CN109320690A - 一种环氧树脂用快速固化的酚醛胺固化剂及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂用快速固化的酚醛胺固化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环氧树脂用快速固化的酚醛胺固化剂及其制备方法,它是一种适用于潮湿环境可快速固化的环氧树脂固化剂。本发明主要组份的重量份数是：苯酚32‑35，多聚甲醛12‑16,脂肪胺45‑50，促进剂4‑7。本发明生产方法简单，没有废水和废渣排放；由于本固化剂反应活性高，而且含有促进剂、粘度中等，具有较好的施工性,能在潮湿环境下快速固化，解决了环氧树脂在常温甚至低温（5°左右）固化速度慢、潮湿环境不能固化的缺点。适用于水泥、玻璃、大理石等板材粘接加固、桥梁加固、水利工程等领域。

Description

一种环氧树脂用快速固化的酚醛胺固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂用快速固化的酚醛胺固化剂及其制备方法。
背景技术
目前市场上酚醛胺固化剂不仅粘度大，而且脆性大、低温固化速度慢，不能满足许多领域和场所快速固化的要求，本发明能在潮湿环境下快速固化，解决了环氧树脂在常温甚至低温（5℃左右）固化速度慢、潮湿环境不能固化的缺点。适用于水泥、玻璃、大理石等板材粘接加固、桥梁加固、水利工程等领域。
发明内容
为解决上述胶粘剂使用性能之不足，本发明提供一种环氧树脂用快速固化的酚醛胺固化剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明是苯酚、多聚甲醛、脂肪胺和促进剂的反应混合物；主要组份的重量份数为：
苯酚 32-35份
多聚甲醛 12-16份
脂肪胺 45-50份
促进剂 4-7份
所述的脂肪胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、多烯多胺或它们的混合物；
所述的促进剂为DMP-30、苄基二甲胺或它们的混合物。
本发明的制备方法如下：
（1）在带搅拌的三口烧瓶中，加入加热至42-45℃的苯酚，调节温度在43-50℃范围，滴加脂肪胺，时间为2.5-3小时，滴毕在45-50℃继续反应1小时；
（2）在55℃温度下，加第一次多聚甲醛，之后每隔30分钟加一次，共3次加完，每次用量为多聚甲醛总用量的1/3，期间自升温，每次加完继续反应，但三次加多聚甲醛的时间以及继续反应总时间控制在2-2.5小时、温度不超过85℃；
（3）调节温度在50℃，一次性加入促进剂，搅拌混合30分钟，混合均匀即可。
本发明的积极效果在于将本发明的产品与环氧树脂配合后，在潮湿低温环境下作业，能较快的固化，很快具有强度，便于施工作业、有利于提高工作效率；
本发明在分子结构中具有酚羟基、氨基和仲氨基，使得该固化剂与环氧树脂具有在低温、潮湿环境使用，克服了一般胶粘剂需要干燥（即潮湿环境下无法使用）使用的缺陷。
具体实施方式
[实施例1]
将32g苯酚加热至42-45℃加入到带搅拌的三口烧瓶中，调节温度在43-46℃范围内，滴加50g脂肪胺,2.5小时滴加完毕，在46-48℃范围内继续反应1小时；后再55℃加入第一次聚甲醛4.5g，自升温（控制温度不超过85℃），30分钟后加第二次多聚甲醛4.5g，自升温（控制温度不超过85℃），30分钟后加入第三次多聚甲醛4.5g，继续反应，继续反应以及三次加入多聚甲醛总时间不超过2.5小时；降温至50℃时一次性加入5g，搅拌混合30分钟，混合均匀即可出料，制得本发明产品；
将本发明与环氧树脂配合在10℃和潮湿环境下使用，46分钟固化,120分钟具有一定的粘接强度。
[实施例2]
将34g苯酚加热至42-45℃加入到带搅拌的三口烧瓶中，调节温度在43-46℃范围内，滴加45g脂肪胺,2.5小时滴加完毕，在46-48℃范围内继续反应1小时；后再55℃加入第一次聚甲醛5g，自升温（控制温度不超过85℃），30分钟后加第二次多聚甲醛5g，自升温（控制温度不超过85℃），30分钟后加入第三次多聚甲醛5g，继续反应以及三次加入多聚甲醛总时间不超过2.5小时；降温至50℃时一次性加入7g，搅拌混合30分钟，混合均匀即可出料，制得本发明产品；
将本发明与环氧树脂配合在10℃和潮湿环境下使用，51分钟固化，120分钟具有一定的粘接强度。
[实施例,3]
将33.5g苯酚加热至42-45℃加入到带搅拌的三口烧瓶中，调节温度在43-46℃范围内，滴加46.5g脂肪胺,2.5小时滴加完毕，在46-48℃范围内继续反应1小时；后再55℃加入第一次聚甲醛5g，自升温（控制温度不超过85℃），30分钟后加第二次多聚甲醛5g，自升温（控制温度不超过85℃），30分钟后加入第三次多聚甲醛5g，继续反应以及三次加入多聚甲醛总时间不超过2.5小时；降温至50℃时一次性加入6g，搅拌混合30分钟，混合均匀即可出料，制得本发明产品；
从市场上购买了酚醛胺样品，按4:1混匀后，经测试在15℃温度下固化，300分钟具有一定的粘接强度。

Claims (3)

1.一种环氧树脂用快速固化的酚醛胺固化剂，其特征在于各组份及其重量份数组成为：
苯酚 32-35份
多聚甲醛 12-16份
脂肪胺 45-50份
促进剂 4-7份
所述的一种环氧树脂用快速固化的酚醛胺固化剂，其特征在于其制备方法由下列步骤组成：
（1）在带搅拌的三口烧瓶中，加入加热至42-45℃的苯酚，调节温度在43-50℃范围，滴加脂肪胺，时间为2.5-3小时，滴毕在45-50℃继续反应1小时；
（2）在55℃温度下，加第一次多聚甲醛，之后每隔30分钟加一次，共3次加完，每次用量为多聚甲醛总用量的1/3，期间自升温，每次加完继续反应，但三次加多聚甲醛的时间以及继续反应总时间控制在2-2.5小时、温度不超过85℃；
（3）调节温度在50℃，一次性加入促进剂，搅拌混合30分钟，混合均匀即可。
2.如权利要求1所述的一种环氧树脂用快速固化的酚醛胺固化剂，其特征在于所述脂肪胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、多烯多胺或它们的混合物。
3.如权利要求1所述的一种环氧树脂用快速固化的酚醛胺固化剂，其特征在于所述促进剂为DMP-30、苄基二甲胺或它们的混合物。
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