CN104764812A - 一种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法，包括样品采集和分析测定步骤，分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为70度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min。本发明的这种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法，选用一种HP-INWWAX毛细管，设置柱温为70度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min，检测醇类化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行芳香烃类化合物、非甲烷总烃和卤代烷烃类化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。

Description

一种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法

技术领域

本发明涉及一种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法，属于化合物化学检测领域。

背景技术

对于工作场所空气有毒物质测定中，醇类化合物的检测方法一般是采用气相色谱法，标准要求GDX-102或FFAP：WAW＝10：100色谱柱,柱温:140度；汽化室温度:180度；检测室温度:200度；载气流量：35ml/min。同样的，对于其他空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。

对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛细管大约5000多元一根)而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。

因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法，具有成本降低，节约时间，准确性 高的优点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法，包括样品采集和分析测定步骤，其创新点在于：所述分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为70度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min。

进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品；所述空白样品采样为将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

进一步的，所述分析测定步骤包括样品处理、标准曲线的配制及测定和样品测定。

进一步的，所述样品处理根据国家标准将醇类化合物中的不同化合物分别进行处理。

进一步的，所述标准曲线的配制及测定根据国家标准将醇类化合物中的不同化合物的标准曲线进行配制。

进一步的，所述样品测定为用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测得的样品和空白样品的峰高或峰面积值，由标准曲线 或回归方程得所测样品的浓度。

本发明的有益效果：本发明的这种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法，选用一种HP-INWWAX毛细管，设置柱温为70度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min，检测醇类化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行芳香烃类化合物、非甲烷总烃和卤代烷烃类化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。

实施例1

采用气相色谱法测定甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇或氯乙醇的检测方法：

1、仪器：

硅胶管：溶剂解吸型，200mg/100mg硅胶(用于甲醇和乙二醇)；

活性炭管：溶剂解吸型，100mg/50mg活性炭(用于异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、二丙酮醇、丙烯醇和氯乙醇)；

GDX-501管：溶剂解吸型，100mg/50mg GDX-501(用于糠醇)；

空气采样器；

溶剂解吸瓶，5mL。

微量注射器，10μL。

气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

2、仪器检测条件：

HP-INWWAX毛细管色谱柱；

柱温：70度；

汽化室180度；

检测室：200度；

载气流量：5ml/min。

3、试剂：

解吸液：如表1所示

标准溶液：于25mL容量瓶中，加入5mL解吸液，准确称量后，加入一定量待测物，再准确称量；分别用相应的解吸液稀释至刻度，由2次称量之差计算出浓度，为标准溶液。

表1

4、样品采集： 

短时间采样：在采样点，打开固体吸附剂管两端，以500mL/min (用于乙二醇)，或100mL/min流量(用于乙二醇以外的采样)采集15min空气样品。

长时间采样：在采样点，打开固体吸附剂管两端，以50mL/min流量采集2～8h(活性炭管)或1～4h(硅胶管)空气样品。

个体采样：在采样点，打开固体吸附剂管，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2～8h(活性炭管)或1～4h(硅胶管)空气样品。

空白样品：将固体吸附剂管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭固体吸附剂管两端，置清洁容器内运输和保存。

5、分析测定： 

样品处理：将采过样的前后段固体吸附剂分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL解吸液，封闭后，振摇1min，解吸30min(二丙酮醇需90min)。摇匀，解吸液供测定。

标准系列的配制及测定：用各自的解吸液稀释标准溶液成如表2所示

表2

样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白样品，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线或回归方程得待测醇类的浓度。

样品浓度计算方法：

按式1将采样体积换算成标准采样体积：

式1： $\mathrm{Vo}=V\×\frac{293}{273+t}\×\frac{P}{101.3}$

式中：Vo—标准采样体积，L；

V—采样体积，L；

t—采样点的温度，℃；

P—采样点的大气压，kPa。

按式2计算空气中待测醇类的浓度：

式2： $C=\frac{(c_1+c_2)v}{\mathrm{VoD}}$

式中：C—空气中醇类的浓度，mg/m³；

c₁，c₂－测得前后段活性炭解吸液中醇类的浓度(减去样品空白)，μg/mL；

Vo—标准采样体积，L；

v－解吸液的体积，mL；

D－解吸效率，％。

实施例2

采用气相色谱法测定甲醇的检测方法：

1、仪器：

硅胶管：热解吸型，内装200mg硅胶；

空气采样器；

热解吸器；

微量注射器，10μL；

气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

2、仪器检测条件：

HP-INWWAX毛细管色谱柱；

柱温：70度；

汽化室温度：180度；

检测室：200度；

载气流量：5ml/min。

3、试剂：

标准气：用微量注射器准确抽取一定量的甲醇(色谱纯，在20℃，1mL甲醇的质量为0.7915mg)，注入100mL注射器中，用清洁空气稀释至100mL，配成标准气。临用前配制。

4、样品采集： 

短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品。

长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1～4h空气样品。

个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集1～4h空气样品。

样品空白：将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。

5、分析测定： 

样品处理：将采过样的硅胶管放入热解吸器中，进气口端连接100mL注射器，抽气端与载气相连。解吸温度为160℃，载气流量为50mL/min，解吸100mL。解吸气供测定。

标准系列的配制及测定：用清洁空气稀释标准气成0、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60μg/mL甲醇标准系列。将气相色谱仪调节至测定 条件状态，分别进样1.0mL，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的甲醇浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程。

样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线或回归方程得甲醇的浓度(μg/mL)。

样品浓度计算方法：

按式1将采样体积换算成标准采样体积：

式1： $\mathrm{Vo}=V\×\frac{293}{273+t}\×\frac{P}{101.3}$

式中：Vo—标准采样体积，L；

V—采样体积，L；

t—采样点的温度，℃；

P—采样点的大气压，kPa。

按式3计算空气中甲醇的浓度：

式3： $C=\frac{100c}{\mathrm{VoD}}$

式中：C—空气中甲醇的浓度，mg/m³；

c－测得解吸气中甲醇的浓度(减去样品空白)，μg/mL；

100－解吸气的体积，mL；

Vo—标准采样体积，L；

D－解吸效率，％。

Claims (6)

1.一种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法，包括样品采集和分析测定步骤，其特征在于：所述分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为70度，汽化室温度为180度，检测室温度为200度，载气流量为5ml/min。

2.根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法，其特征在于：所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品；所述空白样品采样为将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

3.根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法，其特征在于：所述分析测定步骤包括样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和样品测定。

4.根据权利要求3所述的采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法，其特征在于：所述样品处理根据国家标准将醇类化合物中的不同化合物分别进行处理。

5.根据权利要求3所述的采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法，其特征在于：所述标准溶液的配制及测定根据国家标准将醇类化合物中的不同化合物的标准曲线进行配制。

6.根据权利要求3所述的采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法，其特征在于：所述样品测定为用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测得的样品和空白样品的峰高或峰面积值，由标准曲线或回归方程得所测样品的浓度。