KR102322201B1 - 실리콘 점착제 조성물 및 실리콘 점착테이프 - Google Patents

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Abstract

점착력 및 고온신뢰성이 우수한 점착테이프를 제조할 수 있는 실리콘 점착제 조성물 및 실리콘 점착테이프가 제안된다. 본 발명에 따른 실리콘 점착제 조성물은 실리콘 수지; M단위(R3SiO1/2) 및 Q단위(SiO4/2)를 포함하는 MQ 레진: 경화제; 및 첨가제로 MQ 레진의 말단 히드록시 관능기와 결합할 수 있는 관능기를 포함하는 변성 폴리실록산;을 포함한다.

Description

실리콘 점착제 조성물 및 실리콘 점착테이프{SILICONE ADHESIVE COMPOSITION AND SILICON ADHESIVE TAPE USING THE SAME}
본 발명은 실리콘 점착제 조성물 및 실리콘 점착테이프에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 점착력 및 고온신뢰성이 우수한 점착테이프를 제조할 수 있는 실리콘 점착제 조성물 및 실리콘 점착테이프에 관한 것이다.
점착테이프는 가정에서부터 산업에 이르기까지 다양한 분야에서 사용되고 있다. 점착테이프는 아크릴 수지, 천연고무, 또는 실리콘 수지 등을 재료로 제작하는데, 이 중 아크릴 수지는 가격이 저렴하고 물성이 우수하여 아크릴 기반 점착제로서 널리 사용되고 있다.
최근에는 제품의 고온 신뢰성이 중시되면서 열에 약한 아크릴 기반 점착제 대신 고온 신뢰성이 우수한 실리콘 수지를 이용한 점착제를 사용하는 추세가 나타났다. 그러나, 실리콘 수지에 기반한 점착제는 고온 신뢰성은 우수한데 비해, 상대적으로 낮은 점착력을 나타내어 미점 테이프나 공정용 테이프로 사용되어 왔다.
이러한 실리콘 수지 기반 점착제의 단점을 개선하기 위해, 실리콘 점착제의 점착력을 높이는 방법으로 특정 단위를 갖는 MQ 레진을 실리콘 수지와 혼합하여 사용하는 방법이 시도되었다. MQ 레진은 실리콘 수지와 달리 입자 표면에 친수성 작용기를 포함하고 있어 실리콘 수지에 분산되면, 실리콘 점착제의 점착력을 높여주는 효과가 있다.
이러한 MQ 레진의 함량이 높아지면 경화 후 점착제의 경도가 높아지면서 취성이 증가하는 경향이 있어, 점착력 향상을 위해 실리콘 수지 내 MQ 레진을 첨가하는데는 한계가 있다. 또한, MQ 레진의 함량이 높아지면서 헤이즈가 높아지는데, 이러한 현상은 MQ 레진이 실리콘 수지와 잘 혼합되지 못하고 수지 내에서 뭉치기 때문이다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하고자 하는 시도가 있어왔다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은, 점착력 및 고온신뢰성이 우수한 점착테이프를 제조할 수 있는 실리콘 점착제 조성물 및 실리콘 점착테이프를 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 점착제 조성물은 실리콘 수지; M단위(R3SiO1/2) 및 Q단위(SiO4/2)를 포함하는 MQ 레진: 경화제; 및 첨가제로 MQ 레진의 말단 히드록시 관능기와 결합할 수 있는 관능기를 포함하는 변성 폴리실록산;을 포함한다.
변성 폴리실록산은 실리콘 점착제 조성물 전체 중량을 기준으로 하여 0.1wt% 내지 10wt%로 포함될 수 있다.
변성 폴리실록산의 분자량은 1,000 내지 20,000일 수 있다.
변성 폴리실록산은 에폭시 관능기를 포함하는 에폭시 변성 폴리실록산 및 히드록시 관능기를 포함하는 히드록시 변성 폴리실록산 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
에폭시 변성 폴리실록산은 이하의 화학식으로 표시될 수 있다:
Figure 112021069509400-pat00001
.
히드록시 변성 폴리실록산은 이하의 화학식으로 표시될 수 있다:
Figure 112021069509400-pat00002
.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 말단에 수소관능기를 포함하는 폴리실록산, 알릴 글리시딜 에테르, 촉매를 용매에 용해시켜 반응용액을 제조하는 단계; 반응용액을 가열하는 단계; 반응용액으로부터 용매를 제거하고, 디에틸 에테르를 첨가하는 단계; 및 촉매를 제거하는 단계;를 포함하는 실리콘 점착제 조성물용 첨가제로서의 에폭시 관능기를 포함하는 에폭시 변성 폴리실록산 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 실리콘 수지; M단위(R3SiO1/2) 및 Q단위(SiO4/2)를 포함하는 MQ 레진: 경화제; 및 첨가제로 MQ 레진의 말단 히드록시 관능기와 결합할 수 있는 관능기를 포함하는 변성 폴리실록산;을 포함하는 실리콘 점착제 조성물을 이형필름에 코팅하는 단계; 및 캐리어필름과 합지하는 단계;를 포함하는 실리콘 점착테이프 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 실리콘 수지; M단위(R3SiO1/2) 및 Q단위(SiO4/2)를 포함하는 MQ 레진: 경화제; 및 첨가제로 MQ 레진의 말단 히드록시 관능기와 결합할 수 있는 관능기를 포함하는 변성 폴리실록산;을 포함하는 실리콘 점착제 조성물을 이형필름에 코팅하는 단계; 및 캐리어필름과 합지하는 단계;를 포함하는 실리콘 점착테이프 제조방법에 따라 제조된 실리콘 점착테이프가 제공된다.
이형필름은 불소이형필름일 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 점착테이프는 점착력이 1500 gf/in 이상일 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 폴리실록산 기반의 첨가제를 실리콘 점착제 조성물에 추가하여, 실리콘 점착제 조성물내에서 MQ 레진의 분산성을 높이고 점착력을 향상시키는 효과가 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 특정 패턴을 갖도록 도시되거나 소정두께를 갖는 구성요소가 있을 수 있으나, 이는 설명 또는 구별의 편의를 위한 것이므로 특정패턴 및 소정두께를 갖는다고 하여도 본 발명이 도시된 구성요소에 대한 특징만으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 실리콘 점착제 조성물은 실리콘 수지; M단위(R3SiO1/2) 및 Q단위(SiO4/2)를 포함하는 MQ 레진: 경화제; 및 첨가제로 MQ 레진의 말단 히드록시 관능기와 결합할 수 있는 관능기를 포함하는 변성 폴리실록산;을 포함한다.
본 발명의 실리콘 점착제 조성물은 실리콘 수지에 M단위(R3SiO1/2) 및 Q단위(SiO4/2)를 포함하는 MQ 레진이 포함된다. MQ 레진은 일관능성 실록산 단위(M 단위)와 4관능성 실록산 단위(Q단위)를 포함하는 3차원 망상의 입체적 분자 구조를 갖는 실리콘 화합물을 의미한다. R은 규소 원자에 결합되어 있는 관능기를 의미한다.
MQ 레진은 실리콘 수지의 낮은 점착력을 높이기 위한 것으로서, MQ 레진은 친수성 관능기를 다수 포함하여 전체 점착제 조성물의 점착력을 향상시킨다.
경화제는 실리콘 수지 및 MQ 레진을 경화시킨다.
본 발명에 따른 실리콘 점착제 조성물은 첨가제로서 MQ 레진의 말단 히드록시 관능기와 결합할 수 있는 관능기를 포함하는 변성 폴리실록산을 포함한다. 실리콘 수지의 점착력을 향상시키기 위한 MQ 레진은 통상 분말형태인데, 액상의 실리콘 수지에 혼합하는 경우 실리콘 수지 내에서 잘 분산되지 못하고 뭉칠 수 있다. 또한, 분말인 MQ 레진의 함량이 일정 수준을 초과하면 경화 후에 점착제의 경도가 높아지면서 취성이 증가하게 된다. 아울러, MQ 레진이 실리콘 수지 내에서 뭉치는 경우 실리콘 점착제 조성물로 제조된 실리콘 점착테이프는 뿌옇게 되면서 헤이즈가 높아지므로 제품성능에 영향을 미칠 수 있다.
실리콘 점착제 조성물에 MQ 레진의 말단 히드록시 관능기와 결합할 수 있는 관능기를 포함하는 변성 폴리실록산을 첨가하면 MQ 레진의 분산성이 향상되고 점착력이 향상된다.
변성 폴리실록산은 에폭시 관능기를 포함하는 에폭시 변성 폴리실록산 및 히드록시 관능기를 포함하는 히드록시 변성 폴리실록산 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
에폭시 변성 폴리실록산은 이하의 화학식으로 표시될 수 있다:
Figure 112021069509400-pat00003
.
에폭시 변성 폴리실록산은 말단에 수소관능기를 포함하는 폴리실록산을 에폭시 관능기를 포함하는 화합물과 반응시켜 제조될 수 있다. 제조반응식은 다음과 같다.
Figure 112021069509400-pat00004
히드록시 변성 폴리실록산은 이하의 화학식으로 표시될 수 있다:
Figure 112021069509400-pat00005
.
히드록시 변성 폴리실록산은 말단에 수소관능기를 포함하는 폴리실록산을 히드록시 관능기를 포함하는 화합물과 반응시켜 제조될 수 있다. 제조반응식은 다음과 같다.
Figure 112021069509400-pat00006
변성 폴리실록산은 실리콘 점착제 조성물 전체 중량을 기준으로 하여 0.1wt% 내지 10wt%로 포함될 수 있고, 변성 폴리실록산의 분자량은 1000 내지 20000일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 말단에 수소관능기를 포함하는 폴리실록산, 알릴 글리시딜 에테르, 촉매를 용매에 용해시켜 반응용액을 제조하는 단계; 반응용액을 가열하는 단계; 반응용액으로부터 용매를 제거하고, 디에틸 에테르를 첨가하는 단계; 및 촉매를 제거하는 단계;를 포함하는 실리콘 점착제 조성물용 첨가제로서의 에폭시 관능기를 포함하는 에폭시 변성 폴리실록산 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 실리콘 수지; M단위(R3SiO1/2) 및 Q단위(SiO4/2)를 포함하는 MQ 레진: 경화제; 및 첨가제로 MQ 레진의 말단 히드록시 관능기와 결합할 수 있는 관능기를 포함하는 변성 폴리실록산;을 포함하는 실리콘 점착제 조성물을 이형필름에 코팅하는 단계; 및 캐리어필름과 합지하는 단계;를 포함하는 실리콘 점착테이프 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 측면에 따르면, 실리콘 수지; M단위(R3SiO1/2) 및 Q단위(SiO4/2)를 포함하는 MQ 레진: 경화제; 및 첨가제로 MQ 레진의 말단 히드록시 관능기와 결합할 수 있는 관능기를 포함하는 변성 폴리실록산;을 포함하는 실리콘 점착제 조성물을 이형필름에 코팅하는 단계; 및 캐리어필름과 합지하는 단계;를 포함하는 실리콘 점착테이프 제조방법에 따라 제조된 실리콘 점착테이프가 제공된다.
이형필름은 불소이형필름일 수 있고, 캐리어필름은 PET필름일 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 점착테이프는 점착력이 1,500 gf/in이상일 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
<실시예>
[에폭시 변성 폴리실록산 합성: 합성예 1]
수소 말단 폴리실록산, 알릴 글리시딜 에테르, 백금 촉매를 톨루엔에 녹인 후, 이 용액을 100℃ 온도에서 12시간 동안 가열한다. 용액을 상온으로 식힌 후 감압 증류하여 용매를 제거하고 디에틸 에테르를 혼합물에 첨가한다. 용액을 셀라이트 필터로 필터하여 백금 촉매 제거 후 용매를 제거하여 에폭시 변성 폴리실록산을 수득한다.
[히드록시 변성 폴리실록산 합성: 합성예 2]
수소 말단 폴리실록산, 알릴 알코올, 백금 촉매를 톨루엔에 녹인 후, 이 용액을 100℃ 온도에서 12시간 동안 가열한다. 용액을 상온으로 식힌 후 감압 증류하여 용매를 제거하고 디에틸 에테르를 혼합물에 첨가한다. 용액을 셀라이트 필터로 필터하여 백금 촉매 제거 후 용매를 제거하여 히드록시 변성 폴리실록산을 수득한다.
[실리콘 점착테이프 제조]
MQ 레진이 50 wt% 이상 함유된 실리콘 점착수지에 에폭시 변성 폴리실록산(실시예 1) 및 히드록시 변성 폴리실록산(실시예 2)을 실리콘 수지 고형분 대비 1 wt% 혼합한 후, 조성물을 바 코팅 방법으로 불소 이형 필름에 100㎛ 두께로 코팅하고, 120℃에서 3분 건조 후 50㎛ PET 필름과 합지하여 실리콘 점착테이프를 제작하였다.
[비교예 1]
실시예 1에서 변성 폴리실록산을 사용하지 않고 실리콘 점착테이프를 제작하였다.
[점착력 평가]
실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1에서 제작한 점착테이프를 가로 1 인치 크기로 재단하여 SUS 플레이트에 합지하여 1시간 동안 방치 후 180°테스트 방법으로 300 mm/min 속도로 테이프를 당겨 점착력을 측정하였다. 그 결과를 이하 표에 나타내었다.
실시예 점착력
실시예 1 1,628 gf/in
실시예 2 1,353 gf/in
비교예 1 1,250 gf/in
표 1을 참조하면, 에폭시 변성 폴리실록산이나 히드록시 변성 폴리실록산을 첨가한 실리콘 점착제 조성물로 제조된 실리콘 점착테이프(실시예 1 및 실시예 2)의 점착력이 첨가제를 첨가하지 않고 제조된 비교예 1의 실리콘 점착테이프의 점착력보다 높은 것을 확인할 수 있었다.
특히, 히드록시 변성 폴리실록산을 첨가한 실시예 2의 점착테이프보다 에폭시 변성 폴리실록산을 첨가한 실시예 1의 점착테이프의 점착력에 높아 에폭시 변성 폴리실록산 첨가제가 실리콘 점착제 조성물 내에서의 MQ 레진과의 혼용성이 높고 점착력 향상효과가 더 높았음을 알 수 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였지만, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 이러한 변형실시들은 본 발명의 기술적 사상이나 전망으로부터 개별적으로 이해되어져서는 안될 것이다.

Claims (11)

  1. 실리콘 수지; M단위(R3SiO1/2) 및 Q단위(SiO4/2)를 포함하는 MQ 레진: 경화제; 및 MQ 레진의 실리콘 수지에 대한 분산성을 향상시키는 첨가제로 MQ 레진의 말단 히드록시 관능기와 결합할 수 있는 관능기를 포함하는 변성 폴리실록산;을 포함하는 실리콘 점착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    변성 폴리실록산은 실리콘 점착제 조성물 전체 중량을 기준으로 하여 0.1wt% 내지 10wt%로 포함되는 것을 특징으로 하는 실리콘 점착제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    변성 폴리실록산의 분자량은 1000 내지 20000인 것을 특징으로 하는 실리콘 점착제 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    변성 폴리실록산은 에폭시 관능기를 포함하는 에폭시 변성 폴리실록산 및 히드록시 관능기를 포함하는 히드록시 변성 폴리실록산 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 실리콘 점착제 조성물.
  5. 청구항 4에 있어서,
    에폭시 변성 폴리실록산은 이하의 화학식으로 표시되는 것을 특징으로 하는 실리콘 점착제 조성물:
    Figure 112021069509400-pat00007
    .
  6. 청구항 4에 있어서,
    히드록시 변성 폴리실록산은 이하의 화학식으로 표시되는 것을 특징으로 하는 실리콘 점착제 조성물:
    Figure 112021069509400-pat00008
    .
  7. 삭제
  8. 청구항 1에 따른 실리콘 점착제 조성물을 이형필름에 코팅하는 단계; 및 캐리어필름과 합지하는 단계;를 포함하는 실리콘 점착테이프 제조방법.
  9. 청구항 8에 따라 제조된 실리콘 점착테이프.
  10. 청구항 9에 있어서,
    이형필름은 불소이형필름인 것을 특징으로 하는 실리콘 점착테이프.
  11. 청구항 9에 있어서,
    점착력이 1,500 gf/in 이상인 것을 특징으로 하는 실리콘 점착테이프.
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