CN107561197A - 工艺管线中含氨气体水分测定用取样装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种工艺管线中含氨气体水分测定用取样装置，解决了现有含氨气体水分测定用取样装置耗时、可重复性和准确性差的问题。技术方案包括连接工艺管线的取样管线,所述取样管线上依次布置有控制阀门、流量控制阀门、流量计和填充有电石颗粒的电石吸收转化管，所述电石吸收转化管出口经取样阀门连接取样口；所述控制阀门和流量控制阀门之间的取样管线上设有通往火炬的旁路泄压管线。本发明结构简单、取样时间短、样品代表性强、测试结果准确可靠、重复性好。

Description

工艺管线中含氨气体水分测定用取样装置

技术领域

本发明涉及气体采样领域，具体的说是一种工艺管线中含氨气体水分测定用取样装置。

背景技术

氨是重要的化工原料，主要用来生产化肥、硝酸、铵盐、纯碱等。氨合成催化剂对氨合成和氮肥行业有着非常重要作用，而该催化剂升温还原的好坏将对催化剂的使用效果及其寿命有着直接影响。

氨合成催化剂升温还原效果主要通过监测升温还原过程中含氨汽体中水汽浓度从而来调整相关工艺参数，使催化剂活性最大化。

目前在用于检测氨合成催化剂升温还原水汽浓度的取样装置方法很多如重量法、估算法、直接气相色谱法等，重量法是利用碱石棉或类似吸附剂吸附水汽而不吸附氨的特性，通过测定吸附剂吸附前后重量的变化来测定样品气中水份含量，由于样品气中水汽含量较低，需要吸附时间比较长，因此存在耗时长、误差大的问题。实验中发现，利用电石与水反应生成乙炔的原理，将生成的乙炔气用气相色谱检测，基于乙炔与水固定的比例关系，可以间接准确测定样品气中水汽含量，从而可以实现快速检测的目的。但是，如果将这种方法用于实际工程应用时，从工艺管线中进行取样，存在以下问题：(1)由于工艺管线压力变化，会直接导致引出的取样管线中样品压力不稳，样品气流量的不稳定会使样品可重复性和准确性差。(2)取样过程前后，空气容易进入管道特别是电石吸收转化管中，使空气中的水蒸气在电石吸收转化管内富集，导致背景乙炔含量高，严重影响样品检测准确性或者导致耗材成本提高。

目前取样装置取样结构复杂、流程耗时长、误差大或背景乙炔含量高或不稳定、测定准确性差的问题，亟需要一种新的技术方案来解决这一问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种结构简单、取样时间短、样品代表性强、测试结果准确可靠、重复性好的工艺管线中含氨气体水分测定用取样装置。

技术方案包括连接工艺管线的取样管线,所述取样管线上依次布置有控制阀门、流量控制阀门、流量计和填充有电石颗粒的电石吸收转化管，所述电石吸收转化管出口经取样阀门连接取样口；所述控制阀门和流量控制阀门之间的取样管线上设有通往火炬的旁路泄压管线。

所述流量控制阀门和流量计之间的取样管线上设有氮气吹扫管线，所述氮气吹扫管线上设有吹扫阀门。

所述电石吸收转化管出口还经氨气吸收装置与尾气放空管道连接。

所述电石吸收转化管由一段或多段转化管串联而成。

所述转化管在安装前，先装入电石颗粒，然后置入烘箱内一边向管内通入氮气吹扫一边加热烘干，烘干温度为100-110℃。

为解决背景技术中存在的问题，发明人进行了如下改进，(1)在电石吸收转化管前依次设置控制阀门和流量控制阀门，再在控制阀门和流量控制阀门之间的取样管线上设旁路泄压管线，通过流量控制阀门控制进入电石吸收转化管内的气体流量稳定，多余气体则可通过旁路泄压管线送入火矩，即使工艺管线气体压力不稳，进入电石吸收转化管的气体流量也能保持恒定，样品的可重复性和准确性好。(2)为了尽可能减少背景乙炔的影响,发明人在流量控制阀门和流量计之间的取样管线上设有氮气吹扫管线，在不进行取样时,通过氮气吹扫管线引入氮气对电石吸收转化管进行不间断吹扫,从而消除背景乙炔含量高和不稳定的问题,大大提高了检测的稳定性和准确性,使通过取样、利用气相色谱检测的方法具有了工业实用性。

将电石吸收转化管设计为多段转化管串联而成，这是考虑当电石颗粒明显粉化时，需要更换新管，若电石吸收转化管仅为一根长管，则可能还存在前段电石颗粒粉化，后段仍可使用的状态，若此时置换新管，会增加操作复杂性，同时会造成运行成本的增加，而采用多段较短的转化管串联，则只需根据需要更换相应段的转化管即可，能够大幅降低生产成本，同时降低了操作复杂性，保证取样装置稳定性。

另外,为了进一步降低电石吸收转化管内背景乙炔的含量，转化管在安装上线前应进行预处理，即通过边烘烤边吹扫的加热吹扫法可以在短时间内将转化管内的背景乙炔含量降至5ppm，极大了减少了背景乙炔的影响，保证测试结果可靠性。

有益效果：

本发明装置基于利用气体中水分与电石反应产生乙炔，通过测量乙炔含量间接测定气体中水汽含量原理对来工艺线路中的气体进行取样，解决了取样过程中存在的种种干扰问题，本发明取样装置具有操作简单、运行成本低、取样时间短、样品代表性强，具有较强实用性的优点。

附图说明

图1为本发明结构示意图。

其中，1-控制阀门、2-控制阀门、3-流量控制阀门、4-吹扫阀门、5-取样阀门、6-取样口、7-电石吸收转化管、8-流量计、9-氨气吸收装置、10-取样管线、11-旁路泄压管线、12-氮气吹扫管线、13-工艺管线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步解释说明：

参见图1,所述取样管线10上依次布置有控制阀门1、2、流量控制阀门3、流量计8和填充有电石颗粒的电石吸收转化管7，所述电石吸收转化管7出口经取样阀门5连接取样口6，同时还经氨气吸收装置7(装有稀硫酸溶液)与尾气放空管道连接；所述控制阀门2和流量控制阀门3之间的取样管线10上设有通往火炬的旁路泄压管线11；所述流量控制阀门3和流量计4之间的取样管线10上设有氮气吹扫管线12，所述氮气吹扫管线12上设有吹扫阀门4。

所述电石吸收转化管7由一段或多段转化管(填充电石颗粒)串联而成。所述转化管在安装前，先装入电石颗粒，然后置入烘箱内一边向管内通入氮气吹扫一边加热烘干，烘干温度为100-110℃。

取样时：

先关闭氮气吹扫阀4，打开控制阀门1和2(常开)，调节流量控制阀门3保证样品流量稳定，流量计8可实时显示气体通过的流量，工艺管线13内的含氨气体进入取样管线10中，依次经控制阀门1和2、调节流量控制阀门3、流量计8送入电石吸收转化管7中与电石反应，反应气经氨气吸收装置9吸收氨气组份后送入尾气放空管道；未能通过调节流量控制阀门3的多余气体经旁路泄压管线11去火矩。

等气体置换管路一段时间后，打开取样阀门5，由取样口6进行取样，对样品气进行气相色谱检测。取样结束后关闭调节流量控制阀门3和取样阀门5，打开吹扫阀门4，使氮气通过氮气吹扫管线12经流量计8进入电石吸收转化管7对其进行不间断吹扫，保证电石吸收转化管8内持续有吹扫氮气至下次取样，从而减少背景乙炔的影响。非取样状态下控制阀门1、2也为常开，由工艺管线13进入取样管线10的气体均经旁路泄压管线11去火矩。

当电石吸收转化管7中某一段转化管内的电石颗粒明显粉化时，可方便的更换相应的转化管，保证样品气转化效率。

Claims (5)

1.一种工艺管线中含氨气体水分测定用取样装置,包括连接工艺管线的取样管线,其特征在于，所述取样管线上依次布置有控制阀门、流量控制阀门、流量计和填充有电石颗粒的电石吸收转化管，所述电石吸收转化管出口经取样阀门连接取样口；所述控制阀门和流量控制阀门之间的取样管线上设有通往火炬的旁路泄压管线。

2.如权利要求1所述的工艺管线中含氨气体水分测定用取样装置,其特征在于，所述流量控制阀门和流量计之间的取样管线上设有氮气吹扫管线，所述氮气吹扫管线上设有吹扫阀门。

3.如权利要求1或2所述的工艺管线中含氨气体水分测定用取样装置,其特征在于，所述电石吸收转化管出口还经氨气吸收装置与尾气放空管道连接。

4.如权利要求1所述的工艺管线中含氨气体水分测定用取样装置,其特征在于，所述电石吸收转化管由一段或多段转化管串联而成。

5.如权利要求4所述的工艺管线中含氨气体水分测定用取样装置,其特征在于，所述转化管在安装前，先装入电石颗粒，然后置入烘箱内一边向管内通入氮气吹扫一边加热烘干，烘干温度为100-110℃。