CN118109147B - 一种偏光片用胶黏剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶黏剂技术领域领域，具体公开了一种偏光片用胶黏剂。其中，一种偏光片用胶黏剂包括以下组分：1，3‑双（N，N‑二缩水甘油氨甲基）环己烷、甲苯二异氰酸酯、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅烷偶联剂、丙烯酸类胶黏剂。一种偏光片用胶黏剂的制备方法为：将各组分混合、通入氮气、加热搅拌，再加入引发剂和溶剂，搅拌保温，即得偏光片用胶黏剂。本发明的胶黏剂具有耐高温、耐高湿、较好耐候性的优点。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其是涉及一种偏光片用胶黏剂。
背景技术
丙烯酸类胶黏剂是一种反应型密封胶，常用于粘结偏光板、位相差膜及玻璃面板。
传统的丙烯酸类胶黏剂主要由丙烯酸类单体与功能单体在引发剂的作用下发生聚合交联，形成具有高强度的弹性体，具有较好的粘性。
但受限于自身高分子材料性能的影响，丙烯酸类胶黏剂长期处于热环境，部分分子链容易发生断裂，造成内聚强度下降；且长期处于潮湿环境时，水分侵蚀也可能会导致高分子链降解，造成内聚强度下降。丙烯酸类胶黏剂长期处于高温、高湿的条件下，容易出现气泡、起翘、黄变等不良现象，最终失去使用价值。因此，仍有改进的空间。
发明内容
为了使胶黏剂具备耐高温和耐高湿度的效果，本申请提供一种偏光片用胶黏剂。
第一方面，本申请提供一种偏光片用胶黏剂，采用如下的技术方案：1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷0.14-0.15份；
甲苯二异氰酸酯0.009-0.011份；
正硅酸乙酯0.08-0.10份；
正硅酸甲酯0.10-0.12份；
硅烷偶联剂0.7-0.9份；
丙烯酸类胶黏剂100份，且以丙烯酸类胶黏剂的质量份数计：丙烯酸类胶黏剂由2-5份丙烯酸、0.05-0.1份丙烯酸羟乙酯、16-33份单体、0.08-0.2份引发剂、60-80份溶剂制成。
通过采用上述技术方案，通过添加1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯，1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷与丙烯酸中的羧基发生交联，通过提高苯环的含量增加胶黏剂的固含量，有利于提高胶黏剂的交联密度，使胶黏剂具有较好的耐热性；通过添加甲苯二异氰酸酯基团与丙烯酸羟乙酯的羟基发生交联，降低胶黏剂中亲水基团的含量，有利于降低胶黏剂的吸水性，增强胶黏剂耐水性；同时，1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯协同复配，其中的环氧基团与氰酸酯基团中的双键发生聚合反应，有利于进一步增强交联密度，提高胶黏剂的耐高温、耐高湿的性质。
正硅酸乙酯、正硅酸甲酯，都是硅氧烷单元连接而成的线性高分子链，与偏光片中常用的聚碳酸酯或聚酯酰亚胺等高分子材料具有相似的结构，将正硅酸乙酯、正硅酸甲酯添加到胶黏剂中能有效提高胶黏剂与偏光片的相容性，有利于进一步提高胶黏剂与偏光片的粘结性能。
通过1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯协同复配，1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯中的环氧基团与氰酸酯基团与正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的硅羟基发生聚合反应，有利于使胶黏剂中的高分子相互链接形成致密的网状结构，从而增强胶黏剂的耐候性。
优选的，所述硅烷偶联剂包括：甲基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，以上述一种或多种物质作为硅烷偶联剂，有利于增强胶黏剂中各组分的流动性与相容性；还有利于提高胶黏剂与偏光片的粘合强度。
优选的，所述硅烷偶联剂由甲基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷以(0.1-0.2)：(0.6-0.7)的质量比例组成。
通过采用上述技术方案，以特定比例的甲基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，有利于提高胶黏剂与偏光片的粘合强度的同时进一步提高胶黏剂的耐候性。
优选的，所述单体包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的一中或多种。
通过采用上述技术方案，以上述一种或多种作为胶黏剂中的单体，有利于制备弹性好、柔韧性强、粘结性好的胶黏剂。
优选的，所述单体由丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯以(10-20)：(1-3)：(5-10)的质量比例组成。
通过采用上述技术方案，以特定比例的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯作为胶黏剂的单体，有利于进一步提高胶黏剂的粘结强度的同时增强胶黏剂的耐候性。
优选的，所述引发剂包括叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯、过氧化叔丁醇、过氧化苯酚中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，以上述物质作为引发剂，确保胶黏剂在一定的时间内具有一定的流动性和粘结力，使胶黏剂在一定的条件下才能启动聚合反应，固化完成交联。
优选的，所述溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，以上述一种或多种物质作为胶黏剂，有利于使胶黏剂中的各组分均匀分布；还有利于提高胶黏剂的流动性，使胶黏剂更容易涂刷和覆膜。
第二方面，本申请提供一种偏光片用胶黏剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种偏光片用胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，往反应槽中加入单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、溶剂总量的45-50％，搅拌，通入氮气40-50分钟；
步骤2，停止通入氮气后，加热至83-86℃，往容器中加入引发剂总量的1/4-1/3，保温搅拌120-150分钟；
步骤3，往容器中滴加剩余引发剂、溶剂总量的10-20％，滴加结束后，往容器中加入剩余溶剂，搅拌，保温，即得丙烯酸类胶黏剂；
步骤4，往搅拌器中加入丙烯酸类胶黏剂、1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲苯二异氰酸酯、硅烷偶联剂，搅拌均匀，即得一种偏光片用胶黏剂。
通过采用上述技术方案，有利于制备具有较好耐高温、耐高湿，同时具备较长耐候性的胶黏剂。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、通过添加1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯，1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷与丙烯酸中的羧基发生交联，通过提高苯环的含量增加胶黏剂的固含量，有利于提高胶黏剂的交联密度，使胶黏剂具有较好的耐热性；通过添加甲苯二异氰酸酯基团与丙烯酸羟乙酯的羟基发生交联，降低胶黏剂中亲水基团的含量，有利于降低胶黏剂的吸水性，增强胶黏剂耐水性；同时，1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯协同复配，其中的环氧基团与氰酸酯基团中的双键发生聚合反应，有利于进一步增强交联密度，提高胶黏剂的耐高温、耐高湿的性质。通过加入正硅酸乙酯、正硅酸甲酯，有利于提高胶黏剂与偏光片的相容性，进一步增强胶黏剂与偏光片的粘结性能。通过1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯协同复配，1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯中的环氧基团与氰酸酯基团与正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的硅羟基发生聚合反应，有利于使胶黏剂中的高分子相互链接形成致密的网状结构，从而增强胶黏剂的耐候性。
2、通过以特定比例的甲基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，有利于提高胶黏剂与偏光片的粘合强度的同时进一步提高胶黏剂的耐候性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例与对比例的原料均来自市售，具体如下：1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷购自广州贝尔卡生物科技有限公司；
二缩水甘油基苯胺的CAS号为2095-06-9；
二苯基甲烷二异氰酸酯的CAS号为101-68-8；
正硅酸异丙酯的CAS号为1992-48-9；
正硅酸正丁酯的CAS号为4766-57-8；
甲苯二异氰酸酯的CAS号为584-84-9；
正硅酸乙酯的CAS号为78-10-4；
正硅酸甲酯的CAS号为681-84-5；
丙烯酸的CAS号为79-10-7；
丙烯酸羟乙酯的CAS号为140-88-5；
丙烯酸丁酯的CAS号为141-32-2；
甲基丙烯酸甲酯的CAS号为80-62-6；
丙烯酸甲酯的CAS号为96-33-3；
乙烯基三甲氧基硅烷的CAS号为2768-02-7；
乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷的CAS号为1067-53-4；
甲基三甲氧基硅烷的CAS号为1185-55-3；
巯丙基三甲氧基硅烷的CAS号为4420-74-0；
叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯的CAS号为43039-86-7；
乙酸乙酯的CAS号为141-78-6；
乙酸丙酯的CAS号为109-60-4。
实施例1
一种偏光片用胶黏剂，由以下质量的组分制成：1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷0.14kg；甲苯二异氰酸酯0.009kg；正硅酸乙酯0.08kg；正硅酸甲酯0.10kg；硅烷偶联剂0.7kg；
丙烯酸类胶黏剂由以下质量的组分制成：2kg丙烯酸、0.05kg丙烯酸羟乙酯、16kg单体、0.08kg引发剂、80kg溶剂。
其中，硅烷偶联剂由0.1kg甲基三甲氧基硅烷、0.6kg巯丙基三甲氧基硅烷组成；单体由10kg丙烯酸丁酯、1kg甲基丙烯酸甲酯、5kg丙烯酸甲酯组成；引发剂为叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯；溶剂由45kg乙酸乙酯、15kg乙酸丙酯组成。
一种偏光片用胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，往反应槽中加入单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、溶剂总量的45％，以200r/min的转速持续搅拌，并以60L/min的流量通入氮气40分钟；
步骤2，停止通入氮气后，加热至83℃，往容器中加入引发剂总量的1/3，保温搅拌120分钟；
步骤3，往容器中以0.2L/min的流速滴加剩余引发剂、溶剂总量的10％，滴加结束后，往容器中加入剩余溶剂，以200r/min的转速持续搅拌20分钟，保温180分钟，即得丙烯酸类胶黏剂；
步骤4，往搅拌器中加入丙烯酸类胶黏剂、1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲苯二异氰酸酯、硅烷偶联剂，以200r/min的转速持续搅拌20分钟，即得一种偏光片用胶黏剂。
实施例2
一种偏光片用胶黏剂，由以下质量的组分制成：1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷0.15kg；甲苯二异氰酸酯0.011kg；正硅酸乙酯0.10kg；正硅酸甲酯0.12kg；硅烷偶联剂0.9kg；
丙烯酸类胶黏剂由以下质量的组分制成：5kg丙烯酸、0.1kg丙烯酸羟乙酯、33kg单体、0.2kg引发剂、60kg溶剂。
其中，硅烷偶联剂由0.2kg甲基三甲氧基硅烷、0.7kg巯丙基三甲氧基硅烷组成；单体由20kg丙烯酸丁酯、3kg甲基丙烯酸甲酯、10kg丙烯酸甲酯组成；引发剂为叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯；溶剂由55kg乙酸乙酯、25kg乙酸丙酯组成。
一种偏光片用胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，往反应槽中加入单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、溶剂总量的50％，以200r/min的转速持续搅拌，并以60L/min的气流量通入氮气50分钟；
步骤2，停止通入氮气后，加热至86℃，往容器中加入引发剂总量的1/4，保温搅拌150分钟；
步骤3，往容器中以0.2L/min的流速滴加剩余引发剂、溶剂总量的20％，滴加结束后，往容器中加入剩余溶剂，以200r/min的转速持续搅拌20分钟，保温180分钟，即得丙烯酸类胶黏剂；
步骤4，往搅拌器中加入丙烯酸类胶黏剂、1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲苯二异氰酸酯、硅烷偶联剂，以200r/min的转速持续搅拌20分钟，即得一种偏光片用胶黏剂。
实施例3
一种偏光片用胶黏剂，由以下质量的组分制成：1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷0.145kg；甲苯二异氰酸酯0.01kg；正硅酸乙酯0.09kg；正硅酸甲酯0.11kg；硅烷偶联剂0.8kg；
丙烯酸类胶黏剂由以下质量的组分制成：3.5kg丙烯酸、0.075kg丙烯酸羟乙酯、24.5kg单体、0.14kg引发剂、70kg溶剂。
其中，硅烷偶联剂由0.15kg甲基三甲氧基硅烷、0.65kg巯丙基三甲氧基硅烷组成；单体由15kg丙烯酸丁酯、2kg甲基丙烯酸甲酯、7.5kg丙烯酸甲酯组成；引发剂为叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯；溶剂由50kg乙酸乙酯、20kg乙酸丙酯组成。
一种偏光片用胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，往反应槽中加入单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、溶剂总量的47.5％，以200r/min的转速持续搅拌，并以60L/min的气流量通入氮气45分钟；
步骤2，停止通入氮气后，加热至83-86℃，往容器中加入引发剂总量的7/24，保温搅拌135分钟；
步骤3，往容器中以0.2L/min的流速滴加剩余引发剂、溶剂总量的15％，滴加结束后，往容器中加入剩余溶剂，以200r/min的转速持续搅拌20分钟，保温180分钟，即得丙烯酸类胶黏剂；
步骤4，往搅拌器中加入丙烯酸类胶黏剂、1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲苯二异氰酸酯、硅烷偶联剂，以200r/min的转速持续搅拌20分钟，即得一种偏光片用胶黏剂。
实施例4
与实施例3的区别在于，以等量的乙烯基三甲氧基硅烷替代甲基三甲氧基硅烷。
实施例5
与实施例3的区别在于，以等量的乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷替代巯丙基三甲氧基硅烷。
实施例6
与实施例3的区别在于，单体中各组分的添加比例不同：
单体由9.8kg丙烯酸丁酯、2.94kg甲基丙烯酸甲酯、11.76kg丙烯酸甲酯组成，即单体的比例为10：3：12。
实施例7
与实施例3的区别在于，单体中各组分的添加比例不同：
单体由19.25kg丙烯酸丁酯、0.875kg甲基丙烯酸甲酯、4.375kg丙烯酸甲酯组成，即单体的比例为22：1：5。
对比例1
一种偏光片用胶黏剂，由以下质量的组分制成：
3.5kg丙烯酸、0.075kg丙烯酸羟乙酯、24.5kg单体、0.14kg引发剂、70kg溶剂。
其中，单体由15kg丙烯酸丁酯、2kg甲基丙烯酸甲酯、7.5kg丙烯酸甲酯组成；引发剂为叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯；溶剂由50kg乙酸乙酯、20kg乙酸丙酯组成。
一种偏光片用胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，往反应槽中加入单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、溶剂总量的47.5％，以200r/min的转速持续搅拌，并以60L/min的气流量通入氮气45分钟；
步骤2，停止通入氮气后，加热至83-86℃，往容器中加入引发剂总量的7/24，保温搅拌135分钟；
步骤3，往容器中以0.2L/min的流速滴加剩余引发剂、溶剂总量的15％，滴加结束后，往容器中加入剩余溶剂，以200r/min的转速持续搅拌20分钟，保温180分钟，即得一种偏光片用胶黏剂。
对比例2
与实施例3的区别在于，以等量的二缩水甘油基苯胺替代1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷。
对比例3
与实施例3的区别在于，以等量的二苯基甲烷二异氰酸酯替代甲苯二异氰酸酯。
对比例4
与实施例3的区别在于，以等量的正硅酸异丙酯替代正硅酸乙酯。
对比例5
与实施例3的区别在于，以等量的正硅酸正丁酯替代正硅酸甲酯。
实验样片制备：将偏光片裁剪为长宽分别10*10cm的偏光板，在偏光板的一侧刷涂上述实施例和对比例制备的胶黏剂，刷涂量为0.5g/cm2，刷涂完毕，另取一块偏光板，轻覆在刷涂胶黏剂的偏光板上，再将刷涂胶黏剂的偏光板放置在温度为40℃的干燥箱中干燥5小时，即得样片。并对样片进行以下检测：
检测1：耐高温性能检测
取上述制备的样片，放置在初始温度80℃、90％湿度的恒温恒湿箱中，每隔一小时观察是否会发生起泡现象，并记录未起泡的最长时间(h)。其中，未起泡的时间越长，耐高温性能越强。
检测2：耐高湿性能检测
取上述制备的样片，将其浸泡在去离子水中24h，取出后，用滤纸吸干样片表面的水分，按照GB/T532-2008进行剥离实验。其中，测得的初粘性越强，耐高湿性能越强。
检测3：耐候性检测
取上述制备的样片，放置在60℃、90％湿度的恒温恒湿箱中，每隔2小时观察是否会发生起泡现象，记录未发生起泡的最长时间。其中，未发生起泡的时间越长，耐候性能越强。
检测4：粘合强度检测
取上述制备的样片，按照GB/T532-2008进行剥离实验。其中，胶黏剂的初粘性与粘合强度(N/inch)呈正比。
以上实验检测数据详见表1。
表1
根据表1中实施例3与对比例1-5的数据对比可得，实施例3通过加入1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯，制备的胶黏剂具备较好的耐高温性能、耐高湿性能；同时具备较好的耐候性，实施例3制备的胶黏剂的性能远远优于对比例1。对比例2-3通过以等量的二缩水甘油基苯胺、二苯基甲烷二异氰酸酯分别替代1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯，制备的胶黏剂耐高温性能降低，说明，1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯协同复配有利于进一步提高胶黏剂的耐高温性能。对比例4-5通过以等量的正硅酸异丙酯、正硅酸正丁酯分别替代正硅酸乙酯、正硅酸甲酯，制备的胶黏剂吸水率增高，说明，正硅酸乙酯、正硅酸甲酯协同复配有利于进一步提高胶黏剂的耐水性。对比例2-5通过以等量的二缩水甘油基苯胺、二苯基甲烷二异氰酸酯、正硅酸异丙酯、正硅酸正丁酯分别替代1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯，制备的胶黏剂的耐候性降低，说明，1，3-双(N，N-二缩水甘油氨甲基)环己烷、甲苯二异氰酸酯、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯协同复配，有利于进一步提高胶黏剂的耐候性。
根据表1中实施例3与实施例4-5的数据对比可得，通过以特定比例的甲基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，有利于提高胶黏剂与偏光片的粘合强度的同时进一步提高胶黏剂的耐候性。
根据表1中实施例3与实施例6-7的数据对比可得，以特定比例的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯作为胶黏剂的单体，有利于进一步提高胶黏剂的粘结强度的同时增强胶黏剂的耐候性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (4)
1.一种偏光片用胶黏剂，其特征在于：由以下质量份数的组分制成：
1，3-双（N，N-二缩水甘油氨甲基）环己烷0.14-0.15份；
甲苯二异氰酸酯0.009-0.011份；
正硅酸乙酯0.08-0.10份；
正硅酸甲酯0.10-0.12份；
硅烷偶联剂0.7-0.9份；
丙烯酸类胶黏剂100份，且以丙烯酸类胶黏剂的质量份数计：丙烯酸类胶黏剂由2-5份丙烯酸、0.05-0.1份丙烯酸羟乙酯、16-33份单体、0.08-0.2份引发剂、60-80份溶剂制成；
所述硅烷偶联剂由甲基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷以（0.1-0.2）：（0.6-0.7）的质量比例组成；
所述单体由丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯以（10-20）：（1-3）：（5-10）的质量比例组成。
2.根据权利要求1所述的一种偏光片用胶黏剂，其特征在于：所述引发剂包括叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯、过氧化叔丁醇、过氧化苯酚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种偏光片用胶黏剂，其特征在于：所述溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯中的一种或多种。
4.一种如权利要求1-3任一所述的偏光片用胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，往反应槽中加入单体、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、溶剂总量的45-50%，搅拌，通入氮气40-50分钟；
步骤2，停止通入氮气后，加热至83-86℃，往容器中加入引发剂总量的1/4-1/3，保温搅拌120-150分钟；
步骤3，往容器中滴加剩余引发剂、溶剂总量的10-20%，滴加结束后，往容器中加入剩余溶剂，搅拌，保温，即得丙烯酸类胶黏剂；
步骤4，往搅拌器中加入丙烯酸类胶黏剂、1，3-双（N，N-二缩水甘油氨甲基）环己烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲苯二异氰酸酯、硅烷偶联剂，搅拌均匀，即得一种偏光片用胶黏剂。
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