CN106198296A - 一种dmmp浓度测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种DMMP浓度测试方法。该测试方法通过在测试管路上合理设置两支完全干燥的炭管，使得整个测试过程中两支炭管对空气中水的吸附量相等，完全消除了水在活性炭上的吸附对炭管质量变化的影响，根据炭管增重差值、气体流量和抽气时间即可得到DMMP浓度。本发明的测试方法摒弃了测试前对炭管进行长时间增湿平衡的冗余过程，避免了环境条件波动对测试结果的影响，保证了DMMP浓度测试的准确性，具有误差小、环境条件影响小、操作简便的特点。

Description

一种DMMP浓度测试方法

技术领域

本发明涉及一种DMMP浓度测试方法，具体地说是过滤吸收器防护性能测试过程中DMMP初浓度的测试方法。

背景技术

空气中DMMP蒸气的浓度测试方法主要有仪器分析法、化学分析法和炭管法。美国最初采用炭管法和化学分析法，并要求相互核对。新的贝克曼碳氢化合物分析仪出现后，美国军标改用仪器测试法，但仪器本身价格昂贵。化学法是以碱液吸收DMMP蒸气，由过硫酸铵氧化生成磷酸，在还原剂亚硫酸钠存在下和钼酸铵反应，生成磷钼黄，再与还原剂硫酸肼作用，生成兰色的磷钼兰，然后进行比色分析。炭管法是活性炭或浸渍炭装填炭管，在规定的试验条件下使炭管增湿平衡，然后在过滤吸收器试验中同步取样，根据炭管的增重、取样时间和取样流量计算DMMP浓度。上述三种方法，仪器测试法直观、快速、准确，但其价格较高，且需进口；化学分析法是经典的分析方法，但其影响因素较多，较复杂，且试验结果滞后太多；炭管法理论上操作比较简单，试验结果可靠，但是受环境条件影响大，如试验空气湿度高、试验管路吸附等都会影响测试结果，有时由于吸收水分引起的样品增重甚至会掩盖待测DMMP的真实增重，导致DMMP浓度测试结果出现巨大偏差。为了消除湿度带来的干扰，在浓度测试试验前，必须对炭管进行长时间的增湿平衡，一方面，由于试验准备和测试时间长，增湿平衡阶段与真正试验期间的环境温湿度存在不同程度的差异，从而导致DMMP测试浓度误差，甚至出现无法测出真实DMMP浓度的严重后果；另一方面，长时间的增湿平衡大大降低了工作效率。这些问题的存在直接影响到过滤吸收器防护性能的测量。

发明内容

本发明的目的是解决以上环境温湿度变化影响DMMP浓度测试结果准确性、炭管增湿平衡时间长等问题，提出采用两支炭管在测试管路中不同位置同时测量的方法，消除了水的吸附对炭管吸附DMMP的干扰，从而避免了环境条件波动对测试结果的影响，从根本上解决了增湿平衡所带来的误差问题，大大缩短了准备时间，简化了测试过程。

本发明的技术方案：DMMP浓度测试方法操作流程如图1所示，具体步骤如下：

步骤一、向两支规格相同的参比炭管和测试炭管装填经过烘干的活性炭，放入图2所示吹扫装置，用干燥空气吹扫1～2h后，间隔30min测量一次炭管质量，直至临近两次质量差不大于0.001g停止吹扫，分别记录炭管质量m1、m2，50≤m1≤500g，50≤m2≤500g；

步骤二、将参比炭管和测试炭管依次接入DMMP发生系统的空气预热器和DMMP挥发器后端管路上，启动DMMP发生系统；

步骤三、当DMMP稳定发生时，同时开启炭管后端的抽气泵，按照50～2000ml/min的气体流量抽气10～120min，停止抽气后立即密封两支炭管的进气口和出气口，并分别称量质量，记为M1、M2，50≤M2≤800g，50≤M2≤800g，两支炭管质量变化的差值ΔW，即测试炭管吸附的DMMP质量。

步骤四、根据抽气的气体流量、抽气时间计算得到管路中DMMP的浓度C。

C＝ΔW/(Q×t)

式中：C——DMMP浓度，g/L；

ΔW——参比炭管与测试炭管质量变化差值，g，ΔW＝(M2-m2)-(M1-m1)；

m1、M1——DMMP发生系统启动前、后参比炭管的质量，g；

m2、M2——DMMP发生系统启动前、后测试炭管的质量，g；

Q——抽气气体流量，L/min；

t——抽气时间，min。

本发明的有益效果：由于在测试管路中设置了参比炭管和测试炭管同时吸附试验空气，使得整个测试过程中两支炭管对空气中水的吸附量相等，从而在后续DMMP浓度处理过程中完全消除了水在活性炭上的吸附对炭管质量变化的影响，保证了测试炭管吸附DMMP质量测量的准确性，进而提高了DMMP浓度测试的准确性，本发明具有误差小、环境条件影响小、操作简便的特点。

附图说明

图1 DMMP浓度测试方法操作流程图

图2 炭管干燥吹扫操作流程图

具体实施方式

实例1

DMMP浓度测试方法的具体步骤为：

步骤一、分别向规格相同的参比炭管和测试炭管中装填经过烘干的活性炭，放入图2所示 装置中，用干燥空气吹扫1h后，间隔30min测量一次炭管质量，至临近两次质量差小于0.001g停止吹扫，记录炭管质量，分别为125.3002g、128.5160g；

步骤二、将参比炭管和测试炭管依次接入DMMP发生系统的空气预热器和DMMP挥发器后端管路上，启动DMMP发生系统；

步骤三、DMMP以一定浓度持续稳定发生后，开启参比炭管和测试炭管后端的抽气泵，以1L/min的速度抽气20min，停止抽气；

步骤四、取下两支炭管，密封炭管的进气和出气口后，立即放到电子天平上称重，质量分别为128.8924g、132.3625g；

步骤五、按照下式计算管路中DMMP浓度C：

C＝ΔW/(Q×t)＝[(132.3606-128.9160)-(128.8924-125.5261)]/(1×20)

＝3.915×10^-3g/L＝3.915g/L

DMMP发生系统的风量为1000m³/h，1h总共发生了4kgDMMP，管路中DMMP的浓度为：4kg/(1000×1)m³＝4g/m³＝4mg/L。用本发明测试方法测得的DMMP浓度为3.915mg/L，与实际值非常接近。

Claims (1)

1.一种DMMP浓度测试方法，其特征在于该测试方法步骤如下：

步骤一、向两支规格相同的参比炭管和测试炭管装填经过烘干的活性炭，放入吹扫装置，用干燥空气吹扫1～2h后，间隔30min测量一次炭管质量，直至临近两次质量差不大于0.001g停止吹扫，分别记录炭管质量m1、m2，50≤m1≤500g，50≤m2≤500g；

步骤二、将参比炭管和测试炭管依次接入DMMP发生系统的空气预热器和DMMP挥发器后端管路上，启动DMMP发生系统；

步骤三、当DMMP稳定发生时，同时开启炭管后端的抽气泵，按照50～2000ml/min的气体流量抽气10～120min，停止抽气后，立即密封两支炭管的进气口和出气口，并分别称量，质量记为M1、M2，50≤M2≤800g，50≤M2≤800g，两支炭管质量变化的差值ΔW，即为测试炭管吸附的DMMP重量；

步骤四、根据抽气的气体流量、抽气时间计算得到管路中DMMP的浓度C；

C＝ΔW/(Q×t)

式中：C——DMMP浓度，g/L；

ΔW——炭管质量变化差值，g，ΔW＝(M2-m2)-(M1-m1)；

m1、M1——DMMP发生系统启动前、后参比炭管的质量，g；

m2、M2——DMMP发生系统启动前、后测试炭管的质量，g；

Q——抽气气体流量，L/min；

t——抽气时间，min。