CN110204690A - 一种环氧干挂胶固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧干挂胶固化剂，其由多元胺、多聚甲醛及酚类聚合而成。所述多元胺、多聚甲醛、酚类聚合的摩尔比为1:0.5‑1:1。用腰果酚等酚类改性的环氧固化剂，且具有较高的反应活性，研发了一种可以室温固化的环氧树脂固化剂。所制成的固化剂可改善环氧干挂胶在低温条件下固化慢、固化不完全、材料强度差、韧性和抗冲击不足的缺陷，用于环氧干挂胶的固化，使得环氧干挂胶具有存储稳定性、低温固化快、粘结强度高、韧性高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料的制备，特别是涉及环氧干挂胶中的环氧树脂固化剂。
背景技术
因环氧树脂具有优良的物理和化学性能，其固化时收缩率小，与绝大多数建筑材料有牢固的结合力，且固化条件可选择性大。环氧树脂的这些优良特性使它广泛被应用于电子产品领域和建筑材料领域。
环氧树脂中含有独特的环氧基活性基团,轻基醚键极性基以及苯环刚性基团，而具有许多优异的性能。环氧树脂在建筑领域的应用包括：高性能的地面材料、建筑结构的加固与修补、构件的永久定位固定。在石材加工业，环氧树脂可以用来修补板面、以及外墙石材墙面干挂件的固定胶。广泛应用于金属非金属材料粘结、电气机械浇铸绝缘、电子器具粘合密封和层压成型复合材料、土木及金属表面涂料等。
然而,单纯的树脂几乎没有多大的实用价值,只有通过增韧改性使它转变为三向网状立体结构,形成高聚合物才呈现出一系列优良的性能。在环氧树脂应用领域的研究,主要集中在环氧树脂的基体增韧和柔性固化增韧的研究,而使环氧树脂能获得各种优异的使用性能和工艺性能的要求。环氧树脂基体增韧技术是在不影响材料的弹性模量和玻璃化转变温度的情况下,使材料的强度、韧性及其它性能达到更高的要求。
目前，环氧树脂的增韧研究己取得了一些成果,增韧途径主要有在环氧树脂中加入橡胶弹性体、塑性树脂、热致性液晶、无机纳米粒子增韧环氧树脂等。但是，由于基体本身的性质会影响增韧的效果，例如，橡胶增韧的研究已比较成熟,由于橡胶自身的强度和模量较低、耐热性能较差,所以在有效增韧的同时往往会减弱材料的强度、模量和耐热性能热塑性树脂增韧的不足之处是用于改性的热塑性树脂不易溶于普通溶剂乙醇、丙酮等,且加工和固化条件要求较高等缺点。环氧固化剂是通过直接与环氧树脂发生固化反应而结合,所以固化剂的结构与品质直接影响环氧树脂的应用效果,甚至在某种程度上起着决定性的作用。市场上大部分环氧固化剂用在环氧石材干挂胶上，环氧树脂固化体系瓷砖以下缺陷：
1、环氧树脂固化物冲击强度不够、脆性大。
2、冬季使用时，环氧树脂固化不完全。因此，环氧树脂的增韧和冬季固化完全一直以来都是该领域所关注的热点。一般的聚酰胺固化剂增韧效果很好，但是其粘度大，低温固化不完全，限制聚酰胺固化剂在低温的应用。
基于上述原因，本发明提供了一种低温固化，增韧环氧树脂的固化剂，在环氧石材干挂胶行业成为一项迫切而重要的工作
发明内容
为了在低温条件下固化环氧树脂快、冲击和韧性优良的环氧树脂合成，本发明提供了一种环氧干挂胶固化剂，其由多元胺、多聚甲醛及酚类聚合而成。所述多元胺、多聚甲醛、酚类聚合的摩尔比为1:0.5-1:1。
优选地，所述多元胺选自乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、间苯二胺、二胺基二苯基甲烷、异佛尔酮二胺中任选一种或多种组合。
所述多聚甲醛的分子量范围为：多聚甲醛为聚合度8-10的白色粉末。
所述酚类选自苯酚、十二烷基酚、壬基酚、腰果酚中任选一种或多种组合。
本发明还提供了一种制备环氧干挂胶固化剂的方法，其包括以下步骤：
步骤1)先将多元胺投入反应釜，缓慢滴加酚类混合物，控制反应温度为40-60℃，滴加完保温在50℃，反应1.5h-1h；
步骤2)将多聚甲醛缓慢加入到上述溶液中，控制反应温度为40-60℃，滴加完保温在80℃，反应2h-3h；
步骤3)采用减压蒸馏的方式，脱去反应生成的水、未参与反应的游离胺、未反应的甲醛；
步骤4)经聚合反应获得所述环氧干挂胶固化剂产物。
与现有技术相比，本发明所述环氧干挂胶用固化剂，采用了多元胺、多聚甲醛及酚类聚合而成，用腰果酚改性的环氧固化剂，且具有较高的反应活性，改性生物质腰果酚的结构特点，研发了一种可以室温固化的环氧树脂固化剂。该环氧固化剂用于石材干挂胶具有存储性能好、低温固化快、配比宽、完全固化粘结强度高、韧性高等优点。
所制成的固化剂可改善环氧干挂胶在低温条件下固化慢、固化不完全、材料强度差、韧性和抗冲击不足的缺陷，用于环氧干挂胶的固化，使得环氧干挂胶具有存储稳定性、低温固化快、粘结强度高、韧性高等优点。
具体实施方式
本发明提供了一种环氧干挂胶固化剂，其由多元胺、多聚甲醛及酚类聚合而成。所述多元胺、多聚甲醛、酚类聚合的摩尔比为1:0.5-1:1。
优选地，所述多元胺选自乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、间苯二胺、二胺基二苯基甲烷、异佛尔酮二胺中任选一种或多种组合。
所述多聚甲醛的分子量范围为：多聚甲醛为聚合度8-10的白色粉末。
所述酚类选自苯酚、十二烷基酚、壬基酚、腰果酚中任选一种或多种组合。
本发明还提供了一种制备环氧干挂胶固化剂的方法，其包括以下步骤：
步骤1)先将多元胺投入反应釜，缓慢滴加酚类混合物，控制反应温度为40-60℃，滴加完保温在50℃，反应1.5h-1h；
步骤2)将多聚甲醛缓慢加入到上述溶液中，控制反应温度为40-60℃，滴加完保温在80℃，反应2h-3h；
步骤3)采用减压蒸馏的方式，真空度为负0.09MPa、温度为80℃、抽真空时间为30分钟。脱去反应生成的水、未参与反应的游离胺、未反应的甲醛。
步骤4)经聚合反应获得所述环氧干挂胶固化剂，产物为淡红色粘稠液体。
其中，所述多元胺、多聚甲醛、酚类聚合的摩尔比为1:0.5-1:1。
所述投入原料按重量份，甲醛30-45克，苯酚45-90克，腰果酚300-450克，二乙烯三胺100-150克，三乙烯四胺140-160g，十二烷基酚250-270克。
实施例一
在本发明实施例一，环氧干挂胶用固化剂由多元胺、多聚甲醛、酚类聚合合成，其中，所述多元胺选用二乙烯三胺，二乙烯三胺的重量份103克，多聚甲醛的重量份为30克，所述酚类可选腰果酚，腰果酚的重量份为300克。
具体制备步骤如下：
将装有电动搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，首先，将二乙烯三胺103克添加到烧瓶中，边搅拌边缓慢滴加腰果酚300克，控制温度在40-60℃，滴加完保温在50℃左右，反应1.5h-1h；然后，缓慢加入多聚甲醛30克，控制反应在40-60℃，滴加完升温到80℃，并保温在80℃左右，反应2h-3h；接着，采用减压蒸馏的方式，真空度为负0.09MPa、温度为80℃、抽真空时间为30分钟。脱去反应生成的水18克、未参与反应的游离胺、未反应的甲醛；最后，得到一种低温固化环氧树脂固化剂。
实施例二
在本发明实施例二，环氧干挂胶用固化剂由多元胺、多聚甲醛、酚类合成，其中，多元胺选用三乙烯四胺，三乙烯四胺的重量份为146g，多聚甲醛45克，所述酚类可选腰果酚，腰果酚的重量份为450克。
具体制备步骤如下：
将装有电动搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，首先，将三乙烯四胺146克添加到烧瓶中，边搅拌边缓慢滴加腰果酚450克，控制温度在40-60℃，滴加完保温在50℃左右，反应1.5h-1h；然后缓慢加入多聚甲醛45克，控制反应在40-60℃，滴加完升温到80℃，并保温在80℃左右，反应2h-3h；接着，采用减压蒸馏的方式，脱去反应生成的水27克、未参与反应的游离胺、未反应的甲醛，最后，得到一种低温固化环氧树脂固化剂。
实施例三
在本发明实施例三，环氧干挂胶用固化剂由多元胺、多聚甲醛、酚类合成，其中，多元胺选用三乙烯四胺，三乙烯四胺的重量份为146g，多聚甲醛45克，所述酚类可选腰果酚和苯酚，腰果酚300克、苯酚45克。
具体制备步骤如下：
将装有电动搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，首先，将三乙烯四胺146克添加到烧瓶中，边搅拌边缓慢滴加腰果酚300克、苯酚45克，控制温度在40-60℃，滴加完保温在50℃左右，反应1.5h-1h；然后，缓慢加入多聚甲醛45克，控制反应在40-60℃，滴加完升温到80℃，并保温在80℃左右，反应2h-3h；接着，采用减压蒸馏的方式，真空度为负0.09MPa、温度为80℃、抽真空时间为30分钟。脱去反应生成的27克水、未参与反应的游离胺、未反应的甲醛；最后，得到一种低温固化环氧树脂固化剂。
实施例四
在本发明实施例四，环氧干挂胶用固化剂由多元胺、多聚甲醛、酚类合成，其中，多元胺选用二乙烯三胺，二乙烯三胺的重量份为103克，多聚甲醛45克，所述酚类可选腰果酚和十二烷基酚，腰果酚300克、十二烷基酚131克。
具体制备步骤如下：
将装有电动搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，首先，将二乙烯三胺103克添加到烧瓶中，边搅拌边缓慢滴加腰果酚300克、十二烷基酚131克，控制温度在40-60℃，滴加完保温在50℃左右，反应1.5h-1h；然后，缓慢加入多聚甲醛45克，控制反应在40-60℃，滴加完升温到80℃，并保温在80℃左右，反应2h-3h；接着，采用减压蒸馏的方式，真空度为负0.09MPa、温度为80℃、抽真空时间为30分钟。脱去反应生成的水27克、未参与反应的游离胺、未反应的甲醛，得到一种低温固化环氧树脂固化剂。
实施例五
在本发明实施例五，环氧干挂胶用固化剂由多元胺、多聚甲醛、酚类合成，其中，多元胺选用三乙烯四胺，三乙烯四胺的重量份为146g，多聚甲醛45克，所述酚类可选十二烷基酚和苯酚，十二烷基酚262克、苯酚45克。
将装有电动搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶置于恒温水浴锅中，首先，将三乙烯四胺146克添加到烧瓶中，边搅拌边缓慢滴加十二烷基酚262克、苯酚45克，控制温度在40-60℃，滴加完保温在50℃左右，反应1.5h-1h；然后，缓慢加入多聚甲醛45克，控制反应在40-60℃，滴加完升温到80℃，并保温在80℃左右，反应2h-3h；接着，采用减压蒸馏的方式，真空度为负0.09MPa、温度为80℃、抽真空时间为30分钟。脱去反应生成的水27克、未参与反应的游离胺、未反应的甲醛。，得到一种低温固化环氧树脂固化剂。
根据实施例1—实施例5制备的环氧树脂固化剂，配制干挂胶如下。
按照以上实施例1—实施例5制备的环氧树脂固化剂，制备的环氧树脂干挂胶各方面性能和国家相关技术标准比较如下表：
所检项目依据(干挂石材幕墙用环氧胶结剂)JC887-2001
根据上表可知：本发明的环氧树脂固化剂，用于环氧树脂干挂胶适用期短、低温固化快、性能优良各项性能均大大优于国家标准。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种环氧干挂胶固化剂，其特征在于：其由多元胺、多聚甲醛及酚类聚合而成。
2.根据权利要求1所述环氧干挂胶固化剂，其特征在于：所述多元胺、多聚甲醛、酚类聚合的摩尔比为1:0.5-1:1。
3.根据权利要求1所述环氧干挂胶固化剂，其特征在于：所述多元胺选自乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、间苯二胺、二胺基二苯基甲烷、异佛尔酮二胺中任选一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述环氧干挂胶固化剂，其特征在于：多聚甲醛为聚合度8-10的白色粉末。
5.根据权利要求1所述环氧干挂胶固化剂，其特征在于：所述酚类选自苯酚、十二烷基酚、壬基酚、腰果酚中任选一种或多种组合。
6.一种制备环氧干挂胶固化剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1)先将多元胺投入反应釜，缓慢滴加酚类混合物，控制反应温度为40-60℃，滴加完保温在50℃，反应1.5h-1h；
步骤2)将多聚甲醛缓慢加入到上述溶液中，控制反应温度为40-60℃，滴加完保温在80℃，反应2h-3h；
步骤3)采用减压蒸馏的方式，真空度为负0.09MPa、温度为80℃、抽真空时间为30分钟。脱去反应生成的水、未参与反应的游离胺、未反应的甲醛。
步骤4)经聚合反应获得所述环氧干挂胶固化剂，产物为淡红色粘稠液体。
7.根据权利要求6所示的制备环氧干挂胶固化剂的方法，其特征在于：所述多元胺、多聚甲醛、酚类聚合的摩尔比为1:0.5-1:1。
8.根据权利要求6所示的制备环氧干挂胶固化剂的方法，其特征在于：所述酚类选自苯酚、十二烷基酚、壬基酚、腰果酚中任选一种或多种组合。
9.根据权利要求8所述环氧干挂胶固化剂，其特征在于：所述各原料按重量份：甲醛30-45克，苯酚45-90克，腰果酚300-450克，二乙烯三胺100-150克，三乙烯四胺140-160g，十二烷基酚250-270克。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190906 |