CN115627139B - 一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种室温固化低温环境使用环氧胶粘剂及其制备方法，属于高分子材料制备领域。本发明通过使用聚醚改性环氧树脂、稀释剂、芳香胺类固化剂、偶联剂和促进剂的综和作用，有效提高胶粘剂的耐低温性能，同时增强与基材的附着力，在‑196℃下拉剪强度超过24.0MPa。胶粘剂制备工艺简单，固化施工条件温和。室温固化大大简化了粘接工艺，特别适合无法承受高温固化的施工场合使用。

Description

一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种室温固化低温环境使用环氧胶粘剂及其制备方法，属于高分子材料制备领域。
背景技术
环氧胶粘剂是一种良好的粘接材料，应用广泛，耐低温性能是其重要研究方向。环氧树脂固化物脆性大，导致极端低温下粘接稳定性较低，当前主要是对环氧树脂进行增韧改性，通过引入柔性烷基链、尼龙链段或聚氨酯等柔性结构，提升胶粘剂的低温环境使用性能，商品化产品以DW-3、NHJ-44为代表。
DW-3采用四氢呋喃聚醚环氧树脂作为基体，间苯二胺和苯基缩水甘油醚的共聚物(590)作为固化剂，其交联网络中较长的烷基链赋予环氧树脂良好的低温韧性；NHJ-44则采用新型脂肪-芳香共聚尼龙与环氧树脂混合，制备成胶膜，尼龙的酰胺氢与环氧基团发生加成反应，获得优异的粘接性能，-196℃下剪切强度均达到20MPa以上。然而，DW-3需在60～120℃之间固化2～6h，室温下固化时间可长达数天；NHJ-44的固化温度则高达170℃，提高了大面积施工难度，尤其受粘接材质、尺寸、精度、工艺条件限制无法加热的场合，限制了胶粘剂的使用。
关于低温环境使用环氧胶粘剂的室温固化方面，部分公开报道研究主要在实验室层面。如采用自制柔性胺作为固化剂，与双酚A型环氧树脂和少量固化催化剂混合后，获得GH-01胶粘剂，在室温24h下固化后，-196℃下粘接特种合金的剪切强度达5.88MPa。采用聚氨酯改性双酚S型环氧树脂与680环氧树脂混合后作为基体，以脂环胺和酚醛胺类固化剂T-31组成混合固化剂，在室温固化12h后，-196℃下的拉剪强度达到15.4MPa。但是，上述环氧胶粘剂在室温和低温下的脆性大，特别是低温下(-196℃)韧性低。
总的来说，目前极端环境使用环氧胶粘剂的问题在于固化温度高、低温韧性不足。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供了一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂及其制备方法，目的是实现中低温固化，并在极端低温环境下保持高的粘接强度和较好的韧性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂，按照质量份数计，包括聚醚改性环氧树脂95～100份，稀释剂2～6份，固化剂17～27份，偶联剂2～6份，促进剂1.0～2.0份；
聚醚改性环氧树脂包括聚四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂。
通过上述技术方案，通过聚四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂的复配来实现基体树脂低温韧性和反应活性协同，聚四氢呋喃改性环氧树脂中的较长聚醚链段赋予材料良好的低温韧性，聚丙二醇环氧树脂中聚醚链段较短，在赋予材料低温韧性的同时可提升固化反应的活性和交联密度。
所述聚醚改性环氧树脂为聚四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂的混合物，以聚四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂的总质量为100％计算，聚四氢呋喃改性环氧树脂的质量百分含量为85％～95％，聚丙二醇改性环氧树脂的质量百分含量为5％～15％。
所述固化剂为间苯二甲胺与苯基缩水甘油醚的共聚物、异佛尔酮二胺与苯基缩水甘油醚的共聚物中的任意一种、或任意一种以上的混合物。
通过上述技术方案，间苯二甲胺与苯基缩水甘油醚的共聚物、异佛尔酮二胺与苯基缩水甘油醚的共聚物，室温下均为液态，便于配制操作，且具备较高的固化反应活性，本身结构又能提高了胶黏剂的低温性能。选择上述固化剂与聚四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂协同配合使用，工艺适用性好，能够有较高的反应活性，胶黏剂能够在室温环境下较快固化，且在室温下，胶黏剂固化后的拉剪强度不低于14.0MPa，在-196℃温度下，胶黏剂固化后的拉剪强度不低于24.0MPa。
所述的稀释剂为3,4-环氧基环己烷甲酸-3’,4’-环氧基环己烷甲酯、二氧化乙烯基环己烯、2,2-双(4-缩水甘油氧基环己基)丙烷的一种或一种以上混合物。
所述偶联剂为有机硅烷偶联剂KH550、KH560中的一种或一种以上混合物。
所述促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)、苯酚中的一种或一种以上混合物。
上述稀释剂能够对本申请胶黏剂体系的黏度和反应进行优化调节，使胶黏剂具有更佳的工艺性能；上述偶联剂的一端与胶黏剂粘接的基体的表面连接、另一端与胶黏剂的聚醚改性环氧树脂连接，提高了胶黏剂的粘接强度；上述促进剂有助于促进降低胶黏剂的固化温度、加速胶黏剂的固化。
一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂的制备方法，包括：
(1)按照下述质量份配比称取原料：
聚醚改性环氧树脂95～100份，稀释剂2～6份，固化剂20～27份，偶联剂2～6份，促进剂1.0～2.0份；
(2)将称取的聚醚改性环氧树脂与稀释剂在15～30℃下先搅拌均匀，得到环氧树脂混合液；
(3)依次向环氧树脂混合液中加入称取的固化剂、偶联剂和促进剂，在15～30℃下充分搅拌均匀，得到固化前的胶粘剂；
(4)对固化前的胶粘剂进行固化得到固化的胶粘剂。
步骤(2)中，将称取的聚醚改性环氧树脂与稀释剂在15～30℃下进行机械搅拌，搅拌的转速为100～300r/min，正、反转各搅拌5～10min，搅拌至聚醚改性环氧树脂与稀释剂混合均匀。
所述步骤(3)中，固化剂、偶联剂和促进剂加入混合液后在15～30℃下进行机械搅拌，搅拌的转速为150～400r/min，正、反转各搅拌5～10min，搅拌至聚醚改性环氧树脂与稀释剂混合均匀。
所述步骤(4)中，固化条件为：在室温下自然固化2～4天。
综上所述，本申请至少包括以下有益技术效果：
(1)本发明通过使用聚醚改性环氧树脂、稀释剂、芳香胺类固化剂、偶联剂和促进剂的综和作用，有效提高胶粘剂的耐低温性能，同时增强与基材的附着力。
(2)本发明的耐低温环氧胶粘剂，在极端低温环境下具有高的剪切强度(-196℃下拉剪强度超过24MPa)，是一种能够室温固化，并且耐极端低温的高性能胶粘剂。
(3)本发明的极端低温环境使用环氧胶粘剂制备工艺简单，固化施工条件温和。室温固化大大简化了粘接工艺，特别适合无法承受高温固化的施工场合使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂，具体步骤和条件如下：
(1)按照下述质量称取原料：聚四氢呋喃改性环氧树脂90g，聚丙二醇改性环氧树脂10g，3,4-环氧基环己烷甲酸-3’,4’-环氧基环己烷甲酯6g，间苯二甲胺与苯基缩水甘油醚的共聚物20g，KH5506 g，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)2.0g。
(2)将称取的聚四氢呋喃改性环氧树脂、聚丙二醇改性环氧树脂与3,4-环氧基环己烷甲酸-3’,4’-环氧基环己烷甲酯在25℃下进行机械搅拌，搅拌的转速为200r/min，正、反转各搅拌5min得到环氧树脂混合液；
(3)依次向环氧树脂混合液中加入称取的间苯二甲胺与苯基缩水甘油醚的共聚物、KH550和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚在25℃下进行机械搅拌，搅拌的转速为250r/min，正、反转各搅拌5min，得到固化前的胶粘剂；
(4)在室温下自然固化3天，得到固化的胶粘剂。
按照Q/Dq139-94测试方法对本实施例得到的固化胶粘剂进行样件拉剪强度测试。
测试结果为：在室温和-196℃下，本实施例提供的固化胶粘剂的拉剪强度分别为16.4MPa和25.7MPa。
实施例2
一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂，具体步骤和条件如下：
(1)按照下述质量称取原料：聚四氢呋喃改性环氧树脂85g，聚丙二醇改性环氧树脂15g，3,4-环氧基环己烷甲酸-3’,4’-环氧基环己烷甲酯2g，异佛尔酮二胺与苯基缩水甘油醚的共聚物24g，KH5602 g，苯酚1.5g。
(2)将称取的聚四氢呋喃改性环氧树脂、聚丙二醇改性环氧树脂与3,4-环氧基环己烷甲酸-3’,4’-环氧基环己烷甲酯在25℃下进行机械搅拌，搅拌的转速为100r/min，正、反转各搅拌10min得到环氧树脂混合液；
(3)依次向环氧树脂混合液中加入称取的异佛尔酮二胺与苯基缩水甘油醚的共聚物、KH560和苯酚在25℃下进行机械搅拌，搅拌的转速为400r/min，正、反转各搅拌5min，得到固化前的胶粘剂；
(4)在室温下自然固化3天，得到固化的胶粘剂。
按照Q/Dq139-94测试方法对本实施例得到的固化胶粘剂进行样件拉剪强度测试。
测试结果为：在室温和-196℃下，本实施例提供的固化胶粘剂的拉剪强度分别为15.7MPa和25.8MPa。
实施例3
一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂，具体步骤和条件如下：
(1)按照下述质量称取原料：聚四氢呋喃改性环氧树脂95g，聚丙二醇改性环氧树脂5g，2,2-双(4-缩水甘油氧基环己基)丙烷4g，间苯二甲胺与苯基缩水甘油醚的共聚物27g，KH5505 g，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)2.0g。
(2)将称取的聚四氢呋喃改性环氧树脂、聚丙二醇改性环氧树脂与2,2-双(4-缩水甘油氧基环己基)丙烷在25℃下进行机械搅拌，搅拌的转速为300r/min，正、反转各搅拌5min得到环氧树脂混合液；
(3)依次向环氧树脂混合液中加入称取的间苯二甲胺与苯基缩水甘油醚的共聚物、KH550和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚在25℃下进行机械搅拌，搅拌的转速为150r/min，正、反转各搅拌10min，得到固化前的胶粘剂；
(4)在室温下自然固化2天，得到固化的胶粘剂。
按照Q/Dq139-94测试方法对本实施例得到的固化胶粘剂进行样件拉剪强度测试。测试结果为：在室温和-196℃下，本实施例提供的固化胶粘剂的拉剪强度分别为15.3MPa和24.4MPa。
实施例4
一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂，具体步骤和条件如下：
(1)按照下述质量称取原料：聚四氢呋喃改性环氧树脂88g，聚丙二醇改性环氧树脂12g，3,4-环氧基环己烷甲酸-3’,4’-环氧基环己烷甲酯6g，间苯二甲胺与苯基缩水甘油醚的共聚物27g，KH5506 g，2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)2.0g。
(2)将称取的聚四氢呋喃改性环氧树脂、聚丙二醇改性环氧树脂与3,4-环氧基环己烷甲酸-3’,4’-环氧基环己烷甲酯在25℃下进行机械搅拌，搅拌的转速为300r/min，正、反转各搅拌5min得到环氧树脂混合液；
(3)依次向环氧树脂混合液中加入称取的间苯二甲胺与苯基缩水甘油醚的共聚物、KH550和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚在25℃下进行机械搅拌，搅拌的转速为250r/min，正、反转各搅拌10min，得到固化前的胶粘剂；
(4)在室温下自然固化4天，得到固化的胶粘剂。
按照Q/Dq139-94测试方法对本实施例得到的固化胶粘剂进行样件拉剪强度测试。测试结果为：在室温和-196℃下，本实施例提供的固化胶粘剂的拉剪强度分别为15.0MPa和24.9MPa。
实施例5
一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂，具体步骤和条件如下：
(1)按照下述质量称取原料：聚四氢呋喃改性环氧树脂90g，聚丙二醇改性环氧树脂10g，二氧化乙烯基环己烯5g，异佛尔酮二胺与苯基缩水甘油醚的共聚物27g，KH560 6 g，苯酚1.5g。
(2)将称取的聚四氢呋喃改性环氧树脂、聚丙二醇改性环氧树脂与二氧化乙烯基环己烯在25℃下进行机械搅拌，搅拌的转速为200r/min，正、反转各搅拌8min得到环氧树脂混合液；
(3)依次向环氧树脂混合液中加入称取的异佛尔酮二胺与苯基缩水甘油醚的共聚物、KH560和苯酚在25℃下进行机械搅拌，搅拌的转速为300r/min，正、反转各搅拌5min，得到固化前的胶粘剂；
(4)在室温下自然固化3天，得到固化的胶粘剂。
按照Q/Dq139-94测试方法对本实施例得到的固化胶粘剂进行样件拉剪强度测试。测试结果为：在室温和-196℃下，本实施例提供的固化胶粘剂的拉剪强度分别为14.7MPa和24.8MPa。
实施例6
与实施例1的不同之处仅在于：聚四氢呋喃改性环氧树脂85g，聚丙二醇改性环氧树脂15g。
按照Q/Dq139-94测试方法对本实施例得到的固化胶粘剂进行样件拉剪强度测试。测试结果为：在室温和-196℃下，本实施例提供的固化胶粘剂的拉剪强度分别为17.2MPa和26.4MPa。
实施例7
与实施例6的不同之处仅在于：聚四氢呋喃改性环氧树脂95g，聚丙二醇改性环氧树脂5g。
按照Q/Dq139-94测试方法对本实施例得到的固化胶粘剂进行样件拉剪强度测试。测试结果为：在室温和-196℃下，本实施例提供的固化胶粘剂的拉剪强度分别为15.6MPa和24.9MPa。
实施例8
与实施例1的不同之处仅在于：将四氢呋喃改性环氧树脂替换为等质量的聚丙二醇改性环氧树脂。
按照Q/Dq139-94测试方法对本实施例得到的固化胶粘剂进行样件拉剪强度测试。测试结果为：在室温和-196℃下，本实施例提供的固化胶粘剂的拉剪强度分别为14.2MPa和23.1MPa。
实施例9
与实施例1的不同之处仅在于：将聚丙二醇改性环氧树脂替换为等质量的四氢呋喃改性环氧树脂。
按照Q/Dq139-94测试方法对本实施例得到的固化胶粘剂进行样件拉剪强度测试。测试结果为：在室温和-196℃下，本实施例提供的固化胶粘剂的拉剪强度分别为12.8MPa和22.7MPa。
从上述实施例1-5，可以看出，在本申请限定的各组分的含量范围内，胶黏剂均能够在常温2-4天内实现固化，且固化后胶黏剂在在室温和-196℃下，拉剪强度分别不低于14.0MPa和24.0MPa。
上述实施例1、6和7中，聚醚改性环氧树脂的总质量相同，在本发明的聚四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂两者优化范围之内，可以看出，聚丙二醇改性环氧树脂质量增加，室温和-196℃下拉剪强度略有增加，但是实际实验中可以观察到固化后样品会变脆。
上述实施例1、8和9中，实施例1的室温和-196℃下拉剪强度优于实施例8和实施例9，说明四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂的复配起到了较好的协同作用，在本发明的组分含量范围内，提高了胶黏剂的强度。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此，本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。

Claims (9)

1.一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂，其特征在于：按照质量份数计，包括聚醚改性环氧树脂95~100份，稀释剂2~6份，固化剂17~27份，偶联剂2~6份，促进剂1.0~2.0份；
聚醚改性环氧树脂包括聚四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂；
所述聚醚改性环氧树脂为聚四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂的混合物，以聚四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂的总质量为100%计算，聚四氢呋喃改性环氧树脂的质量百分含量为85%~95%，聚丙二醇改性环氧树脂的质量百分含量为5%~15%。
2.根据权利要求1所述的一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂，其特征在于：所述固化剂为间苯二甲胺与苯基缩水甘油醚的共聚物、异佛尔酮二胺与苯基缩水甘油醚的共聚物中的任意一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂，其特征在于：所述的稀释剂为3,4-环氧基环己烷甲酸-3’,4’-环氧基环己烷甲酯、二氧化乙烯基环己烯、2,2-双(4-缩水甘油氧基环己基)丙烷的任意一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂，其特征在于：所述偶联剂为有机硅烷偶联剂KH550、KH560中的任意一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂，其特征在于：所述促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚（DMP-30）、苯酚中的任意一种以上。
6.一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括：
（1）按照下述质量份配比称取原料：
聚醚改性环氧树脂95~100份，稀释剂2~6份，固化剂20~27份，偶联剂2~6份，促进剂1.0~2.0份；
（2）将称取的聚醚改性环氧树脂与稀释剂在15~30℃下先搅拌均匀，得到环氧树脂混合液；
（3）依次向环氧树脂混合液中加入称取的固化剂、偶联剂和促进剂，在15~30℃下充分搅拌均匀，得到固化前的胶粘剂；
（4）对固化前的胶粘剂进行固化得到固化的胶粘剂；
聚醚改性环氧树脂包括聚四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂；
所述聚醚改性环氧树脂为聚四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂的混合物，以聚四氢呋喃改性环氧树脂和聚丙二醇改性环氧树脂的总质量为100%计算，聚四氢呋喃改性环氧树脂的质量百分含量为85%~95%，聚丙二醇改性环氧树脂的质量百分含量为5%~15%。
7.根据权利要求6所述的一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将称取的聚醚改性环氧树脂与稀释剂在15~30℃下进行机械搅拌，搅拌至聚醚改性环氧树脂与稀释剂混合均匀。
8.根据权利要求6所述的一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，固化剂、偶联剂和促进剂加入混合液后在15~30℃下进行机械搅拌，搅拌至混合均匀。
9.根据权利要求6所述的一种室温固化极端低温环境使用环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，固化条件为：在室温下自然固化2~4天。
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