CN114316207B - 一种聚氨酯催干剂及其制备方法、及固化材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚氨酯催干剂及其制备方法、及固化材料,包括聚氨酯固化剂和聚氨酯催干剂,所述聚氨酯催干剂包括以下重量份数的原料组分:甲苯二异氰酸酯45~50份、乙二醇叔丁醚65~69份、异丙醇1~2份、引发剂0.08~0.2份以及磷酸0.05~0.1份。本发明通过将几种物质按一定比例组合,使得聚合得到的聚氨酯催干剂具有较强的加速干燥的性能,在投加到聚氨酯固化剂中时,能够极大地加快干燥速度,提高施工效率。
Description
技术领域
本发明涉及固化剂技术领域,具体涉及一种聚氨酯催干剂及其制备方法、及固化材料。
背景技术
目前市场上所用的聚氨酯固化剂的稳定性不够,干燥速度较慢,严重影响了施工效率。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种聚氨酯催干剂及其制备方法、及固化材料,旨在提供一种聚氨酯催干剂,该聚氨酯催干剂添加至聚氨酯固化剂后能够提高聚氨酯固化剂的干燥速度。
为实现上述目的,本发明提出一种聚氨酯催干剂,所述聚氨酯催干剂包括以下重量份数的原料组分:甲苯二异氰酸酯45~50份、乙二醇叔丁醚65~69份、异丙醇1~2份、引发剂0.08~0.2份以及磷酸0.05~0.1份。
可选地,包括以下重量份数的原料组分:甲苯二异氰酸酯48.5份、乙二醇叔丁醚67.8份、异丙醇1.5份、引发剂0.13份以及磷酸0.07份。
可选地,所述引发剂包括N,N-二甲基苯胺。
可选地,所述磷酸的质量分数为85%。
此外,本发明还提出一种聚氨酯催干剂的制备方法,所述聚氨酯催干剂的制备方法包括以下步骤:
S10,将乙二醇叔丁醚分成三份;
S20,将甲苯二异氰酸酯、第一份乙二醇叔丁醚和异丙醇混合成A料;
S30,向A料中投加引发剂,进行聚合反应3.5~4.5h;
S40,投入第二份乙二醇叔丁醚,搅拌均匀;
S50,在反应溶液中的NCO值为6~8mg/ml时,加入磷酸以终止反应,然后投入第三份乙二醇叔丁醚,得到涂4杯粘度为25~38s的聚氨酯催干剂。
可选地,第一份乙二醇叔丁醚、第二份乙二醇叔丁醚以及第三份乙二醇叔丁醚的重量比为28~30:18:19~21。
可选地,第一份乙二醇叔丁醚、第二份乙二醇叔丁醚以及第三份乙二醇叔丁醚的重量比为29.8:18:20。
可选地,步骤S30包括:
将A料升温至33~36℃后,投加引发剂,以引发聚合反应;
当反应溶液的温度在反应热作用下升温至58~62℃时,控制反应溶液的温度维持在58~62℃下3.5~4.5h。
可选地,步骤S50中,在加入磷酸前,先将反应溶液的温度降低至40~52℃。
此外,本发明还提出一种固化材料,其特征在于,包括聚氨酯固化剂和聚氨酯催干剂,所述聚氨酯催干剂包括以下重量份数的原料组分:甲苯二异氰酸酯45~50份、乙二醇叔丁醚65~69份、异丙醇1~2份、引发剂0.08~0.2份以及磷酸0.05~0.1份。
本发明提供的技术方案中,原料组分包括甲苯二异氰酸酯45~50份、乙二醇叔丁醚65~69份、异丙醇1~2份、引发剂0.08~0.2份以及磷酸0.05~0.1份,通过将几种物质按一定比例组合,使得聚合得到的聚氨酯催干剂具有较强的加速干燥的性能,在投加到聚氨酯固化剂中时,能够极大地加快干燥速度,提高施工效率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外,全文中出现的“和/或”的含义,包括三个并列的方案,以“A和/或B”为例,包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
目前市场上所用的聚氨酯固化剂的稳定性不够,干燥速度较慢,严重影响了施工效率。鉴于此,本发明提出一种聚氨酯催干剂,该聚氨酯催干剂添加至聚氨酯固化剂后能够提高聚氨酯固化剂的干燥速度。
具体地,所述聚氨酯催干剂包括以下重量份数的原料组分:甲苯二异氰酸酯45~50份、乙二醇叔丁醚65~69份、异丙醇1~2份、引发剂0.08~0.2份以及磷酸0.05~0.1份。
本发明提供的技术方案中,原料组分包括甲苯二异氰酸酯45~50份、乙二醇叔丁醚65~69份、异丙醇1~2份、引发剂0.08~0.2份以及磷酸0.05~0.1份,通过将几种物质按一定比例组合,使得聚合得到的聚氨酯催干剂具有较强的加速干燥的性能,在投加到聚氨酯固化剂中时,能够极大地加快干燥速度,提高施工效率。
进一步地,作为优选实施例,本实施例聚氨酯催干剂包括以下重量份数的原料组分:甲苯二异氰酸酯48.5份、乙二醇叔丁醚67.8份、异丙醇1.5份、引发剂0.13份以及磷酸0.07份。当各组分按上述比例配合时,制得的聚氨酯催干剂具有最佳的加快干燥速度的效果。
其中,引发剂用于引发聚合反应,本发明不限定引发剂的具体种类。在一优选实施例中,所述引发剂包括N,N-二甲基苯胺,相较而言,N,N-二甲基苯胺能够在较低温度就引发聚合反应,从而降低反应条件的难度。
此外,配方中用到的磷酸用于终止聚合反应,以控制反应产物的纯度。优选地,所述磷酸的质量分数为85%,需要说明的是,85%磷酸是指工业常用磷酸,其相对密度为1.834,其质量分数约为85%,在允许误差范围内,质量分数可以上下浮动。
此外,本发明还提出一种聚氨酯催干剂的制备方法,所述聚氨酯催干剂的制备方法包括以下步骤:
步骤S10,将乙二醇叔丁醚分成三份;
步骤S20,将甲苯二异氰酸酯、第一份乙二醇叔丁醚和异丙醇混合成A料;
步骤S30,向A料中投加引发剂,进行聚合反应3.5~4.5h;
步骤S40,投入第二份乙二醇叔丁醚,搅拌均匀;
步骤S50,在反应溶液中的NCO值为6~8mg/ml时,加入磷酸以终止反应,然后投入第三份乙二醇叔丁醚,得到涂4杯粘度为25~38s的聚氨酯催干剂。
其中,各原料组分的重量比例如下:每45~50份甲苯二异氰酸酯对应加入乙二醇叔丁醚65~69份、异丙醇1~2份、引发剂0.08~0.2份以及磷酸0.05~0.1份;并进一步优选为,每48.5份甲苯二异氰酸酯对应加入乙二醇叔丁醚67.8份、异丙醇1.5份、引发剂0.13份以及磷酸0.07份。其中,引发剂包括N,N-二甲基苯胺;磷酸的质量分数为85%。
本实施例乙二醇叔丁醚分三次加入,具体地,按照加入顺序依次命名为第一份乙二醇叔丁醚、第二份乙二醇叔丁醚以及第三份乙二醇叔丁醚。在一些实施例中,第一份乙二醇叔丁醚、第二份乙二醇叔丁醚以及第三份乙二醇叔丁醚的重量比为28~30:18:19~21。也就是说,所述聚氨酯催干剂的制备方法包括以下步骤:
步骤S100,将65~69份乙二醇叔丁醚分成28~30份第一份乙二醇叔丁醚、18份第二份乙二醇叔丁醚以及19~21份第三份乙二醇叔丁醚;
步骤S200,将45~50份甲苯二异氰酸酯、28~30份第一份乙二醇叔丁醚和1~2份异丙醇混合成A料;
步骤S300,向A料中投加0.08~0.2份引发剂,进行聚合反应3.5~4.5h;
步骤S400,投入18份第二份乙二醇叔丁醚,搅拌均匀;
步骤S500,在反应溶液中的NCO值为6~8mg/ml时,加入0.05~0.1份磷酸以终止反应,然后投入19~21份第三份乙二醇叔丁醚,得到涂4杯粘度为25~38s的聚氨酯催干剂。
进一步地,第一份乙二醇叔丁醚、第二份乙二醇叔丁醚以及第三份乙二醇叔丁醚的重量比优选为29.8:18:20。
聚合反应具有足够的初始温度才能引发,本实施例中,在实施步骤S30时,具体可以按照如下步骤进行:
步骤S31,将A料升温至33~36℃后,投加引发剂,以引发聚合反应;
步骤S32,当反应溶液的温度在反应热作用下升温至58~62℃时,控制反应溶液的温度维持在58~62℃下3.5~4.5h。
由于聚合反应为释放大量热量,从而导致反应溶液的温度急剧上升,适宜的温度有助于聚合反应产物有选择性地生成,过高的温度则会导致副产物增加,鉴于此,本发明在反应溶液温度升高到58~62℃时,对其干预,使其温度维持在58~62℃温度范围内,以保证反应顺序进行。在反应3.5~4.5h后,反应原料大部分消耗完,此时释放的反应热极少,反应进入尾端,此时开始向其中投加第二份乙二醇叔丁醚。
此外,步骤S50中,在加入磷酸前,先将反应溶液的温度降低至40~52℃。
此外,本发明还提出一种固化材料,其特征在于,包括聚氨酯固化剂和聚氨酯催干剂,所述聚氨酯催干剂包括以下重量份数的原料组分:甲苯二异氰酸酯45~50份、乙二醇叔丁醚65~69份、异丙醇1~2份、引发剂0.08~0.2份以及磷酸0.05~0.1份。本固化材料在使用时将聚氨酯固化剂和聚氨酯催干剂混合,能够极大地加快干燥速度,迅速固化,施工效率高。其中聚氨酯固化剂的具体种类本发明并不限制,可以是任意一种聚氨酯类型的固化剂。具体地,在一些实施例中,固化材料中,聚氨酯催干剂的质量百分含量为10%~30%,如此,既能提高干燥速度,又能避免催干剂浪费,并保证固化效果。
此外,固化材料还可以包括稀释剂,例如乙二醇叔丁醚等。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
聚氨酯催干剂原料如下:甲苯二异氰酸酯48.5份、乙二醇叔丁醚67.8份(第一份乙二醇叔丁醚29.8份、第二份乙二醇叔丁醚18份、第三份乙二醇叔丁醚20份)、异丙醇1.5份、N,N-二甲基苯胺0.13份、85wt%磷酸0.07份。
制备方法:
将甲苯二异氰酸酯、第一份乙二醇叔丁醚和异丙醇混合成A料。将A料升温至35℃后,投加N,N-二甲基苯胺,以引发聚合反应,当反应溶液的温度在反应热作用下升温至60℃时,控制反应溶液的温度维持在60℃下4h。投入第二份乙二醇叔丁醚,搅拌均匀。将反应溶液的温度降低至50℃,并测定反应溶液中的NCO值。在反应溶液中的NCO值为7mg/ml时,加入85%磷酸以终止反应。在反应终止后,投入第三份乙二醇叔丁醚,得到涂4杯粘度为35s的聚氨酯催干剂。
实施例2
聚氨酯催干剂原料如下:甲苯二异氰酸酯48.5份、乙二醇叔丁醚67.8份(第一份乙二醇叔丁醚29.8份、第二份乙二醇叔丁醚18份、第三份乙二醇叔丁醚20份)、异丙醇1.5份、N,N-二甲基苯胺0.13份、85wt%磷酸0.07份。
制备方法:
将甲苯二异氰酸酯、第一份乙二醇叔丁醚和异丙醇混合成A料。将A料升温至33℃后,投加N,N-二甲基苯胺,以引发聚合反应,当反应溶液的温度在反应热作用下升温至61℃时,控制反应溶液的温度维持在61℃下3.5h。投入第二份乙二醇叔丁醚,搅拌均匀。将反应溶液的温度降低至51℃,并测定反应溶液中的NCO值。在反应溶液中的NCO值为8mg/ml时,加入85%磷酸以终止反应。在反应终止后,投入第三份乙二醇叔丁醚,得到涂4杯粘度为25s的聚氨酯催干剂。
实施例3
聚氨酯催干剂原料如下:甲苯二异氰酸酯48.5份、乙二醇叔丁醚67.8份(第一份乙二醇叔丁醚29.8份、第二份乙二醇叔丁醚18份、第三份乙二醇叔丁醚20份)、异丙醇1.5份、N,N-二甲基苯胺0.13份、85wt%磷酸0.07份。
制备方法:
将甲苯二异氰酸酯、第一份乙二醇叔丁醚和异丙醇混合成A料。将A料升温至36℃后,投加N,N-二甲基苯胺,以引发聚合反应,当反应溶液的温度在反应热作用下升温至58℃时,控制反应溶液的温度维持在58℃下4.5h。投入第二份乙二醇叔丁醚,搅拌均匀。将反应溶液的温度降低至40℃,并测定反应溶液中的NCO值。在反应溶液中的NCO值为6mg/ml时,加入85%磷酸以终止反应。在反应终止后,投入第三份乙二醇叔丁醚,得到涂4杯粘度为38s的聚氨酯催干剂。
实施例4
聚氨酯催干剂原料如下:甲苯二异氰酸酯48.5份、乙二醇叔丁醚67.8份(第一份乙二醇叔丁醚29.8份、第二份乙二醇叔丁醚18份、第三份乙二醇叔丁醚20份)、异丙醇1.5份、N,N-二甲基苯胺0.13份、85wt%磷酸0.07份。
制备方法:
将甲苯二异氰酸酯、第一份乙二醇叔丁醚和异丙醇混合成A料。将A料升温至34℃后,投加N,N-二甲基苯胺,以引发聚合反应,当反应溶液的温度在反应热作用下升温至62℃时,控制反应溶液的温度维持在62℃下4h。投入第二份乙二醇叔丁醚,搅拌均匀。将反应溶液的温度降低至52℃,并测定反应溶液中的NCO值。在反应溶液中的NCO值为7mg/ml时,加入85%磷酸以终止反应。在反应终止后,投入第三份乙二醇叔丁醚,得到涂4杯粘度为34s的聚氨酯催干剂。
实施例5
除将各原料组分的重量份数改为“甲苯二异氰酸酯45份、乙二醇叔丁醚65份(第一份乙二醇叔丁醚28份、第二份乙二醇叔丁醚18份、第三份乙二醇叔丁醚19份)、异丙醇1份、N,N-二甲基苯胺0.08份、85wt%磷酸0.06份”外,其他均与实施例1相同。
实施例6
除将各原料组分的重量份数改为“甲苯二异氰酸酯50份、乙二醇叔丁醚68份(第一份乙二醇叔丁醚30份、第二份乙二醇叔丁醚18份、第三份乙二醇叔丁醚20份)、异丙醇1.4份、N,N-二甲基苯胺0.14份、85wt%磷酸0.05份”外,其他均与实施例1相同。
实施例7
除将各原料组分的重量份数改为“甲苯二异氰酸酯49份、乙二醇叔丁醚67份(第一份乙二醇叔丁醚28.5份、第二份乙二醇叔丁醚18份、第三份乙二醇叔丁醚20.5份)、异丙醇1.6份、N,N-二甲基苯胺0.12份、85wt%磷酸0.1份”外,其他均与实施例1相同。
实施例8
除将各原料组分的重量份数改为“甲苯二异氰酸酯48份、乙二醇叔丁醚69份(第一份乙二醇叔丁醚30份、第二份乙二醇叔丁醚18份、第三份乙二醇叔丁醚21份)、异丙醇2份、N,N-二甲基苯胺0.2份、85wt%磷酸0.08份”外,其他均与实施例1相同。
设置9组试验组和1个空白试验组,测试各组在25℃下的干燥时间,结果记入表1。具体如下:
试验组1至8:将聚氨酯催干剂10份分别与70份50传统固化剂以及20份乙二醇叔丁醚混合,试验组1至8中的聚氨酯催干剂依次对应为实施例1至8制得的聚氨酯催干剂。
试验组9:将实施例1制得的聚氨酯催干剂20份与60份50传统固化剂以及20份乙二醇叔丁醚混合。
试验组10:将实施例1制得的聚氨酯催干剂30份与50份50传统固化剂以及20份乙二醇叔丁醚混合。
空白试验组:将80份50传统固化剂以及20份乙二醇叔丁醚混合。
表1对比试验结果
从上述测试结果可以看出,添加了各实施例制得的聚氨酯催干剂后,各固化剂相较空白试验组的干燥速度在常温25℃的情况下,表干时间和实干时间均有了明显的提升,且在进一步提高催干剂添加量至20份后,干燥速度得到了更进一步地提升,而当添加量增至30份后,干燥速度的提升得以缓和。说明本发明提出的聚氨酯催干剂能够加快聚氨酯固化剂的干燥速度,且效果明显。
以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种聚氨酯催干剂,其特征在于,包括以下重量份数的原料组分:甲苯二异氰酸酯45~50份、乙二醇叔丁醚65~69份、异丙醇1~2份、引发剂0.08~0.2份以及磷酸0.05~0.1份;
其中,所述磷酸的质量分数为85%;
所述聚氨酯催干剂由以下方法制得:
将乙二醇叔丁醚分成三份;
将甲苯二异氰酸酯、第一份乙二醇叔丁醚和异丙醇混合成A料;
向A料中投加引发剂,进行聚合反应3.5~4.5h;
投入第二份乙二醇叔丁醚,搅拌均匀;
在反应溶液中的NCO值为6~8mg/ml时,加入磷酸以终止反应,然后投入第三份乙二醇叔丁醚,得到涂4杯粘度为25~38s的聚氨酯催干剂。
2.如权利要求1所述的聚氨酯催干剂,其特征在于,包括以下重量份数的原料组分:甲苯二异氰酸酯48.5份、乙二醇叔丁醚67.8份、异丙醇1.5份、引发剂0.13份以及磷酸0.07份。
3.如权利要求1所述的聚氨酯催干剂,其特征在于,所述引发剂包括N,N-二甲基苯胺。
4.一种聚氨酯催干剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10,将乙二醇叔丁醚分成三份;
S20,将甲苯二异氰酸酯、第一份乙二醇叔丁醚和异丙醇混合成A料;
S30,向A料中投加引发剂,进行聚合反应3.5~4.5h;
S40,投入第二份乙二醇叔丁醚,搅拌均匀;
S50,在反应溶液中的NCO值为6~8mg/ml时,加入磷酸以终止反应,然后投入第三份乙二醇叔丁醚,得到涂4杯粘度为25~38s的聚氨酯催干剂。
5.如权利要求4所述的聚氨酯催干剂的制备方法,其特征在于,第一份乙二醇叔丁醚、第二份乙二醇叔丁醚以及第三份乙二醇叔丁醚的重量比为28~30:18:19~21。
6.如权利要求5所述的聚氨酯催干剂的制备方法,其特征在于,第一份乙二醇叔丁醚、第二份乙二醇叔丁醚以及第三份乙二醇叔丁醚的重量比为29.8:18:20。
7.如权利要求4所述的聚氨酯催干剂的制备方法,其特征在于,步骤S30包括:
将A料升温至33~36℃后,投加引发剂,以引发聚合反应;
当反应溶液的温度在反应热作用下升温至58~62℃时,控制反应溶液的温度维持在58~62℃下3.5~4.5h。
8.如权利要求4所述的聚氨酯催干剂的制备方法,其特征在于,步骤S50中,在加入磷酸前,先将反应溶液的温度降低至40~52℃。
9.一种固化材料,其特征在于,包括聚氨酯固化剂和如权利要求1至4任意一项所述的聚氨酯催干剂。
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