CN113956444B - 一种环氧固化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工技术领域，具体公开了一种环氧固化剂，由以下重量百分比的原料组成：主体固化剂65～90％、改性剂0～10％、稀释剂0～10％和促进剂10～15％；其中，主体固化剂为季戊四醇四‑3‑巯基丙酸酯、聚季戊四醇四‑3‑巯基丙酸酯、聚硫醇中的任意一种；促进剂为三乙醇胺、N,N‑二甲基苄胺、2,4,6‑三(二甲胺基甲基)苯酚、N,N‑二甲基辛胺、三辛癸烷基叔胺中的至少两种。本发明通过使用不同活性的叔胺促进剂来促进硫醇/聚硫醇环氧固化剂的固化，可有效延延长硫醇/聚硫醇环氧固化剂的可使用时间，扩大了硫醇/聚硫醇环氧固化剂的应用范围。此外，本发明的制备方法简单，易于操作。

Description

一种环氧固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种环氧固化剂及其制备方法。
背景技术
目前，硫醇/聚硫醇环氧固化剂，可室温(低温)快速固化，能在短时间(1～2小时)内达到较高的粘接强度(最终固化性能80％以上)，但通常使用的硫醇/聚硫醇环氧固化剂可使用时间短，一般常温只有3～5分钟。当在冬季寒冷地区的户外修补工程、交通道路的快速修复、机场跑道的快速修复等需要有一定的操作时间，但又要求能快速投入使用的应用场景中，现有的硫醇/聚硫醇环氧固化剂显然是难以满足实际的使用要求的。
发明内容
本发明的目的是提供一种环氧固化剂及其制备方法，通过使用不同活性的叔胺促进剂来促进硫醇/聚硫醇环氧固化剂，使硫醇/聚硫醇固化环氧固化剂的可使用时间得以延长，解决了现有技术中硫醇/聚硫醇环氧固化剂在冬季寒冷地区的户外修补工程、交通道路的快速修复、机场跑道的快速修复等需要有一定的操作时间但又要求能快速投入使用的应用场景中难以满足实际使用要求的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种环氧固化剂，由以下重量百分比的原料组成：
其中，所述主体固化剂为季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、聚季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、聚硫醇中的任意一种；
所述促进剂为三乙醇胺、N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、N,N-二甲基辛胺、三辛癸烷基叔胺中的至少两种。
优选的，所述改性剂为E51环氧树脂。
优选的，所述稀释剂为苯甲醇。
作为本发明具体的一个技术方案，环氧固化剂由以下重量百分比的原料组成：
作为本发明具体的一个技术方案，环氧固化剂由以下重量百分比的原料组成：
聚季戊四醇四-3-巯基丙酸酯 87.5％，
三乙醇胺 12％，
N,N-二甲基辛胺 0.5％。
作为本发明具体的一个技术方案，环氧固化剂由以下重量百分比的原料组成：
第二方面，本发明提供了上述的环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按比例加入各组分，并搅拌均匀；
(2)加热升温至60℃反应3小时；
(3)反应结束后冷却过滤，包装，即得环氧固化剂。
优选的，在步骤(1)中，搅拌速度为500～1500r/min，搅拌时间为1～2h。
优选的，在步骤(3)中，冷却操作为冷却至25～30℃。
与现有技术相比，本发明提供了一种环氧固化剂及其制备方法，具备以下有益效果：
本发明通过使用不同活性的叔胺促进剂来促进硫醇/聚硫醇环氧固化剂的固化，可有效延延长硫醇/聚硫醇环氧固化剂的可使用时间，扩大了硫醇/聚硫醇环氧固化剂的应用范围。
此外，本发明的制备方法简单，易于操作。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过详细的实施例对本发明作进一步详细描述。
以下所用的原材料均为市售产品，可通过线上/线下购买获取。
实施例1
本实施例提供了一种环氧固化剂，由以下重量百分比的原料组成：
环氧固化剂可通过以下的制备方法制得，具体的，包括以下步骤：
(1)按比例依次加入各组分，并以1500r/min的搅拌速度搅拌2h至均匀；
(2)加热升温至60℃反应3小时；
(3)反应结束后冷却至25℃，过滤，包装，即得环氧固化剂。
实施例2
本实施例提供了一种环氧固化剂，由以下重量百分比的原料组成：
聚季戊四醇四-3-巯基丙酸酯 87.5％，
三乙醇胺 12％，
N,N-二甲基辛胺 0.5％。
环氧固化剂可通过以下的制备方法制得，具体的，包括以下步骤：
(1)按比例依次加入各组分，并以500r/min的搅拌速度搅拌1h至均匀；
(2)加热升温至60℃反应3小时；
(3)反应结束后冷却至25℃，过滤，包装，即得环氧固化剂。
实施例3
本实施例提供了一种环氧固化剂，由以下重量百分比的原料组成：
环氧固化剂可通过以下的制备方法制得，具体的，包括以下步骤：
(1)按比例依次加入各组分，并以1000r/min的搅拌速度搅拌1.5h至均匀；
(2)加热升温至60℃反应3小时；
(3)反应结束后冷却至25℃，过滤，包装，即得环氧固化剂。
取样实施例1～3进行测试25℃的凝胶时间和基本固化时间，并与常规的硫醇/聚硫醇环氧固化剂作对比，结果如下表1所示：
表1各样品25℃的凝胶时间和基本固化时间
从上表1数据结果可知，本发明通过使用不同活性的促进剂，可使硫醇/聚硫醇环氧固化剂的凝胶时间和基本固化时间变长，从而使得可使用时间得以延长，扩大了硫醇/聚硫醇环氧固化剂的应用范围。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施例。

Claims (1)

1.一种环氧固化剂，其特征在于，由主体固化剂和促进剂构成，所述主体固化剂为聚硫醇309，所述促进剂为三乙醇胺、N,N-二甲基苄胺、三辛癸烷基叔胺的混合物；按重量百分比计，环氧固化剂的原料组成如下：
环氧固化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按比例加入各组分，并以1000r/min的搅拌速度搅拌1.5h至均匀；
(2)加热升温至60℃反应3小时；
(3)反应结束后冷却至25℃，过滤，包装，即得环氧固化剂。
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Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1289348A (zh) * 1998-02-04 2001-03-28 洛德公司 硫醇固化的环氧组合物
CN102443139A (zh) * 2011-09-22 2012-05-09 福建省东协橡塑实业有限公司 一种聚硫醇固化剂及其制备方法
US9611375B1 (en) * 2015-11-03 2017-04-04 The Boeing Company Rapid curing thiol epoxy resin with improved compression strength performance
CN108976981A (zh) * 2018-06-11 2018-12-11 中海油常州涂料化工研究院有限公司 一种阴极电泳涂料用乳液及其制备方法、阴极电泳涂料及其制备方法
CN110343495A (zh) * 2019-08-13 2019-10-18 山东益丰生化环保股份有限公司 一种环氧树脂胶黏剂及其制备方法
CN111019093A (zh) * 2019-12-10 2020-04-17 武汉市科达云石护理材料有限公司 室温快速环氧固化剂及其在制备环氧干挂胶中的应用
WO2020110038A1 (en) * 2018-11-27 2020-06-04 Microtex Composites Srl Prepreg for decorative components which are highly heat-resistant, transparent, colorless and free of defects, such as spots and dots, and manufacturing method thereof
CN112280514A (zh) * 2020-11-06 2021-01-29 福建省昌德胶业科技有限公司 一种耐低温潮湿快速修补胶及其制备方法
JP2021038337A (ja) * 2019-09-04 2021-03-11 田岡化学工業株式会社 エポキシ樹脂組成物
CN112645856A (zh) * 2020-12-17 2021-04-13 山东益丰生化环保股份有限公司 一种粘度可控的聚硫醇的制备方法
CN112708110A (zh) * 2020-12-25 2021-04-27 山东益丰生化环保股份有限公司 一种高强度硫醇固化剂、其制备方法及环氧树脂胶黏剂
CN113061416A (zh) * 2021-04-21 2021-07-02 哈尔滨工业大学无锡新材料研究院 一种高强高韧环氧粘结剂及其制备方法
JP2021161412A (ja) * 2020-03-31 2021-10-11 太陽インキ製造株式会社 封止材組成物、ドライフィルム、硬化物および封止構造体
CN113603862A (zh) * 2021-08-09 2021-11-05 武汉工程大学 一种适用于拉挤成型的原位反应增韧环氧树脂体系及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103184022B (zh) * 2011-12-30 2017-09-19 汉高股份有限及两合公司 用于硅片制备中的暂时性粘合用粘合剂组合物

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1289348A (zh) * 1998-02-04 2001-03-28 洛德公司 硫醇固化的环氧组合物
CN102443139A (zh) * 2011-09-22 2012-05-09 福建省东协橡塑实业有限公司 一种聚硫醇固化剂及其制备方法
US9611375B1 (en) * 2015-11-03 2017-04-04 The Boeing Company Rapid curing thiol epoxy resin with improved compression strength performance
CN108976981A (zh) * 2018-06-11 2018-12-11 中海油常州涂料化工研究院有限公司 一种阴极电泳涂料用乳液及其制备方法、阴极电泳涂料及其制备方法
WO2020110038A1 (en) * 2018-11-27 2020-06-04 Microtex Composites Srl Prepreg for decorative components which are highly heat-resistant, transparent, colorless and free of defects, such as spots and dots, and manufacturing method thereof
CN110343495A (zh) * 2019-08-13 2019-10-18 山东益丰生化环保股份有限公司 一种环氧树脂胶黏剂及其制备方法
JP2021038337A (ja) * 2019-09-04 2021-03-11 田岡化学工業株式会社 エポキシ樹脂組成物
CN111019093A (zh) * 2019-12-10 2020-04-17 武汉市科达云石护理材料有限公司 室温快速环氧固化剂及其在制备环氧干挂胶中的应用
JP2021161412A (ja) * 2020-03-31 2021-10-11 太陽インキ製造株式会社 封止材組成物、ドライフィルム、硬化物および封止構造体
CN112280514A (zh) * 2020-11-06 2021-01-29 福建省昌德胶业科技有限公司 一种耐低温潮湿快速修补胶及其制备方法
CN112645856A (zh) * 2020-12-17 2021-04-13 山东益丰生化环保股份有限公司 一种粘度可控的聚硫醇的制备方法
CN112708110A (zh) * 2020-12-25 2021-04-27 山东益丰生化环保股份有限公司 一种高强度硫醇固化剂、其制备方法及环氧树脂胶黏剂
CN113061416A (zh) * 2021-04-21 2021-07-02 哈尔滨工业大学无锡新材料研究院 一种高强高韧环氧粘结剂及其制备方法
CN113603862A (zh) * 2021-08-09 2021-11-05 武汉工程大学 一种适用于拉挤成型的原位反应增韧环氧树脂体系及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
低温快速固化环氧树脂胶粘剂的合成研究;沈灿军等;中国胶粘剂;第18卷(第6期);第22-25页 *

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