CN104569174A - 一种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为60度，汽化室温度为150度，检测室温度为180度，载气流量为5ml/min。选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行羧酸类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。本发明的这种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，检测羧酸类中甲酸化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
Description
技术领域
本发明涉及一种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，属于化合物化学检测领域。
背景技术
对于工作场所空气有毒物质测定中，羧酸类化合物的检测方法一般是采用气相色谱法，国家标准要求羧酸类中甲酸的测定调件为2m×3mm，FFAP：6201=10：100色谱柱,柱温:80度；汽化室温度:130度；检测室温度:130度；载气(氮气)流量：17ml/min。同样的，对于其他羧酸类空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵（毛细管大约5000多元一根）而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各类羧酸类化合物测定，同种化合物各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为60度，汽化室温度为150度，检测室温度为180度，载气流量为5ml/min。
进一步的，所述标准溶液配制为在10ml容量瓶中准确称取0.1449g名称为阿拉丁GCS，批号为32414的甲酸，加入解吸液乙酸定容，配制成14.49mg/ml甲酸浓标液，分别吸取0、10、20、30、40和50μl浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、144.9、289.8、434.7、579.6和724.5μg/ml的标准系列。
进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开硅胶管或活性炭管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1～4h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集1～4h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
进一步的，所述样品处理步骤为将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1ml解吸液乙酸，封闭后，振摇1min，解吸30min，解吸液供测定。
进一步的，所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，在保温下，进样0.1ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的甲酸浓度绘制标准曲线。
进一步的，所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中甲酸的浓度。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明的这种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为60度，汽化室温度为150度，检测室温度为180度，载气流量为5ml/min，检测羧酸类中甲酸化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
（2）选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行羧酸类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
（3）对于标准溶液的配制，采用本发明的改进后的方法，将标准溶液的使用量降低了，对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
采用气相色谱法测定甲酸的检测方法：
1、仪器
硅胶管，溶剂解吸型，内装600mg/200mg浸渍硅胶。
空气采样器，流量0～500ml/min。
溶剂解析瓶，5ml
微量注射器，1ml
气相色谱仪，氢焰离子化检测器
2、仪器检测条件：
HP-INWWAX毛细管色谱柱；
柱温为60度；
汽化室温度为150度；
检测室温度为180度；
氮气流量为5ml/min。
3、试剂
硫酸，密度为1.84g/ml
磷酸，密度为1.68 g/ml
浸渍硅胶，将经过常规处理的硅胶于10.6g/l碳酸钠溶液中浸泡30min，倾去溶液，晾干装管。
解吸液：乙酸
硫酸乙醇溶液：将15ml硫酸慢慢加入到85ml95%（v/v）中，混匀。
4、样品采集：
短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品；
长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1～4h空气样品；
个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集1～4h空气样品；
对照空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭固体吸附剂管两端，置清洁容器内运输和保存。
5、分析测定：
5.1样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1ml解吸液乙酸，封闭后，振摇1min，解吸30min，解吸液供测定。
5.2标准溶液的配制及测定：配制：在10ml容量瓶中准确称取0.1449g名称为阿拉丁GCS，批号为32414的甲酸，加入解吸液乙酸定容，配制成14.49mg/ml甲酸浓标液，分别吸取0、10、20、30、40和50μl浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、144.9、289.8、434.7、579.6和724.5μg/ml的标准系列，在规定条件下测定。
5.3标准曲线的制作：调节仪器操作条件，在保温下，进样0.1ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
5.4测定：一、测定标准系列的同样条件测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；二、测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中甲酸的浓度。
6、样品浓度计算方法：
按式1将采样体积换算成标准采样体积：
式1：
式中：Vo—标准采样体积，L；
V—采样体积，L；
t—采样点的温度，℃；
P—采样点的大气压，kPa。
按式2计算甲酸的浓度：
式2：
式中：C—空气中甲酸的浓度，mg/m3；
c1，c2－测得前后段活性炭解吸液中甲酸的浓度（减去样品空白），μg/mL；
Vo—标准采样体积，L；
v－解吸液的体积，mL；
D－解吸效率，％。
实施例2
本发明方法的精密度测试实验：
吸取四份试样10μl到四个1ml解析瓶中，分别标号1、2、3和4，通过实施例1的的样品测定方法进行样品浓度的测定，结果如下：
经计算，甲酸的平均浓度为143.54μg/ml,试样结果表明甲酸的精密度实验符合标准规定的要求。
实施例3
加标回收率实验：
分别吸取10μl浓度为14.49mg/ml浓标及10μl的甲酸试样，到1ml解析瓶中，各自加标回收率如下表所示：
经计算得：样品1的加标回收率为103.93%；
样品2的加标回收率为101.24%；
样品3的加标回收率为103.37%；
样品4的加标回收率为106.03%
对比例1
采用国标标准方法测定实施例1的甲酸样品的浓度。实验证明，国标检测的时间为2～3h，样品检测浓度为143.57μg/ml，基本与实施例检测浓度相同，且实施例的检测时间较短为1.5～2.2h。
Claims (6)
1.一种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其特征在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为60度，汽化室温度为150度，检测室温度为180度，载气流量为5ml/min。
2. 根据权利要求1所述的工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，其特征在于：所述标准溶液配制为在10ml容量瓶中准确称取0.1449g名称为阿拉丁GCS，批号为32414的甲酸，加入解吸液乙酸定容，配制成14.49mg/ml甲酸浓标液，分别吸取0、10、20、30、40和50μl浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、144.9、289.8、434.7、579.6和724.5μg/ml的标准系列。
3. 根据权利要求1所述的工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，其特征在于：所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开硅胶管或活性炭管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1～4h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集1～4h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
4. 根据权利要求1所述的工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，其特征在于：所述样品处理步骤为将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1ml解吸液乙酸，封闭后，振摇1min，解吸30min，解吸液供测定。
5. 根据权利要求1所述的工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，其特征在于：所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，在保温下，进样0.1ml，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的甲酸浓度绘制标准曲线。
6. 根据权利要求1所述的工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，其特征在于：所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中甲酸的浓度。
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