CN101333286A - 腰果酚改性胺环氧固化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明系一种腰果酚醛胺环氧固化剂合成方法。本发明合成的固化剂，多元胺与环氧树脂中的环氧基发生交联反应，因酚羟基对固化反应有明显催化作用，故可低温(－5℃)固化；具有良好憎水性及柔韧性的烃基取代长链，使得固化剂具有优异的耐水性及柔韧性。本合成以腰果酚、甲醛、多元胺为原料，摩尔比为腰果酚∶多元胺∶甲醛＝1.0∶(0.7－1.0)∶(0.7－1.0)，通过曼尼希反应制得。本合成分三步：1.按摩尔比取腰果酚和多元胺混合均匀后，分批加入甲醛，温度控制60℃以下，加入时间0.5～1.0h。2.升温至70～80℃，保温3～5h。3.真空脱水，温度70～80℃，真空度740mm以上，脱水至无液体蒸出。

Description

腰果酚改性胺环氧固化剂
本发明系一种环氧树脂固化剂——腰果酚醛胺的合成方法。
环氧树脂系一种广泛应用的合成树脂，尤其在涂料、胶粘剂方面应用更为普遍，环氧树脂用固化剂交联固化后，具有优异的粘附性、机械性能、电性能及耐化学腐蚀性。固化剂对环氧树脂固化后的性能具有重要的作用。
本发明采用的固化剂中，多元胺可与环氧树脂中的环氧基发生交联反应，酚羟基对固化反应有明显催化作用，在低温下(5℃以下)仍然如此。苯环上的烃基取代长链，具有良好的憎水性及柔韧性，比一般的酚醛胺固化剂具有更好的耐水性及柔韧性。
本合成方法是以腰果酚、甲醛(37％水溶液或多聚甲醛)、多元胺为原料，通过曼尼希(Mannich)反应而制得腰果酚醛胺。反应式如下：
Figure A20071004264500041
式中R为：-CH2-CN2-
-CH2-CN2-CH2-CH2-CH2-CH2-
-(CN2)2-NH-(CH2)2-
-(CN2)2-NH-(CN2)2-NH-(CH2)2-
-CN2-C6H4-CH2-
本发明采用的腰果酚∶多元胺∶甲醛(摩尔比)＝1.0∶0.7-1.0∶0.7-1.0腰果酚醛胺合成为三步：
1、按摩尔比取腰果酚、多元胺、混合均匀后，分批加入甲醛(37％水溶液或多聚甲醛)，温度控制在60℃以下，加入时间0.5～1.0h。
2、升温至70～80℃，保温3～5h。
3、真空脱水，温度70～80℃，最高不超过90℃，真空度740mm以上，脱水至无液体蒸出为止。
实例1：
在一个500ml反应桶上，装有搅拌器、冷凝器、分水器、温度计、加料口，加入腰果酚150g，乙二胺30g，搅拌均匀，分批加入多聚甲醛15g，温度控制在60℃以下，加入时间0.5h，再升温至70～80℃，保温4h，然后进行真空脱水，脱水温度70～80℃，最高不超过90℃，脱至无液体蒸出为止。
实例2：
装置同实例1，加入腰果酚150g，二乙烯二胺41.2g，搅拌均匀，分批加入37％甲醛溶液32.8g，温度控制在60℃以下，加入时间0.5h，再升温至70～80℃，保温3h，然后进行真空脱水，脱水温度70～80℃，脱至无液体蒸出。
实例3：
装置同实例1，加入腰果酚150g，一间苯二甲胺47.6g，搅拌均匀，分批加入37％甲醛水溶液28.7g，温度控制在60℃以下，加入时间0.5h，再升温至70～80℃，保温3h，然后进行真空脱水，脱水温度70～80℃，真空度740mmHg以上，脱至无液体蒸出。
实例4：
装置同实例1，加入腰果酚150g，己二胺52.2g，搅拌均匀，分批加入多聚甲醛13.5g，温度控制在60℃以下，加入时间0.5h，再升温至70～80℃，保温4，然后进行真空脱水，脱水温度70～80℃，真空度740mmHg以上，脱至无液体蒸出。
实例5：
装置同实例1，加入腰果酚150g，三乙烯四胺65.7g，搅拌均匀，分批加入37％甲醛水溶液72.9g，温度控制在60℃以下，加入时间0.5h，再升温至70～80℃，保温3h，然后进行真空脱水，脱水温度70～80℃，真空度740mmHg以上，脱至无液体蒸出。

Claims (2)

1、一种环氧树脂固化剂——腰果酚醛胺的合成方法。采用从天然腰果壳液中提取的腰果酚和甲醛、多元胺为原料，通过曼尼希反应合成具有长脂肪烃链的酚醛胺，即腰果酚醛胺。反应式如下：
Figure A2007100426450002C1
式中R为：-CH2-CN2-
         -CH2-CN2-CH2-CH2-CH2-CH2-
         -(CN2)2-NH-(CH2)2-
         -(CN2)2-NH-(CN2)2-NH-(CH2)2-
         -CN2-C6H4-CH2-
本发明采用原料的摩尔比，腰果∶多元胺∶甲醛＝1.0∶0.7∶-1.0∶0.7-1.0合成方法如下：
(1)按原料摩尔比取腰果酚、多元胺(乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、间苯二甲胺)混合均匀后，分批加入甲醛，温度控制在60℃以下，加入时间0.5～1.0h。
(2)升温至70～80℃，保温3～5h。
(3)真空脱水，温度70～80℃，最高不超过90℃，真空度740mmHG以上，脱水至无水蒸出为止。
2、权利要求1中所用多元胺为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、间苯二甲胺。
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