CN106568871B - 一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法 - Google Patents

一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法，该方法包括对变压器油进行预处理；将糠醛溶于正丁醇中制备成一定配比的糠醛正丁醇稀释液，并用预处理的变压器油对糠醛正丁醇稀释液进行稀释，生成糠醛变压器油标准溶液；利用甲醇对糠醛变压器油标准溶液进行振荡萃取，并待振荡萃取结束后，对萃取液进行过滤，得到用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样。实施本发明，能够使得糠醛完全溶解在变压器油中，降低标准油样的配置误差，提高测试结果的精确度。

Description

一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法
技术领域
本发明涉及电力变压器技术领域，尤其涉及一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法。
背景技术
电力变压器设备在判断有无绝缘故障或必要时，需开展变压器油中糠醛含量的检测，由于待测物糠醛的检测注意值浓度低、检测过程中标准物质缺乏、变压器油成分复杂而高效液相色谱仪精密度较高等原因，导致对变压器油中糠醛含量，特别是低浓度含量的检测变得很困难，给电力设备的安全稳定运行带来了隐患。
随着电力技术人员的不断摸索，目前可参考的相关行业标准中，《变压器油中糠醛含量的测定液相色谱法》(DL/T 1355-2014)、《油浸式变压器绝缘老化判断导则》(DL/T984-2005)均给出了一定的解决方法，但这两种方法都存在不足之处，具体如下：
(1)在《油浸式变压器绝缘老化判断导则》中，要求“采用甲苯作为稀释剂及助溶剂来制备糠醛变压器油标准溶液(标准油样)，获得所需浓度的标准油样”，但是甲苯作为危险化学品，易致癌、易制毒且难以购买，因此实用性不大；
(2)在《变压器油中糠醛含量的测定液相色谱法》中，无论是方法A还是方法B，标准油样的制备也存在疑问；方法A中未制备标准油样，直接采用糠醛甲醇溶液作为标准溶液进行外标法检测，而由于运行变压器油中糠醛含量较低，且糠醛在变压器油中的溶解情况不理想，标准油样的缺乏导致测试结果存在一定的偏差，难以佐证测试结果的真实性，不能准确判断变压器的绝缘情况；方法B中提出的糠醛变压器油标准溶液的配置，存在“高标配低标”的情况，将1000mg/L浓度的糠醛变压器油液逐步进行稀释，得到0.10至0.50mg/L的标准油样，增加了标准油样的配置误差，降低了精确度，特别体现在低浓度标准油样的配置上偏差更大；同时该方法B将糠醛直接移入空白变压器油中溶解，并未考虑其在油中的溶解情况，导致该标准油样的浓度并不均匀。
因此，亟需一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法，能够使得糠醛完全溶解在变压器油中，降低标准油样的配置误差，提高测试结果的精确度。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法，能够使得糠醛完全溶解在变压器油中，降低标准油样的配置误差，提高测试结果的精确度。
为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法，所述方法包括：
S1、对变压器油进行预处理；
S2、将糠醛溶于正丁醇中制备成一定配比的糠醛正丁醇稀释液，并用所述预处理的变压器油对所述制备而成的糠醛正丁醇稀释液进行稀释，生成糠醛变压器油标准溶液；
S3、利用甲醇对所述生成的糠醛变压器油标准溶液进行振荡萃取，并待振荡萃取结束后，对所形成的萃取液进行过滤，得到用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样。
其中，所述步骤S1具体包括：
利用绝缘油介电强度测试仪对克拉玛依#25号变压器油加压过电流5次，且每次逐步加压至80kV；
将所述加压过电流后的变压器油静置15分钟，取500ml至平底烧瓶并固定于磁力加热搅拌器上进行加热搅拌20分钟后待用；其中，所述磁力加热搅拌器设置的加热温度应低于40℃，且设置的搅拌速度为4档中速。
其中，所述步骤S2具体包括：
将25mg糠醛溶于25ml正丁醇中，并制备成糠醛：正丁醇＝1：1的1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液；
用一定量程的移液器量取1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液放入标定的容量瓶中，并同时将所述预处理过的变压器油注入所述标定的容量瓶中直到所述容量瓶标定的刻度线为止，混匀后静置，生成所述糠醛变压器油标准溶液。
其中，所述用一定量程的移液器量取1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液放入标定的容量瓶中，并同时将所述预处理过的变压器油注入所述标定的容量瓶中直到所述容量瓶标定的刻度线为止，混匀后静置，生成所述糠醛变压器油标准溶液的步骤具体包括：
用量程为2至50μl的移液器，分别量取10μl、20μl、30μl、40μl、50μl的1000mg/L的糠醛稀释液，依次分别放入5个1000ml玻璃容量瓶，盖上瓶盖暂存，并在每个玻璃容量瓶中逐一倒入所述预处理过的变压器油，标定至每一玻璃容量瓶的刻度线，混匀后静置，分别生成0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L及0.5mg/L浓度的糠醛变压器油标准溶液。
其中，所述用一定量程的移液器量取1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液放入标定的容量瓶中，并同时将所述预处理过的变压器油注入所述标定的容量瓶中直到所述容量瓶标定的刻度线为止，混匀后静置，生成所述糠醛变压器油标准溶液的步骤还具体包括：
用量程为1000至5000μl的移液器，分别量取1000μl、2000μl、3000μl、4000μl、5000μl的1000mg/L的糠醛稀释液，依次分别放入5个1000ml玻璃容量瓶，盖上瓶盖暂存，并在每个玻璃容量瓶中逐一倒入所述预处理过的变压器油，标定至每一玻璃容量瓶刻度线，混匀后静置，分别生成1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L及5mg/L浓度的糠醛变压器油标准溶液。
其中，所述步骤S3具体包括：
用100ml注射器抽取40ml所述生成的糠醛变压器油标准溶液，并用5ml注射器抽取5ml甲醇溶液注射入装有40ml糠醛变压器标准油样的100ml注射器内，再用5ml注射器抽取5ml氮气，同样注入所述装有40ml糠醛变压器标准油样的100ml注射器内；
将所述注入好的100ml注射器放置于机械振荡器内，常温振荡20分钟后，静置10分钟，得到所述萃取液；
用5ml注射器抽取所述萃取液，并通过针头安装上0.45μm针头式油性滤器过滤掉包括变压器油的杂质，得到所述用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样。
其中，所述萃取液为由变压器油及糠醛甲醇溶液形成的混合物。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：
本发明实施例采用低毒的正丁醇作为助溶剂，突破了以往对助溶剂甲苯的依赖，并对变压器油进行预处理操作，缩小了原制备方法中由于配置用油状态与实际运行变压器油的差异，解决了糠醛在变压器油中分散及溶解性不佳而导致低浓度糠醛变压器油标准溶液失效的问题，从而能够使得糠醛完全溶解在变压器油中，降低了标准油样的配置误差，提高了测试结果的精确度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为本发明实施例提供的用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法中采用线性回归法检测标准油样浓度的应用场景图；
图3为本发明实施例提供的用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法中采用外标法检测标准油样浓度的应用场景图；
图4为本发明实施例提供的用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法中采用线性回归法检测标准油样浓度0.1mg/L的标样谱图；
图5为本发明实施例提供的用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法中采用外标法检测标准油样浓度0.1mg/L的标样谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
如图1所示，为本发明实施例中，提供的一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法，用于液相色谱法测定变压器油中糠醛含量的前处理，所述方法包括：
步骤S1、对变压器油进行预处理；
具体过程为，模拟电力运行变压器中变压器油的状态，使预处理的变压器油电压、温升、流速与电力运行变压器中变压器油的状态接近。
在本发明实施例中，利用绝缘油介电强度测试仪对克拉玛依#25号变压器油加压过电流5次，且每次逐步加压至80kV；将加压过电流后的变压器油静置15分钟，取500ml至平底烧瓶并固定于磁力加热搅拌器上进行加热搅拌20分钟后待用；其中，磁力加热搅拌器设置的加热温度应低于40℃，且设置的搅拌速度为4档中速。
步骤S2、将糠醛溶于正丁醇中制备成一定配比的糠醛正丁醇稀释液，并用所述预处理的变压器油对所述制备而成的糠醛正丁醇稀释液进行稀释，生成糠醛变压器油标准溶液；
具体过程为，为了使得糠醛能够在预处理的变压器油中进行充分溶解，因此选用正丁醇作为糠醛在变压器油中的助溶剂以及稀释剂。
在本发明实施例中，将25mg糠醛溶于25ml正丁醇中，并制备成糠醛：正丁醇＝1：1的1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液；用一定量程的移液器量取1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液放入标定的容量瓶中，并同时将预处理过的变压器油注入标定的容量瓶中直到容量瓶标定的刻度线为止，混匀后静置，生成糠醛变压器油标准溶液。
在一个实施例中，用量程为2至50μl的移液器，分别量取10μl、20μl、30μl、40μl、50μl的1000mg/L的糠醛稀释液，依次分别放入5个1000ml玻璃容量瓶，盖上瓶盖暂存，并在每个玻璃容量瓶中逐一倒入预处理过的变压器油，标定至每一玻璃容量瓶的刻度线，混匀后静置，分别生成0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L及0.5mg/L浓度的糠醛变压器油标准溶液；
在另一个实施例中，用量程为1000至5000μl的移液器，分别量取1000μl、2000μl、3000μl、4000μl、5000μl的1000mg/L的糠醛稀释液，依次分别放入5个1000ml玻璃容量瓶，盖上瓶盖暂存，并在每个玻璃容量瓶中逐一倒入预处理过的变压器油，标定至每一玻璃容量瓶刻度线，混匀后静置，分别生成1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L及5mg/L浓度的糠醛变压器油标准溶液。
应当说明的是，这里选取浓度为：0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L；1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L这两个批次来配制糠醛变压器油标准溶液，是为了满足电力行业预防性试验规程的需求，在《中国南方电网电力设备预防性试验规程》中，明确了“非正常老化，需跟踪检测的糠醛含量注意值为0.1mg/L(运行1-5年变压器)、0.2mg/L(运行5-10年变压器)、0.4mg/L(运行10-15年变压器)”；“测试值大于4mg/L时，认为绝缘老化已比较严重”。
在电力化学分析工作中，当怀疑设备存在严重老化问题时(依据GB/T7252-2001变压器油中气体溶解分析和判断导则来判断)，可选用1mg/L至5mg/L这一批次的糠醛变压器油标准溶液作为外标物或内标法的校准曲线来对运行变压器油样品进行液相色谱糠醛含量检测分析；根据变压器设备运行年限开展绝缘油糠醛含量普查工作时，可采用可选用0.1mg/L至0.5mg/L这一批次的糠醛变压器油标准溶液作为外标物或内标法的校准曲线来对运行变压器油样品进行液相色谱糠醛含量检测分析。
步骤S3、利用甲醇对所述生成的糠醛变压器油标准溶液进行振荡萃取，并待振荡萃取结束后，对所形成的萃取液进行过滤，得到用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样。
具体过程为，为了使得配制好的糠醛变压器油标准溶液具有高效的检测性，便于高效液相色谱分析，因此需要利用甲醇对糠醛变压器油标准溶液进行振荡萃取及过滤，得到检测结果精度更高的标准油样。
在本发明实施例中，以一个浓度的糠醛变压器油标准溶液为例，用100ml注射器抽取40ml所述生成的糠醛变压器油标准溶液，并用5ml注射器抽取5ml甲醇溶液注射入装有40ml糠醛变压器标准油样的100ml注射器内，再用5ml注射器抽取5ml氮气，同样注入所述装有40ml糠醛变压器标准油样的100ml注射器内；将注入好的100ml注射器放置于机械振荡器内，常温振荡20分钟后，静置10分钟，得到萃取液；用5ml注射器抽取所述萃取液，并通过针头安装上0.45μm针头式油性滤器过滤掉包括变压器油的杂质，得到用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样。其中，萃取液为由变压器油及糠醛甲醇溶液形成的混合物。
在本发明实施例中，为了检测糠醛变压器油标准溶液的真实性、准确性，采用线性回归标准曲线分析法、外标法分析法，从试验数据中确定标准油样浓度与峰高之间的响应关系。
根据最小二乘原理，当偏差平方和最小时，所得直线为最佳直线(线性较好)，为统计学上可信赖直线，在检测中可得到n组数据，在确定了y＝a+bx直线中的a、b值后，xi和yi这样一组数据是否存在线性关系可以用相关系数r来校验：
式中，r——相关系数；n——测量次数；xi——第i次测量的浓度值；——n次测量浓度的平均值；yi——第i次测量的峰高响应信号；——n次峰高响应信号的平均值。
如果r＝±1，则偏差平方和E＝0，此时x与y存在线性相关关系，|r|越接近于1，其线性关系越好。
对本发明实施例提供的用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法制备的0.1-0.5mg/L浓度的一组5个糠醛变压器油标准溶液，采用线性回归标准曲线分析法、外标法分析法，具体分析结果如图2至图5所示：
图2中，可以得出本发明实施例提供的用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法下制备的糠醛变压器油标准溶液与色谱峰有着非常良好的线性关系，r＝0.9999981，非常接近于1；而现有技术中的方法标样r＝0.988451，r越接近与1其线性越好，按照线性回归标准曲线的校准检测情况分析，在浓度0.1-0.5mg/L的低浓度范围下，新制备方法配制的糠醛变压器油标准溶液较之原有方法更为准确，线性关系更好，更真实、准确。
图3中，选用糠醛甲醇标准溶液作为外标物，进行外标法的色谱分析，同样可以得知在0.1-0.5mg/L低浓度范围内，本发明实施例提供的用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法下制备的糠醛变压器油标准溶液与色谱峰有着非常良好的线性关系，r＝0.9999985；而现有技术中的方法采用的单点外标法，无法对低浓度范围内的标准油样进行线性分析，导致结果偏差较大。
图4和图5是本发明实施例提供的用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法配置的糠醛变压器油标准溶液中，浓度为0.1mg/L的标准油样，通过高效液相色谱仪(岛津20A)测定得到的图谱。通过线性回归法检测到的浓度为0.103mg/L，用外标物为糠醛甲醇标准溶液的外标法检测到的浓度为0.611×0.19(校正因子)＝0.116mg/L，采用新方法配置的糠醛变压器标准溶液已知浓度偏差小，误差在可接受范围内，较之原方法更为准确。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：
本发明实施例采用低毒的正丁醇作为助溶剂，突破了以往对助溶剂甲苯的依赖，并对变压器油进行预处理操作，缩小了原制备方法中由于配置用油状态与实际运行变压器油的差异，解决了糠醛在变压器油中分散及溶解性不佳而导致低浓度糠醛变压器油标准溶液失效的问题，从而能够使得糠醛完全溶解在变压器油中，降低了标准油样的配置误差，提高了测试结果的精确度。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件来完成，所述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中，所述的存储介质，如ROM/RAM、磁盘、光盘等。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (5)

1.一种用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、对变压器油进行预处理；
S2、将糠醛溶于正丁醇中制备成一定配比的糠醛正丁醇稀释液，并用所述预处理的变压器油对所述制备而成的糠醛正丁醇稀释液进行稀释，生成糠醛变压器油标准溶液；
S3、利用甲醇对所述生成的糠醛变压器油标准溶液进行振荡萃取，并待振荡萃取结束后，对所形成的萃取液进行过滤，得到用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样；
其中，所述步骤S1具体包括：
利用绝缘油介电强度测试仪对克拉玛依#25号变压器油加压过电流5次，且每次逐步加压至80kV；
将所述加压过电流后的变压器油静置15分钟，取500ml至平底烧瓶并固定于磁力加热搅拌器上进行加热搅拌20分钟后待用；其中，所述磁力加热搅拌器设置的加热温度应低于40℃；
其中，所述步骤S2具体包括：
将25mg糠醛溶于25ml正丁醇中，并制备成糠醛：正丁醇＝1：1的1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液；
用一定量程的移液器量取1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液放入标定的容量瓶中，并同时将所述预处理过的变压器油注入所述标定的容量瓶中直到所述容量瓶标定的刻度线为止，混匀后静置，生成所述糠醛变压器油标准溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述用一定量程的移液器量取1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液放入标定的容量瓶中，并同时将所述预处理过的变压器油注入所述标定的容量瓶中直到所述容量瓶标定的刻度线为止，混匀后静置，生成所述糠醛变压器油标准溶液的步骤具体包括：
用量程为2至50μl的移液器，分别量取10μl、20μl、30μl、40μl、50μl的1000mg/L的糠醛稀释液，依次分别放入5个1000ml玻璃容量瓶，盖上瓶盖暂存，并在每个玻璃容量瓶中逐一倒入所述预处理过的变压器油，标定至每一玻璃容量瓶的刻度线，混匀后静置，分别生成0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L及0.5mg/L浓度的糠醛变压器油标准溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述用一定量程的移液器量取1000mg/L的糠醛正丁醇稀释液放入标定的容量瓶中，并同时将所述预处理过的变压器油注入所述标定的容量瓶中直到所述容量瓶标定的刻度线为止，混匀后静置，生成所述糠醛变压器油标准溶液的步骤还具体包括：
用量程为1000至5000μl的移液器，分别量取1000μl、2000μl、3000μl、4000μl、5000μl的1000mg/L的糠醛稀释液，依次分别放入5个1000ml玻璃容量瓶，盖上瓶盖暂存，并在每个玻璃容量瓶中逐一倒入所述预处理过的变压器油，标定至每一玻璃容量瓶刻度线，混匀后静置，分别生成1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L及5mg/L浓度的糠醛变压器油标准溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：
用100ml注射器抽取40ml所述生成的糠醛变压器油标准溶液，并用5ml注射器抽取5ml甲醇溶液注射入装有40ml糠醛变压器标准油样的100ml注射器内，再用5ml注射器抽取5ml氮气，同样注入所述装有40ml糠醛变压器标准油样的100ml注射器内；
将所述注入好的100ml注射器放置于机械振荡器内，常温振荡20分钟后，静置10分钟，得到所述萃取液；
用5ml注射器抽取所述萃取液，并通过针头安装上0.45μm针头式油性滤器过滤掉包括变压器油的杂质，得到所述用于变压器油中糠醛含量测定的标准油样。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述萃取液为由变压器油及糠醛甲醇溶液形成的混合物。
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