CN100448907C - 一种酚醛树脂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶(0.616-0.900)，所述的催化剂占原料苯酚重量的0.5%-2.0%；所述的催化剂为草酸、盐酸或磷酸；所述的甲醛为浓度为36-37%的甲醛水溶液。本发明方法生产的酚醛树脂纯度高、游离酚和挥发份低，可用于环氧膜塑料、覆铜箔板、电容、电子器件的封装。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂，特别是一种酚醛树脂的生产工艺。
背景技术
现有技术中，申请号为CN86106758的中国专利申请公开了名称为“一种酚醛树脂的合成方法”的专利，该发明提供了一种酚醛树脂的合成方法，其特征在于以甲缩醛为原料与苯酚缩聚反应而成，甲缩醛是由甲醛与甲醇混合，预热至40～60℃，在反应温度为65～90℃下，通过阳离子交换树脂的催化、分离作用，进行连续化缩合反应，再经蒸馏分离得到组成稳定的以甲缩醛为主的三元共沸物，水自塔釜底排出，供吸收甲醛用水，将甲缩醛与苯酚按一定比例混合，在温度40～60℃下，边搅拌边加入浓盐酸或浓硫酸，在65～75℃下聚合反应3～7小时，经蒸馏、精制得到无色透明或乳白色的树脂，回收溶剂甲醇溶液用作制甲缩醛的原料，苯酚用作合成树脂的原料，循环使用。其缺陷在于，其所生产的产品纯度低，所含杂质较多，品质不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种原料配比合理、质量易控的酚醛树脂生产工艺，用该方法生产的酚醛树脂，纯度高，游离酚和挥发份低。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种酚醛树脂，其特点是，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶(0.616-0.900)，所述的催化剂占原料苯酚重量的0.5％-2.0％；所述的催化剂为草酸、盐酸或磷酸；所述的甲醛为浓度为36-37％的甲醛水溶液。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂，其特点是，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶(0.616-750)，所述的催化剂占原料苯酚重量的1.4％；所述的催化剂为草酸、盐酸或磷酸；所述的甲醛为浓度为37％的甲醛水溶液。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。本发明提供了一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，其步骤如下：
(1)投料前，先将原料苯酚加热至70-90℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.9--0.1Mpa，开始投料，先投部分苯酚，再投部分甲醛，交替投料，直至将苯酚投完后，再将剩余的甲醛全部投入反应釜中；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进蒸汽加热，当反应釜内温度升至45-60℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至50-95℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至60-98℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到80-105℃时开始计时，反应40-80分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应40-80分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应40-80分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在80-110℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，立即向反应釜内加入纯水并搅拌，同时给反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至60-100℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌5-50分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入50-100℃的纯水后进行搅拌5-50分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用50-100℃的纯水水洗1-10次，水洗期间，反应釜内的温度控制在50-98℃，所述的纯水为电导率为0.01-10的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至65-110℃，开蒸汽加热脱水提纯釜和连接反应釜和脱水提纯釜的翻料管道，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，将脱水提纯釜内压力调至0.02-0.05Mpa，然后向反应釜内施加0.2-0.5Mpa的压力，将反应釜中的料翻入脱水提纯釜，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水20-45分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.01--0.8Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在100-130℃之间；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.10-0.40Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在140-170℃之间。
本发明步骤(3)中分3次加催化剂，每次可以是按平均量加入，也可以不按平均量加入，只要分3次加完即可。本发明中所述的纯水是电导率为0.01-10的水。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，在步骤(1)中，采用蒸汽加热方式或者导热油加热方式对原料苯酚进行加热。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，在步骤(3)中，原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进压力为0.4-0.7Mpa的蒸汽加热，当反应釜内温度升至50-55℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至60-75℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至86-92℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到95-98℃时开始计时，反应40-65分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应40-65分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应40-65分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在95-100℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，在步骤(4)中，反应结束后，立即向反应釜内加入纯水并搅拌，同时给反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至85-90℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌18-25分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入80-90℃的纯水后进行搅拌18-25分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用80-90℃的纯水水洗2-5次，水洗期间，反应釜内的温度控制在80-90℃，所述的纯水为电导率为0.01-0.80的水。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，在步骤(5)中，水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至85-90℃，开蒸汽加热脱水提纯釜和连接反应釜和脱水提纯釜的翻料管道，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，将脱水提纯釜内压力调至0.02-0.05Mpa，然后向反应釜内施加0.2-0.5Mpa的压力，将反应釜中的料翻入脱水提纯釜，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水25-40分钟。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，在步骤(6)中，提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在104-108℃，负压鼓泡时脱水提纯釜内压力控制在-0.03--0.06Mpa。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，在步骤(7)中，造粒时，将造粒间温度调整至10-48℃之间，湿度调整至40-55％之间。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。本发明还公开了另一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，其步骤如下，
(1)投料前，先将原料苯酚加热至70-90℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.9--0.1Mpa，开始投料，先投完苯酚，再投甲醛；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进蒸汽加热，当反应釜内温度升至45-60℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至50-95℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至60-98℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到80-105℃时开始计时，反应40-80分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应40-80分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应40-80分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在80-110℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，向反应釜内施加0.2-0.5Mpa的压力，将反应釜中的料通过物料管道导入脱水提纯釜，再向脱水提纯釜内加入纯水并搅拌，同时给脱水提纯釜的夹套内进水冷却，当脱水提纯釜内温度降至60-100℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌5-50分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入50-100℃的纯水后进行搅拌5-50分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用50-100℃的纯水水洗1-10次，水洗期间，脱水提纯釜内的温度控制在50-98℃，所述的纯水为电导率为0.01-10的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至65-110℃，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水20-45分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.01--0.8Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在100-130℃之间；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.10-0.40Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在140-170℃之间。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，在步骤(1)中，采用蒸汽加热方式或者导热油加热方式对原料苯酚进行加热。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，在步骤(3)中，原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进压力为0.4-0.7Mpa的蒸汽加热，当反应釜内温度升至50-55℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至60-75℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至86-92℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到95-98℃时开始计时，反应40-65分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应40-65分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应40-65分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在95-100℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，在步骤(6)中，提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在104-108℃，负压鼓泡时脱水提纯釜内压力控制在-0.03--0.06Mpa。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，在步骤(7)中，造粒时，将造粒间温度调整至10-48℃之间，湿度调整至40-55％之间。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，在步骤(4)中，水洗：反应结束后，向反应釜内施加0.2-0.5Mpa的压力，将反应釜中的料通过物料管道导入脱水提纯釜，再向脱水提纯釜内加入纯水并搅拌，同时给脱水提纯釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至85-90℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌18-25分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入80-90℃的纯水后进行搅拌18-25分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用80-90℃的纯水水洗2-5次，水洗期间，反应釜内的温度控制在80-90℃，所述的纯水为电导率为0.01-0.80的水。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特点是，在步骤(4)中，所述的脱水提纯釜为2-3个，交替使用。
与现有技术相比，本发明产品酚醛树脂为高纯度电子级酚醛树脂，是SOP环氧模塑料用的高新技术产品，具有色度白、纯度高、固化性能好、工艺性能优越等特点。
本发明方法工艺的产品的主要技术指标如下表所示：
本发明酚醛树脂产品可用于环氧膜塑料、覆铜箔板、电容、电子器件的封装。
具体实施方式
实施例1。一种酚醛树脂，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶0.616，所述的催化剂占原料苯酚重量的0.5％；所述的催化剂为草酸；所述的甲醛为浓度为36％的甲醛水溶液。
实施例2。一种酚醛树脂，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶0.650，所述的催化剂占原料苯酚重量的0.5％；所述的催化剂为草酸；所述的甲醛为浓度为36％的甲醛水溶液。
实施例3。一种酚醛树脂，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶0.900，所述的催化剂占原料苯酚重量的2.0％；所述的催化剂为盐酸；所述的甲醛为浓度为37％的甲醛水溶液。
实施例4。一种酚醛树脂，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶0.675，所述的催化剂占原料苯酚重量的1.0％；所述的催化剂为磷酸；所述的甲醛为浓度为36.5％的甲醛水溶液。
实施例5。一种酚醛树脂，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶0.850，所述的催化剂占原料苯酚重量的1.4％；所述的催化剂为草酸；所述的甲醛为浓度为37％的甲醛水溶液。
实施例6。一种酚醛树脂，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶0.750，所述的催化剂占原料苯酚重量的1.8％；所述的催化剂为草酸；所述的甲醛为浓度为36.8％的甲醛水溶液。
实施例7。一种酚醛树脂，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶0.800，所述的催化剂占原料苯酚重量的1.2％；所述的催化剂为草酸；所述的甲醛为浓度为36.2％的甲醛水溶液。
实施例8。一种酚醛树脂，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶0.700，所述的催化剂占原料苯酚重量的0.8％；所述的催化剂为草酸；所述的甲醛为浓度为36.5％的甲醛水溶液。
实施例9。一种酚醛树脂的生产工艺，它采用实施例1-8中任何一种实施例中所述的原料制备，其步骤如下：
(1)投料前，先将原料苯酚加热至70℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.1Mpa，开始投料，先投部分苯酚，再投部分甲醛，交替投料，直至将苯酚投完后，再将剩余的甲醛全部投入反应釜中；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进蒸汽加热，当反应釜内温度升至45℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至50℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至60℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到80℃时开始计时，反应40分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应40分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应40分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在80-90℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，立即向反应釜内加入纯水并搅拌，同时给反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至60℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌50分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入50℃的纯水后进行搅拌5分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用50℃的纯水水洗1次，水洗期间，反应釜内的温度控制在50-60℃，所述的纯水为电导率为0.01的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至65℃，开蒸汽加热脱水提纯釜和连接反应釜和脱水提纯釜的翻料管道，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，将脱水提纯釜内压力调至0.02Mpa，然后向反应釜内施加0.2Mpa的压力，将反应釜中的料翻入脱水提纯釜，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水20分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.01Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在100-110℃之间；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.10Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-110℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在140-150℃之间。
实施例10。一种酚醛树脂的生产工艺，它采用实施例1-8中任何一种实施例中所述的原料制备，其步骤如下：
(1)投料前，先将原料苯酚加热至90℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.9Mpa，开始投料，先投部分苯酚，再投部分甲醛，交替投料，直至将苯酚投完后，再将剩余的甲醛全部投入反应釜中；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进蒸汽加热，当反应釜内温度升至60℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至95℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至98℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到105℃时开始计时，反应80分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应80分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应80分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在100-110℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，立即向反应釜内加入纯水并搅拌，同时给反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至100℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌5分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入100℃的纯水后进行搅拌5分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用100℃的纯水水洗10次，水洗期间，反应釜内的温度控制在70-80℃，所述的纯水为电导率为10的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至110℃，开蒸汽加热脱水提纯釜和连接反应釜和脱水提纯釜的翻料管道，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，将脱水提纯釜内压力调至0.05Mpa，然后向反应釜内施加0.5Mpa的压力，将反应釜中的料翻入脱水提纯釜，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水45分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.8Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在120-130℃之间；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.40Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在110-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在160-170℃之间。
实施例11。一种酚醛树脂的生产工艺，它采用实施例1-8中任何一种实施例中所述的原料制备，其步骤如下：
(1)投料前，先采用蒸汽加热方式将原料苯酚加热至80℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.5Mpa，开始投料，先投部分苯酚，再投部分甲醛，交替投料，直至将苯酚投完后，再将剩余的甲醛全部投入反应釜中；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进蒸汽加热，当反应釜内温度升至50℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至60℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至70℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到90℃时开始计时，反应50分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应50分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应50分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在85-95℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，立即向反应釜内加入纯水并搅拌，同时给反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至70℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌10分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入60℃的纯水后进行搅拌10分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用60℃的纯水水洗2次，水洗期间，反应釜内的温度控制在60-70℃，所述的纯水为电导率为1的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至70℃，开蒸汽加热脱水提纯釜和连接反应釜和脱水提纯釜的翻料管道，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，将脱水提纯釜内压力调至0.03Mpa，然后向反应釜内施加0.3Mpa的压力，将反应釜中的料翻入脱水提纯釜，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水30分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.4Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在115-125℃之间；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.20Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在160-170℃之间。
实施例12。一种酚醛树脂的生产工艺，它采用实施例1-8中任何一种实施例中所述的原料制备，其步骤如下：
(1)投料前，先采用导热油加热方式将原料苯酚加热至75℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.7Mpa，开始投料，先投部分苯酚，再投部分甲醛，交替投料，直至将苯酚投完后，再将剩余的甲醛全部投入反应釜中；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进蒸汽加热，当反应釜内温度升至52℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至85℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至90℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到95℃时开始计时，反应60分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应60分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应60分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在105-110℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，立即向反应釜内加入纯水并搅拌，同时给反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至90℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌30分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入70℃的纯水后进行搅拌30分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用70℃的纯水水洗3次，水洗期间，反应釜内的温度控制在60-80℃，所述的纯水为电导率为0.05的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至80℃，开蒸汽加热脱水提纯釜和连接反应釜和脱水提纯釜的翻料管道，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，将脱水提纯釜内压力调至0.04Mpa，然后向反应釜内施加0.4Mpa的压力，将反应釜中的料翻入脱水提纯釜，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水40分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.03Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在100-130℃之间；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.30Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在140-170℃之间。
实施例13。一种酚醛树脂的生产工艺，它采用实施例1-8中任何一种实施例中所述的原料制备，其步骤如下：
(1)投料前，先将原料苯酚加热至85℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.3Mpa，开始投料，先投部分苯酚，再投部分甲醛，交替投料，直至将苯酚投完后，再将剩余的甲醛全部投入反应釜中；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进蒸汽加热，当反应釜内温度升至50℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至90℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至95℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到95℃时开始计时，反应70分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应70分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应70分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在105-110℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，立即向反应釜内加入纯水并搅拌，同时给反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至80℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌40分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入90℃的纯水后进行搅拌40分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用90℃的纯水水洗4次，水洗期间，反应釜内的温度控制在90-98℃，所述的纯水为电导率为1.5的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至105℃，开蒸汽加热脱水提纯釜和连接反应釜和脱水提纯釜的翻料管道，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，将脱水提纯釜内压力调至0.02-0.05Mpa，然后向反应釜内施加0.2-0.5Mpa的压力，将反应釜中的料翻入脱水提纯釜，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水20-45分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.08Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在100-130℃之间；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.10-0.40Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在140-170℃之间。
实施例14。一种酚醛树脂的生产工艺，它采用实施例1-8中任何一种实施例中所述的原料制备，其步骤如下：
(1)投料前，先采用蒸汽加热方式将原料苯酚加热至72℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.6Mpa，开始投料，先投部分苯酚，再投部分甲醛，交替投料，直至将苯酚投完后，再将剩余的甲醛全部投入反应釜中；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进压力为0.4Mpa的蒸汽加热，当反应釜内温度升至50℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至60℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至86℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到95℃时开始计时，反应40分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应40分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应40分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在95-100℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；每加完一次催化剂后将反应釜内的搅拌器由搅拌切换为搅拌，然后再开阀加催化剂，催化剂加完后，再由搅拌切换为搅拌；
(4)水洗：反应结束后，立即向反应釜内加入纯水并搅拌，同时给反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至85℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌18分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入80℃的纯水后进行搅拌18分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用80℃的纯水水洗2次，水洗期间，反应釜内的温度控制在80℃，所述的纯水为电导率为0.01的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至85℃，开蒸汽加热脱水提纯釜和连接反应釜和脱水提纯釜的翻料管道，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，将脱水提纯釜内压力调至0.02Mpa，然后向反应釜内施加0.2Mpa的压力，将反应釜中的料翻入脱水提纯釜，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水25分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.03Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在104-108℃，负压鼓泡时脱水提纯釜内压力控制在，出水量控制在第20分钟出600公斤；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.10Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在140-170℃之间；造粒时，将造粒间温度调整至10℃，温度调整至40％。
实施例15。一种酚醛树脂的生产工艺，它采用实施例1-8中任何一种实施例中所述的原料制备，其步骤如下：
(1)投料前，先采用蒸汽加热方式将原料苯酚加热至78℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.4Mpa，开始投料，先投部分苯酚，再投部分甲醛，交替投料，直至将苯酚投完后，再将剩余的甲醛全部投入反应釜中；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进压力为0.7Mpa的蒸汽加热，当反应釜内温度升至55℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至75℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至92℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到98℃时开始计时，反应65分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应65分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应65分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在95-100℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；每加完一次催化剂后将反应釜内的搅拌器由搅拌切换为搅拌，然后再开阀加催化剂，催化剂加完后，再由搅拌切换为搅拌；
(4)水洗：反应结束后，立即向反应釜内加入纯水并搅拌，同时给反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至90℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌25分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入90℃的纯水后进行搅拌25分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用90℃的纯水水洗5次，水洗期间，反应釜内的温度控制在90℃，所述的纯水为电导率为0.80的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至90℃，开蒸汽加热脱水提纯釜和连接反应釜和脱水提纯釜的翻料管道，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，将脱水提纯釜内压力调至0.05Mpa，然后向反应釜内施加0.5Mpa的压力，将反应釜中的料翻入脱水提纯釜，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水40分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.06Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在104-108℃，出水量控制在第40分钟出400公斤；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.40Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在140-170℃之间；造粒时，将造粒间温度调整至48℃之间，温度调整至55％之间。
实施例16。一种酚醛树脂的生产工艺，它采用实施例1-8中任何一种实施例中所述的原料制备，其步骤如下：
(1)投料前，先采用蒸汽加热方式将原料苯酚加热至82℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.75Mpa，开始投料，先投部分苯酚，再投部分甲醛，交替投料，直至将苯酚投完后，再将剩余的甲醛全部投入反应釜中；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进压力为0.55Mpa的蒸汽加热，当反应釜内温度升至53℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至68℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至89℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到97℃时开始计时，反应52分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应52分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应52分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在95-100℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；每加完一次催化剂后将反应釜内的搅拌器由搅拌切换为搅拌，然后再开阀加催化剂，催化剂加完后，再由搅拌切换为搅拌；
(4)水洗：反应结束后，立即向反应釜内加入纯水并搅拌，同时给反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至88℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌22分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入85℃的纯水后进行搅拌18-25分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用85℃的纯水水洗2-5次，水洗期间，反应釜内的温度控制在85℃，所述的纯水为电导率为0.04的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至87℃，开蒸汽加热脱水提纯釜和连接反应釜和脱水提纯釜的翻料管道，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，将脱水提纯釜内压力调至0.035Mpa，然后向反应釜内施加0.35Mpa的压力，将反应釜中的料翻入脱水提纯釜，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水32分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.45Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在104-108℃，出水量控制在第30分钟出500公斤；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.25Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在140-170℃之间；造粒时，将造粒间温度调整至20℃，温度调整至48％。
实施例17。一种酚醛树脂的生产工艺，它采用实施例1-8中任何一种实施例中所述的原料制备，其步骤如下：
(1)投料前，先将原料苯酚加热至70℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.9Mpa，开始投料，先投完苯酚，再投甲醛；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进蒸汽加热，当反应釜内温度升至45℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至50℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至60℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到80℃时开始计时，反应40分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应40分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应40分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在80-90℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，向反应釜内施加0.2Mpa的压力，将反应釜中的料通过物料管道导入脱水提纯釜，再向脱水提纯釜内加入纯水并搅拌，同时给脱水提纯釜的夹套内进水冷却，当脱水提纯釜内温度降至60℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌50分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入50℃的纯水后进行搅拌50分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用50℃的纯水水洗1次，水洗期间，脱水提纯釜内的温度控制在50℃，所述的纯水为电导率为0.01的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至65℃，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水20分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.01Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在100-110℃之间；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.10Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-110℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在140-150℃之间。
实施例18。一种酚醛树脂的生产工艺，它采用实施例1-8中任何一种实施例中所述的原料制备，其步骤如下：
(1)投料前，先将原料苯酚加热至90℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.1Mpa，开始投料，先投完苯酚，再投甲醛；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进蒸汽加热，当反应釜内温度升至60℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至95℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至98℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到105℃时开始计时，反应80分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应80分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应80分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在100-110℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，向反应釜内施加0.5Mpa的压力，将反应釜中的料通过物料管道导入脱水提纯釜，再向脱水提纯釜内加入纯水并搅拌，同时给脱水提纯釜的夹套内进水冷却，当脱水提纯釜内温度降至100℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌5分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入100℃的纯水后进行搅拌5分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用100℃的纯水水洗10次，水洗期间，脱水提纯釜内的温度控制在90-98℃，所述的纯水为电导率为10的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至110℃，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水45分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.8Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在120-130℃之间；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.40Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在110-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在160-170℃之间。
实施例19。一种酚醛树脂的生产工艺，它采用实施例1-8中任何一种实施例中所述的原料制备，其步骤如下：
(1)投料前，先采用蒸汽加热方式将原料苯酚加热至80℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.5Mpa，开始投料，先投完苯酚，再投甲醛；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进压力为0.4Mpa的蒸汽加热，当反应釜内温度升至50℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至60℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至86℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到95℃时开始计时，反应40分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应40分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应40分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在95-100℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，向反应釜内施加0.35Mpa的压力，将反应釜中的料通过物料管道导入脱水提纯釜，再向脱水提纯釜内加入纯水并搅拌，同时给脱水提纯釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至85℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌18分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入80℃的纯水后进行搅拌18分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用80℃的纯水水洗2次，水洗期间，反应釜内的温度控制在80℃，所述的纯水为电导率为0.04的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至80℃，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水35分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.03Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在104-108℃；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.20Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在105-110℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在150-160℃之间。造粒时，将造粒间温度调整至10-25℃之间，湿度调整至40-45％之间。
实施例20。一种酚醛树脂的生产工艺，它采用实施例1-8中任何一种实施例中所述的原料制备，其步骤如下：
(1)投料前，先采用导热油加热方式将原料苯酚加热至85℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.3Mpa，开始投料，先投完苯酚，再投甲醛；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进压力为0.7Mpa的蒸汽加热，当反应釜内温度升至55℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至75℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至92℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到98℃时开始计时，反应65分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应65分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应65分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在95-100℃之间，并通向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，向反应釜内施加0.4Mpa的压力，将反应釜中的料通过物料管道导入脱水提纯釜，再向脱水提纯釜内加入纯水并搅拌，同时给脱水提纯釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至90℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌25分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入90℃的纯水后进行搅拌25分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用90℃的纯水水洗5次，水洗期间，反应釜内的温度控制在90℃，所述的纯水为电导率为0.80的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至90℃，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水40分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.06Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在104-108℃；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.20Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在140-170℃之间。造粒时，将造粒间温度调整至25-48℃之间，湿度调整至45-55％之间。
实施例21。在实施例17的步骤(4)中，所述的脱水提纯釜为2个，交替使用。
实施例22。在实施例18的步骤(4)中，所述的脱水提纯釜为3个，交替使用。
Claims (16)
1、一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶(0.616-0.900)，所述的催化剂占原料苯酚重量的0.5％-2.0％；所述的催化剂为草酸、盐酸或磷酸；所述的甲醛为浓度为36-37％的甲醛水溶液；其制备步骤如下：
(1)投料前，先将原料苯酚加热至70-90℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.9——-0.1Mpa，开始投料，先投部分苯酚，再投部分甲醛，交替投料，直至将苯酚投完后，再将剩余的甲醛全部投入反应釜中；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进蒸汽加热，当反应釜内温度升至45-60℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至50-95℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至60-98℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到80-105℃时开始计时，反应40-80分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应40-80分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应40-80分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在80-110℃之间，并向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，立即向反应釜内加入纯水并搅拌，同时给反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至60-100℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌5-50分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入50-100℃的纯水后进行搅拌5-50分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用50-100℃的纯水水洗1-10次，水洗期间，反应釜内的温度控制在50-98℃，所述的纯水为电导率为0.01-10的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至65-110℃，开蒸汽加热脱水提纯釜和连接反应釜和脱水提纯釜的翻料管道，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，将脱水提纯釜内压力调至0.02-0.05Mpa，然后向反应釜内施加0.2-0.5Mpa的压力，将反应釜中的料翻入脱水提纯釜，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水20-45分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.01--0.8Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在100-130℃之间；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.10-0.40Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在140-170℃之间。
2、根据权利要求1所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶(0.616-0.750)，所述的催化剂占原料苯酚重量的1.4％；所述的甲醛为浓度为37％的甲醛水溶液。
3、根据权利要求1所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，在步骤(1)中，采用蒸汽加热方式或者导热油加热方式对原料苯酚进行加热。
4、根据权利要求1所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，在步骤(3)中，原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进压力为0.4-0.7Mpa的蒸汽加热，当反应釜内温度升至50-55℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至60-75℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至86-92℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到95-98℃时开始计时，反应40-65分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应40-65分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应40-65分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在95-100℃之间，并向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度。
5、根据权利要求1所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，在步骤(4)中，反应结束后，立即向反应釜内加入纯水并搅拌，同时给反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至85-90℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌18-25分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入80-90℃的纯水后进行搅拌18-25分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用80-90℃的纯水水洗2-5次，水洗期间，反应釜内的温度控制在80-90℃，所述的纯水为电导率为0.01-0.80的水。
6、根据权利要求1所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，在步骤(5)中，水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至85-90℃，开蒸汽加热脱水提纯釜和连接反应釜和脱水提纯釜的翻料管道，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，将脱水提纯釜内压力调至0.02-0.05Mpa，然后向反应釜内施加0.2-0.5Mpa的压力，将反应釜中的料翻入脱水提纯釜，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水25-40分钟。
7、根据权利要求1所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，在步骤(6)中，提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在104-108℃，负压鼓泡时脱水提纯釜内压力控制在-0.03--0.06Mpa。
8、根据权利要求1所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，在步骤(7)中，造粒时，将温度调整至10-48℃之间，湿度调整至40-55％之间。
9、一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，它由苯酚、甲醛和催化剂合成，其中，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶(0.616-0.900)，所述的催化剂占原料苯酚重量的0.5％-2.0％；所述的催化剂为草酸、盐酸或磷酸；所述的甲醛为浓度为36-37％的甲醛水溶液；其制备步骤如下：
(1)投料前，先将原料苯酚加热至70-90℃，使其熔化；
(2)投料：将反应釜的压力调至-0.9——-0.1Mpa，开始投料，先投完苯酚，再投甲醛；
(3)反应：原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进蒸汽加热，当反应釜内温度升至45-60℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至50-95℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至60-98℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到80-105℃时开始计时，反应40-80分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应40-80分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应40-80分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在80-110℃之间，并向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度；
(4)水洗：反应结束后，向反应釜内施加0.2-0.5Mpa的压力，将反应釜中的料通过物料管道导入脱水提纯釜，再向脱水提纯釜内加入纯水并搅拌，同时给脱水提纯釜的夹套内进水冷却，当脱水提纯釜内温度降至60-100℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌5-50分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入50-100℃的纯水后进行搅拌5-50分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用50-100℃的纯水水洗1-10次，水洗期间，脱水提纯釜内的温度控制在50-98℃，所述的纯水为电导率为0.01-10的水；
(5)脱水：水洗结束后，启动搅拌，开蒸汽阀将反应釜内的温度升至65-110℃，脱水提纯釜各阀门处于脱水位置，再将脱水提纯釜内压力调至-0.1Mpa，当脱水提纯釜内温度升至90℃时开始计时，脱水20-45分钟；
(6)提纯：脱水结束后，开鼓泡阀，向脱水提纯釜内鼓入纯水蒸汽，常压鼓泡，或者将脱水提纯釜内压力调至-0.01--0.8Mpa负压鼓泡，或者先进行常压鼓泡再进行负压鼓泡，以去除杂质；提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在100-130℃之间；
(7)精制：提纯结束后，将脱水提纯釜内压力升至0.10-0.40Mpa，然后将料经物料管道从脱水提纯釜内翻入精制釜，再经物料管道导入薄膜蒸发器除水除杂后，经物料管道导入产品罐，再经造粒工艺得成品；精制期间，精制釜夹套和物料管道夹套的温度控制在100-120℃之间，薄膜蒸发器夹套温度控制在140-170℃之间。
10、根据权利要求9所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，在步骤(1)中，采用蒸汽加热方式或者导热油加热方式对原料苯酚进行加热。
11、根据权利要求9所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，在步骤(3)中，原料投完后，启动搅拌器进行搅拌，反应釜夹套内进压力为0.4-0.7Mpa的蒸汽加热，当反应釜内温度升至50-55℃后，加入部分催化剂，反应釜内的温度升至60-75℃时关闭蒸汽，反应釜内的温度升至86-92℃时向反应釜的夹套内进水冷却，当反应釜内的温度达到95-98℃时开始计时，反应40-65分钟后向反应釜中加入部分催化剂，继续反应40-65分钟后加入剩余的催化剂，再继续反应40-65分钟，反应期间，反应釜内的温度控制在95-100℃之间，并向反应釜夹套内进蒸汽或水来调节控制反应釜内的温度。
12、根据权利要求9所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，在步骤(6)中，提纯期间，脱水提纯釜内温度控制在104-108℃，负压鼓泡时脱水提纯釜内压力控制在-0.03--0.06Mpa。
13、根据权利要求9所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，在步骤(7)中，造粒时，将温度调整至10-48℃之间，湿度调整至40-55％之间。
14、根据权利要求9所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，在步骤(4)中，水洗：反应结束后，向反应釜内施加0.2-0.5Mpa的压力，将反应釜中的料通过物料管道导入脱水提纯釜，再向脱水提纯釜内加入纯水并搅拌，同时给脱水提纯釜的夹套内进水冷却，当反应釜内温度降至85-90℃后，停止进水冷却；加完纯水后进行搅拌18-25分钟，静止分层后启动真空泵抽取去上层水，抽完后再次进行搅拌，然后加入80-90℃的纯水后进行搅拌18-25分钟，静止分层后抽去上层水，再采用相同方法重复用80-90℃的纯水水洗2-5次，水洗期间，反应釜内的温度控制在80-90℃，所述的纯水为电导率为0.01-0.80的水。
15、根据权利要求9所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，在步骤(4)中，所述的脱水提纯釜为2-3个，交替使用。
16、根据权利要求9所述的一种酚醛树脂的生产工艺，其特征在于，原料苯酚和甲醛的摩尔比为1∶(0.616-0.750)，所述的催化剂占原料苯酚重量的1.4％；所述的甲醛为浓度为37％的甲醛水溶液。
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