CN113980425B - 泡沫填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种泡沫填料及其制备方法。一种泡沫填料，按照质量份数计，制备泡沫填料的原料包括如下组分：120份～183份的第一组分；以及35份～40份的第二组分；第一组分包括如下组分：90份～120份的环氧树脂；30份～50份的中空玻璃微球；0份～10份的活性稀释剂；0份～1份的偶联剂；以及0份～2份的增韧剂；第二组分包括如下组分：7份～8份的间苯二甲胺；14份～15份的聚醚胺(Mn＝240)；6份～7的二乙烯三胺；9份～10份的苄基缩水甘油醚；以及1.5份～2份的DMP‑30。上述各原料组分经过合理的配比制备得到的泡沫填料的强度高、耐热性能好、粘接力强，能够替代铝蜂窝制品用于交通工具上。此外，本发明还涉及一种泡沫填料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及泡沫材料技术领域，特别是涉及一种泡沫填料及其制备方法。
背景技术
铝蜂窝结构最早用于飞机上，它由两个部分组成：夹在两个铝板之间的铝蜂窝芯和胶黏剂薄膜。其中，胶黏剂薄膜又称为环氧薄膜胶黏剂，由环氧树脂、丁腈橡胶、潜伏型固化剂和纤维组成，该薄膜柔韧，可以像纸一样卷曲，也可以裁剪成各种形状。实际使用过程中，用胶黏剂薄膜将两个铝板和铝蜂窝芯粘接在一起，制成铝蜂窝制品。上述铝蜂窝制品具有较高的压缩强度和抗震性，重量较轻，有利于应用于飞机上。
随着国家的工业飞速发展，带动了交通工业的领先发展，工业发展交通先行，铁路、公路、航天、航海，火车、客车、货车、轮船、飞机等需求量增长速度也很迅速。因此，铝蜂窝制品的用途越来越广泛。然而，铝蜂窝制品的制作过程比较复杂，铝蜂窝板中间易产生凹陷，且铝蜂窝的固化温度较高，固化时间长，还需要将胶预先制成薄膜，使用过程较繁琐。
发明内容
基于此，有必要提供一种可替代铝蜂窝制品的泡沫填料及其制备方法，泡沫填料的强度高、耐热性能好、粘接力强，能够替代铝蜂窝制品用于交通工具上。
一种泡沫填料，按照质量份数计，制备所述泡沫填料的原料包括如下组分：
第一组分 120份～183份；以及
第二组分 35份～40份；
其中，按照质量份数计，所述第一组分包括如下组分：
其中，按照质量份数计，所述第二组分包括如下组分：
经试验验证，上述各原料组分经过合理的配比制备得到的泡沫填料的强度高、耐热性能好、粘接力强，能够替代铝蜂窝制品用于交通工具上。
在一个可行的实现方式中，按照质量份数计，制备所述泡沫填料的原料包括如下组分：
第一组分 120份～183份；以及
第二组分 35份～40份；
其中，按照质量份数计，所述第一组分包括如下组分：
其中，按照质量份数计，所述第二组分包括如下组分：
在一个可行的实现方式中，所述第一组分和所述第二组分的质量比15:4。
在一个可行的实现方式中，按照质量份数计，所述中空玻璃微球包括如下组分：
HK-20 5份～15份；以及
HK-40 25份～35份。
在一个可行的实现方式中，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、氨基环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂和丙烯酸单体改性聚氨酯环氧树脂中的至少一种。
在一个可行的实现方式中，按照质量份数计，所述环氧树脂包括如下组分：
氨基四官能团环氧树脂AG-80 60份～70份；以及
双酚A型环氧树脂E51 40份～30份。
在一个可行的实现方式中，所述第一组分中的活性稀释剂选自苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、碳十二至十四烷基缩水甘油醚和乙二醇缩水甘油醚中的至少一种。
本发明还提供一种上述任一的泡沫填料的制备方法，包括如下步骤：
将环氧树脂、中空玻璃微球、活性稀释剂、偶联剂和增韧剂混合均匀，得到第一组分；
将间苯二甲胺、聚醚胺(Mn＝240)、二乙烯三胺、苄基缩水甘油醚和DMP-30混合均匀，充分反应之后得到第二组分；
将所述第一组分和所述第二组分混合均匀，进行发泡和固化之后得到泡沫填料。
上述泡沫填料的制备方法工艺简单，经试验验证，制备得到的泡沫填料的强度高、耐热性能好、粘接力强，能够替代铝蜂窝制品用于交通工具上。
在一个可行的实现方式中，将间苯二甲胺、聚醚胺(Mn＝240)、二乙烯三胺、苄基缩水甘油醚和DMP-30混合均匀，充分反应的操作为：在保护气体氛围下，将二乙烯三胺预加热至30℃～35℃，之后滴加苄基缩水甘油醚，滴加过程中维持反应温度为55℃～60℃，之后维持反应时间为4h～5h，冷却之后加入间苯二甲胺和聚醚胺(Mn＝240)，维持反应温度为45℃～50℃，维持反应时间为0.5h～1h，之后冷却至20℃～35℃，之后加入促进剂混合均匀。
在一个可行的实现方式中，将所述第一组分和所述第二组分混合均匀，进行发泡和固化的操作为：将所述第一组分和所述第二组分于25℃～30℃温度范围内混合均匀，之后升温至55℃～65℃并保温25min～35min；之后升温至90℃～100℃并保温25min～35min；之后继续升温至120℃～130℃并保温20min～30min。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式的泡沫填料，按照质量份数计，制备泡沫填料的原料包括如下组分：
第一组分 120份～183份；以及
第二组分 35份～40份；
其中，按照质量份数计，第一组分包括如下组分：
其中，按照质量份数计，第二组分包括如下组分：
上述各原料中，环氧树脂作为泡沫填料的树脂基体，能够使制备得到的泡沫填料具有较高的强度、耐热性和柔韧性。
上述各原料中，中空玻璃微球是直径为数微米到数百微米的薄壁小球，具有坚硬的外壳，抗压强度高、硬度高、耐磨性好、容量轻，且具有优异的耐候性、耐腐蚀性、和耐热性，此外，中空玻璃微球的膨胀系数小，在树脂中分散性和流动性好，而且具有各向性，能够减少制品收缩，因此尺寸稳定性高。此外，还可以对中空玻璃微球进行表面处理，降低密度，提高压缩强度和拉伸强度，更适合作为铝蜂窝板中间的填料。
上述各原料中，活性稀释剂能够降低整体的黏度，有利于中空玻璃微球的加入；偶联剂能够改善中空玻璃微球与环氧树脂或者其他有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能；增韧剂能够增加泡沫填料的柔韧性。
上述各原料中，间苯二甲胺能够提高泡沫填料的耐热性能；聚醚胺(Mn＝240)指的是聚醚胺的数均分子量Mn为240，能够提高泡沫填料的柔性；二乙烯三胺亦能够提高泡沫填料的耐热性能。上述三种胺类混合能够得到一种综合性能好的固化剂，能够整体提高泡沫填料的耐热性能和柔性。
此外，上述各原料中，苄基缩水甘油醚作为单官能团活性稀释剂，不仅能降低体系黏度还能参与固化反应，保持了固化产物的性能。此外，DMP-30(2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚)作为促进剂能够能够更好地促进环氧基与氨基的反应，加快固化速度。
经试验验证，制备本发明的泡沫填料的上述各原料组分经过合理的配比，能够制备得到强度高、耐热性能好、粘接力强的泡沫填料，从而能够替代铝蜂窝制品用于交通工具上。
在其中一个实施例中，按照质量份数计，制备泡沫填料的原料包括如下组分：
第一组分 120份～183份；以及
第二组分 35份～40份；
其中，按照质量份数计，第一组分包括如下组分：
其中，按照质量份数计，第二组分包括如下组分：
上述实施例中，第二组分的综合性能好，且活泼氢当量固定，上述各原料的配比更优，得到的泡沫填料的性能更优，能够满足来替代铝蜂窝制品用于交通工具上的性能要求。
在其中一个实施例中，第一组分和第二组分的质量比15:4。
在其中一个实施例中，按照质量份数计，中空玻璃微球包括如下组分：
HK-20 5份～15份；以及
HK-40 25份～35份。
上述实施例中，HK-20的真密度为0.18g/cm3～0.22g/cm3，抗压强度为4MPa，粒径为65微米～120微米。HK-40的真密度为0.38g/cm3～0.42g/cm3，抗压强度为28MPa，粒径为50微米～85微米。将HK-20和HK-40按照上述配比混合作为填料，能够根据需求自由调节泡沫填料的抗压强度和密度。
当然，本发明的泡沫填料的原料组分中，中空玻璃微球不限于上述组分及配比，还可以为其他型号，例如，中国钢铁公司(马鞍山)的T型、H型和Y型，美国3M公司的K型和S型，郑州圣莱特公司的KL型和HK型。
在其中一个实施例中，环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、氨基环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂和丙烯酸单体改性聚氨酯环氧树脂中的至少一种。上述种类的环氧树脂中，双酚A型环氧树脂能够使泡沫填料具有较高的粘接强度；氨基环氧树脂能够提高耐热性并加快固化速度；有机硅改性环氧树脂和聚氨酯改性环氧树脂，或有机硅改性聚氨酯环氧树脂，对泡沫填料的耐热性和柔韧性具有贡献；丙烯酸单体改性聚氨酯环氧树脂能够加速环氧树脂的反应速度，同时提高柔韧性。
在其中一个实施例中，按照质量份数计，环氧树脂包括如下组分：
氨基四官能团环氧树脂AG-80 60份～70份；以及
双酚A型环氧树脂E51 40份～30份。
上述实施例中，氨基四官能团环氧树脂AG-80(环氧值为0.8)能够提高耐热性并加快固化速度，而双酚A型环氧树脂E51(环氧值为0.51)能够使泡沫填料具有较高的粘接强度。上述两种环氧树脂按照上述比例进行复配之后，能够整体提高泡沫填料的耐热性和粘接强度，同时还降低了材料成本。
在其中一个实施例中，第一组分中的活性稀释剂选自苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、碳十二至十四烷基缩水甘油醚和乙二醇缩水甘油醚中的至少一种。这些种类的活性稀释剂与环氧树脂的相容性较好，可参与反应。
在其中一个实施例中，促进剂选自水杨酸、苄基二甲胺和DMP-30
在其中一个实施例中，增韧剂优选奇士增韧剂，例如VL-1。
经试验验证，上述各原料组分经过合理的配比制备得到的泡沫填料的强度高、耐热性能好、柔韧性好、粘接力强、密度低，能够替代铝蜂窝制品用于交通工具上。
一实施方式的泡沫填料的制备方法，包括如下步骤：
S10、将环氧树脂、中空玻璃微球、活性稀释剂、偶联剂和增韧剂混合均匀，得到第一组分。
步骤S10中，活性稀释剂、偶联剂和增韧剂的添加量可以为0，此时，只需将环氧树脂和中空玻璃微球混合均匀即可。
在其中一个实施例中，环氧树脂包括氨基四官能团环氧树脂AG-80和双酚A型环氧树脂E51，将环氧树脂和中空玻璃微球混合均匀的操作为：先将氨基四官能团环氧树脂AG-80加入反应釜中，釜中温度控制在40℃以下，之后加入双酚A型环氧树脂E51，慢速搅拌；搅拌均匀后，加入中空玻璃微球继续搅拌均匀，放料充保护气体(例如氮气)备用。
S20、将间苯二甲胺、聚醚胺(Mn＝240)、二乙烯三胺、苄基缩水甘油醚和DMP-30混合均匀，充分反应之后得到第二组分。
在其中一个实施例中，将间苯二甲胺、聚醚胺(Mn＝240)、二乙烯三胺、苄基缩水甘油醚和DMP-30混合均匀，充分反应的操作为：在保护气体氛围下，将二乙烯三胺预加热至30℃～35℃，之后滴加苄基缩水甘油醚，滴加过程中维持反应温度为55℃～60℃，之后维持反应时间为4h～5h，冷却之后加入间苯二甲胺和聚醚胺(Mn＝240)，维持反应温度为45℃～50℃，维持反应时间为0.5h～1h，之后冷却至20℃～35℃，之后加入促进剂混合均匀。
其中，保护气体为氮气。在保护气体氛围下，能够避免第二组分的各原料和产物接触空气。当然，保护气体还可以为其他能够起到保护作用的气体，例如氦气等。
经过步骤S20制备得到的第二组分作为改性固化剂使用，既有耐热性，又有柔韧性，又能快速固化，是一种综合性能优良的环氧固化剂。
S30、将第一组分和第二组分混合均匀，进行发泡和固化之后得到泡沫填料。
在其中一个实施例中，将第一组分和第二组分混合均匀，进行发泡和固化的操作为：将第一组分和第二组分于25℃～30℃温度范围内混合均匀，之后升温至55℃～65℃并保温25min～35min；之后升温至90℃～100℃并保温25min～35min；之后继续升温至120℃～130℃并保温20min～30min。
其中，将第一组分和第二组分可以先在容器内搅拌均匀，之后倒入模具中进行发泡和固化。
经测试，采用本发明的泡沫填料的制备方法得到的泡沫填料的抗压强度为4MPa～28MPa，密度为0.5g/cm3～0.95g/cm3。
上述泡沫填料的制备方法工艺简单，经试验验证，制备得到的泡沫填料的强度高、耐热性能好、粘接力强，能够替代铝蜂窝制品用于交通工具上。
参照上述实施内容，为了使得本申请的技术方案更加具体清楚、易于理解，现对本申请技术方案进行举例，但是需要说明的是，本申请所要保护的内容不限于以下实施例1～4。
以下实施例中所用的原料包括：AG-80，环氧值为0.8；E-51，环氧值为0.51；HK-20，生产厂家为郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司；HK-40，生产厂家为郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司；XY-692，生产厂家为安徽新远科技有限公司；KH-560，市售；VL-1，生产厂家为北京清大奇士新材料技术有限公司。
实施例1～4
实施例1～4的泡沫填料的制备方法如下：
按照质量计，根据表1称取各原料；
先将AG-80放入反应釜中，釜中温度控制在室温到40℃之间，之后加入E-51，慢速搅拌，搅拌均匀后，加入中空玻璃微球、活性稀释剂、偶联剂和增韧剂继续搅拌均匀，放料充氮气保护备用，得到第一组分；
在氮气氛围下，先将二乙烯三胺加入反应釜中，预加热至35℃；之后滴加苄基缩水甘油醚，滴加过程中维持反应温度为55℃，之后维持反应时间为4h，冷却之后加入间苯二甲胺和聚醚胺(Mn＝240)，维持反应温度为45℃，维持反应时间为1h，充分反应之后冷却至35℃，之后加入促进剂搅拌10min，得到第二组分；
将第一组分和第二组分放入容器内，搅拌均匀，倾入模具中，在室温(25℃～30℃)下放置10min之后升温至60℃并保温30min；之后升温至100℃并保温30min，开始发泡和固化；之后继续升温至120℃并保温25min，进行后固化，得到泡沫填料。
表1实施例1～4的泡沫填料的组分及含量
性能测试：
测试实施例1～4的泡沫填料的拉伸强度和压缩强度，测试方法如下，得到测试结果如表2所示：
拉伸强度：按照标准GB/T 7124-2008进行测试；
压缩强度：按照标准GB/T 1041-2008进行测试。
表2实施例1～4的泡沫填料的测试结果
从表2可以得到以下结论：
(1)实施例1～4的泡沫填料的拉伸强度(常温)为7.6MPa～11.8MPa，表明本发明的泡沫填料的强度高，间接表明本发明的泡沫填料具有较好的粘接力；实施例1～4的泡沫填料的拉伸强度(150℃)为6MPa～11.1MPa，且实施例1～4的泡沫填料的拉伸强度(150℃)分别与对应的实施例1～4的泡沫填料的拉伸强度(常温)差别降低较少，表明本发明的泡沫填料的耐热性能好；实施例1～4的泡沫填料的压缩强度为39.5MPa～48.6MPa，表明本发明的泡沫填料的抗压缩能力强。
(2)实施例2与实施例1对比可知，两种不同真密度的空心玻璃微珠配比不同所得到的材料的压缩强度不同，实施例2中微球HK-20含量较多，真密度较小，因此实施例2的泡沫填料的压缩强度较大。
(3)实施例3与实施例1对比可知，改性固化剂(即第二组分)的用量过多会导致泡沫填料的拉伸强度下降。
(4)实施例4与实施例1对比可知，泡沫填料中AG80环氧树脂占比越大，耐温性越好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种泡沫填料，其特征在于，按照质量份数计，制备所述泡沫填料的原料包括如下组分：
其中，按照质量份数计，所述第一组分包括如下组分：
其中，按照质量份数计，所述第二组分包括如下组分：
其中，按照质量份数计，所述环氧树脂包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的泡沫填料，其特征在于，按照质量份数计，所述中空玻璃微球包括如下组分：
3.根据权利要求1所述的泡沫填料，其特征在于，所述第一组分中的活性稀释剂选自苄基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、碳十二至十四烷基缩水甘油醚和乙二醇缩水甘油醚中的至少一种。
4.一种权利要求1~3中任一项所述的泡沫填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将环氧树脂、中空玻璃微球、活性稀释剂、偶联剂和增韧剂混合均匀，得到第一组分；
将间苯二甲胺、聚醚胺Mn=240、二乙烯三胺、苄基缩水甘油醚和DMP-30混合均匀，充分反应之后得到第二组分；以及
将所述第一组分和所述第二组分混合均匀，进行发泡和固化之后得到泡沫填料。
5.根据权利要求4所述的泡沫填料的制备方法，其特征在于，将间苯二甲胺、聚醚胺Mn=240、二乙烯三胺、苄基缩水甘油醚和DMP-30混合均匀，充分反应的操作为：在保护气体氛围下，将二乙烯三胺预加热至30℃~35℃，之后滴加苄基缩水甘油醚，滴加过程中维持反应温度为55℃~60℃，之后维持反应时间为4h~5h，冷却之后加入间苯二甲胺和聚醚胺Mn=240，维持反应温度为45℃~50℃，维持反应时间为0.5h~1h，之后冷却至20℃~35℃，之后加入促进剂混合均匀。
6.根据权利要求4所述的泡沫填料的制备方法，其特征在于，将所述第一组分和所述第二组分混合均匀，进行发泡和固化的操作为：将所述第一组分和所述第二组分于25℃~30℃温度范围内混合均匀，之后升温至55℃~65℃并保温25min~35min；之后升温至90℃~100℃并保温25min~35min；之后继续升温至120℃~130℃并保温20min~30min。
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