CN117070168A - 一种改性酚醛树脂胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶黏剂技术领域，提出了一种改性酚醛树脂胶黏剂及其制备方法。所述一种改性酚醛树脂胶黏剂，包括以下质量份组分：苯酚60份、甲醛50份、有机硅10~15份、间苯二酚二缩水甘油醚10~20份、催化剂0.1~1份；所述一种改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：将1/2质量间苯二酚二缩水甘油醚、1/2质量甲醛与有机硅、苯酚、催化剂混合，进行第一反应，加入其余组分，进行第二反应，得到改性酚醛树脂胶黏剂。通过上述技术方案，解决了现有技术中的有机硅改性酚醛树脂胶黏剂的粘结强度低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体的，涉及一种改性酚醛树脂胶黏剂及其制备方法。
背景技术
酚醛树脂是最早用于胶黏剂的合成树脂，酚醛树脂胶黏剂(PF)是酚类与醛类在催化剂作用下反应而得到的合成树脂的总称，属于热固性高分子胶黏剂，具有很好的粘结强度和耐水性，但胶膜脆性大，不耐冲击，同时热稳定性较差。
目前，普遍使用有机硅对酚醛树脂胶黏剂进行改性，将有机硅中的硅氧键引入到酚醛树脂中既提高了胶膜的韧性，还提高了热稳定性，但有机硅的表面张力和表面能低，导致改性后的酚醛树脂胶黏剂的粘结强度大幅度下降。
发明内容
本发明提出一种改性酚醛树脂胶黏剂及其制备方法，解决了相关技术中的有机硅改性酚醛树脂胶黏剂的粘结强度低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种改性酚醛树脂胶黏剂，包括以下质量份组分：苯酚 60份、甲醛50份、有机硅10~15份、间苯二酚二缩水甘油醚10~20份、催化剂0.1~1份；
作为进一步的技术方案，所述有机硅与间苯二酚二缩水甘油醚的质量比为1:1。
作为进一步的技术方案，还包括4-(对羟基苯基)-2-丁醇5~15份。
本发明添加4-(对羟基苯基)-2-丁醇用于调控反应过程中体系的黏度，避免反应过程中体系黏度过大甚至凝胶现象的出现，进一步提高了酚醛树脂胶黏剂的粘结强度和耐热性。
作为进一步的技术方案，所述间苯二酚二缩水甘油醚和4-(对羟基苯基)-2-丁醇的质量比为15:8~12。
作为进一步的技术方案，所述间苯二酚二缩水甘油醚和4-(对羟基苯基)-2-丁醇的质量比为3:2。
作为进一步的技术方案，所述有机硅包括γ-巯丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
作为进一步的技术方案，所述催化剂包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
作为进一步的技术方案，所述甲醛为甲醛含量37wt%的工业用甲醛溶液。
本发明还提出了一种改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：将1/2质量间苯二酚二缩水甘油醚、1/2质量甲醛与有机硅、苯酚、催化剂混合，进行第一反应，加入其余组分，进行第二反应，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
作为进一步的技术方案，所述第一反应的温度为85~95℃、时间为1~2h。
作为进一步的技术方案，所述第二反应的温度为80~90℃、时间为2~4h。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明利用间苯二酚二缩水甘油醚分子结构中的环氧基来提高酚醛树脂胶黏剂的分子量，并部分封锁了结构中不耐热基团酚羟基，从而提高了酚醛树脂胶黏剂的粘结强度和耐热性，解决了现有技术中存在的有机硅改性酚醛树脂胶黏剂的粘结强度低的问题，达到了同时提高酚醛树脂胶黏剂粘结强度和耐热性的效果。
2、本发明还提供了一种改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，通过调整反应温度及各组分的添加顺序和添加量，进一步提高了酚醛树脂胶黏剂的粘结强度和耐热性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
以下实施例及对比例中苯酚的CAS号为80-05-7，购自济南荣信精细化工有限公司；甲醛为甲醛含量37wt%的工业用甲醛溶液，购自济南海瑞宝化工有限公司；
实施例1
将5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛与15份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、60份苯酚、0.5份氢氧化钠加入反应釜中，升温至90℃反应1.5h后，降温至85℃加入5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛继续反应3h，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
实施例2
将7.5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛与15份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、60份苯酚、0.5份氢氧化钠加入反应釜中，升温至90℃反应1.5h后，降温至85℃加入7.5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛继续反应3h，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
实施例3
将10份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛与15份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、60份苯酚、0.5份氢氧化钠加入反应釜中，升温至90℃反应1.5h后，降温至85℃加入10份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛继续反应3h，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
实施例4
将5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛与15份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、60份苯酚、0.5份氢氧化钠加入反应釜中，升温至90℃反应1.5h后，降温至85℃加入15份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛继续反应3h，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
实施例5
将15份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛与15份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、60份苯酚、0.5份氢氧化钠加入反应釜中，升温至90℃反应1.5h后，降温至85℃加入5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛继续反应3h，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
实施例6
将7.5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛与15份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、60份苯酚、0.5份氢氧化钠加入反应釜中，升温至90℃反应1.5h后，降温至85℃加入7.5份间苯二酚二缩水甘油醚、5份4-(对羟基苯基)-2-丁醇、25份甲醛继续反应3h，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
实施例7
将7.5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛与15份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、60份苯酚、0.5份氢氧化钠加入反应釜中，升温至90℃反应1.5h后，降温至85℃加入7.5份间苯二酚二缩水甘油醚、8份4-(对羟基苯基)-2-丁醇、25份甲醛继续反应3h，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
实施例8
将7.5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛与15份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、60份苯酚、0.5份氢氧化钠加入反应釜中，升温至90℃反应1.5h后，降温至85℃加入7.5份间苯二酚二缩水甘油醚、10份4-(对羟基苯基)-2-丁醇、25份甲醛继续反应3h，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
实施例9
将7.5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛与15份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、60份苯酚、0.5份氢氧化钠加入反应釜中，升温至90℃反应1.5h后，降温至85℃加入7.5份间苯二酚二缩水甘油醚、12份4-(对羟基苯基)-2-丁醇、25份甲醛继续反应3h，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
实施例10
将7.5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛与15份γ-巯丙基三甲氧基硅烷、60份苯酚、0.5份氢氧化钠加入反应釜中，升温至90℃反应1.5h后，降温至85℃加入7.5份间苯二酚二缩水甘油醚、15份4-(对羟基苯基)-2-丁醇、25份甲醛继续反应3h，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
实施例11
将10份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛与10份3-氨基丙基三乙氧基硅烷、60份苯酚、0.1份氢氧化钾加入反应釜中，升温至85℃反应2h后，降温至80℃加入10份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛继续反应4h，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
实施例12
将5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛与12份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、60份苯酚、1份氢氧化钾加入反应釜中，升温至95℃反应1h后，降温至90℃加入5份间苯二酚二缩水甘油醚、25份甲醛继续反应2h，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
对比例1
与实施例1的区别仅在于不添加间苯二酚二缩水甘油醚。
对比例2
与实施例1的区别仅在于不添加间苯二酚二缩水甘油醚和γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
将实施例1~12与对比例1~2得到的改性酚醛树脂胶黏剂参考GB/T 7124-2008《胶粘剂 拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》中的方法进行热处理前拉伸剪切强度的测试，将试样置于150℃下热老化10天后进行热处理后拉伸剪切强度的测试，并根据以下公式计算变化率：
变化率（%）=（热处理前拉伸剪切强度-热处理后拉伸剪切强度）÷热处理前拉伸剪切强度×100
结果记录在表1。
表1 改性酚醛树脂胶黏剂的拉伸剪切强度和耐热性
由表1可以看出，本发明提供的改性酚醛树脂胶黏剂的拉伸剪切强度在17.4MPa以上，经150℃下热老化10天后拉伸剪切强度在14.1MPa以上，变化率在18.97%以下，具有良好的粘结强度和耐热性。
实施例1~5与对比例1~2相比，实施例1~5添加间苯二酚二缩水甘油醚和γ-巯丙基三甲氧基硅烷，对比例1添加γ-巯丙基三甲氧基硅烷，对比例2中未添加间苯二酚二缩水甘油醚和γ-巯丙基三甲氧基硅烷，对比例1得到的改性酚醛树脂胶黏剂耐热性明显优于对比例2，但粘结强度大幅度下降，实施例1~5得到的改性酚醛树脂胶黏剂的粘结强度和耐热性好于对比例2，说明添加间苯二酚二缩水甘油醚解决了现有技术中存在的有机硅改性酚醛树脂胶黏剂的粘结强度低的问题，达到了同时提高酚醛树脂胶黏剂粘结强度和耐热性的效果。
实施例6~10与实施例2相比，实施例6~7中添加4-(对羟基苯基)-2-丁醇，实施例2中未添加4-(对羟基苯基)-2-丁醇，实施例6~7得到的改性酚醛树脂胶黏剂的粘结强度和耐热性高于实施例2，说明添加4-(对羟基苯基)-2-丁醇可以进一步提高酚醛树脂胶黏剂的粘结强度和耐热性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1. 一种改性酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，包括以下质量份组分：苯酚 60份、甲醛50份、有机硅10~15份、间苯二酚二缩水甘油醚10~20份、催化剂0.1~1份。
2.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，还包括4-(对羟基苯基)-2-丁醇5~15份。
3.根据权利要求2所述的一种改性酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述间苯二酚二缩水甘油醚和4-(对羟基苯基)-2-丁醇的质量比为15:8~12。
4.根据权利要求3所述的一种改性酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述间苯二酚二缩水甘油醚和4-(对羟基苯基)-2-丁醇的质量比为3:2。
5.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述有机硅包括γ-巯丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述催化剂包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，所述甲醛为甲醛含量37wt%的工业用甲醛溶液。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的一种改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将1/2质量间苯二酚二缩水甘油醚、1/2质量甲醛与有机硅、苯酚、催化剂混合，进行第一反应，加入其余组分，进行第二反应，得到改性酚醛树脂胶黏剂。
9.根据权利要求8所述的一种改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述第一反应的温度为85~95℃、时间为1~2h。
10.根据权利要求8所述的一种改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述第二反应的温度为80~90℃、时间为2~4h。
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