KR20190018279A - Pcb 코팅용 실리콘 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리콘 수지를 기재로 하고, 상기 실리콘 수지보다 점도가 낮은 저점도 실리콘 수지; 및 실리콘 레진을 포함하되, 상기 저점도 실리콘 수지와 상기 실리콘 레진은 0.46~1.9:1의 비율로 함유되는 것을 특징으로 하는 PCB 코팅용 실리콘 조성물로서, 본 발명의 PCB 코팅용 실리콘 조성물에 의하면, 자동차 전장품에 적용이 가능하도록 경도가 높아 내스크래치성이 우수하면서도 경화 시 주름이 없이 코팅막의 두께가 일정하며, 고온 고습 환경 하에서도 갈라짐 등의 물성 저하가 없으며, 기판과 접착력이 우수한 효과가 있다.

Description

PCB 코팅용 실리콘 조성물{SILICONE COMPOSITE FOR PCB COATING}
본 발명은 PCB에 실장된 소자를 보호하기 위한 컨포멀 코팅용의 실리콘 조성물에 관한 것이다.
컨포멀 코팅은 PCB 전자회로의 오작동을 방지하기 위해, 실장된 각종 소자 위에 얇고 투명한 막을 형성시켜 유해한 영향(온도, 습도, 이물질 오염 등)으로부터 보호하기 위한 기능을 한다.
컨포멀 코팅 소재로 사용될 수 있는 소재는 주로 실리콘, 올레핀, 아크릴, 폴리우레탄, 에폭시 등이 있고, 이들은 내열 온도에 따라서 사용될 수 있는 부품들이 제한적이다.
이 중 실리콘 코팅재는 내열도가 150℃ 이상으로 높아 다양한 부품에 폭넓게 적용되고 있다. 하지만, 종래의 실리콘 코팅재는 기판과의 접착력을 높이기 위해서 경도가 낮고 표면 끈적임이 있는 경향이 있다.
따라서, 코팅 후 열로 경화하는 제조 공정 라인에서 작업자 손에 의해서 쉽게 코팅막 손상이 발생하거나 솔더 마스크 제거, 하우징 조립시 부자재에 의해서도 쉽게 벗겨지는 문제가 있다.
그 결과 손상된 코팅막으로 수분 등의 이물질이 침투하게 되면, 부품 및 주변 발생 열에 의해서 솔더 재료의 이온마이그레이션 현상 등의 불량을 유발할 수 있는 문제가 있다. 즉, 컨포멀 코팅으로서의 재기능을 발휘하지 못하게 되는 것이다.
이는 휴대폰 등의 전자산업 분야에서 사용해왔던 소재를 그대로 차량용 전장품에 적용하기 때문에 발생하는 문제라 할 수 있다.
자동차 산업은 제조라인이 복잡하면서도 작업자의 손을 많이 거치며, 또한 사용환경이 더욱 열악하여 보다 큰 내구성을 가진 소재를 요하게 된다.
그러나, 자동차용 컨포멀 코팅재는 국내 기업의 연구가 전무한 실정이다.
유럽에서는 올레핀 및 아크릴계 코팅액을 자동차용으로 개발한 사례가 있지만, 올레핀과 아크릴계 코팅액의 소재 내열도 한계 때문에 실리콘 소재를 대체하기가 어렵다.
예를 들어, 헤드램프 등에 사용되는 컨포멀 코팅재는 부품의 주변 온도가 150도 가까이 올라가기 때문에 높은 내열도를 가짐과 동시에 장기 사용시에도 높은 전기적 절연성, 낮은 투습도, 기판과의 접착성을 필요로 한다.
특히, 헤드램프에 코팅막이 벗겨져 이물질이 유입될 경우에는 큰 문제를 야기시킬 수가 있다.
그렇다하여, 실리콘 코팅재의 경도를 높이기 위해서 단순히 레진의 비율만을 높일 수는 없다. 단순히 레진의 비율만 늘리는 경우, 실리콘 코팅막의 경도는 올라갈 수 있지만 기판과의 접착력이 떨어지며, 경화시에 표면이 주름지는 현상이 발생하게 된다.
또한, 고온/고습 환경 하에서 갈리짐이 없어야 하며, 기판과의 접착력 또한 우수한 소재여야 한다.
이상의 배경기술에 기재된 사항은 발명의 배경에 대한 이해를 돕기 위한 것으로서, 이 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이미 알려진 종래기술이 아닌 사항을 포함할 수 있다.
한국공개특허공보 제10-2013-0007710호
본 발명은 기존의 실리콘 컨포멀 코팅재의 한계를 극복하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명은 자동차 전장품에 적용이 가능하도록 경도가 높아 내스크래치성이 우수하면서도 경화 시 주름이 없이 코팅막의 두께가 일정하며, 고온 고습 환경 하에서도 갈라짐 등의 물성 저하가 없으며, 기판과 접착력이 우수한 PCB 코팅용 실리콘 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명의 일 관점에 의한 PCB 코팅용 실리콘 조성물은, 실리콘 수지를 기재로 하고, 상기 실리콘 수지보다 점도가 낮은 저점도 실리콘 수지; 및 실리콘 레진을 포함하되, 상기 저점도 실리콘 수지와 상기 실리콘 레진은 0.46~1.9:1의 비율로 함유되는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 실리콘 수지 100 중량부에 대하여, 상기 저점도 실리콘 수지 70~190 중량부, 상기 실리콘 레진 100~150 중량부를 포함한다.
또한, 상기 실리콘 수지 100 중량부에 대하여, 실리콘 오일 30~90 중량부, 가교제 10~60 중량부, 접착증강제 1~10 중량부 및 촉매 10~50 중량부를 더 포함할 수 있다.
여기서, 상기 저점도 실리콘 수지의 점도는 10cps 내지 200cps인 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 저점도 실리콘 수지는 폴리디메틸실록산, 페닐실록산, 알킬메틸 실록산, 디메치콘, 사이클로메치콘, 디메치코놀, 디메치콘코폴리올 및 실리콘 엘라스토머로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
이러한 상기 저점도 실리콘 수지는 말단이 Hydroxy된 저점도 실리콘 수지를 트리메톡시기로 치환시킨 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 실리콘 오일은 점도가 0.5cps 내지 4cps인 직쇄 폴리실록산(polysiloxane) 오일 또는 고리형 폴리실록산 오일 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 실리콘 레진은 MQ 레진인 것을 특징으로 한다.
도한, 상기 가교제는 메틸 트리메톡시실란인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 접착증강제는 N-(2-aminoethyl)aminopropyl)trimethoxysilane, gamma-aminopropyltrimethoxysilane, bis(gamma-trimethoxysilypropyl)amine, N-phenyl-gamma-aminopropyltrimethoxysilane, triaminofunctionaltrimethoxysilane, gamma- aminopropylmethyldimethoxysilane, gamma-aminopropylmethyldiethoxysilane, omega-bis- (aminoalkyl-diethoxysilyl)-polydimethylsiloxanes (Pn =1-7), alpha, omega-bis-(aminoalkyl- diethoxysilyl)-octa-methyltetrasiloxane, Tri(3(trimethoxysilyl)propyl)isocyanutate, 4-amino-3,3,-dimethyl-butyl-tri-methoxysilane, and N-ethyl-3-tri-methoxy-silyl-2-methylpropanamine, 3-(diethyl-aminopropyl)-trimethoxysilane으로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 접착증강제는 Tri(3(trimethoxysilyl)propyl)isocyanutate인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 촉매는 다이부틸린다이라우레이트, 다이부틸다이아세테이트, 다이부틸린다이메톡시사이드, 린옥토에이트, 이소부틸린트리세로에이트, 다이부틸린옥사이드, 가용성 다이부틸린옥사이드, 다이부틸린 비스-다이이소옥틸프탈레이트, 비스-트리프로톡시실릴 다이옥틸린, 다이부틸린 비스-아세틸아세톤, 실릴화 다이부틸린 다이옥사이드, 티타늄 옥사이드, 티타늄 킬레이트 화합물, 테트라-n-프로필 티타네이트, 테트라-이소프로필 티타네이트, 테트라-부틸 티타네이트, 테트라-이소부틸 티타네이트 및 부틸-이소프로필 티타네이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 티타늄계 촉매인 것을 특징으로 한다.
다음으로, 본 발명의 다른 일 관점에 의한 PCB 코팅용 실리콘 조성물은, 실리콘 수지를 기재로 하고, 상기 실리콘 수지 100 중량부에 대하여, 저점도 실리콘 수지 70~190 중량부, 실리콘 레진 100~150 중량부, 실리콘 오일 30~90 중량부, 가교제 10~60 중량부, 접착증강제 1~10 중량부 및 촉매 10~50 중량부를 포함한다.
여기서, 상기 저점도 실리콘 수지의 점도는 10cps 내지 200cps이고, 상기 실리콘 오일의 점도는 0.5cps 내지 10cps이며, 제조되는 상기 PCB 코팅용 실리콘 조성물의 점도는 100cps 내지 130cps인 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 저점도 실리콘 수지는 폴리디메틸실록산, 페닐실록산, 알킬메틸 실록산, 디메치콘, 사이클로메치콘, 디메치코놀, 디메치콘코폴리올 및 실리콘 엘라스토머로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 저점도 실리콘 수지는 말단이 Hydroxy된 저점도 실리콘 수지를 트리메톡시기로 치환시킨 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 실리콘 레진은 MQ 레진인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 PCB 코팅용 실리콘 조성물에 의하면, 경도가 높으면서도 경화 시 표면 주름이 발생되지 않고, 고온 고습 환경 하에서 갈라짐 등의 물성 저하가 없으며 기판과의 접착력이 우수하여 자동차용으로 적합하게 적용될 수 있다.
또한, 평면 기판 외에도 굴곡이 있는 ECU와 같은 각종 집적회로 소자 위에 적용하더라도 접착력이 우수하다.
그리고, 진동에 의한 크랙 및 이형이 없으며, 먼지, 수분 등 외부 오염원에 대해서 보호력이 우수하다.
나아가, 종래의 코팅재에 비해 레벨링성 및 경화 후 표면 우수한 평활 성능을 발휘할 수 있다.
즉, 코팅의 필수 요소 중 하나인 레벨링성(일정량 도포시 양호한 퍼짐성)이 우수하며 재현성이 매우 높아 현장 작업성을 극대화할 수 있다.
그리고, 종래의 코팅재는 일정 두께 이상 도포가 되면 표면의 평활도가 좋지 못한 문제점이 있어 일정 두께 이상 사용에 어려움이 있었으나, 본 발명의 조성물은 우수한 평활 성능을 발휘한다.
한편, 일반적으로 난연제의 사용으로 인해 투명 성능이 저하(hazy)되는데, 그래서 종래의 코팅재는 난연 성능이 없거나 상대적으로 투명 성능이 저하된 제품이 대부분이다.
그러나, 본 발명의 조성물에 의하면 투명성은 유지하고, 기존의 PBBs, PBDEs의 환경 규제물질 난연제를 사용하지 않으면서도 투명성과 함께 친환경적인 난연 특성을 가진다.
또한, 일반적인 실리콘 컨포멀 코팅재는 표면에 수성페인트 등이 도포되지 않는 특성을 가지는데, 본 발명의 조성물은 깨끗한 표면으로 도포가 가능하다.
도 1 및 도 2는 기존의 코팅재의 경도에 따른 현상을 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 실리콘 조성물의 경우 경도와 유연성을 보여주는 사진이다.
도 4는 기존 코팅재의 경우 고온 고습 환경에서의 현상을 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 실리콘 조성물의 경우 고온 고습 환경에서의 시험예를 보여주는 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예와 비교예의 도장성을 시험한 결과를 보여주는 사진이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 의해 자동차에 적용된 결과를 보여주는 사진이다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지의 기술이나 반복적인 설명은 그 설명을 줄이거나 생략하기로 한다.
본 발명에 의한 PCB 코팅용 실리콘 조성물은 실리콘 수지를 기재로 하고, 저점도 실리콘 수지, 실리콘 오일, 실리콘 레진, 가교제, 접착증강제 및 촉매를 포함하여 조성된다.
표 1은 저점도 실리콘 수지, 실리콘 오일, 실리콘 레진, 가교제, 접착증강제 및 촉매의 실리콘 수지 100wt%에 대한 함량을 나타낸 것으로서, 본 발명의 PCB 코팅용 실리콘 조성물은 표 1과 같은 조성에 의해서 그 목적을 달성하고 있다.
실리콘 수지 저점도 실리콘 수지 실리콘 오일 실리콘 레진 가교제 접착증강제 촉매
100 70~190 30~90 100~150 10~60 1~10 10~50
표 1의 조성에 따른 본 발명의 PCB 코팅용 실리콘 조성물의 특징은, 저점도 실리콘 수지의 실리콘 레진에 대한 함유량을 소정의 범위 약 0.46~1.9로 한정하는 것이다.
이와 같은 함유량 한정의 이유는 실리콘 레진의 비율이 이보다 높아지면 코팅 표면이 부스러지는 현상이 발생되고, 코팅 도막 형성이 얇게 이루어지게 된다.
반면, 저점도 실리콘 수지의 비율이 높아지는 경우에는 코팅 표면의 경도가 낮아져 고경도를 나타내지 못해 외력에 의한 보호의 능력이 현저히 떨어지게 된다.
또한, 경화가 진행되면서 수축 현상이 발생하게 되며, 그에 따른 굴곡현상이 발생하게 되어 부위별 코팅 두께가 다르게 되어 외관상 문제가 발생한다.
이하, 조성물의 각 성분을 보다 상세히 기술하기로 한다.
1. 저점도 실리콘 수지 : 70~190%
본 발명의 저점도 실리콘 수지는 기재로 사용되는 실리콘 소재에 비해 점도가 적은 실리콘 수지로서, 점도가 10cps 내지 200cps인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 50cps 내지 200cps, 가장 바람직하게는 80cps일 수가 있다.
점도가 10cps 내지 200cps를 만족하는 폴리디메틸실록산, 페닐실록산, 알킬메틸 실록산, 디메치콘, 사이클로메치콘, 디메치코놀, 디메치콘코폴리올 및 실리콘 엘라스토머로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있으나, 점도 조건을 만족하는 한 이에 한정되지 않는다.
바람직하게는, 저점도 실리콘 수지로 디메틸실록산, 사이클로메치콘 및 디메치코놀로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있고, 둘 이상의 화합물을 혼합하여 사용할 수 있다.
저점도 실리콘수지의 함유량은 실리콘수지 100중량부에 대해 70~190 중량부이며, 보다 바람직하게는 80~110 중량부이다.
함유량이 70중량부 미만일 경우에는 스프레이성이 떨어지며, 배합 후 실리콘수지와 실리콘 레진이 분리되는 문제가 있다. 그리고, 함유량이 190 중량부를 초과하면 코팅 후 도막 표면에 굴곡이 발생하고 스크래치에 취약한 문제가 있다.
2. 실리콘 오일(휘발성) : 30~90%
일반적으로 특성에 따라 실리콘 오일은 휘발성 및 비휘발성 실리콘 오일로 나누어진다. 이러한 분류는 실리콘 오일의 분자량에 따라 결정되며, 실리콘 오일의 점도는 규소에 결합된 유기기의 종류와 비율 및 중합도로 결정된다.
본 발명의 실리콘 오일은 Disiloxane, Trisiloxane, Dimethicone 등이 있다.
점도가 0.5cps 내지 10cps인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.65 내지 5cps, 가장 바람직하게는 1cps일 수 있다.
이러한 휘발성 실리콘 오일은 점도가 0.5 내지 5cps인 직쇄 폴리실록산(polysiloxane) 오일 또는 고리형 폴리실록산 오일 중 어느 하나 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예를 들어, 직쇄 폴리실록산은 메틸 폴리실록산, 에틸 폴리실록산일 수 있고, 고리형 폴리실록산은 페닐 폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 메틸 시클로폴리실록산일 수 있다.
이러한 실리콘 오일의 함유량은 실리콘수지 100중량부에 대해 30~90 중량부이며, 더욱 바람직하게는 40~70 중량부이다.
이때 함유량이 30 중량부 미만일 경우에는 저장안정성이 떨어져 보관시 점도가 상승하는 현상이 발생한다.
그리고, 함유량이 90중량부를 초과하면 점도가 현저히 낮게 되며, 코팅시 도막의 두께가 얇아지는 문제가 있다.
3. 실리콘 레진(Methyl MQ Resin : 비반응 실리콘레진) : 100~150%
본 발명을 구성하는 실리콘 레진은 MQ 레진으로, 다음과 같은 화학식으로 나타낼 수 있다.
Figure pat00001
실리콘 레진은 일반적으로 R1n (R2O)b SiO(4-n-b/2)로 나타낸다.
각각의 R1은 수소, 알킬, 알케닐, 옥시모, 아릴, 에폭사이드, 카복실, 에테르, 폴리에테르, 아미드 및 알킬 아미노 그룹으로부터 독립적으로 선택되며, R1기는 동일하거나 상이할 수 있으며, R1기의 몰 퍼센트는 메틸이다.
R1에 대한 유용한 알킬기의 예는 C1 내지 C18 알킬기 또는 C1 내지 C8 알킬기, 예컨대 메틸, 에틸, 프로펠, 헥실 및 옥틸을 포함한다.
R1에 대한 유용한 알케닐 그룹의 예는 C2 내지 C18 알케닐 그룹 또는 C2 내지 C8 알케닐 그룹, 예컨대 비닐, 프로필, 헥세닐, 옥테닐을 포함한다.
R1에 대한 유용한 아릴그룹의 예는 C6 내지 C18 아릴 그룹 도는 C6 내지 C8 아릴 그룹, 예컨대 페닐 및 벤질을 포함한다.
대안적으로, 각각의 R1은 메틸, 비닐, 수소 및 페닐로부터 선택된다. 또는, 각각의 R1은 메틸이다.
MQ 수지의 수 평균 분자량(Mn)은 1,000~6,000 또는 2,500~5,800이고, 상기의 일반적인 식의 n은 1.0에서 1.6 또는 1.5에서 1.3이다.
실리콘 레진의 함유량은 실리콘수지 100중량부에 대해 30~200중량부이며, 더욱 바람직하게는 100~150중량부이다.
이때 함유량이 100중량부 미만일 경우에는 경도가 떨어지고 표면이 굴곡현상이 일어나며 도장성이 현저히 떨어진다. 반면, 함유량이 150중량부를 초과하면 경화 후 코팅막에 tacky 발생이 높아지게 된다.
4. 가교제(메틸트리메톡시실란) : 10~60%
실란계 화합물의 구체적인 예로는 디메틸 디메톡시 실란, 디메틸 디에톡시 실란, 메틸 트리메톡시 실란, 메틸 트리에톡시 실란, 비닐 트리메톡시 실란, 비틸 트리에톡시 실란, 페닐 트리메톡시 실란, 페닐 트리에톡시 실란, 테트라에톡시 실란, 테트라메톡시 실란, 디메틸 디클로로 실란 등을 들 수 있다.
가장 바람직하게는, 이러한 가교제 중 메틸 트리메톡시 실란이다.
이러한 가교제의 함유량은 실리콘수지 100중량부에 대해 10~60중량부이며, 더욱 바람직하게는 30~50중량부이다.
이때 함유량이 이 범위를 벗어나면, 코팅 후 도막의 강도가 약하거나 크랙이 발생하는 문제가 있다.
5. 접착증강제 : 1~10%
접착증강제의 예로는 N-(2-aminoethyl)aminopropyl)trimethoxysilane, gamma-aminopropyltrimethoxysilane, bis(gamma-trimethoxysilypropyl)amine, N-phenyl-gamma-aminopropyltrimethoxysilane, triaminofunctionaltrimethoxysilane, gamma- aminopropylmethyldimethoxysilane, gamma-aminopropylmethyldiethoxysilane, omega-bis- (aminoalkyl-diethoxysilyl)-polydimethylsiloxanes (Pn =1-7), alpha, omega-bis-(aminoalkyl- diethoxysilyl)-octa-methyltetrasiloxane, Tri(3(trimethoxysilyl)propyl)isocyanutate, 4-amino-3,3,-dimethyl-butyl-tri-methoxysilane, and N-ethyl-3-tri-methoxy-silyl-2-methylpropanamine, 3-(diethyl-aminopropyl)-trimethoxysilane 등이 있으며, 이들 중 2종 이상을 혼용하여 사용할 수 있으며, 이에 한정되지는 않는다.
이 중 Tri(3(trimethoxysilyl)propyl)isocyanutate가 보다 바람직하다.
접착증강제의 함유량은 실리콘수지 100중량부에 대해 1~10중량부가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 2~6중량부이다.
함유량이 1중량부 미만일 경우에는 PCB 기판에 부착력이 떨어지며, 10중량부를 초과하면 점도가 상승하고 코팅 도막이 뿌옇게 되는 현상의 문제가 있다.
6. 촉매 : 10~50%
본 발명에 적용되는 촉매는 다음에 명시하는 테트라-부틸 티타네이트와 티타늄 킬레이트 화합물이다.
그 외 다이부틸린다이라우레이트, 다이부틸다이아세테이트, 다이부틸린다이메톡시사이드, 린옥토에이트, 이소부틸린트리세로에이트, 다이부틸린옥사이드, 가용성 다이부틸린옥사이드, 다이부틸린 비스-다이이소옥틸프탈레이트, 비스-트리프로톡시실릴 다이옥틸린, 다이부틸린 비스-아세틸아세톤, 실릴화 다이부틸린 다이옥사이드, 티타늄 옥사이드, 티타늄 킬레이트 화합물, 테트라-n-프로필 티타네이트, 테트라-이소프로필 티타네이트, 테트라-부틸 티타네이트, 테트라-이소부틸 티타네이트 및 부틸-이소프로필 티타네이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 티타늄계 촉매일 수 있다.
이러한 촉매의 함유량은 실리콘수지 100중량부에 대해 10~50중량부이며, 바람직하게는 15~30이다.
이때 함유량이 10중량부 미만이면 코팅시 도막의 경화가 느리게 되고, 50 중량부를 초과하면 경화속도가 너무 빨라져서 작업성이 떨어지며 코팅액 색상이 진황색으로 되는 문제가 있다.
이상에서 살펴본 바와 같은 함량을 가지는 본 발명의 PCB 코팅용 실리콘 조성물에 대한 실시예와 이를 비교하기 위한 비교예는 표 2의 정리와 같다.
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
실리콘수지 100 100 100 100 100 100 100 100
저점도 실리콘수지 90.9 103.6 113.6 113.6 113.6 181.8 181.8 181.8
실리콘오일 58.2 45.5 80.9 80.9 80.9 58.2 58.2 58.2
실리콘레진 138.6 138.6 93.2 93.2 93.2 47.7 47.7 47.7
메틸트리메톡시실란 40.9 40.9 40.9 40.9 40.9 40.9 40.9 40.9
A-LINE 597(접착증강제) 4.1 4.1 4.1 4.1
A-1100 4.1 4.1 4.1 4.1
TnBT 21.8 21.8
Tyzor PITA(촉매) 21.8 21.8 21.8 21.8 21.8 21.8
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 표 2를 참조하여 설명하기로 한다.
여기서, 실리콘수지는 Dimethyl siloxane, demethylvinyl-terminated이며, 점도 200cps의 Dow Corning사의 SYL-OFF 7680-020을 사용하였다.
저점도 실리콘수지는 Dimethyl siloxane, mono-trimethoxysiloxy-terminated이며, 점도 50~120cps의 Dow Corning사의 PMX-0156가 말단에 Hydroxy기로 된 것을 Methoxy기로 치환해서 사용하였다.
실리콘오일은 Oxtamethytrisiloxane이며, 점도 1cps의 Cow Corning사의 PMX-200 Fluid를 사용하였다.
실리콘 레진은 Trimethylsiloxysilicate이며, Dow Corning사의 Tyzor PITA를 사용하였다.
가교제는 Methyltrimethoxysilane이며, 순도 97% 이상의 XIAMETER사의 OFS-6070 SILANE을 사용하였다.
접착증강제는 Tri(3(trimethoxysilyl)propyl)isocyanutate이며, Momentive사의 Silquest A-Line 597을 사용하였다.
실시예 1 및 실시예 2
표 2와 같은 함량을 사용하여 액상 실리콘 코팅 조성물을 제조하였다.
먼저, 말단이 Hydroxy된 저점도 실리콘수지를 트리메톡시기로 치환을 시키기 위해 1L의 유리 반응기(jacketed glass reactor)에 저점도 실리콘 수지, 점도 50cps 600g을 채우고 테트라메톡시실란을 저점도 실리콘수지 100중량부에 대해 20중량부로 혼합하였다.
온도를 승온하지 않고 상온에서 30분간 교반 후 Dimethylammonium dimethycarbamate 1중량부를 반응기에 계량하여 넣고, 상온의 진공 하에서 60분간 교반한 다음, 온도 110℃로 상승시켜 미반응의 테트라메톡시실란을 감압 교반하면서 제거하였다.
이를 통해 말단이 트리메톡시기로 치환된 점도 80cps의 저점도 실리콘수지를 얻을 수 있다.
실리콘수지 점도 1,000cps 100중량부에 대하여 실시예 1, 2 각각에서 치환된 저점도 실리콘수지 90.9, 103.6중량부를 30분간 교반한 다음, 1cps 점도의 실리콘 오일을 각각의 실시예에서 58.2와 45.3중량부, 실리콘 레진 138.6중량부를 교반기에 투입하고 질소 분위기 하에서 12시간 교반하여 실리콘 레진이 완전히 용해되면, 메틸트리메톡실란 41중량부를 투입하여 질소 하에서 20분간 교반한 다음, Silquest A-Line 597 4.1중량부, Tyzor PITA 21.8중량부를 교반기에 투입하고, 20분간 질소 하에서 교반하여 점도 100~130cps의 액상 실리콘 코팅 조성물을 제조하였다.
제조된 액상 실리콘 코팅액을 IPC-B-25A 다목적 단면 시험기판(FR-4재질)에 두께 100~120㎛로 코팅하여 시편을 제작하고, 이 시편을 23℃, 상대습도 50%에서 7일간 양생한 후 후술할 시험을 진행하였으며, 경도는 코팅액을 28일간 양생 후 측정하였다.
비교예 1 내지 비교예 6
먼저, 말단이 Hydroxy된 저점도 실리콘수지를 트리메톡시기로 치환을 시키기 위해 1L의 유리 반응기(jacketed glass reactor)에 저점도 실리콘 수지, 점도 50cps 600g을 채우고 테트라메톡시실란을 저점도 실리콘수지 100중량부에 대해 20중량부로 혼합하였다.
온도를 승온하지 않고 상온에서 30분간 교반 후 Dimethylammonium dimethycarbamate 1중량부를 반응기에 계량하여 넣고, 상온의 진공 하에서 60분간 교반한 다음, 온도 110℃로 상승시켜 미반응의 테트라메톡시실란을 감압 교반하면서 제거하였다.
이를 통해 말단이 트리메톡시기로 치환된 점도 80cps의 저점도 실리콘수지를 얻을 수 있다.
실리콘수지 점도 1,000cps 100중량부에 대하여 치환된 저점도 실리콘수지를 비교예 1 내지 3에서는 113.6중량부, 비교예 4 내지 6에서는 181.8중량부를 30분간 교반한 다음, 1cps 점도의 실리콘 오일을 비교예 1 내지 3에서는 80.9중량부, 비교예 4 내지 6에서는 58.2중량부, 실리콘 레진을 비교예 1 내지 3에서는 93.2중량부, 비교예 4 내지 6에서는 47.7중량부를 교반기에 투입하고 질소 분위기 하에서 12시간 교반하여 실리콘 레진이 완전히 용해되면, 메틸트리메톡실란 41중량부를 투입하여 질소 하에서 20분간 교반한 다음, Silquest A-Line 597 4.1중량부, A-1100 4.1중량부, Tyzor PITA 21.8중량부, TnBT 21.8중량부를 교반기에 투입하고, 20분간 질소 하에서 교반하여 점도 100~200cps의 액상 실리콘 코팅 조성물을 제조하였다.
여기서, A-1100은 접착제의 한 종류이고, TnbT는 경화촉진제의 한 종류이다.
제조된 액상 실리콘 코팅액을 IPC-B-25A 다목적 단면 시험기판(FR-4재질)에 두께 100~120㎛로 코팅하여 시편을 제작하고, 이 시편을 23℃, 상대습도 50%에서 7일간 양생한 후 후술할 시험을 진행하였으며, 경도는 코팅액을 28일간 양생 후 측정하였다.
이상의 실시예와 비교예에 의해 제조된 액상 실리콘 코팅 조성물에 대해서 밀도, 절연파괴강도, 경도, 절연저항, 굴곡성, 고온고습 신뢰성, 고형분, 염수 신뢰성, 열충격 및 고온신뢰성에 대해서 시험을 진행하였으며, 그 결과는 표 3에 정리하였다.
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
밀도 0.991 1.002 0.978 0.978 0.978 0.955 0.953 0.953
표면경화시간(min) 7 5 10 10 25 6 6 20
절연파괴강도(Kv/mm) 20 19.5 17.3 17.2 17.6 15.1 15.0 15.2
경도 84 88 55 53 52 46 45 45
절연저항(GΩ) 2.0×104 2.0×104 1.5×104 1.5×104 1.5×104 1.3×104 1.3×104 1.3×104
굴곡성 PASS PASS PASS PASS PASS FAIL FAIL FAIL
고온고습신뢰성 PASS PASS PASS FAIL FAIL PASS FAIL FAIL
고형분(%) 75 77 70 70.5 70.2 75 75.3 75.1
염수신뢰성 PASS PASS PASS PASS PASS PASS PASS PASS
열충격 PASS PASS PASS PASS PASS PASS PASS PASS
고온신뢰성 PASS PASS PASS PASS PASS PASS PASS PASS
도장성 양호 양호 불량 불량 불량 불량 불량 불량
밀도의 경우, ASTM D70에 의해 평가하였으며, 단위는 g/ml이다.
절연파괴강도는 ASTM D149에 의해 0.5~10KV/Sec 조건으로 평가하였으며, 단위는 KV/mm이다.
경도는 ASTM D2240에 의해 Shore A 경도계로 평가하였으며, 단위는 없으며 정수로 표기하였다.
절연저항은 IEC 243에 의해 평가하였으며, 단위는 GΩ이다.
굴곡성은 자체적인 시험방법으로 시험하였으며, 시험결과는 PASS 또는 FAIL이다.
고온고습신뢰성은 JESD22-A102에 의해 평가하였으며, 시험결과는 PASS 또는 FAIL이다.
고형분은 ASTM D2697에 의해 평가하였으며, 시험결과는 PASS 또는 FAIL이다.
염수 신뢰성은 ASTM B117에 의해 평가하였으며, 시험결과는 PASS 또는 FAIL이다.
열충격은 ASTM D5470에 의해 평가하였으며, 시험결과는 PASS 또는 FAIL이다.
고온신뢰성은 JESD22-A102에 의해 평가하였으며, 시험결과는 PASS 또는 FAIL이다.
이상의 시험결과와 같이 본 발명의 실시예에 의한 PCB 코팅용 실리콘 조성물은 비교예에 의한 코팅재에 비해 경도에서 큰 우수성을 보임을 알 수 있다.
도 1과 도 2는 기존의 코팅재의 경도에 따른 현상을 나타낸 사진이다.
도 1에서 참조되는 바와 같이, 경도가 낮은 코팅재의 경우 실리콘 분진이 발생하고, 급기야 코팅막이 떨어질 수 있음을 알 수 있다. 그리고, 경도를 높인 기존 실리콘 코팅막은 도 2와 같이 구부리면 부서져서 외관이 좋지가 않다.
반면, 본 발명의 실시예에 따른 시험편의 경우 도 3에서 참조되는 바와 같이, 경도가 우수하고, 유연성을 가지므로 휘어질 수 있으며, 휘어짐에도 부서지지 않는다.
또한, 본 발명의 실시예에 의한 PCB 코팅용 실리콘 조성물은 비교예에 의한코팅재에 비해 고온고습 신뢰성이 우수함을 알 수 있다.
도 4와 같이 기존 조성에 의한 코팅재의 경우 고온 고습 환경(85℃, 85%, 500시간 내구) 하에서 코팅막이 들뜨고 벗겨지는 현상이 발생함을 알 수 있다.
반면, 본 발명의 실시예에 따른 시험편의 경우 도 5와 같이 85℃, 85%, 1000시간 내구 조건에서도 코팅막이 벗겨지지 않음을 확인할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 실시예에 따른 시험편의 경우 비교예에 비해 도장성이 월등히 우수함을 도 6을 통해 알 수가 있다.
이렇게 기존 실리콘 소재와 달리 수성 화이트 도장이 가능하여 유해물질 없이 도장이 가능하며, 도 7의 실리콘 버튼과 같이 실리콘에 화이트 도장이 필요한 응용 부품에 적용될 수 있고, 기존 소재에 의한 화이트 도장과 달리 유해한 휘발성 유기물에 의해 실내 공기질 법규를 위반하지 않는다.
이상과 같은 본 발명은 예시된 도면을 참조하여 설명되었지만, 기재된 실시 예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형될 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서 그러한 수정 예 또는 변형 예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이며, 본 발명의 권리범위는 첨부된 특허청구범위에 기초하여 해석되어야 할 것이다.

Claims (17)

  1. 실리콘 수지를 기재로 하고,
    상기 실리콘 수지보다 점도가 낮은 저점도 실리콘 수지; 및 실리콘 레진을 포함하되,
    상기 저점도 실리콘 수지와 상기 실리콘 레진은 0.46~1.9:1의 비율로 함유되는 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리콘 수지 100 중량부에 대하여,
    상기 저점도 실리콘 수지 70~190 중량부;
    상기 실리콘 레진 100~150 중량부를 포함하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 실리콘 수지 100 중량부에 대하여,
    실리콘 오일 30~90 중량부;
    가교제 10~60 중량부;
    접착증강제 1~10 중량부; 및
    촉매 10~50 중량부를 더 포함하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 저점도 실리콘 수지의 점도는 10cps 내지 200cps인 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 저점도 실리콘 수지는 폴리디메틸실록산, 페닐실록산, 알킬메틸 실록산, 디메치콘, 사이클로메치콘, 디메치코놀, 디메치콘코폴리올 및 실리콘 엘라스토머로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  6. 청구항 3에 있어서,
    상기 저점도 실리콘 수지는 말단이 Hydroxy된 저점도 실리콘 수지를 트리메톡시기로 치환시킨 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  7. 청구항 3에 있어서,
    상기 실리콘 오일은 점도가 0.5cps 내지 4cps인 직쇄 폴리실록산(polysiloxane) 오일 또는 고리형 폴리실록산 오일 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  8. 청구항 3에 있어서,
    상기 실리콘 레진은 MQ 레진인 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  9. 청구항 3에 있어서,
    상기 가교제는 메틸 트리메톡시실란인 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  10. 청구항 3에 있어서,
    상기 접착증강제는 N-(2-aminoethyl)aminopropyl)trimethoxysilane, gamma-aminopropyltrimethoxysilane, bis(gamma-trimethoxysilypropyl)amine, N-phenyl-gamma-aminopropyltrimethoxysilane, triaminofunctionaltrimethoxysilane, gamma- aminopropylmethyldimethoxysilane, gamma-aminopropylmethyldiethoxysilane, omega-bis- (aminoalkyl-diethoxysilyl)-polydimethylsiloxanes (Pn =1-7), alpha, omega-bis-(aminoalkyl- diethoxysilyl)-octa-methyltetrasiloxane, Tri(3(trimethoxysilyl)propyl)isocyanutate, 4-amino-3,3,-dimethyl-butyl-tri-methoxysilane, and N-ethyl-3-tri-methoxy-silyl-2-methylpropanamine, 3-(diethyl-aminopropyl)-trimethoxysilane으로 이루어진 군에서 선택되는 2종 이상인 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  11. 청구항 3에 있어서,
    상기 접착증강제는 Tri(3(trimethoxysilyl)propyl)isocyanutate인 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  12. 청구항 3에 있어서,
    상기 촉매는 다이부틸린다이라우레이트, 다이부틸다이아세테이트, 다이부틸린다이메톡시사이드, 린옥토에이트, 이소부틸린트리세로에이트, 다이부틸린옥사이드, 가용성 다이부틸린옥사이드, 다이부틸린 비스-다이이소옥틸프탈레이트, 비스-트리프로톡시실릴 다이옥틸린, 다이부틸린 비스-아세틸아세톤, 실릴화 다이부틸린 다이옥사이드, 티타늄 옥사이드, 티타늄 킬레이트 화합물, 테트라-n-프로필 티타네이트, 테트라-이소프로필 티타네이트, 테트라-부틸 티타네이트, 테트라-이소부틸 티타네이트 및 부틸-이소프로필 티타네이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 티타늄계 촉매인 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  13. 실리콘 수지를 기재로 하고, 상기 실리콘 수지 100 중량부에 대하여,
    저점도 실리콘 수지 70~190 중량부;
    실리콘 레진 100~150 중량부
    실리콘 오일 30~90 중량부;
    가교제 10~60 중량부;
    접착증강제 1~10 중량부; 및
    촉매 10~50 중량부를 포함하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기 저점도 실리콘 수지의 점도는 10cps 내지 200cps이고, 상기 실리콘 오일의 점도는 0.5cps 내지 10cps이며, 제조되는 상기 PCB 코팅용 실리콘 조성물의 점도는 100cps 내지 130cps인 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  15. 청구항 14에 있어서,
    상기 저점도 실리콘 수지는 폴리디메틸실록산, 페닐실록산, 알킬메틸 실록산, 디메치콘, 사이클로메치콘, 디메치코놀, 디메치콘코폴리올 및 실리콘 엘라스토머로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  16. 청구항 15에 있어서,
    상기 저점도 실리콘 수지는 말단이 Hydroxy된 저점도 실리콘 수지를 트리메톡시기로 치환시킨 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
  17. 청구항 16에 있어서,
    상기 실리콘 레진은 MQ 레진인 것을 특징으로 하는,
    PCB 코팅용 실리콘 조성물.
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