KR20230137633A - 에폭시 수지 조성물과 이로부터 제조되는 탄소섬유 복합재료 및 압력용기 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지 및 폴리에테르 디아민(Polyether diamine)과 이소포론 디아민(isophorone diamine)의 혼합물로 구성된 경화제 혼합물을 포함하고, 폴리에테르 디아민과 이소포론 디아민의 중량비는 1:1.5 내지 1:3인 구성을 가짐으로써, 경화 시 인장강도, 탄성률 및 신율과 같은 기계적 물성이 우수하여 이로부터 제조되는 탄소섬유 복합소재를 압력용기에 적용할 경우 높은 저장효율을 가져 적은 복합재료를 사용하여도 동일하거나 더 많은 양의 연료를 저장할 수 있는 등의 효과가 있다.

Description

에폭시 수지 조성물과 이로부터 제조되는 탄소섬유 복합재료 및 압력용기{EPOXY RESIN COMPOSITION AND CARBON FIBER COMPOSITE MATERIALS AND PRESSURE VESSELS PREPARED THEREFROM}
본 발명은 에폭시 수지 조성물과 이로부터 제조되는 탄소섬유 복합재료 및 압력용기에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 압력용기에 적용할 경우 높은 저장효율을 가져 적은 복합재료를 사용하여도 동일하거나 더 많은 양의 연료를 저장할 수 있는 에폭시 수지 조성물과 이로부터 제조되는 탄소섬유 복합재료 및 압력용기에 관한 것이다.
최근 대체연료가스의 활용이 점점 가속화되면서 고압의 가스를 저장하는 압력용기의 개발이 지속되고 있으며, 이의 적용 분야도 함께 확대됨에 따라, 종래의 대형 압력용기뿐만 아니라 자동차와 같은 이동수단에서도 대체연료가스가 적용되어 다양한 방식으로 압력용기를 장착하고 있다.
일반적으로 압력용기는 소정의 압력 하에서 액체, 액화 가스, 응축 가스 등을 함유할 수 있는 구조체로서, 저장 용기, 파이프, 일시적인 승압에 노출되는 구조체 등이 포함될 수 있다. 이러한 압력용기는 내압의 대부분을 지탱하는 외부 복합재층과 내부의 형틀을 제공하는 라이너(Liner)로 구성되어 있고, 전통적으로 라이너는 금속으로 제조되었으나, 금속성 라이너로 제조되는 경우 중량이 무거우며 부식에 매우 약한 동시에 제조 원가도 높은 문제점이 있다.
이와 같은 금속 소재가 가지는 문제점을 해결하기 위하여 탄소섬유나 유리섬유 등의 강화섬유를 수지에 함침한 후 플라스틱 라이너 외부에 감거나 적층한 탄소섬유 복합소재 압력용기의 사용이 증가되고 있다. 이와 같은 압력용기에서 열적 안정성, 내부식성 및 피로 성능을 비롯한 다수의 인자가 재료 선택에 영향을 미치지만, 중량 감소, 파열압 개선 및 수명 증가가 압력용기 설계 시 가장 중요한 인자이다. 이러한 요구를 맞추는데 탄소섬유 복합재료가 유리하므로, 압력용기의 구성에서 탄소섬유 복합재료의 사용이 점차 증가하고 있는 실정이다.
이때 사용되는 수지의 물성 또한 중요하다. 수지의 물성이 뒷받침되지 않으면 목표하는 압력용기 파열압에 도달할 수 없다. 에폭시 수지는 전기적 성질, 내마모성 및 치수안정성과 같은 기계적 성질 그리고 내수성, 내약품성, 접착성, 저장안정성 등과 같은 물리적 또는 화학적 성질이 우수한 관계로 범용수지 및 복합재료 매트릭스로서 폭 넓게 활용되고 있으며, 최근 압력용기, 자동차 등의 경량화 및 기계적 성질의 향상을 목적으로 에폭시 수지를 적용한 복합재료의 활용이 증대되고 있다.
특히, 수소연료전지 자동차에 탑재되는 수소압력용기는 탄소섬유 복합소재로 제조되고 있는데, 수소연료전지자동차(FCEV)에 탑재되는 수소압력용기(CHG Tank)는 복합재층의 두께가 두꺼워서 압력용기 제조 시 복합재층 내에 공극이 발생하기 쉽고, 다른 압력용기보다 높은 경화온도 및 긴 경화시간이 필요하여 생산성이 저하될 수 있다.
또한, 수소압력용기는 높은 수소저장효율(전체 용기 무게 대비 저장할 수 있는 수소 무게의 비)뿐만 아니라 낮은 제조비용도 함께 요구되므로, 기존의 탄소섬유 복합소재 대비 적은 복합소재 양으로도 더 많은 수소를 저장할 수 있는 복합재 시스템의 요구가 증대되고 있다.
한국등록특허공보 제10-1189153호
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 압력용기에 적용할 경우 높은 저장효율을 가져 적은 복합재료를 사용하여도 동일하거나 더 많은 양의 연료를 저장할 수 있고, 압력용기의 소형화 및 경량화가 가능하고 제조 비용을 절감할 수 있으며, 특히 수소압력용기에 적합한 에폭시 수지 조성물과 이로부터 제조되는 탄소섬유 복합재료 및 압력용기를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 상기 및 다른 목적과 이점은 바람직한 실시예를 설명한 하기의 설명으로부터 분명해질 것이다.
상기 목적은, 에폭시 수지 및 폴리에테르 디아민(Polyether diamine)과 이소포론 디아민(isophorone diamine)의 혼합물로 구성된 경화제 혼합물을 포함하고, 폴리에테르 디아민과 이소포론 디아민의 중량비는 1:1.5 내지 1:3인 에폭시 수지 조성물에 의해 달성된다.
바람직하게는, 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 경화물은 ASTM D638 평가에 의해 얻어지는 인장강도가 70 내지 85 MPa인 것일 수 있다.
바람직하게는, 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 경화물은 탄성률이 3.5 내지 4.5 GPa인 것일 수 있다.
바람직하게는, 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 경화물은 신율이 4 내지 6%일 수 있다.
바람직하게는, 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 경화물은 시차 주사 열량계(DSC)를 이용한 열 분석에 의해 얻어지는 유리전이온도가 110 내지 140℃일 수 있다.
바람직하게는, 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지 100 중량부에 대해 경화제 혼합물 15 내지 30 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 에폭시 수지와 경화제 혼합물의 당량비는 0.9 내지 1.0인 것일 수 있다.
바람직하게는, 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시, 비스페놀 F형 에폭시, 노볼락 에폭시, 난연성 에폭시, 환형지방족 에폭시 및 고무 변성 에폭시 중에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 에폭시 수지 조성물은 실리카계, 벤토나이트계 및 탄산칼슘계 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 미립자를 더 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 미립자는 평균입경 50 nm 미만의 구 형태로서, 극성을 띠는 관능기로 표면 개질된 것일 수 있다.
바람직하게는, 에폭시 수지 조성물은 120℃에서 2시간 동안 경화되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 에폭시 수지 조성물의 점도는 1,000 내지 3,000 cP일 수 있다.
또한, 상기 목적은, 에폭시 수지 및 폴리에테르 디아민(Polyether diamine)과 이소포론 디아민(isophorone diamine)의 혼합물로 구성된 경화제 혼합물을 포함하고, 폴리에테르 디아민(Polyether diamine)과 이소포론 디아민(isophorone diamine)의 중량비는 1:1.5 내지 1:3인 에폭시 수지 조성물 및 탄소섬유를 포함하는 탄소섬유 복합재료에 의해 달성된다.
바람직하게는, 탄소섬유 100 중량부에 대해 에폭시 수지 조성물 25 내지 50 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게는, 탄소섬유 복합재료의 강도전이율은 85% 이상인 것일 수 있다.
바람직하게는, 탄소섬유 복합재료의 인장강도(파단강도)는 2,500 내지 3,500MPa인 것일 수 있다.
또한, 상기 목적은, 상술한 탄소섬유 복합재료로부터 제조된 압력용기에 의해 달성된다.
바람직하게는, 압력용기의 파열압은 1,500 내지 1,800 bar인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물은 경화 시 인장강도, 탄성률 및 신율과 같은 기계적 물성이 우수하여 이로부터 제조되는 탄소섬유 복합소재를 압력용기에 적용할 경우 높은 저장효율을 가져 적은 복합재료를 사용하여도 동일하거나 더 많은 양의 연료를 저장할 수 있는 압력용기를 제조할 수 있는 등의 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물을 이용한 탄소섬유 복합재료는 압력용기를 제조할 때 종래보다 높은 파열압을 가질 수 있는 등의 효과를 가진다.
다만, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다. 또한 본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지 및 경화제 혼합물을 포함하고, 미립자를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 에폭시 수지는 액상 에폭시 수지이며, 비스페놀 A형 에폭시, 비스페놀 F형 에폭시, 노볼락 에폭시, 난연성 에폭시, 환형 지방족 에폭시 및 고무 변성 에폭시 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 에폭시 수지는 한 분자 내에 2개 이상의 에폭시기를 가지며, 150 내지 340 g/eq 당량인 것이 바람직하다. 이와 같이 150 내지 340 g/eq 당량이면서 한 분자 내에 2개 이상의 에폭시기를 가지는 에폭시 수지를 포함할 경우, 에폭시 수지 조성물의 점도를 낮게 할 수 있고, 취급성이나 탄소섬유 다발로의 함침이 용이할 뿐만 아니라 경화물의 내열성도 우수하다. 반면에, 에폭시 수지의 당량이 150 g/eq 미만인 경우 경화물의 취성(brittleness)이 커지는 문제가 있고, 340 g/eq 초과인 경우 수지 조성물의 점도가 높아 취급성이나 함침성이 떨어지는 문제를 가진다.
일 실시예에서, 경화제 혼합물은 지방족 폴리아민, 변성 지방족 폴리아민, 환형 아민, 제2 또는 제3아민으로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상의 아민계 경화제 혼합물인 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 1종 이상의 지방족 아민과 1종 이상의 환형 구조를 갖는 아민의 혼합물이 바람직한데, 지방족 아민은 사슬 구조를 가져 에폭시 수지 조성물의 경화물에 신율을 부여하고, 환형 구조를 갖는 아민은 에폭시 수지 조성물의 경화물의 유리전이온도를 향상시켜, 에폭시 수지 조성물의 신율과 유리전이온도를 동시에 향상시키는 것이 가능하기 때문이다.
보다 더 구체적으로, 경화제 혼합물은 지방족 아민으로 폴리에테르 디아민을 사용하고, 환형 구조를 갖는 아민으로 이소포론 디아민을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
일 실시예에서, 경화제 혼합물에서 폴리에테르 디아민(지방족 아민) 및 이소포론 디아민(환형 구조를 갖는 아민)의 중량비는 1:1.5 내지 3인 것이 바람직하다. 이는 폴리에테르 디아민(지방족 아민) 및 이소포론 디아민(환형 구조를 갖는 아민)의 중량비가 1:1.5 미만인 경우 에폭시 수지 조성물의 유리전이온도가 낮아지며, 1:3 초과인 경우 에폭시 수지 조성물의 신율이 낮아지기 때문이다.
일 실시예에서, 에폭시 수지 조성물에서 에폭시 수지 100중량부에 대해 경화제 혼합물은 15 내지 30 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 이는 경화제 혼합물의 함량이 15 중량부 미만인 경우 경화도가 낮아 기계적 강도가 저하되는 단점이 있고, 30 중량부 초과인 경우 가교 밀도가 높아 에폭시 수지 조성물의 탄성률이 낮아지고 취성이 커지는 단점이 있기 때문이다.
또한, 에폭시 수지와 경화제 혼합물의 당량비, 즉 에폭시 수지 당량(EEW)과 경화제 혼합물의 활성수소당량(AHEW) 간의 비율(AHEW/EEW)은 0.9 내지 1.0인 것이 바람직하다. 이의 당량비가 0.9 미만인 경우 에폭시 수지 조성물의 유리전이온도와 기계적 강도가 저하되고, 1.0 초과인 경우 에폭시 수지 조성물의 신율이 낮아지고 취성이 커지기 때문이다.
본 발명에서 에폭시 수지 조성물은 미립자를 더 포함할 수 있다. 미립자는 에폭시 수지 조성물을 경화시킨 경화물의 탄성률을 향상시키기 위한 것으로서, 실리카계, 벤토나이트계 및 탄산칼슘계 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 미립자를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 미립자는 평균입경(D50) 50 nm 미만의 구 형태이며, 극성을 띠는 관능기로 표면 개질된 것이 바람직하다. 이는 미립자가 50 nm 이상의 평균입경을 가지는 경우 에폭시 수지 경화물의 탄성률 향상 효과가 미미해지고, 미립자 표면이 극성을 띠는 경우 에폭시 분자 내 에폭사이드기와 인력을 형성하여 에폭시 수지 조성물 내에서 미립자가 균일하게 분산되기 때문이다.
일 실시예에서, 상술한 구성으로 이루어진 에폭시 수지 조성물은 점도가 1,000 내지 3,000 cP인 것이 바람직하다. 이때, 에폭시 수지 조성물의 점도가 1,000 cP 미만인 경우 탄소섬유 함침 및 압력용기 제조 시 함침된 에폭시 수지 조성물이 필요 이상으로 외부로 누출되어 복합재료의 수지 함유율이 낮아지고 공극(Void)이 많아지며, 반면에 3,000cP 초과인 경우 탄소섬유와 에폭시 수지 조성물이 충분히 함침되지 않아 복합재료의 물성을 저하시키기 때문이다.
상술한 구성으로 이루어진 에폭시 수지 조성물은 120℃에서 2시간 동안 경화되어 경화물을 형성하는 것이 바람직하다. 이는 경화온도가 120℃ 초과인 경우 압력용기의 플라스틱 라이너가 경화열에 의해 유연해져 압력용기 내부 형태를 유지하지 못하는 문제를 가지기 때문이다.
일 실시예에서, 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 에폭시 수지 조성물의 경화물은 D638 평가에 의해 얻어지는 인장강도가 70 내지 85 MPa인 것이 바람직하다. 이때, 경화물의 인장강도가 70 MPa 미만인 경우 복합재료 상태에서 크랙이 쉽게 발생하며, 85 MPa 초과인 경우 취성이 커지는 문제를 가진다.
일 실시예에서, 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 에폭시 수지 조성물의 경화물은 탄성률이 3.5 내지 4.5 GPa인 것이 바람직하다. 이때, 경화물의 탄성률이 3.5 GPa 미만인 경우 압력용기 제조 시 압력용기 충전/방전 시 발생하는 압력용기의 직경 변화에 의해 복합재료에 크랙이 발생하기 쉬우며, 4.5GPa 초과인 경우 신율이 낮아지기 때문이다.
일 실시예에서, 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 에폭시 수지 조성물의 경화물은 신율이 4 내지 6%인 것이 바람직하다. 이때, 경화물의 신율이 4% 미만인 경우 복합재료 상태에서 탄소섬유보다 먼저 크랙이 발생하여 탄소섬유로의 응력 전달이 불가능한 문제가 있으며, 6% 초과인 경우 인장강도가 낮아지는 문제를 가진다.
일 실시예에서, 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 에폭시 수지 조성물의 경화물은 시차 주사 열량계(DSC)를 이용한 열분석에 의해 얻어지는 유리전이온도(Tg)가 110 내지 140℃인 것이 바람직하다. 이는 경화물의 유리전이온도가 110℃ 미만인 경우 수소압력용기 충/방전 시 발생하는 열에 의해 유연해져 안전성에 문제가 있고, 140℃ 초과인 경우 신율이 작고 취성이 커 수소압력용기 충, 방전 시 깨지기 쉽기 때문이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소섬유 복합재료는 상술한 에폭시 수지 및 폴리에테르 디아민(Polyether diamine)과 이소포론 디아민(isophorone diamine)의 혼합물로 구성된 경화제 혼합물을 포함하는 에폭시 수지 조성물이 함침된 탄소섬유로 구성된다.
일 실시예에서, 탄소섬유 복합재료는 탄소섬유 100 중량부에 대해 에폭시 수지 조성물 25 내지 50중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 이는 에폭시 수지 조성물이 25 중량부 미만인 경우 복합재료 상태에서의 수지 함유율이 낮아 공극이 많아질 수 있으며, 50 중량부 초과인 경우 복합재료의 탄소섬유 함량이 낮아져 복합재료 강도가 낮아지기 때문이다.
일 실시예에서, 탄소섬유 복합재료의 인장강도(파단강도)는 2,500 내지 3,500 MPa인 것이 바람직하다. 이는 탄소섬유 복합재료의 인장강도가 2,500 MPa 미만인 경우 적은 복합재료 양으로도 동일한 양의 수소를 저장할 수 있는 효과가 미비한 문제를 가지며, 3,500 MPa 초과인 경우 복합재 내 공극이 발생하며 수소압력용기의 제조비용이 상승하는 문제를 가진다.
일 실시예에서, 탄소섬유 복합재료의 강도전이율은 85% 이상인 것이 바람직하다. 이는 탄소섬유 복합재료의 강도전이율이 85% 미만인 경우 수소압력용기 적용 시 적은 복합재 양으로도 동일한 양의 수소를 저장할 수 있는 효과가 미비한 문제를 가지기 때문이다.
또한, 탄소섬유 복합재료에서 탄소섬유는 비중이 1.7 내지 1.9인 탄소섬유 토우를 사용하는 것이 바람직하다. 이때, 비중이 1.7보다 낮은 경우, 탄소섬유를 형성하는 탄소섬유 필라멘트에 보이드(Void) 등이 많이 존재하거나, 탄소 필라멘트의 치밀성이 낮아지며, 이에 따라 이러한 탄소섬유 필라멘트로서 다수 개로 이루어지는 탄소섬유를 이용하여 성형되는 탄소섬유 복합재료는 낮은 압축강도를 갖게 된다. 또한 비중이 1.9보다 높을 경우, 탄소섬유 복합재료의 경량화의 효과가 낮아진다. 이러한 이유로, 이의 비중은 1.75 내지 1.85인 것이 보다 바람직하다.
또한, 탄소섬유의 필라멘트의 수는 1,000개 내지 300,000개인 것이 바람직하다. 필라멘트의 수가 1,000개 미만인 경우에는 대면적의 탄소섬유 복합재료 제조 시에 부피당 면적비가 낮아 제조비용이 많이 들어가는 단점이 있고, 300,000개를 초과하는 경우에는 탄소섬유 필라멘트의 결점이 많아짐으로 인해 제조된 탄소섬유 복합재료의 인장강도 또는 압축강도 등이 낮아지는 단점이 발생한다.
이와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소섬유 복합재료는 높은 탄성률을 가져 압력용기, 특히 수소압력용기에 사용될 수 있다. 즉, 탄소섬유가 상술한 에폭시 수지 조성물에 함침되어 플라스틱 라이너 외부에 감긴 후 경화되어 수소압력용기의 외형을 구성하며, 고압으로 충전되어 있는 수소압력용기의 응력을 견딜 수 있다. 상술한 압력용기에 따르면 기계적 특성과 높은 파열압에 따른 내압 특성이 우수함에 따라 바람직한 강도를 유지하면서도 섬유의 양을 줄일 수 있어 압력용기의 중량을 감소시킬 수 있다.
일 실시예에서, 압력용기는 1,500 내지 1,800 bar의 파열압을 갖는 것이 바람직하다. 이때, 압력용기의 파열압이 1,500 bar 미만인 경우 검사기준을 만족하지 못하며, 1,800bar 초과인 경우 동일한 탄소섬유 사용 시 복합재료 적용량을 늘릴 수밖에 없어 수소저장효율이 낮아지기 때문이다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 에폭시 수지 조성물을 탄소섬유에 함침시켜 라이너 등에 감고 열을 가하여 경화시키는 방법 또는 공지의 방법을 통해 제조된 압력용기도 본원 발명의 권리범위에 포함됨은 당연한 것이다.
이와 같이 제조된 압력 용기의 경우 외장재가 우수한 인장 강도 및 파열압을 가질 수 있을 뿐만 아니라, 탄소섬유 복합재료의 탄성률이 우수하므로 적은 양의 복합재료를 사용하여도 동일하거나 더 많은 양의 가스를 저장할 수 있고, 이로 인해 압력용기의 소형화 및 경량화가 가능하고 제조비용도 절감할 수 있다. 특히 본 발명에 따르면 수소를 저장할 수 있는 수소압력용기에 적합하나 이에 한정되지 않음을 물론이다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
[실시예 1]
제조예 1: 에폭시 수지 조성물의 제조
에폭시 수지(Epoxy Resin; 금호피앤비화학, KER 828) 100 중량부 대비 경화제 혼합물 15 중량부를 첨가하여, 진공 회전 교반기를 이용하여 공전 400rpm, 자전 200rpm의 조건에서 5분 동안 교반하여 에폭시 수지 조성물을 제조하였다. 이때, 경화제 혼합물은 폴리에테르 디아민(헌츠만, JEFFAMINE® D-230)과 이소포론 디아민(에보닉, IPDA)의 중량비가 1:1.5인 것을 사용하였다.
제조예 2: 에폭시 수지 조성물이 함침된 탄소섬유의 제조
제조예 1에서 제조된 에폭시 수지 조성물을 넓게 펼쳐진 탄소섬유(TORAYCA T700S-24000-50C) 토우에 20kgf/cm3의 압력으로 탄소섬유 토우 총 중량의 40중량부를 토출 및 함침시켜 에폭시 수지 조성물이 함침된 탄소섬유를 제조하였다.
제조예 3: 탄소섬유 복합재료의 제조
제조예 2에서 제조된 에폭시 수지 조성물이 함침된 탄소섬유를 얼레에 일방향으로 감아, 두께 1 mm로 경화되도록 설계된 금형에 넣고 120℃에서 2시간 동안 프레스 성형을 통해 경화시켜 탄소섬유 복합재료를 제조하였다. 이때, 프레스 압은 1.2 N/mm2로 유지되도록 하였다.
제조예 4: 압력용기의 제조
제조예 2에서 제조된 에폭시 수지 조성물이 함침된 탄소섬유를 습식 필라멘트 와인딩기(Wet Filament Winder)를 이용하여 52L 용량의 플라스틱 라이너에 감은 다음, 경화로에 넣어 120℃에서 2시간 동안 에폭시 수지 조성물을 경화시켜 압력용기를 제조하였다.
[실시예 2]
폴리에테르 디아민과 이소포론 디아민의 중량비가 1:3인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물, 탄소섬유 복합재료 및 압력용기를 제조하였다.
[실시예 3]
제조예 1에 미립자로 실리카 입자를 에폭시 수지 100중량부 대비 4 중량부 더 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물, 탄소섬유 복합재료 및 압력용기를 제조하였다.
[실시예 4]
에폭시 수지 100 중량부 대비 경화제 혼합물 30중량부를 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물, 탄소섬유 복합재료 및 압력용기를 제조하였다.
[실시예 5]
에폭시 수지 100중량부 대비 경화제 혼합물 30중량부를 포함하고, 폴리에테르 디아민과 이소포론 디아민의 중량비가 1:3인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물, 탄소섬유 복합재료 및 압력용기를 제조하였다.
[실시예 6]
에폭시 수지 100 중량부 대비 경화제 혼합물 30 중량부를 포함하고, 폴리에테르 디아민과 이소포론 디아민의 중량비가 1:3이며, 미립자로 실리카 입자를 에폭시 수지 100중량부 대비 4 중량부 더 포함하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물, 탄소섬유 복합재료 및 압력용기를 제조하였다.
[비교예]
[비교예 1]
에폭시 수지 100중량부 대비 경화제 혼합물 14 중량부를 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물, 탄소섬유 복합재료 및 압력용기를 제조하였다.
[ 비교예 2]
에폭시 수지 100중량부 대비 경화제 혼합물 31 중량부를 포함한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물, 탄소섬유 복합재료 및 압력용기를 제조하였다.
[비교예 3]
폴리에테르 디아민과 이소포론 디아민의 중량비가 1:1.4인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물, 탄소섬유 복합재료 및 압력용기를 제조하였다.
[비교예 4]
에폭시 수지 100 중량부 대비 경화제 혼합물 30 중량부를 포함하고, 폴리에테르 디아민과 이소포론 디아민의 중량비가 1:3.1인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 에폭시 수지 조성물, 탄소섬유 복합재료 및 압력용기를 제조하였다.
실시예와 비교예에 따른 에폭시 수지 조성물의 조성을 하기 표 1에 나타내었다.
구분 에폭시 수지
(중량부)		 경화제 혼합물
(중량부)		 폴리에테르 디아민
: 이소포론 디아민(중량비)		 미립자
실시예1 100 15 1:1.5 X
실시예2 100 15 1:3 X
실시예3 100 15 1:1.5 O
실시예4 100 30 1:1.5 X
실시예5 100 30 1:3 X
실시예6 100 30 1:3 O
비교예1 100 14 1:1.5 X
비교예2 100 31 1:1.5 X
비교예3 100 15 1:1.4 X
비교예4 100 30 1:3.1 X
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4에서 제조된 에폭시 수지 조성물, 탄소섬유 복합재료 및 압력용기에 대하여, 하기 실험예를 통해 물성을 평가하여, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
[실험예]
(1) 에폭시 수지 조성물의 점도 측정
제조된 에폭시 수지 조성물을 점도계(Brookfield LVDV-I+)를 이용하여 회전 속도 3.0rpm, 62번 스핀들을 이용하여 상온에서의 혼합 점도를 측정하였다.
(2) 에폭시 수지 조성물의 인장강도, 탄성률 및 신율 측정
제조된 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 후 도그-본(Dog-bone) 형태로 재단하였다. 그리고 인장강도, 탄성률 및 신율은 Instron Model 5985 UTM을 이용하여 ASTM D638 규격으로 평가하였다. 이때, 최대 하중 10톤의 로드 셀(Load cell)을 이용하였으며, 크로스 헤드 속도(Cross head speed)는 5mm/min으로 일정하게 유지하며 평가하였다.
(3) 에폭시 수지 조성물의 유리전이온도(Tg) 측정
제조된 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 후 경화된 시편을 시차 주사 열량계(DSC, Differential Scanning Calorimetry)를 이용하여 5℃/min의 승온 속도로 유리전이온도(Tg)를 측정하였다.
(4) 탄소섬유 복합재료의 인장강도 및 강도전이율 측정
제조된 탄소섬유 복합재료의 인장강도를 Instron Model 5985 UTM을 이용하여 ASTM D3039 규격으로 평가하였다. 이때, 최대 하중 10톤의 로드 셀(Load cell)을 이용하였으며, 크로스 헤드 속도(Cross head speed)는 2mm/min으로 일정하게 유지하며 평가하였다.
또한, 탄소섬유 복합재료의 인장강도 측정값과 측정 시편의 탄소섬유 체적비 및 ASTM D4018 규격으로 평가한 탄소섬유 스트랜드의 인장강도 측정값을 이용하여 수학식 1에 따라 강도전이율을 계산하였다.
(수학식 1)
강도전이율(%) = FA / (FB x Vf)
FA: 0° 일방향 탄소섬유 복합재료의 인장강도 측정값, ASTM D3039
FB: 탄소섬유 스트랜드의 인장강도 측정값, ASTM D4018
Vf: FA 측정 시편의 탄소섬유 체적비
(5) 압력용기의 파열압 측정
제조된 압력용기에 고압수 펌프를 연결하여 압력용기 내부 압력을 높여가며 압력 용기가 파열될 때의 압력을 측정하여 압력용기의 파열압을 측정하였다.
구분 혼합점도
(cP)		 인장강도
(MPa)		 탄성률
(GPa)		 신율
(%)		 유리전이온도
(℃)		 강도전이율
(%)		 파열압
(bar)
실시예1 1,250 72 3.69 5.9 110 88 1,545
실시예2 1,980 75 3.76 5.3 116 91 1,671
실시예3 2,930 81 4.46 4.8 132 94 1,792
실시예4 1,040 79 3.54 5.2 118 86 1,530
실시예5 1,560 81 3.65 4.6 124 87 1,653
실시예6 2,970 85 4.32 4.1 139 93 1,773
비교예1 1,370 69 3.71 6.1 107 84 1,490
비교예2 990 82 3.48 5.8 120 84 1,497
비교예3 1,320 71 3.61 6.0 108 82 1,490
비교예4 1,410 82 3.74 3.8 125 88 1,622
표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 6에 따른 에폭시 수지 조성물의 점도는 1,000 내지 3,000 cP 사이이고, 또한 이의 경화물은 인장강도가 70 내지 85 MPa이고 신율이 4 내지 6%이며, 탄성률이 3.5 내지 4.5 GPa이고 유리전이온도가 110 내지 140℃이며, 탄소섬유 복합재료는 강도전이율이 85% 이상이며, 압력용기의 파열압이 1,500 내지 1,800bar인 것을 알 수 있다.
특히, 미립자가 첨가된 실시예 3 및 실시예 6의 경우 에폭시 수지 조성물 경화물의 탄성률과 유리전이온도 및 탄소섬유 복합재료의 강도전이율이 높아지는 것을 확인할 수 있다.
반면에, 본 발명의 구성을 만족하지 못하는 비교예 1 내지 4는 에폭시 수지 조성물의 물성이 낮거나 탄소섬유 복합재료의 강도전이율이 떨어져 압력용기의 파열압이 낮은 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1과 4 또는 실시예 2와 5에서와 같이, 경화제 혼합물의 함량이 증가할수록 에폭시 수지 조성물 경화물의 탄성률이 낮아지고 압력용기의 파열압이 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
이에 반해, 경화제 혼합물의 함량이 15중량부 미만인 비교예 1의 경우 에폭시 수지 조성물 경화물의 인장강도와 유리전이온도가 낮고, 탄소섬유 복합재료의 강도전이율이 85%보다 낮아지며, 결국 압력용기의 파열압이 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
또한, 경화제 혼합물의 함량이 30중량부를 초과하는 비교예 2의 경우 경화제 혼합물 30중량부를 포함하는 실시예 4에 비해 에폭시 수지 조성물 경화물의 탄성률이 낮고, 탄소섬유 복합재료의 강도전이율도 85%보다 낮아지며, 결국 압력용기의 파열압이 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
또한, 폴리에테르 디아민과 이소포론 디아민의 중량비가 1:1.5 및 1:3인 실시예 1 및 실시예 5의 에폭시 수지 조성물 경화물의 경우 높은 신율과 유리전이온도를 동시에 나타내는 반면에, 폴리에테르 디아민과 이소포론 디아민의 중량비가 1:1.4인 비교예 3의 에폭시 수지 조성물 경화물은 유리전이온도가 110℃보다 낮고, 강도전이율이 85%보다 낮아지며, 결국 압력용기의 파열압이 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
또한, 폴리에테르 디아민과 이소포론 디아민의 중량비가 1:3.1인 비교예 4의 경우 폴리에테르 디아민과 이소포론 디아민의 중량비가 1:3인 실시예 5에 비해 에폭시 수지 조성물 경화물의 신율이 4%보다 낮아져, 복합재료 상태에서 탄소섬유보다 먼저 크랙이 발생하여 탄소섬유로의 응력 전달이 불가능한 문제가 발생한다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (18)

  1. 에폭시 수지; 및
    폴리에테르 디아민(Polyether diamine)과 이소포론 디아민(isophorone diamine)의 혼합물로 구성된 경화제 혼합물;
    을 포함하고,
    상기 폴리에테르 디아민과 상기 이소포론 디아민의 중량비는 1:1.5 내지 1:3인, 에폭시 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 경화물은 ASTM D638 평가에 의해 얻어지는 인장강도가 70 내지 85 MPa인, 에폭시 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 경화물은 탄성률이 3.5 내지 4.5 GPa인, 에폭시 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 경화물은 신율이 4 내지 6%인, 에폭시 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물을 120℃에서 2시간 동안 경화시킨 경화물은 시차 주사 열량계(DSC)를 이용한 열 분석에 의해 얻어지는 유리전이온도가 110 내지 140℃인, 에폭시 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물은 상기 에폭시 수지 100 중량부에 대해 상기 경화제 혼합물 15 내지 30 중량부를 포함하는, 에폭시 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지와 상기 경화제 혼합물의 당량비는 0.9 내지 1.0인, 에폭시 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시, 비스페놀 F형 에폭시, 노볼락 에폭시, 난연성 에폭시, 환형지방족 에폭시 및 고무 변성 에폭시 중에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는, 에폭시 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물은 실리카계, 벤토나이트계 및 탄산칼슘계 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 미립자를 더 포함하는, 에폭시 수지 조성물.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 미립자는 평균입경 50 nm 미만의 구 형태로서, 극성을 띠는 관능기로 표면 개질된 것인, 에폭시 수지 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물은 120℃에서 2시간 동안 경화되는 것을 특징으로 하는, 에폭시 수지 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지 조성물의 점도는 1,000 내지 3,000 cP인, 에폭시 수지 조성물.
  13. 에폭시 수지 및 폴리에테르 디아민(Polyether diamine)과 이소포론 디아민(isophorone diamine)의 혼합물로 구성된 경화제 혼합물을 포함하고, 상기 폴리에테르 디아민과 상기 이소포론 디아민의 중량비는 1:1.5 내지 1:3인 에폭시 수지 조성물; 및
    탄소섬유;
    를 포함하는, 탄소섬유 복합재료.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 탄소섬유 100 중량부에 대해 상기 에폭시 수지 조성물 25 내지 50 중량부를 포함하는, 탄소섬유 복합재료.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 탄소섬유 복합재료의 강도전이율은 85% 이상인, 탄소섬유 복합재료.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 탄소섬유 복합재료의 인장강도(파단강도)는 2,500 내지 3,500MPa인, 탄소섬유 복합재료.
  17. 제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 탄소섬유 복합재료로부터 제조된, 압력용기.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 압력용기의 파열압은 1,500 내지 1,800 bar인, 압력용기.
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