CN111875782A - 一种胺类环氧固化剂生产废水的回收利用制备曼尼希碱固化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种胺类环氧固化剂生产废水的回收利用制备曼尼希碱固化剂的方法，将生产废水浓缩液、多元胺与酚、醛进行Mannich缩合反应可得到一种曼尼希碱固化剂。本发明解决了环氧固化剂生产废水处理难的问题，而且充分利用了生产废水中有效成分有机胺等作为原料制备固化剂，变废为宝，实现了生产废水充分回收利用的经济价值与现实意义。
Description
技术领域
本发明属于胺类环氧固化剂废水处理领域，特别涉及一种胺类环氧固化剂生产废水的回收利用制备曼尼希碱固化剂的方法。
背景技术
胺类环氧固化剂是促成固化反应的物质，与环氧树脂发生化学反应，形成网状立体聚合物，把复合材料骨材包络在网状体之中，具有优异的粘接、防腐蚀、成型性和热稳定性，而且在力学、热、电气和耐化学药品性方面的性能也非常优越。在国民生产生活中应用广泛，可以作为涂料、胶粘剂（包括密封胶）、电绝缘材料及复合材料基材等。
胺类环氧固化剂的合成生产中，产生的副产物就废水。这种废水含有有机胺，酚类、醛类等小分子副产物，成分复杂，COD含量最高可达100000 mg/L，作为废水排放会严重超标，对环境造成极大的污染。因此必须进行处理，才能达标排放，但该种废水由于氨氮和COD含量太高，直接作为废水处理不仅工艺上很难降解，而且成本非常高，因此，将胺类环氧固化剂生产废水回收利用制备固化剂有其现实意义和经济价值。
发明内容
解决的技术问题：本发明针对上述技术问题，提供一种胺类环氧固化剂生产废水的回收利用制备曼尼希碱固化剂的方法的技术方案。
技术方案：一种胺类环氧固化剂生产废水的回收利用制备曼尼希碱固化剂的方法，步骤如下：（1）环氧固化剂生产废水蒸发浓缩：对生产废水进行蒸发处理，蒸发温度低于104℃时，低沸点的有机物大量带出，此低温阶段的馏出物单独收集；蒸发温度在104～150℃时的馏出混合物进行收集、生化处理；釜蒸发浓缩液回收待利用；
（2）将环氧固化剂废水蒸发浓缩液20～50g、多元胺35～50 g、酚45～150 g混合均匀后升温至70～80℃后，向反应液中滴加醛15～42 g，控制滴加速度，控制反应温度，滴加完后保持反应温80～90℃，保温3 h，然后升温真空脱水，控制反应温度为90～120℃，真空减压除去水分，得到曼尼希碱环氧固化剂。
上述多元胺选自乙二胺、乙醇胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的任意一种。
上述酚选自苯酚、壬基酚、腰果酚中的任意一种。
上述的醛选自甲醛、异丁醛、多聚甲醛中的至少一种。
上述制备方法为胺类环氧固化剂生产废水回收利用制备固化剂的方法。
有益效果：（1）本发明所述一种胺类环氧固化剂生产废水的回收利用制备曼尼希碱固化剂的方法，充分利用了生产废水中有效成分有机胺等作为原料制备成性能优良的固化剂，不仅大大降低了废水中的氨氮和COD含量，使其达到排放标准，解决了废水处理问题，而且回收了大量有价值的废水中的多种有机物，尤其有机胺，实现了变废为宝。（2）本发明能根据不同的生产废水采取不同的处理工艺回收其中的有机物，适用范围宽，具有很强的实用性。（3）本发明处理工艺简单，回收产物价值高，大大降低了废水的处理成本。
具体实施方式
下面给出部分实例以对本发明做进一步说明，但以下实施例并非是对本发明保护范围的限制说明，该领域技术人员根据本发明内容作出一些非本质的改进和调整仍属本发明保护内容。
实施例1
（1）胺类环氧固化剂生产废水蒸发浓缩：对生产废水进行蒸发处理，蒸发温度低于104℃时，低沸点的有机物大量带出，此低温阶段的馏出物单独收集；蒸发温度在104～150℃时的馏出混合物进行收集、生化处理；釜蒸发浓缩液回收待利用。（2）将胺类环氧固化剂废水蒸发浓缩液50g、乙二胺50 g、苯酚150 g混合均匀后升温至70℃后，向反应液中滴加甲醛42g，控制滴加速度，控制反应温度，滴加完后保持反应温90℃，保温3 h。然后升温真空脱水，控制反应温度为120℃，真空减压除去水分，得到曼尼希碱环氧固化剂。
实施例2
（1）胺类环氧固化剂生产废水蒸发浓缩：对生产废水进行蒸发处理，蒸发温度低于104℃时，低沸点的有机物大量带出，此低温阶段的馏出物单独收集；蒸发温度在104～150℃时的馏出混合物进行收集、生化处理；釜蒸发浓缩液回收待利用。（2）将胺类环氧固化剂废水蒸发浓缩液20g、乙醇胺35 g、壬基酚45 g混合均匀后升温至80℃后，向反应液中滴加异丁醛15 g，控制滴加速度，控制反应温度，滴加完后保持反应温80℃，保温3 h。然后升温真空脱水，控制反应温度为90℃，真空减压除去水分，得到曼尼希碱环氧固化剂。
实施例3
（1）胺类环氧固化剂生产废水蒸发浓缩：对生产废水进行蒸发处理，蒸发温度低于104℃时，低沸点的有机物大量带出，此低温阶段的馏出物单独收集；蒸发温度在104～150℃时的馏出混合物进行收集、生化处理；釜蒸发浓缩液回收待利用。（2）将胺类环氧固化剂废水蒸发浓缩液30g、己二胺45 g、腰果酚80 g混合均匀后升温至75℃后，向反应液中滴加多聚甲醛30 g，控制滴加速度，控制反应温度，滴加完后保持反应温85℃，保温3 h。然后升温真空脱水，控制反应温度为110℃，真空减压除去水分，得到曼尼希碱环氧固化剂。
实施例4
（1）胺类环氧固化剂生产废水蒸发浓缩：对生产废水进行蒸发处理，蒸发温度低于104℃时，低沸点的有机物大量带出，此低温阶段的馏出物单独收集；蒸发温度在104～150℃时的馏出混合物进行收集、生化处理；釜蒸发浓缩液回收待利用。（2）将胺类环氧固化剂废水蒸发浓缩液40g、二乙烯三胺45 g、苯酚120 g混合均匀后升温至80℃后，向反应液中滴加甲醛25 g，控制滴加速度，控制反应温度，滴加完后保持反应温85℃，保温3 h。然后升温真空脱水，控制反应温度为100℃，真空减压除去水分，得到曼尼希碱环氧固化剂。
实施例5
（1）胺类环氧固化剂生产废水蒸发浓缩：对生产废水进行蒸发处理，蒸发温度低于104℃时，低沸点的有机物大量带出，此低温阶段的馏出物单独收集；蒸发温度在104～150℃时的馏出混合物进行收集、生化处理；釜蒸发浓缩液回收待利用。（2）将胺类环氧固化剂废水蒸发浓缩液45g、三乙烯四胺45 g、腰果酚130 g混合均匀后升温至80℃后，向反应液中滴加异丁醛38 g，控制滴加速度，控制反应温度，滴加完后保持反应温90℃，保温3 h。然后升温真空脱水，控制反应温度为115℃，真空减压除去水分，得到曼尼希碱环氧固化剂。
比较例
将聚酰胺651型固化剂（胺值360mg/g）和环氧树脂128（环氧值0.51）按1:2的重量比例共混均匀，采取程序升温的方式固化样品，固化条件：室温/24hr+80℃/5hr，得到固化物。
上述各个实施例4、实施例5和实施例3分别与环氧树脂128（环氧值0.51）按适当的比例共混均匀，采取程序升温的方式固化样品，固化条件：室温/24hr+80℃/5hr，得到固化物。
将上述各个实施例和对比例的固化物进行性能测试，结果如下：
Claims (4)
1.一种胺类环氧固化剂生产废水的回收利用制备曼尼希碱固化剂的方法，其特征在于，步骤如下：（1）环氧固化剂生产废水蒸发浓缩：对生产废水进行蒸发处理，蒸发温度低于104℃时，低沸点的有机物大量带出，此低温阶段的馏出物单独收集；蒸发温度在104～150℃时的馏出混合物进行收集、生化处理；釜蒸发浓缩液回收待利用；
（2）将环氧固化剂废水蒸发浓缩液20～50g、多元胺35～50 g、酚45～150 g混合均匀后升温至70～80℃后，向反应液中滴加醛15～42 g，控制滴加速度，控制反应温度，滴加完后保持反应温80～90℃，保温3 h，然后升温真空脱水，控制反应温度为90～120℃，真空减压除去水分，得到曼尼希碱环氧固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种胺类环氧固化剂生产废水的回收利用制备曼尼希碱固化剂的方法，其特征在于，所述多元胺为乙二胺、乙醇胺、己二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。
3.根据权利要求1所述的一种胺类环氧固化剂生产废水的回收利用制备曼尼希碱固化剂的方法，其特征在于，所述酚为苯酚、壬基酚或腰果酚。
4.根据权利要求1所述的一种胺类环氧固化剂生产废水的回收利用制备曼尼希碱固化剂的方法，其特征在于，所述醛为甲醛、异丁醛、多聚甲醛中的至少一种。
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