CN111087754B - 缠绕用高模量高韧性树脂基体及其制备方法和应用 - Google Patents

缠绕用高模量高韧性树脂基体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种缠绕用高模量高韧性树脂基体及其制备方法和应用，主要解决了应用于缠绕成型工艺中树脂基体模量低，与纤维匹配性差的技术问题，通过采用一种树脂基体，以质量份数计，包含以下组分：组分A：多官能度环氧树脂30～80份；组分B：环氧稀释剂10～50份；组分C：海因环氧树脂30～50份；组分D：固化剂20‑120份；组分E：反应促进剂0.1～10份；组分F：定向反应催化剂0.5～3份的技术方案，较好地解决了该问题，可用于碳纤维缠绕成型工艺及制品的工业化生产中。

Description

缠绕用高模量高韧性树脂基体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纤维树脂基复合材料领域，主要涉及一种高模量高韧性树脂基体及其制备方法。
背景技术
碳纤维树脂基复合材料具有高强度、高模量、质量轻、疲劳性高、工艺学好、可设计性强等特点，在航空航天等国防尖端领域以及石油化工、汽车轻量化等民用方面都有着重要的应用。性能优异的树脂基体以及良好的纤维-树脂界面是保证纤维强度充分发挥的关键因素，树脂基体的模量与韧性对复合材料的力学性能影响明显。车载高压储氢领域中，纤维强度发挥率高可以有效降低纤维-树脂用量，提高单位质量储氢密度，同时树脂基体需要具有良好的抗疲劳性，以满足长期充放气使用过程中复合材料承压层的结构物稳定。
环氧树脂制品存在着结构脆性、韧性差的问题，通常需引入增韧剂调节体系韧性，但增韧剂的加入会影响基体力学性能并导致模量下降，难以实现模量与韧性的兼顾。在车载高压储氢领域中，树脂基体优异的机械性能能够使纤维强度充分发挥，提高储氢气瓶的承压能力，处于研究阶段的70MPa储氢气瓶爆破压力需要达到140MPa以上；而长期充放气循环过程中脆性的树脂基体会发生开裂、界面破坏等问题，因此需要对树脂基体实现增韧以满足气瓶使用的疲劳要求。结合高强高模树脂体系与高韧性树脂体系的优点，实现树脂基体模量与韧性的同步提高，对开发高性能碳纤维复合材料具有重要的指导意义。
现阶段70MPa高压储氢容器质量储氢密度为4.5wt％(DOE2020年目标)，为同时满足承压能力与较轻质量的要求，需要使用专用树脂基体保证纤维强度充分发挥，文献报道中T700级碳纤维强度发挥率在80％，T800级碳纤维强度发挥率则更低。广泛应用于航空领域的TDE85环氧树脂具有环氧值高、强度模量良好的特点，但也存在着韧性差，断裂伸长率低的问题，同时成本因素也是制约着其在民用领域的发展。开发低成本、高强高模、高韧性的民用级环氧树脂体系，解决民用复合材料纤维强度发挥率低、界面结合性差的问题具有重大的研究意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中应用于缠绕成型工艺中树脂基体模量低，模量和韧性难以同步提高以及与纤维匹配性差的技术问题，提供一种缠绕用高模量高韧性树脂基体，通过高刚性结构的海因环氧树脂组分提高体系模量，同时通过定向反应催化剂实现环氧分子链段的有序增长，同步提高树脂体系的模量和韧性，最终获得高强度、高模量、高韧性的树脂基体。该树脂基体拥有优异的力学性能，并具有良好的加工工艺性，通过缠绕成型工艺制备的碳纤维复合材料力学性能良好，纤维-树脂界面粘结强度高，复合材料纤维发挥强度高于85％，成功解决了纤维-树脂复合材料强度发挥率低，界面结合性差的技术难题。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的缠绕用高模量高韧性树脂基体的制备方法。
本发明所要解决的技术问题之三是提供一种与解决技术问题之一相对应的缠绕用高模量高韧性树脂基体的应用方法。
为了解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案为：一种缠绕用高模量高韧性的树脂基体，以质量份数计，包含以下组分：
组分A：多官能度环氧树脂30～80份；
组分B：环氧稀释剂10～50份；
组分C：海因环氧树脂30～50份；
组分D：固化剂20-120份；
组分E：反应促进剂0.1～10份；
组分F：定向反应催化剂0.5～3份。
上述技术方案中，所述组分A主体环氧树脂优选为二官能度缩水甘油胺型、二官能度缩水甘油酯型、三官能度缩水甘油胺型、三官能度缩水甘油醚型、四官能度缩水甘油胺型环氧树脂中的一种或两种以上。
上述技术方案中，所述组分B环氧稀释剂优选为活性环氧稀释剂，进一步优选为正丁基缩水甘油醚(BGE)、烯丙基缩水甘油醚(AGE)、苯基缩水甘油醚(PGE)、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种以上。
上述技术方案中，所述组分C为海因环氧树脂，优选环氧值为0.5-0.8。
上述技术方案中，所述组分D为脂肪族胺类固化剂、脂环族胺类固化剂、芳香族胺类固化剂、杂环胺类固化剂中两种或三种以上的复配物。
上述技术方案中，所述组分E为叔胺类促进剂、咪唑类促进剂中的一种或两种以上。
上述技术方案中，所述组分F为三氟化硼及其络合物、膦类催化剂、双氰胺及其衍生物中的一种或两种以上。
为了解决技术问题之二，本发明采用的技术方案为：一种上述解决技术问题之一所述技术方案中任一所述的缠绕用高模量高韧性的树脂基体的制备方法，包括以下步骤：
将所需量的组分A、组分B与组分C在组分F定向反应催化剂存在下，预反应；然后在不大于60℃下与固化剂、促进剂混合均匀，脱泡，得到所述的树脂基体。
上述技术方案中，所述预反应的温度优选为80～120℃，时间优选为20-60min；所述的与固化剂、促进剂混合的温度优选为30～60℃，混合时间优选为20-60min。
上述技术方案中，所述脱泡的方式可以是本领域常用的各种脱泡方式中的一种，例如但不限定为真空脱泡。
为了解决技术问题之三，本发明采用的技术方案为：一种上述解决技术问题之一所述技术方案中任一所述的缠绕用高模量高韧性的树脂基体的应用方法。
上述技术方案中，所述应用并无特殊限定，本领域技术人员可以根据现有工艺技术加以利用，例如但不限定用于碳纤维缠绕成型工艺及制品。
采用本发明提供的缠绕用树脂基体，其优点在于：
(1)本发明通过引入海因环氧树脂组分，同时通过引入定向反应催化剂实现环氧分子链段的有序增长，同步提高树脂体系的模量和韧性，最终获得高强度、高模量、高韧性的树脂基体，提供的缠绕用高模量高韧性树脂基体拥有良好的力学性能，拉伸强度高于100MPa，拉伸模量4.0GPa，断裂伸长率4％，实现了模量与韧性的同步提高。
(2)本发明提供的缠绕用高模量高韧性树脂基体黏度低、适用期长，30℃下初始黏度为200-1000Pa.s，放置6h后黏度为600-1000Pa.s，能够满足缠绕工艺的使用要求。
(3)本发明提供的缠绕用高模量高韧性树脂基与碳纤维匹配性良好，在缠绕工艺中对纤维浸润完全，可获得良好的纤维-树脂界面，NOL环层间剪切强度高于80MPa。
(4)本发明提供的缠绕用高模量高韧性树脂基体固化工艺具有可调控性，最高固化温度为100～120℃，固化后产物玻璃化转变温度为120～150℃。
采用本发明的技术方案，得到的缠绕用高模量高韧性树脂基体，黏度低、适用期长，30℃下初始黏度为200-1000Pa.s，放置6h后黏度为600-1000Pa.s；固化后拉伸强度高于100MPa，拉伸模量4.0GPa，断裂伸长率4％；与碳纤维匹配性良好，在缠绕工艺中对纤维浸润完全，可获得良好的纤维-树脂界面，NOL环层间剪切强度高于80MPa，取得了较好的技术效果。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
【实施例1】
将三官能度活性环氧树脂MY0510、环氧稀释剂正丁基缩水甘油醚(BGE)、海因环氧树脂按照50:20:30的配比混合均匀，加入三氟化硼(BF3)2phr，在100℃下搅拌混合60min，待温度降至45℃时加入30phr固化剂二乙基甲苯二胺DETDA及2phr促进剂2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚DMP30，在45℃下搅拌混合20min后脱泡处理，得到所述缠绕用高模量高韧性树脂基体。
对上述树脂胶液进行黏度及适用期测试：测定树脂胶液在30℃下的黏度，并测定其适用期。
对上述树脂基体进行力学性能测试：按照GB/T2567-2008提供的测试方法制备树脂浇注体试样，在万能材料试验机上进行树脂浇注体拉伸性能测试。
对上述树脂基体所制备复合材料进行宏观力学性能测试：按照GB/T1458-2008提供的测试方法制备碳纤维复合材料环形试样，选用东丽T700SC-12K碳纤维。在万能材料试验机上进行环形复合材料试样的NOL环拉伸测试、NOL环层间剪切测试(ILSS)。
对上述树脂基体所制备复合材料进行微观力学性能测试(IFSS)：使用纤维树脂界面强度测定仪HM410进行微液单丝拔出测试。
【比较例1】
不加入海因环氧树脂，树脂组分三官能度活性环氧树脂MY0510、环氧稀释剂正丁基缩水甘油醚(BGE)按照80:20的配比混合均匀，其它条件及测试方法与实施例1一致。
【实施例2】
将三官能度活性环氧树脂MY0510、环氧稀释剂正丁基缩水甘油醚(BGE)、海因环氧树脂按照50:20:30的配比混合均匀，加入定向反应催化剂三氟化硼(BF3)2phr，在100℃下搅拌混合60min，待温度降至45℃时加入30phr固化剂二乙基甲苯二胺DETDA及2phr促进剂二甲基四乙基咪唑2E4MZ，在45℃下搅拌混合20min后脱泡处理，得到所述缠绕用高模量高韧性树脂基体。
测试方法与实施例1一致。
【比较例2】
不加入定向反应催化剂三氟化硼，其它条件及测试方法与实施例2一致。
【实施例3】
将三官能度活性环氧树脂MY0510、环氧稀释剂正丁基缩水甘油醚(BGE)、海因环氧树脂按照50:20:30的配比混合均匀，加入定向反应催化剂三氟化硼(BF3)2phr，在100℃下搅拌混合60min，待温度降至45℃时加入30phr固化剂二乙基甲苯二胺DETDA及6phr促进剂二甲基四乙基咪唑2E4MZ，在45℃下搅拌混合20min后脱泡处理，得到所述缠绕用高模量高韧性树脂基体。
测试方法与实施例1一致。
【比较例3】
不加入促进剂二甲基四乙基咪唑2E4MZ，其它条件及测试方法与实施例3一致。
【实施例4】
将三官能度活性环氧树脂MY0510、环氧稀释剂正丁基缩水甘油醚(BGE)、海因环氧树脂按照30:20:50的配比混合均匀，加入定向反应催化剂三氟化硼(BF3)2phr，在100℃下搅拌混合60min，待温度降至45℃时加入30phr固化剂二乙基甲苯二胺DETDA及2phr促进剂2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚DMP30，在45℃下搅拌混合20min后脱泡处理，得到所述缠绕用高模量高韧性树脂基体。
测试方法与实施例1一致。
【比较例4】
不加入三官能度活性环氧树脂MY0510，环氧稀释剂正丁基缩水甘油醚(BGE)、海因环氧树脂按照20:80的配比混合均匀，其它条件及测试方法与实施例4一致。
附表1实施例/对比例具体实验方案
Figure BDA0001838000560000071
附表2实施例/对比例实验结果
Figure BDA0001838000560000081
附表3
Figure BDA0001838000560000082

Claims (10)

1.一种树脂基体，以质量份数计，包含以下组分：
组分A：主体环氧树脂30~80份；
组分B：环氧稀释剂10~50份；
组分C：海因环氧树脂30~50份；
组分D：固化剂20-120份；
组分E：反应促进剂0.1~10份；
组分F：定向反应催化剂0.5~3份；
并且将所需量的组分A、组分B与组分C在组分F存在下预反应；然后在不大于60℃下与组分D、组分E混合均匀，脱泡，得到所述的树脂基体；
所述组分F定向反应催化剂为三氟化硼及其络合物、膦类催化剂、双氰胺及其衍生物中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的树脂基体，其特征在于所述组分A主体环氧树脂为二官能度缩水甘油胺型、二官能度缩水甘油酯型、三官能度缩水甘油胺型、三官能度缩水甘油醚型、四官能度缩水甘油胺型环氧树脂中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的树脂基体，其特征在于所述组分B环氧稀释剂选自正丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的树脂基体，其特征在于所述组分C海因环氧树脂的环氧值为0.5-0.8。
5.根据权利要求1所述的树脂基体，其特征在于所述组分D固化剂为脂肪族胺类固化剂、脂环族胺类固化剂、芳香族胺类固化剂、杂环胺类固化剂中两种或三种以上的复配物。
6.根据权利要求1所述的树脂基体，其特征在于所述组分E反应促进剂为叔胺类促进剂、咪唑类促进剂中的一种或两种以上。
7.一种权利要求1~6任一所述的树脂基体的制备方法，包括以下步骤：
将所需量的组分A、组分B与组分C在组分F存在下，预反应；然后在不大于60℃下与组分D、组分E混合均匀，脱泡，得到所述的树脂基体。
8.根据权利要求7所述的树脂基体的制备方法，其特征在于所述预反应的温度为80~120°C，时间为20-60min；所述与组分D固化剂、组分E促进剂混合的温度为30~60°C，混合时间为20-60min。
9.根据权利要求7所述的树脂基体的制备方法，其特征在于所述脱泡的方式为真空脱泡。
10.一种权利要求1~6任一所述的树脂基体的应用，其特征在于，所述树脂基体用于碳纤维缠绕成型工艺。
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