
作为硅酸甲酯，优选使用具有根据碳化硅粉体的用途确定的纯度的硅酸甲酯。在使用高纯度的硅酸甲酯的情况下，硅酸甲酯的初始杂质含量优选20ppm以下，进一步优选5ppm以下。
碳源优选选自具有高残余碳率的煤焦油沥青(coaltarpitch)；酚醛树脂、呋喃树脂、环氧树脂和苯氧基树脂；例如葡萄糖等的单糖类；例如蔗糖等的寡糖类；以及例如纤维素和淀粉等的多糖类。
为了使碳源与硅酸甲酯均一混合，碳源在常温下为液体。具体地，碳源可以是溶解在溶剂中的物质，或可以是通过加热而软化或液化的热塑性物质或热溶解性物质。作为碳源，从残余碳率、热聚合或热交联的观点，优选使用仅由氢原子和碳原子构成的化合物。具体地，碳源优选选自酚醛树脂、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯。
催化剂(聚合催化剂或交联催化剂)优选选自，例如，饱和羧酸、不饱和羧酸、二羧酸和芳香族羧酸。催化剂特别优选选自饱和脂族二羧酸、不饱和脂族羧酸、和它们的衍生物。具体地，催化剂优选选自马来酸(pKa＝1.75)、丙烯酸(pKa＝4.26)、草酸(pKa1＝1.04、pKa2＝3.82)、衣康酸(pKa1＝3.85、pKa2＝5.45)、丙二酸(pKa1＝2.62、pKa2＝5.28)、和琥珀酸(pKa1＝4.00、pKa2＝5.24)。从在水中的溶解度的观点，催化剂优选选自马来酸和其衍生物。
马来酸衍生物的实例包括马来酸酐等。注意，芳香族羧酸的实例包括水杨酸(pKa＝2.81)、苯氧基乙酸(pKa＝2.99)、和邻苯二甲酸(pKa＝2.75)。
催化剂优选仅由碳原子、氢原子和氧原子构成的化合物。因为催化剂仅由碳原子、氢原子和氧原子构成，不像作为传统技术中通常使用的催化剂的甲苯磺酸(C7H8O3S)，此类催化剂不含有硫。因此，在烧成工序中没有产生有害的硫化合物。
催化剂优选具有良好的均质性，以致催化剂可以与至少碳源反应并且均一地溶解。从反应性的改善的观点，催化剂优选含有羧基的化合物。此处，术语“良好的均质性”是指通过将碳源与催化剂混合来将催化剂在分子水平下均一地扩散入碳源中。
(1)马来酸的pKa值(1.75)与甲苯磺酸的pKa值(1.4)几乎相当，并且马来酸具有足够的酸度。(2)因为马来酸在分子中同时含有不饱和键和羧基，所以马来酸具有与疏水性部分和亲水性部分的亲和性并且很可能与硅酸甲酯和碳源均一地混合。(3)因为不诱发强烈的放热反应，所以固化反应缓和地发生，并且易于通过催化剂的添加量来控制反应速度。从这些观点，马来酸优选用作催化剂。
在第一实施方案中，对在碳源、硅酸甲酯和催化剂的混合物中包含的碳与该混合物中包含的硅之间的比(下文中，C/Si)没有特别限制，但优选2.3以上且2.9以下。混合物的C/Si通过硅酸甲酯、碳源和催化剂的量来调节。混合物的C/Si可以通过将混合物碳化获得的碳化物中间体的元素分析来定义。
在第一实施方案中，当硅酸甲酯、碳源和催化剂的混合物由100重量％表示时，碳源(例如，酚醛树脂)的重量百分比是33重量％以上且39重量％以下，硅源(此处，硅酸甲酯)的重量百分比是55重量％以上且62重量％以下，并且催化剂(例如，马来酸)的重量百分比是3重量％以上且10重量％以下。
此处，当混合物由100重量％表示时，碳源(例如，酚醛树脂)的重量百分比优选34.5重量％以上且38重量％以下。硅源(此处，硅酸甲酯)的重量百分比优选57重量％以上且61重量％以下。催化剂(例如，马来酸)的重量百分比优选3重量％以上且8重量％以下。
催化剂可以与硅酸甲酯和碳源混合，同时溶解在不含有杂质的溶剂中。催化剂可以在例如水或丙酮等的溶剂中以饱和状态(即，作为饱和溶液)使用。
此处，因为硅酸甲酯、碳源和催化剂能够在烧成工序中彼此均一地反应，重要的是，将硅酸甲酯、碳源和催化剂均一混合。根据混合物的均质度，表面活性剂可以适当地添加至混合物。作为表面活性剂，可以使用SPAN20、TWEEN20(产品名，KantoChemicalCo.,Inc.制造)等。当混合物由100重量％表示时，表面活性剂的添加量优选5至10重量％。
在第一实施方案中，将硅酸甲酯、碳源和催化剂在混合工序S10中混合在一起。具体地，优选的是，将硅酸甲酯和碳源通过将二者充分搅拌，然后将催化剂添加至其中来混合。硅酸甲酯、碳源和催化剂的混合物固体化。混合物优选固体化为凝胶形式。
此外，在催化剂添加至硅酸甲酯和碳源之后，可以加热混合物。进一步，混合物可以通过将固体混合物在例如氮气或氩气等的非氧化性气氛中在800℃至1000℃的温度下加热30至120分钟而碳化。注意，此类加热在低于烧成工序S20的温度范围内进行，并且应该认为是预处理。
(烧成工序S20)
烧成工序S20是将硅酸甲酯、碳源和催化剂的混合物在非氧化性气氛中加热从而形成碳化硅粉体的工序。
将在混合工序S10中形成的混合物在例如氩气气氛和1350℃至2000℃下加热大约30分钟至3小时，因此获得了碳化硅粉体。
术语非氧化性气氛是指没有氧化性气体存在的气氛。例如，非氧化性气氛可以是惰性气氛(氮气、例如氦气或氩气等的惰性气体、等等)，或可以是真空气氛。
注意，在烧成工序S20中，包含于混合物中的碳用作还原剂，并且发生反应“SiO2+C→SiC”。
在其中于烧成工序S20中获得的碳化硅粉体包含碳的情况下，碳化硅粉体可以通过在空气气氛炉中加热来脱碳。在脱碳处理中的碳化硅粉体的加热温度是例如700℃。
(功能和效果)
在第一实施方案中，硅源含量、碳源含量和催化剂含量这三个参数在硅源、碳源和催化剂的混合物中最优化。因此，获得了从碳与硅之间的反应性、游离碳的量、和碳化硅粉体的产率的观点是良好的碳化硅粉体。
[评价结果]
下文中，将描述评价结果。具体地，如图2中示出的，制备样品A至N并且评价碳与硅之间的反应性、游离碳的量、和碳化硅粉体的产率。更具体地，各样品在硅源含量、碳源含量和催化剂含量这三个参数方面如图2中示出的彼此不同。
在图2中，对于游离碳的量，当游离碳的量小于0.100时，确定的是，获得了明显效果(○)；当游离碳的量是0.100以上且小于0.300时，确定的是，获得了效果(△)。此外，对于碳化硅粉体的产率，当产率大于15％时，确定的是，获得了明显效果(○)；当产率大于14％且不大于15％时，确定的是，获得了效果(△)。
进一步，图3示出了由表示硅源含量、碳源含量和催化剂含量这三个轴构成的坐标空间，其中绘制各样品的图。
如图2和3中示出的，在样品A至C中，碳源(此处，酚醛树脂)的重量百分比是34.5重量％以上且38重量％以下，硅源(此处，硅酸甲酯)的重量百分比是57重量％以上且61重量％以下，并且催化剂(此处，马来酸)的重量百分比是3重量％以上且8重量％以下。证实了样品A至C展示出充分的反应性和关于游离碳的量和碳化硅粉体的产率的明显效果。
在样品D和E中，硅源(此处，硅酸甲酯)的重量百分比是57重量％以上且62重量％以下，并且催化剂(此处，马来酸)的重量百分比是3重量％以上且8重量％以下。另一方面，碳源(此处，酚醛树脂)的重量百分比是33重量％以上且小于34.5重量％。证实了样品D和E展示出充分的反应性和关于游离碳的量的明显效果。另一方面，关于碳化硅粉体的产率，证实了虽然没有获得明显效果，但获得了一些效果。
在样品F中，硅源(此处，硅酸甲酯)的重量百分比是57重量％以上且61重量％以下。另一方面，碳源(此处，酚醛树脂)的重量百分比是33重量％以上且小于34.5重量％，并且催化剂(此处，马来酸)的重量百分比是小于10重量％且大于8重量％。证实了样品F展示出充分的反应性和关于游离碳的量的明显效果。另一方面，关于碳化硅粉体的产率，证实了虽然没有获得明显效果，但获得了一些效果。
在样品G中，碳源(此处，酚醛树脂)的重量百分比是34.5重量％以上且38重量％以下，并且催化剂(此处，马来酸)的重量百分比是3重量％以上且8重量％以下。另一方面，硅源(此处，硅酸甲酯)的重量百分比是55重量％以上且小于57重量％。证实了样品G展示出充分的反应性和关于碳化硅粉体的产率的明显效果。另一方面，关于游离碳的量，证实了虽然没有获得明显效果，但获得了一些效果。
在样品H中，硅源(此处，硅酸甲酯)的重量百分比是57重量％以上且61重量％以下，并且催化剂(此处，马来酸)的重量百分比是3重量％以上且8重量％以下。另一方面，碳源(此处，酚醛树脂)的重量百分比是39重量％以下且大于38重量％。证实了样品H展示出充分的反应性和关于碳化硅粉体的产率的明显效果。另一方面，关于游离碳的量，证实了虽然没有获得明显效果，但获得了一些效果。
在样品I中，催化剂(此处，马来酸)的重量百分比小于3重量％。证实了因为催化剂(此处，马来酸)的含量太低，样品I没有展示出充分的反应性，并且碳和硅分离。
在样品J中，硅源(此处，硅酸甲酯)的重量百分比大于62重量％。证实了因为硅源(此处，硅酸甲酯)的含量太高，样品J没有展示出关于碳化硅粉体的产率的充分效果。
在样品K中，碳源(此处，酚醛树脂)的重量百分比小于33重量％。证实了因为碳源(此处，酚醛树脂)的含量太低，样品K没有展示出关于碳化硅粉体的产率的充分效果。
在样品L中，催化剂(此处，马来酸)的重量百分比大于10重量％。证实了因为催化剂(此处，马来酸)的含量太高，样品L没有展示出关于碳化硅粉体的产率的充分效果。
在样品M中，硅源(此处，硅酸甲酯)的重量百分比小于55重量％。证实了因为硅源(此处，硅酸甲酯)的含量太低，在样品M中游离碳的量增大。
在样品N中，碳源(此处，酚醛树脂)的重量百分比大于39重量％。证实了因为碳源(此处，酚醛树脂)的含量太高，在样品N中游离碳的量增加。
[其它实施方案]
本发明已经通过使用上述实施方案来描述。然而，不应该理解为构成本公开的一部分的描述和附图限制了本发明。由本公开，各种选择性实施方案、实施例、和操作技术将容易地由本领域技术人员发现。
在实施方案中，已经主要给出其中酚醛树脂用作碳源的情况的描述。然而，实施方案不限于此。如上所述，碳源可以是除了酚醛树脂以外的其它物质。
在实施方案中，已经主要给出其中马来酸用作催化剂的情况的描述。然而，实施方案不限于此。如上所述，催化剂可以是除了马来酸以外的其它物质。
产业上的可利用性
本发明可以提供一种碳化硅粉体，从碳与硅之间的反应性、游离碳(FC)的量和碳化硅粉体的产率的观点，其能够展示出良好的结果。

Claims (4)

1.一种碳化硅粉体，其特征在于
在含有硅源、碳源和催化剂的混合物中，所述硅源是硅酸甲酯，并且
当所述混合物由100重量％表示时，
所述碳源的重量百分比是33重量％以上且39重量％以下，
所述硅源的重量百分比是55重量％以上且62重量％以下，并且
所述催化剂的重量百分比是3重量％以上且10重量％以下。
2.根据权利要求1所述的碳化硅粉体，其中当所述混合物由100重量％表示时，所述碳源的重量百分比是34.5重量％以上且38重量％以下。
3.根据权利要求1所述的碳化硅粉体，其中当所述混合物由100重量％表示时，所述硅源的重量百分比是57重量％以上且61重量％以下。
4.根据权利要求1所述的碳化硅粉体，其中当所述混合物由100重量％表示时，所述催化剂的重量百分比是3重量％以上且8重量％以下。
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