CN101592632A - 电力变压器油中丙酮含量测定分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于判断电力变压器绝缘程度的电力变压器油中丙酮含量测定分析方法，采用静态顶空气相色谱法测定电力变压器油中丙酮的含量，即在一定容积的顶空瓶中，加入一定量的变压器油样，在55℃～65℃的温度内加热平衡，使油样中的丙酮成分定量地汽化，通过测定平衡体系中的顶空气体确定原油样中丙酮的含量，进而分析诊断出变压器内部绝缘老化状态的信息。
Description
技术领域
本发明属于电力设备检测方法技术领域，涉及一种用于判断电力变压器绝缘程度的电力变压器油中丙酮含量测定分析方法。
背景技术
电力变压器是输变电系统最重要的设备之一，其绝缘状况的好坏是关系到电力系统能否安全可靠运行的至关重要的因素。以往的研究和实践都表明，变压器油中溶解的CO、CO2、H2等气体成分的含量能客观反映变压器内部绝缘老化状态的信息，进而发现变压器潜伏的缺陷和故障。现有技术中，利用气相色谱法测定变压器油中CO、CO2、H2、O2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等气体，已在电力、冶金、石化、铁路、机械等行业得到广泛使用。但是，由于CO、CO2等气体的逸散以及糠醛容易吸附等原因，往往难以测得气体的真实含量，使判断变压器老化程度受到影响。根据本发明设计者近年来所做的研究发现，运行后的变压器油中所含有微量丙酮(CH3COOH3)成分，由于丙酮具有不易被吸附、难于扩散、水分和氧气对其影响小、在油中溶解稳定等特点，将丙酮含量作为变压器绝缘的老化指标而应用在变压器绝缘的老化与残余寿命诊断中有着十分重要的价值。
丙酮(CH3COOH3)的比重为0.791(20℃)，其沸点为56.6℃，蒸汽压为184.8mmHg(20℃)，它能与水、醇及多种有机溶剂互溶。由于老化变压器油中丙酮含量为ppm级，如何将变压器油中的微量丙酮分离和富集成为样品制备的关键所在。为此，本发明设计者首先试验了用气相色谱法直接进样分析的方式。试验结果表明：由于样品粘度大，高沸点的油品组分难挥发而导致色谱系统污染，再由于样品组成复杂，色谱分离效果不好，还由于样品中丙酮含量低以及仪器灵敏度的限制，待测组分的测量信号较小，所以，对于变压器油中丙酮的测定而言，不适宜用气相色谱法直接进样进行分析。设计者在随后的研究中，又根据丙酮易溶于水的特性，用纯水作为萃取剂对变压器油中丙酮的测定进行了条件试验，所用方法方法是：取变压器油10.00ml于分液漏斗中，加入2.00ml蒸馏水，萃取30分钟，静置分层后，取水相萃取液在GC-14C气相色谱仪上，用PEG-20M填充柱进行分析。试验结果表明：该方法虽具有丙酮在水中稳定，易保存，重复性好等优点，但却存在着振荡萃取后油液发生乳化的现象，使油水难以分离、且萃取率低、水相溶液的色谱基线差等缺陷，因此，它也不便于在大批量变压器油样品分析中应用。与上述试验同时，本发明设计者还分别用甲醇、乙醇作为萃取剂对变压器油中丙酮含量的测定进行了条件试验。即取变压器油10.00ml于分液漏斗中，分别加入2.00ml甲醇、乙醇，萃取30分钟，静置分层后，取甲醇、乙醇相萃取液在GC-14C气相色谱仪上，用PEG-20M填充柱进行分析。试验结果表明：由于萃取液中高浓度的甲醇、乙醇在FID检测器上色谱峰值很大、且存在拖尾情况，使溶剂峰与丙酮峰的分离变差。所以，对于变压器油中微量丙酮的测定而言，也不适宜用甲醇、乙醇作为萃取剂进行分析。迄今为止，关于变压器油中微量丙酮的测定方法目前本领域尚无文献报道。
发明内容
本发明的目的在于对现有技术存在的问题加以解决，进而提供一种测试方式简单易行、取样方便、测试结果稳定可靠的电力变压器油中丙酮含量测定分析方法。
用于实现上述发明目的的技术解决方案是这样的：采用静态顶空气相色谱法测定电力变压器油中丙酮的含量，即在一定容积的顶空瓶中，加入0.6～0.7倍顶空瓶容积的变压器油样，在55℃～65℃的温度内加热平衡，使油样中的丙酮成分定量地汽化，通过测定平衡体系中的顶空气体确定原油样中丙酮的含量。
与以往的样品制备试验方法相区别的是，本发明选用静态顶空法作为样品的制备方法，使溶解在变压器油中的微量丙酮定量地汽化在顶空气中，实现了丙酮与变压器油的分离、富集和定量测定。只所以选用静态顶空法，是因为它具有以下显著优点：(1)、适用于不能直接汽化的样品中微量挥发性组分的测定；(2)、事先不必对样品中微量组分进行诸如萃取、蒸馏等繁琐的预富集步骤；(3)、色谱柱不会由于直接进样(如含大量水、有机溶剂、高沸点、非挥发性样品)而过负荷或沾污；(4)、由于在气相中挥发性组分的浓度比其它组分的浓度大，同时在色谱中可得到比进液体样更好的分离度。
本方法选择测量的是变压器油中的绝缘老化生成物丙酮的含量。丙酮在变压器油踪的特点是具有不被吸附、难于扩散、水分和氧气对其影响较小、在油中溶解稳定等，故将丙酮作为变压器绝缘的老化指标，应用在变压器的绝缘老化诊断中有着重要的价值，因而有效克服了一般情况下难于开展绝缘老化聚合度检测的问题，同时也克服了其它间接法由于CO、CO2等气体的逸散以及糠醛容易吸附等造成难以测得其真实含量，使判断绝缘老化程度受到影响的问题。
本发明所述测定分析方法的优点是测试方便易行，取样不受变压器运行与否及周围其他条件的限制和影响，可以根据需要随时、多次取样进行检测，非常方便，因此具有极好的推广应用前景，对于从事实验分析的人员而言，只要按照一定的培训，就能很快掌握该测定分析方法进而测出准确可靠的结果来。
将丙酮作为变压器绝缘的老化指标，应用在变压器绝缘的老化与残余寿命诊断中有着重要的价值。本发明所述的测定分析方法结束了变压器油中丙酮含量无测试方法的现状，为变压器绝缘的老化与残余寿命诊断提供了一种新的、极具价值的方法。
具体实施方式
本发明采用静态顶空气相色谱法作为测定电力变压器油中丙酮含量的方法，包括标准丙酮油稀释液的制备、标准丙酮含量曲线的制作、变压器油中丙酮的含量的测定及分析等工作步骤，其具体步骤是：
一、标准丙酮油稀释液的制备：准确称取0.1000g丙酮(分析纯)于100ml容量瓶中，加入不含丙酮的新变压器油至刻度，摇匀，获得内含1000mg/L丙酮的标准丙酮油贮备液；准确移取10ml标准丙酮油贮备液于100ml容量瓶中，加入不含丙酮的新变压器油至刻度，摇匀，获得内含100mg/L丙酮的标准丙酮油初级稀释液；准确移取10ml标准丙酮油初级稀释液于100ml容量瓶中，加入不含丙酮的新变压器油至刻度，摇匀，获得内含10mg/L丙酮的标准丙酮油稀释液；
二、标准丙酮含量曲线的制作：在6个25ml的具塞顶空瓶(日本岛津)中分别加入标准丙酮油稀释液0.75ml、1.50ml、3.00ml、6.00ml、9.00ml、12.00ml，再依次分别加入不含丙酮的新变压器油14.25ml、13.50ml、12.00ml、9.00ml、6.00ml、3.00ml，拧紧带有聚四氟乙烯的瓶盖，充分摇匀；分别置于55℃～65℃恒温水浴中，加热平衡30分钟，期间摇动顶空瓶3次以加速汽-液平衡；分别用1ml注射器迅速抽取顶空气0.50ml注入气相色谱仪(GC-2010型气相色谱仪，日本岛津)，测量峰面积，以丙酮浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准丙酮含量曲线。
三、变压器油中丙酮的含量的测定：移取15ml的待测变压器油于容积为25ml的具塞顶空瓶(日本岛津)中，拧紧带有聚四氟乙烯的瓶盖，将顶空瓶置于55℃～65℃的恒温水浴装置内加热平衡10～60分钟，期间摇动顶空瓶3次以加速汽-液平衡；用1ml注射器迅速抽取顶空气0.5ml注入气相色谱仪(GC-2010型气相色谱仪，日本岛津)进行精密度实验，在选定色谱条件下测量丙酮的峰面积，继而通过外标法计算出待测变压器油中的丙酮浓度(mg/L)，最后根据结果分析诊断出变压器内部绝缘老化状态的信息。
在上述的利用气相色谱仪测量丙酮的峰面积过程中而选定的色谱条件是：选择30m×0.25mm，0.25um的石英毛细管作为色谱分析柱，柱温为40℃～50℃，进样口温度175℃～180℃，载气为99.999％高纯氮气，载气流量1.5ml/min，检测器采用氢焰离子化检测器(FID)，180℃～200℃，气体进样量0.50ml。
丙酮在氢焰离子化检测器(FID)上线性范围较大，试验证实，含量在0～200mg/L范围内线性良好。根据变压器油中丙酮的实际含量范围，实验中选择0～10mg/L作为标准曲线浓度范围。按标准曲线的制作方法，测量不同浓度标准丙酮的峰面积，以峰面积A对丙酮的浓度C作图，得到其回归方程为A＝5224.848C-1267.688，r＝0.9991。
目前，根据上述测定方法并应用所建立的分析方法，本发明设计者已对陕西省不同地区、不同运行状态、不同批次的近百个变压器油样中微量丙酮的含量进行了测定，其含量范围为0～1.49mg/L。
应用本发明所述方法测定中须注意以下几个问题：
(1)油样在采集和运送过程中要密封、低温、避光、防振，以保证样品组成的真实和稳定。
(2)所用定量仪器如移液管、容量瓶、注射器、顶空瓶等，应尽量选用同一厂家、同一规格的产品，以减少取样、配样、进样过程中的误差。
(3)顶空分析中对顶空瓶有严格的要求，其容积要准确一致，耐压、密封性好，吸附性小。密封垫常常会吸附待测组分，应用聚四氟乙烯或铝垫，并且要求材质和规格一致，以提高测定结果的可靠性。静态顶空分析，对一个样品瓶中的顶空气一般只取一次进行色谱分析，因重新平衡后的顶空气压力、组成浓度都会发生变化，再者因密封垫被抽样穿刺后气体泄漏等原因也会造成测试误差。所以，重复进样测定是指同一个样品若干个样品瓶的从头重复，而不是从一个样品瓶中多次取样分析。
(4)抽取顶空气所用的注射器的气密性要好，注射器使用前要放在同一水浴的空试管中加热，其目的一是挥发掉上次进样后注射器内的残留，二是防止抽样后气体组分在注射器内凝结。另外，在用注射器从顶空瓶中抽取气体到向色谱仪注这一过程中，动作要迅速，以避免气体组成发生变化。
(5)由于静态顶空色谱法是一种间接分析法，所以，实验条件应采用平衡的原则，即在标准和样品测定时要保持实验条件的一致性(包括方法、仪器、操作条件等)配制和稀释标准溶液所用的新变压器油应与试样有相同或相似的基质，而且在使用前一定要检查有无丙酮空白值，必要时要给予扣除。另外还要检查实验室空气中有无丙酮空白值，以保证样品中微量丙酮测定的准确性。
实施例
移取15.00ml同一变压器油样品(龙阳1号)6份分置于6只25ml顶空瓶中，拧紧带有聚四氟乙烯的瓶盖，将各顶空瓶均置入60℃水浴中平衡30min，期间摇动顶空瓶3次，分别用1ml注射器迅速抽取顶空气0.50ml注入气相色谱仪进行精密度实验；在选定色谱条件(色谱分析柱：30m×0.25mm，0.25um石英毛细管，柱温：45℃，进样口温度：180℃，99.999％高纯氮气流量：1.5ml/min，检测器：氢焰离子化检测器，200℃，气体进样量0.50ml)下测量丙酮的峰面积；通过外标法计算出待测变压器油中的丙酮浓度分别为：1.445mg/L、1.480mg/L、1.330mg/L、1.355mg/L、1.438mg/L、1.378mg/L，平均值为1.404mg/L，结果的标准偏差(SD)为0.059，相对标准偏差(RSD％)为4.2％。
Claims (3)
1、一种电力变压器油中丙酮含量测定分析方法，其特征在于采用静态顶空气相色谱法测定电力变压器油中丙酮的含量，即在一定容积的顶空瓶中，加入0.6～0.7倍顶空瓶容积的变压器油样，在55℃～65℃的温度内加热平衡，使油样中的丙酮成分定量地汽化，通过测定平衡体系中的顶空气体确定原油样中丙酮的含量。
2、根据权利要求1所述的电力变压器油中丙酮含量测定分析方法，其特征在于采用静态顶空气相色谱法测定电力变压器油中丙酮含量的工作步骤是：
2.1标准丙酮油稀释液的制备：准确称取0.1000g丙酮于100ml容量瓶中，加入不含丙酮的新变压器油至刻度，摇匀，获得内含1000mg/L丙酮的标准丙酮油贮备液；准确移取10ml标准丙酮油贮备液于100ml容量瓶中，加入不含丙酮的新变压器油至刻度，摇匀，获得内含100mg/L丙酮的标准丙酮油初级稀释液；准确移取10ml标准丙酮油初级稀释液于100ml容量瓶中，加入不含丙酮的新变压器油至刻度，摇匀，获得内含10mg/L丙酮的标准丙酮油稀释液；
2.2标准丙酮含量曲线的制作：在6个25ml的具塞顶空瓶中分别加入标准丙酮油稀释液0.75ml、1.50ml、3.00ml、6.00ml、9.00ml、12.00ml，再依次分别加入不含丙酮的新变压器油14.25ml、13.50ml、12.00ml、9.00ml、6.00ml、3.00ml，拧紧带有聚四氟乙烯的瓶盖，充分摇匀；分别置于55℃～65℃恒温水浴中，加热平衡30分钟，期间摇动顶空瓶3次；分别用1ml注射器迅速抽取顶空气0.50ml注入气相色谱仪，测量峰面积，以丙酮浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
2.3变压器油中丙酮的含量的测定：移取15ml的待测变压器油于容积为25ml的顶空瓶中，拧紧带有聚四氟乙烯的瓶盖，将顶空瓶置于55℃～65℃的恒温水浴装置内加热平衡10～60分钟，期间摇动顶空瓶3次；分别用1ml注射器穿过瓶盖迅速抽取顶空气0.5ml注入气相色谱仪，在选定色谱条件下测量丙酮的峰面积，继而通过外标法计算出待测变压器油中的丙酮浓度。
3、根据权利要求2所述的电力变压器油中丙酮含量测定分析方法，其特征是在气相色谱仪测量丙酮峰面积过程中选定的色谱条件为：选择30m×0.25mm，0.25um的石英毛细管作为色谱分析柱，柱温为40℃～50℃，进样口温度175℃～180℃，载气为99.999％高纯氮气，载气流量1.5ml/min，检测器采用氢焰离子化检测器，180℃～200℃，气体进样量0.50ml。
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