CN111961191B - 一种接缝王用环氧固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种接缝王用环氧固化剂及其制备方法,它由质量百分比30~50%的脂环胺、10~30%的聚醚胺、10~30%的环氧树脂和10~30%苯甲醇制成。经过性能检测,结果表明发明制备得到的环氧固化剂,硬度、柔韧性、耐黄变等性能指标优异,固化时间适中,满足接缝王应用要求,取得了非常好的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧固化剂,具体涉及一种固化时间适中、硬度高、柔韧性好、耐黄变性能佳的用于接缝王的环氧固化剂及其制备方法,属于高分子材料技术领域。
背景技术
接缝王是一种连接物体缝隙的新型材料,由环氧树脂和配套的环氧固化剂组成。它不仅适用于各种板材缝隙的防开裂接缝使用,而且还适用于石、木、钢、铁、铜、铝、不锈钢、混凝土、水泥预制件、粘土砖、玻璃钢、人造石等不同材质的互相粘接。
接缝王需要具有适中的固化时间,根据施工特点,一般要求25℃下2小时成型,24小时实干,三天达到最佳硬度。还需要具有极强的抗裂性能和粘结附着力以及优良的柔韧性、耐水性、耐黄变性。
用于接缝王的环氧树脂通常采用低粘度的E-51型环氧树脂,固化剂的选择对接缝王的性能特点起到关键的作用。因此,本发明通过大量实验筛选,对脂环胺和聚醚胺的混合物进行改性,研发出一种综合性能优良,能适用于接缝王的环氧固化剂。
发明内容
发明目的:本发明的目的是根据应用场合的需求,提供一种固化时间适中、硬度高、柔韧性好、耐黄变性能佳的环氧固化剂,用于接缝王;本发明另一个目的是提供该环氧固化剂的制备方法。
技术方案:为实现以上目的,本发明采用的技术方案是:
一种接缝王用环氧固化剂,它由下列质量百分比的原料制成:
30~50%的脂环胺、10~30%的聚醚胺、10~30%的环氧树脂和10~30%苯甲醇。
作为优选方案,以上所述的接缝王用环氧固化剂,所述的脂环胺为1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、异弗尔酮二胺(IPDA)、4,4′-二氨基二环己基甲烷(PACM)、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、甲基环己二胺(HTDA)中的一种或几种混合物。
作为优选方案,以上所述的接缝王用环氧固化剂,所述的聚醚胺为亨斯曼D230、亨斯曼D400、正大ZD123、正大ZT143、正大ZD140的一种或几种混合物。
作为优选方案,以上所述的接缝王用环氧固化剂,环氧树脂为E-51、E-44、E-20、E-12中的一种或几种混合物。
本发明所述的接缝王用环氧固化剂的制备方法,其包括以下步骤:
(1)按质量百分比将脂环胺、聚醚胺投入反应釜中,搅拌,使物料混合均匀;
(2)然后通入氮气或二氧化碳保护气体,除去氧气,开始升温,升温至50~70℃;
(3)将计量好的环氧树脂投入高位槽;
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜,期间控制温度50~80℃;
(5)环氧树脂滴加完成后,在70~90℃保温反应2~4小时;
(6)保温完成后,开启真空泵,除去未反应的胺类原料;
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜,搅拌20~60分钟;
(8)过滤,包装得成品接缝王用环氧固化剂。
有益效果:本发明和现有技术相比具有以下优点:
本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料配比组成,本发明根据应用场合的性能需求,添加脂环胺可提高产品的硬度和耐黄变性,添加用聚醚胺赋予产品优良的柔韧性,并利用环氧树脂对原料胺进行改性,以调节其固化速度,最后选用环保型溶剂苯甲醇调节产品粘度,利于施工。
本发明在实验过程中发现,各原料的用量非常关键。当脂环胺少于本发明的量,耐黄变性能受到影响;聚醚胺低于本发明的量,产品柔韧性不佳。环氧树脂和苯甲醇的用量影响产品的固化速度和粘度,如超出本发明的质量百分比范围,不利于产品施工。因此,本发明通过大量实验筛选得到最佳的各原料的组成和用量比。
经过性能检测,结果表明发明制备得到的环氧固化剂,硬度、柔韧性、耐黄变等性能指标优异,固化时间适中,可满足接缝王应用要求,取得了非常好的技术效果。
具体实施方式
实施例1
1、一种接缝王用环氧固化剂,它由下列质量百分比的原料制成:45%的1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、20%的聚醚胺(亨斯曼D230)、17%的E-51环氧树脂和18%苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法,其包括以下步骤:
(1)按质量百分比将1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、聚醚胺(亨斯曼D230)投入反应釜中,搅拌,使物料混合均匀;
(2)然后通入氮气保护气体,除去氧气,开始升温,升温至50℃;
(3)将计量好的E-51环氧树脂投入高位槽;
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜,期间控制温度70~80℃;
(5)环氧树脂滴加完成后,在80~90℃保温反应2小时;
(6)保温完成后,开启真空泵,除去未反应的胺类原料;
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜,搅拌30分钟;
(8)过滤,包装得成品接缝王用环氧固化剂。
实施例2
1、一种接缝王用环氧固化剂,它由下列质量百分比的原料制成:40%的异弗尔酮二胺(IPDA)、15%的聚醚胺(亨斯曼D400)、15%的E-44环氧树脂和30%苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法,其包括以下步骤:
(1)按质量百分比将异弗尔酮二胺(IPDA)、聚醚胺(亨斯曼D400)投入反应釜中,搅拌,使物料混合均匀;
(2)然后通入氮气保护气体,除去氧气,开始升温,升温至60℃;
(3)将计量好的E-44环氧树脂投入高位槽;
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜,期间控制温度70~80℃;
(5)环氧树脂滴加完成后,在80~90℃保温反应3小时;
(6)保温完成后,开启真空泵,除去未反应的胺类原料;
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜,搅拌40分钟;
(8)过滤,包装得成品接缝王用环氧固化剂。
实施例3
1、一种接缝王用环氧固化剂,它由下列质量百分比的原料制成:35%的甲基环己二胺(HTDA)、30%的聚醚胺(正大ZD140)、10%的E-20环氧树脂和25%苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法,其包括以下步骤:
(1)按质量百分比将甲基环己二胺(HTDA)、聚醚胺(正大ZD140)投入反应釜中,搅拌,使物料混合均匀;
(2)然后通入氮气或二氧化碳保护气体,除去氧气,开始升温,升温至60℃;
(3)将计量好的E-20环氧树脂投入高位槽;
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜,期间控制温度70~80℃;
(5)环氧树脂滴加完成后,在70~80℃保温反应4小时;
(6)保温完成后,开启真空泵,除去未反应的胺类原料;
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜,搅拌60分钟;
(8)过滤,包装得成品接缝王用环氧固化剂。
实施例4
1、调整实施例1中脂环胺和聚醚胺的比例。
一种接缝王用环氧固化剂,它由下列质量百分比的原料制成:25%的1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、40%的聚醚胺(亨斯曼D230)、17%的E-51环氧树脂和18%苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法,其包括以下步骤:
(1)按质量百分比将1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、聚醚胺(亨斯曼D230)投入反应釜中,搅拌,使物料混合均匀;
(2)然后通入氮气或二氧化碳保护气体,除去氧气,开始升温,升温至50℃;
(3)将计量好的E-51环氧树脂投入高位槽;
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜,期间控制温度70~80℃;
(5)环氧树脂滴加完成后,在80~90℃保温反应2小时;
(6)保温完成后,开启真空泵,除去未反应的胺类原料;
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜,搅拌30分钟;
(8)过滤,包装得成品接缝王用环氧固化剂。
实施例5
1、调整实施例1中脂环胺和聚醚胺的比例。一种接缝王用环氧固化剂,它由下列质量百分比的原料制成:58%的1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、7%的聚醚胺(亨斯曼D230)、17%的E-51环氧树脂和18%苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法,其包括以下步骤:
(1)按质量百分比将1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、聚醚胺(亨斯曼D230)投入反应釜中,搅拌,使物料混合均匀;
(2)然后通入氮气或二氧化碳保护气体,除去氧气,开始升温,升温至50℃;
(3)将计量好的E-51环氧树脂投入高位槽;
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜,期间控制温度70~80℃;
(5)环氧树脂滴加完成后,在80~90℃保温反应2小时;
(6)保温完成后,开启真空泵,除去未反应的胺类原料;
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜,搅拌30分钟;
(8)过滤,包装得成品接缝王用环氧固化剂。
对比实施例1
1、一种接缝王用环氧固化剂,它由下列质量百分比的原料制成:45%的1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、20%的聚醚胺(亨斯曼D230)、35%苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法,其包括以下步骤:
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法,其包括以下步骤:
(1)按质量百分比将异弗尔酮二胺(IPDA)、聚醚胺(亨斯曼D400)投入反应釜中,搅拌,使物料混合均匀;
(2)然后通入氮气保护气体,除去氧气,开始升温,升温至60℃;
(3)保温完成后,开启真空泵,除去未反应的胺类原料;
(4)将计量好的苯甲醇投入反应釜,搅拌40分钟;
(5)过滤,包装得成品接缝王用环氧固化剂。
对比实施例2
1、一种接缝王用环氧固化剂,它由下列质量百分比的原料制成:65%的聚醚胺(亨斯曼D230)、17%的E-51环氧树脂和18%苯甲醇。
2、接缝王用环氧固化剂的制备方法,其包括以下步骤:
(1)按质量百分比将聚醚胺(亨斯曼D230)投入反应釜中,搅拌,使物料混合均匀;
(2)然后通入氮气保护气体,除去氧气,开始升温,升温至50℃;
(3)将计量好的E-51环氧树脂投入高位槽;
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜,期间控制温度70~80℃;
(5)环氧树脂滴加完成后,在80~90℃保温反应2小时;
(6)保温完成后,开启真空泵,除去未反应的胺类原料;
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜,搅拌30分钟;
(8)过滤,包装得成品接缝王用环氧固化剂。
实施例6性能测试
将环氧树脂(江苏三木产828)与制得的环氧固化剂按照比例混合,并均匀涂布于马口铁板成膜,膜厚40μm。固化后测得基本性能如下表1。
表1不同实施例性能测试结果
由以上性能检测结果表明,本发明通过大量实验筛选,采用优选原料制备得到的环氧固化剂,硬度、柔韧性、耐黄变等性能指标优异,固化时间适中,满足接缝王应用要求,取得了非常好的技术效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种接缝王用环氧固化剂,其特征在于,它由下列质量百分比的原料制成:58%的1,3-环己二甲胺、7%的聚醚胺、17%的E-51环氧树脂和18%苯甲醇;所述的聚醚胺为亨斯曼D230;
接缝王用环氧固化剂的制备方法,其包括以下步骤:
(1)按质量百分比将1,3-环己二甲胺、聚醚胺投入反应釜中,搅拌,使物料混合均匀;
(2)然后通入氮气或二氧化碳保护气体,除去氧气,开始升温,升温至50℃;
(3)将计量好的E-51环氧树脂投入高位槽;
(4)将高位槽中的环氧树脂滴入反应釜,期间控制温度70~80℃;
(5)环氧树脂滴加完成后,在80~90℃保温反应2小时;
(6)保温完成后,开启真空泵,除去未反应的胺类原料;
(7)将计量好的苯甲醇投入反应釜,搅拌30分钟;
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