CN113061416A - 一种高强高韧环氧粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强高韧环氧粘结剂及其制备方法，其中的高强高韧环氧粘结剂包括主剂和固化剂，其中：所述主剂按重量份数计包括：聚醚胺改性E‑54环氧树脂30‑40份，超支化环氧树脂0‑30份，酚醛环氧树脂20‑40份，活性稀释剂0‑20份；所述固化剂按重量份数计包括：聚硫醇固化剂60‑90份，促进剂1‑5份，阻聚剂2‑5份；所述主剂与所述固化剂的重量份数比为1.0‑1.5:1。本发明制备的高强高韧环氧粘结剂的力学强度与123相当，韧性远高于123树脂，粘度符合浇注工艺。

Description

一种高强高韧环氧粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧粘结剂的制备领域，特别是涉及一种高强高韧环氧粘结剂及其制备方法。
背景技术
123树脂的主要成分为3,9-二乙烯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷的缩聚物。该树脂在有酸催化剂存在下加热或与多羟基化合物反应可固化成高度透明，具有良好力学性能、抗热性、抗化学药品性和电性能的硬质塑料。
123树脂在某些应用中也表现出如下一些缺陷：1、123树脂性质脆，断裂伸长率低(<5％)，脆性断裂；体系极性较低，与金属粘接力较差；故容易造成固化后123树脂粘接剂与壳体发生脱粘，在受冷热循环时容易造成开裂。2、123树脂极性较低且无苯环等刚性基团，造成树脂的密度较低，1.2g/cm3。3、123树脂中含有螺环结构，故原料怕湿怕光怕热，遇到空气中的水分会发生水解，给储存运输造成不便，又因为固化体系采用阳离子固化，反应时极易链终止和链转移，对工艺要求苛刻。
随着材料科技的发展，各种新材料的出现为解决上述问题提供了新的思路。环氧含有独特的环氧基团，以及羟基、醚键等活性基团和极性基团，环氧树脂与固化剂进行固化反应形成三维交联网络结构后，呈现出一系列优异的性能。与其他热固性树脂相比，环氧树脂的种类最多，性能各异。环氧的固化剂种类更多，再加上众多的促进剂、添加剂等，使其适用性广。
发明内容
鉴于123树脂存在的不足，本发明目的是找到一种可替代123树脂的高强高韧的新材料。为了实现该目标，本发明一方面提供了一种高强高韧环氧粘结剂，其技术方案如下：
一种高强高韧环氧粘结剂，包括主剂和固化剂，其中：
所述主剂按重量份数计包括：
聚醚胺改性E-54环氧树脂 30-40份，
超支化环氧树脂 0-30份，
酚醛环氧树脂 20-40份，
活性稀释剂 0-20份；
所述固化剂按重量份数计包括：
聚硫醇固化剂 60-90份，
促进剂 1-5份，
阻聚剂 2-5份；
所述主剂与所述固化剂的重量份数比为1.0-1.5:1。
在一些实施例中，所述聚醚胺改性E-54环氧树脂中的聚醚胺的分子量为1000-3000。
在一些实施例中，所述聚醚胺改性E-54环氧树脂的制备过程如下：
按重量份数计，将90份E-54环氧树脂和10份聚醚胺加入至反应容器中，搅拌并升温至80℃，加入0.5份2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚作为促进剂，搅拌时间为120-150min，E-54环氧树脂和聚醚胺反应完全，生成高韧性的长链的聚醚胺改性环氧树脂预聚物，冷却出料。
在一些实施例中，所述聚醚胺改性E-54环氧树脂中的聚醚胺含量为10％。
在一些实施例中，所述超支化环氧树脂按两步法合成，第一步合成链末羟基封端的超支化聚酯，第二步实施闭环反应得到所述超支化环氧树脂。
在一些实施例中，所述活性稀释剂为单环氧基的丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、有机硅改性环氧稀释剂中的一种。
在一些实施例中，所述聚硫醇固化剂为多官能度聚硫醇固化剂。
在一些实施例中，所述促进剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
在一些实施例中，所述阻聚剂为叔丁基对苯二酚或对苯二酚。
本发明的第二个方面提供了一种高强高韧环氧粘结剂的制备方法，其包括如下步骤：
制备主剂：按重量份称取聚醚胺改性E-54环氧树脂、超支化环氧树脂、酚醛环氧树脂和活性稀释剂；室温下，将第一反应釜升温到80℃，将酚醛环氧树脂投料至第一反应釜烘2-3h，然后依次将超支化环氧树脂、聚醚胺改性E-54环氧树脂和活性稀释剂投料进第一反应釜，搅拌1h后，降温到30℃，出料即制得主剂；
制备固化剂：按重量份称取聚硫醇固化剂、促进剂和阻聚剂；将聚硫醇固化剂投料进第二反应釜，然后加入促进剂和阻聚剂，搅拌0.5h后出料，制得固化剂；
制备环氧胶粘剂：按重量份数比称取主剂和固化剂，在低速搅拌机下搅拌30min，使主剂和固化剂混合均匀，制得所述高强高韧环氧粘结剂。
本发明的高强高韧环氧粘结剂，以有机硅为骨架的单体，其不但可以显著降低产品的粘度，而且具备较好的韧性和强度。超支化高分子由于其独特的拓扑结构，为设计高强高韧热固材料提供新的解决方案。采用超支化环氧树脂作为增韧剂，以有机硅环氧为稀释剂，复配其他环氧树脂，选择高官能度聚硫醇固化剂，既保证良好的韧性，又可通过高交联密度提高刚性。
本发明制备的高强高韧环氧粘结剂的力学强度与123相当，韧性远高于123树脂，粘度符合浇注工艺。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐明本说明。本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
本发明的各实施例中所使用的部分原料的来源如下：
聚醚胺改性E-54环氧树脂为自制，具体制备过程为：按重量份数计，将90份E-54环氧树脂和10份聚醚胺加入至反应容器中，搅拌并升温至80℃，加入0.5份2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚作为促进剂，搅拌时间为120-150min，E-54环氧树脂和聚醚胺反应完全，生成高韧性的长链的聚醚胺改性环氧树脂预聚物，冷却出料。
超支化环氧树脂为自制或市售，其中，自制超支化环氧树脂按两步法合成，第一步合成链末羟基封端的超支化聚酯，第二步实施闭环反应得到所述超支化环氧树脂。
酚醛环氧树脂，购于江苏三木集团的系列化新型酚醛环氧树脂，型号为F-44、F-80、F-48或F-51。
多官能度聚硫醇固化剂为市售产品，型号为Capcure 3-800、Capcure 3830-81、Capcure 40secHV(美国)、Capture、LOF，Capcure WR-6(德国)、Epomate QX-lO，EPomateqx-40，MP-gg90或EH-316(日本)；
叔丁基对苯二酚(MTBHQ)、对苯二酚，为购于上海尧山实业有限公司的市售产品。
实施例1
本实施例中的高强高韧环氧粘结剂的制备步骤如下：
制备主剂：
称取40g酚醛环氧树脂F-51、30g超支化环氧树脂、40g聚醚胺改性E-54环氧树脂、20g有机硅改性环氧稀释剂。
室温下，首先将第一反应釜升温到80℃，将酚醛环氧树脂F-51投料进第一反应釜烘2-3h，然后依次将超支化环氧树脂，聚醚胺改性E-54环氧树脂和有机硅改性环氧稀释剂投料进第一反应釜，搅拌1h后，降温到30℃，出料即制得主剂。
制备固化剂：
称取90g六官能度聚硫醇、5g 2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚及5g叔丁基对苯二酚。
将六官能度硫醇投料进第二反应釜，然后加入2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚和叔丁基对苯二酚，搅拌0.5h后出料，制得固化剂。
制备环氧胶粘剂：
按1.3：1的重量份数比称取主剂和固化剂，在低速搅拌机下搅拌30min，使主剂和固化剂混合均匀，制得高强高韧环氧粘结剂。
实施例2
本实施例中的高强高韧环氧粘结剂的制备步骤如下：
制备主剂：
称取40g酚醛环氧树脂F-51、30g超支化环氧树脂、40g聚醚胺改性E-54环氧树脂。
室温下，首先将第一反应釜升温到80℃，将酚醛环氧树脂F-51投料进第一反应釜烘2-3h，然后依次将超支化环氧树脂、聚醚胺改性E-54环氧树脂投料进第一反应釜，搅拌1h后，降温到30℃，出料即制得主剂。
制备固化剂：
称取90g六官能度聚硫醇、5g 2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚及5g叔丁基对苯二酚。
将六官能度硫醇投料进第二反应釜，然后加入2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚和叔丁基对苯二酚，搅拌0.5h后出料，制得固化剂。
制备环氧胶粘剂：
按1.1：1的重量份数比称取主剂和固化剂，在低速搅拌机下搅拌30min，使主剂和固化剂混合均匀，制得高强高韧环氧粘结剂。
实施例3
本实施例中的高强高韧环氧粘结剂的制备步骤如下：
制备主剂：
称取30g酚醛环氧树脂F-51、20g超支化环氧树脂、30g聚醚胺改性E-54环氧树脂、10g有机硅改性环氧稀释剂。
室温下，首先将第一反应釜升温到80℃，将酚醛环氧树脂F-51投料进第一反应釜烘2-3h，然后依次将超支化环氧树脂，聚醚胺改性E-54环氧树脂和有机硅改性环氧稀释剂投料进第一反应釜，搅拌1h后，降温到30℃，出料即制得主剂。
制备固化剂：
称取70g六官能度聚硫醇、2g 2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚及3g叔丁基对苯二酚。
将六官能度硫醇投料进第二反应釜，然后加入2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚和叔丁基对苯二酚，搅拌0.5h后出料，制得固化剂。
制备环氧胶粘剂：
按1.2：1的重量份数比称取主剂和固化剂，在低速搅拌机下搅拌30min，使主剂和固化剂混合均匀，制得高强高韧环氧粘结剂。
实施例4
本实施例中的高强高韧环氧粘结剂的制备步骤如下：
制备主剂：
称取40g酚醛环氧树脂F-51、40g聚醚胺改性E-54环氧树脂、10g有机硅改性环氧稀释剂。
室温下，首先将第一反应釜升温到80℃，将酚醛环氧树脂F-51投料进第一反应釜烘2-3h，然后依次将聚醚胺改性E-54环氧树脂和有机硅改性环氧稀释剂投料进第一反应釜，搅拌1h后，降温到30℃，出料即制得主剂。
制备固化剂：
称取70g六官能度聚硫醇、2g 2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚及3g叔丁基对苯二酚。
将六官能度硫醇投料进第二反应釜，然后加入2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚和叔丁基对苯二酚，搅拌0.5h后出料，制得固化剂。
制备环氧胶粘剂：
按1.2：1的重量份数比称取主剂和固化剂，在低速搅拌机下搅拌30min，使主剂和固化剂混合均匀，制得高强高韧环氧粘结剂。
实施例1-4所得的高强高韧环氧粘结剂和123树脂进行性能对比测试，测试结果如下：
性能参数 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 123树脂
粘度(Pa.s，60℃) 0.2 0.7 0.3 0.35 0.4
开放时间(min) 1-180 1-120 1-180 1-240 1-60
固化时间(h) 12-14 10-12 20-24 20-24 8-10
拉伸强度(MPa) 35 70 30 27 25
断裂伸长率(％) 60 10 40 37 35
冲击强度(J/M) 90 82 105 68 29
成型工艺性 好 一般 好 好 一般
由上表可以看出：由实施例1和实施例2对比结果可以看出，加入稀释剂后，粘度显著降低，拉伸强度虽然下降，但断裂伸长率显著提高。
由实施例3和实施例4对比结果可以看出，加入超支化环氧树脂后，断裂伸长率和拉伸强度同时提高。
此外，实施例1-4制备的环氧粘结剂和123树脂对比，成型工艺性优异，力学强度优异，可操作时间长，达到了预期的目标。
总体来说，本发明制备的高强高韧环氧粘结剂的力学强度与123相当，韧性远高于123树脂，粘度符合浇注工艺。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高强高韧环氧粘结剂，其特征在于，所述高强高韧环氧粘结剂包括主剂和固化剂，其中：
所述主剂按重量份数计包括：
聚醚胺改性E-54环氧树脂 30-40份，
超支化环氧树脂 0-30份，
酚醛环氧树脂 20-40份，
活性稀释剂 0-20份；
所述固化剂按重量份数计包括：
聚硫醇固化剂 60-90份，
促进剂 1-5份，
阻聚剂 2-5份；
所述主剂与所述固化剂的重量份数比为1.0-1.5:1。
2.如权利要求1所述的高强高韧环氧粘结剂，其特征在于，所述聚醚胺改性E-54环氧树脂中的聚醚胺的分子量为1000-3000。
3.如权利要求1所述的高强高韧环氧粘结剂，其特征在于，所述聚醚胺改性E-54环氧树脂的制备过程如下：
按重量份数计，将90份E-54环氧树脂和10份聚醚胺加入至反应容器中，搅拌并升温至80℃，加入0.5份2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚作为促进剂，搅拌时间为120-150min，使E-54环氧树脂和聚醚胺反应完全，生成高韧性的长链的聚醚胺改性环氧树脂预聚物，冷却出料。
4.如权利要求1所述的高强高韧环氧粘结剂，其特征在于，所述聚醚胺改性E-54环氧树脂中的聚醚胺含量为10％。
5.如权利要求1所述的高强高韧环氧粘结剂，其特征在于，所述超支化环氧树脂按两步法合成，第一步合成链末羟基封端的超支化聚酯，第二步实施闭环反应得到所述超支化环氧树脂。
6.如权利要求1所述的高强高韧环氧粘结剂，其特征在于，所述活性稀释剂为单环氧基的丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、有机硅改性环氧稀释剂中的一种。
7.如权利要求1所述的高强高韧环氧粘结剂，其特征在于，所述聚硫醇固化剂为多官能度聚硫醇固化剂。
8.如权利要求1所述的高强高韧环氧粘结剂，其特征在于，所述促进剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
9.如权利要求1所述的高强高韧环氧粘结剂，其特征在于，所述阻聚剂为叔丁基对苯二酚或对苯二酚。
10.一种如权利要求1至9任一项所述的高强高韧环氧粘结剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备主剂：按重量份称取聚醚胺改性E-54环氧树脂、超支化环氧树脂、酚醛环氧树脂和活性稀释剂；室温下，将第一反应釜升温到80℃，将酚醛环氧树脂投料至第一反应釜烘2-3h，然后依次将超支化环氧树脂、聚醚胺改性E-54环氧树脂和活性稀释剂投料进第一反应釜，搅拌1h后，降温到30℃，出料即制得主剂；
制备固化剂：按重量份称取聚硫醇固化剂、促进剂和阻聚剂；将聚硫醇固化剂投料进第二反应釜，然后加入促进剂和阻聚剂，搅拌0.5h后出料，制得固化剂；
制备环氧胶粘剂：按重量份数比称取主剂和固化剂，在低速搅拌机下搅拌30min，使主剂和固化剂混合均匀，制得所述高强高韧环氧粘结剂。
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