CN101747483B - 漆酚有机硅树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种漆酚有机硅树脂及其制备方法，制得的该漆酚有机硅树脂由下列原料及其质量百分比组成：漆酚：20％～30％，醛类化合物：4％～6％，有机硅预聚体：3％～30％，催化剂：0.5％～1.5％，稀释剂：40％～55％，上述原料的百分比之和为100％。或者加入环氧树脂：5％～20％，该漆酚有机硅树脂具有优良的耐热、憎水、抗氧化、耐寒、抗辐射等性能，可以在军事、航天、电子、机械、建筑、化工等领域应用广泛。

Description

漆酚有机硅树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂及其制备，特别是一种漆酚有机硅树脂及其制备方法，该漆酚有机硅树脂具有耐热、耐腐蚀性、耐寒、憎水、抗氧化、抗辐射、等优良性能。可以在军事、航天、电子、机械、建筑、化工等领域应用广泛。
背景技术
生漆有突出的综合防腐性能，但耐候性能较差，有机硅树脂具有优良的耐候性、耐热性、保光性、抗酸雨性、抗沾污性、防潮、憎水、电气绝缘、耐高低温、化学稳定等性能。目前所使用的涂料产品或树脂，很难适用于纯水蒸气或热水气环境。
发明内容
为了突破生漆或漆酚树脂材料在使用上的局限，本发明的目的在于，在保持生漆优良性能的基础上，提供一种漆酚有机硅树脂及其制备方法，该漆酚有机硅树脂具有优良的耐热、耐寒、憎水、抗氧化、抗辐射等性能。
为了实现上述任务，本发明采用的技术方案是：
一种漆酚有机硅树脂树脂，其特征在于，制得的该漆酚有机硅树脂由下列原料及其质量百分比组成：漆酚：20％～30％，醛类化合物：4％～6％，有机硅预聚体：3％～30％，催化剂：0.5％～1.5％，稀释剂：40％～55％，上述原料的百分比之和为100％。
上述漆酚有机硅树脂，其特征在于，还包括有质量百分比为5％～20％的环氧树脂。
所述的漆酚的煎盘分数65％以上，漆酚含量为50％以上。
醛类化合物为甲醛、糠醛、三聚甲醛其中一种或一种以上。
有机硅预聚体为有机硅单体或预聚体、羟基硅油之一种或一种以上。
所述的稀释剂为二甲苯、丁醇、环己酮其中之一或一种以上。
上述漆酚有机硅树脂树脂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一，首先从安康桼、汉中桼、城口桼、毛坝桼、秦岭桼及其他地区所产生漆中分离提取漆酚，然后，对漆酚溶液加热至60℃～100℃，加入配方量的醛类化合物和催化剂进行合成反应2～6小时，反应结束后升温脱水；
步骤二，脱水后，待反应物温度降至110℃，加入配方量的环氧树脂(也可以不加环氧树脂)、有机硅预聚体和稀释剂，在100℃～145℃条件下反应1～4小时进行合成，到达反应时间，停止加热，降至室温，即得漆酚有机硅树脂树脂。
本发明的漆酚有机硅树脂树脂克服了生漆的致敏问题，可喷、可涂、可刷，对施工技术要求不高，并可实现机械化作业，不需要特定的温湿条件，能在自然条件下干燥，漆膜保持了生漆的优良性能。具有优异的耐高温性能，耐寒、憎水、抗氧化、抗辐射等性能。
下面结合发明人给出的实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
本发明利用化学合成技术制备了漆酚有机硅树脂，将硅元素引入生漆中，改进了树脂的耐水气环境性能，使材料兼具生漆与有机硅树脂优良性能，特别适用于在各种水气环境下各种设备设施的防腐蚀涂装使用。
本发明的漆酚有机硅树脂由下列原料及其质量百分比组成：漆酚：20％～30％，醛类化合物：4％～6％，有机硅预聚体：3％～30％，催化剂：0.5％～1.5％，稀释剂：40％～55％，上述原料的百分比之和为100％。
或者在上述配方中加入5％～20％的环氧树脂，也能够制得漆酚有机硅树脂。
上述漆酚有机硅树脂的制备方法，包括下列步骤：
步骤一，首先从安康桼、汉中桼、城口桼、毛坝桼、秦岭桼及其他地区所产生漆中分离提取漆酚，然后，对漆酚溶液加热至60℃～100℃，加入配方量的甲醛、糠醛和催化剂进行合成反应2～6小时，反应结束后升温脱水；
步骤二，脱水后，待反应物温度降至110℃，加入配方量的环氧树脂(也可以不用环氧树脂，用漆酚、醛类化合物直接和有机硅预聚体反应合成。)、有机硅预聚体、稀释剂，在100℃～145℃条件下反应1～4小时进行合成，到达反应时间，停止加热，降至室温，即得漆酚有机硅树脂。
上述漆酚的煎盘分数65％以上，漆酚含量为50％以上。
所述的醛类化合物为三聚甲醛、糠醛或甲醛。
所述稀释剂为二甲苯、丁醇、环己酮其中之一或一种以上。
有机硅预聚体为有机硅单体或预聚体、羟基硅油之一种或一种以上。
以下是发明人给出的实施例，这些实施例只是其中较佳的实例，本发明不限于这些实施例，当然，只要在本发明给出的配方范围内，均可以制得合格的漆酚有机硅树脂。
实施例1：
本实施例的漆酚有机硅树脂其重量百分比配方如下：
  组分名称   重量百分比(％)
  漆酚   28
  甲醛   5
  催化剂   1.5
  环氧树脂   5
  有机硅预聚体   3
  二甲苯   27.5
  丁醇   30
按上述质量比配方，先从安康桼、汉中桼、城口桼、毛坝桼、秦岭桼及其他地区所产生漆中分离提取漆酚，然后将漆酚溶液加热至60℃，加入甲醛、催化剂反应2.5个小时，升温脱水，待体系温度降至110℃，加入环氧树脂、有机硅预聚体、二甲苯和丁醇，反应1小时，即得漆酚有机硅树脂。
实施例2：
本实施例的漆酚有机硅树脂其重量百分比配方如下：
  组分名称   重量百分比(％)
  漆酚   20
  糠醛   4
  催化剂   0.5
  有机硅单体   30
  环己酮   45.5
按上述质量比配方，将漆酚溶液加热至60℃，加入糠醛、催化剂反应2.5个小时，升温脱水，待体系温度降至110℃，加入有机硅单体和环己酮，反应2小时，即得漆酚有机硅树脂。
实施例3：
本实施例的漆酚有机硅树脂其重量百分比配方如下：
  组分名称   重量百分比(％)
  漆酚   20
  三聚甲醛   6
  催化剂   0.5
  环氧树脂   20
  羟基硅油   3
  丁醇   25
  二甲苯   25.5
按上述质量比配方，将漆酚溶液加热至60℃，加入三聚甲醛、催化剂反应2.5个小时，升温脱水，待体系温度降至110℃，加入环氧树脂、羟基硅油、丁醇和二甲苯，反应2小时，即得漆酚有机硅树脂。
使用时，按照一般树脂使用方法，自然固化干燥即可，干燥后的漆膜硬度高，耐水、耐化学品性能强，尤其具有优异的耐热、憎水性能。
本发明制备的漆酚有机硅树脂技术性能参见表1。
表1.耐高温树脂性能指标
  项目   指标   检验方法
  漆膜外观   红棕色
固含量，％，≮   40％ GB/T6470
  无印痕干燥时间，h，≯   2   GB/T6753.2
  黏度，(涂4杯)≮   40   GB/T1723
  耐水性，沸水≮d 漆膜不脱落、不起泡、不龟裂   GB/T1733
  耐硫酸性，≮90d   漆膜不脱落、不起泡、不龟裂   GB/T9274.1
  耐盐水性(氯化钠)，≮90d   漆膜不脱落、不起泡、不龟裂   GB/T10834
  耐汽油性，≮90d 漆膜不脱落、不起泡、不龟裂   GB/T1734
  耐温变性(经受-20℃与120℃冷热交替10个循环)   漆膜无异常   GB/T 1740-1979

Claims (4)

1.一种漆酚有机硅树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
步骤一，首先从安康桼、汉中桼、城口桼、毛坝桼、秦岭桼及其他地区所产的生漆中分离提取漆酚，然后，对漆酚溶液加热至60℃～100℃，加入配方量的醛类化合物和催化剂进行合成反应2～6小时，反应结束后升温脱水；所述的生漆的煎盘分数65％以上，漆酚含量为50％以上；
步骤二，脱水后，待反应物温度降至110℃，加入配方量的有机硅预聚体和稀释剂，在100℃～145℃条件下反应1～4小时进行合成，到达反应时间，停止加热，降至室温，即得漆酚有机硅树脂；
或者加入配方量的环氧树脂、有机硅预聚体和稀释剂，在100℃～145℃条件下反应1～4小时进行合成，到达反应时间，停止加热，降至室温，即得漆酚有机硅树脂；
上述制备漆酚有机硅树脂所涉及的原料按照如下质量百分比进行配比：漆酚：20％～30％，醛类化合物：4％～6％，有机硅预聚体：3％～30％，催化剂：0.5％～1.5％，稀释剂：40％～55％，上述原料的百分比之和为100％；
或者漆酚：20％～30％，醛类化合物：4％～6％，有机硅预聚体：3％～30％，催化剂：0.5％～1.5％，稀释剂：40％～55％，环氧树脂：5％～20％，上述原料的百分比之和为100％。
2.如权利要求1所述的漆酚有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述的有机硅预聚体为羟基硅油。
3.如权利要求1所述的漆酚有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述的醛类化合物为三聚甲醛、糠醛或甲醛。
4.如权利要求1的漆酚有机硅树脂的制备方法，其特征在于，所述的稀释剂为二甲苯、丁醇、环己酮其中之一或者二甲苯与丁醇的组合。
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