CN102680633B - 一种快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法，采用的顶空自动进样器与气相色谱仪联用的检测方法，以三乙酸甘油酯作为基质校正剂，顶空样品处理条件执行YC/T207-2006标准，以汽化VOCs，色谱柱程序升温分离,按标准工作曲线法进行定量测定，所述的色谱柱升温程序为：初始温度为34~36℃持续5~7min，以9~11℃/min的速率升温至100~120℃后持续10~12min，以4~6℃/min的速率升温至145~155℃后持续4~6min，以34~36℃/min的速率升温至220℃后持续12~14min后结束。本发明精确选择设定各分离及测定工序中的工作条件，克服了现有技术分离保留时间不能缩短的思维模式，通过精确调整和控制色谱柱升温程序，不仅取得了良好的分离效果，而且缩短了保留时间，提高了分析速度，可以有效缩短时间18.5分钟，同时样品检测时效更为显著。
Description
技术领域
本发明属于微量检测分析技术领域，具体涉及一种工艺简便，分析快速，定量准确的快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法。
背景技术
随着人们对日用消费品安全性的关注，对卷烟包材中有害成分的监控日益受到重视，挥发性有机物VOCs是卷烟行业规定的常规检测指标。国家标准规定的检测方法基于气相色谱分析技术而设计的。现行的《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物（VOCs）的测定方法》是依据《YC/T 207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定气相色谱分析方法》制定的，该方法分析检测周期长，完成柱温程序通常不少于60分钟，初始样品需45分钟顶空加热时间，这样即使一个单样，也需要105分钟。遇到生产检测时，生产车间需要长时间待机，直接影响了工作效率，增大了生产成本。因此开发一种快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简便，分析快速，定量准确的快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法。
本发明的目的是这样实现的，采用的顶空自动进样器与气相色谱仪联用的检测方法，以三乙酸甘油酯作为基质校正剂，顶空样品处理条件执行YC/T207-2006标准，以汽化乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮，色谱柱程序升温分离，按标准工作曲线法进行定量测定，其特征是：所述的色谱柱为Supelco-VOC 60m×0.32mm×1.8μm，进样口温度为150℃；FID检测器温度为250℃，载气流量为45ml/min，空气流量为450ml/min，检测器的灵敏度为1；所述的色谱柱升温程序为：
初始温度为35℃持续6min，以10℃/min的速率升温至100℃后持续12min，以5℃/min的速率升温至150℃后持续5min，以35℃/min的速率升温至220℃后持续14min后结束；
或者，初始温度为34℃持续5min，以9℃/min的速率升温至120℃后持续10min，以4℃/min的速率升温至145℃后持续4min，以34℃/min的速率升温至220℃后持续12min后结束；
或者，初始温度为36℃持续7min，以11℃/min的速率升温至110℃后持续11min，以6℃/min的速率升温至150℃后持续4min，以36℃/min的速率升温至220℃后持续13min后结束；
或者，初始温度为35℃持续6min，以10℃/min的速率升温至150℃后持续10min，以35℃/min的速率升温至220℃后持续12min后结束。
本发明的标准样品包括：苯（C6H6）、甲苯（C7H8）、乙苯（C8H10）、二甲苯（C8H10）、乙醇（C2H6O）、异丙醇（C3H8O）、正丁醇（C4H10O）、丙酮（C3H6O）、4-甲基-2-戊酮（C6H12O）、丁酮（C4H8O）、环己酮（C6H10O）、乙酸乙酯（C4H8O2）、乙酸正丙酯（C5H10O2）、乙酸正丁酯（C5H12O2）、乙酸异丙酯（C5H10O2）、丙二醇甲醚（C4H10O2）；基质校正剂为三醋酸甘油酯（C9H14O6），均应达到分析纯。
本发明标准样品的制备：在250ml容量瓶中加入苯、甲苯、乙苯和二甲苯各20mg~30mg，以及乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二醇甲醚各200mg~300mg，分别准确称量（准确至0.1mg），用三醋酸甘油酯定容，为第一级标准溶液；取第一级标准溶液50.0ml加到250ml容量瓶中，用三醋酸甘油酯定容，为第二级标准溶液；取第二级标准溶液50.0ml加到250ml容量瓶中，用三醋酸甘油酯定容，为第三级标准溶液；取第三级标准溶液50.0ml加到250ml容量瓶中，用三醋酸甘油酯定容，为第四级标准溶液；取第四级标准溶液50.0ml加到250ml容量瓶中，用三醋酸甘油酯定容，为第五级标准溶液；标准溶液置于冰箱中保存，有效期6个月，取用时放置于室温下，达到室温后方可取用。
本发明样品的制备：在室温条件下进行，制样应快速准确，并确保样品不受污染，每个样品制备两个平行试样。按照YC/T 207-2006或YC/T171-2007标准要求取剪裁适当大小的样品，印刷面朝外对折卷成筒状，立即放入顶空瓶中，准确加入1000μl三醋酸甘油酯，密封后上顶空自动进样器测定。
标准工作曲线绘制：以相应条、盒包装纸原纸为样品基质，按照样品制备方法取样，分别加入1000μl第一至第五级标准溶液，密封后上顶空自动进样器测定。
以相应接装纸原纸为样品基质，按照样品制备方法取样，分别加入100μl第一至第五级标准溶液，密封后上顶空自动进样器测定。根据目标化合物的峰面积及其含量（将标准浓度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数，mg/m2），建立相应工作曲线，工作曲线强制过原点。
本发明精确选择设定各分离及测定工序中的工作条件，克服了现有技术分离保留时间不能缩短的思维模式，通过精确调整和控制色谱柱升温程序，不仅取得了良好的分离效果，而且缩短了保留时间，提高了分析速度，可以有效缩短时间18.5分钟，避免了生产过程的待机时间，多个样品同时检测时效果更为显著。
附图说明
图1为柱温程序调整试验1的色谱图；
图2为柱温程序调整试验2的色谱图。
图3为柱温程序调整试验3的色谱图；
图4为柱温程序调整试验4的色谱图；
图5为柱温程序调整试验5的色谱图；
图6为柱温程序调整试验6的色谱图；
图7为柱温程序调整试验7的色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或改进，均落入本发明的保护范围。
本发明方法，采用的顶空自动进样器与气相色谱仪联用的检测方法，以三乙酸甘油酯作为基质校正剂，顶空样品处理条件执行YC/T207-2006标准，以汽化乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮，色谱柱程序升温分离,按标准工作曲线法进行定量测定，其特征是：所述的色谱柱为Supelco-VOC 60m×0.32mm×1.8μm，进样口温度为150℃；FID检测器温度为250℃，载气流量为45ml/min，空气流量为450ml/min，检测器的灵敏度为1；所述的色谱柱升温程序为：初始温度为34~36 ℃持续5~7min，以9~11℃/min的速率升温至100~120℃后持续10~12min，以4~6℃/min的速率升温至145~155℃后持续4~6min，以34~36℃/min的速率升温至220℃后持续12~14min后结束。
所述的柱温程序为：初始温度为35℃持续6min，以10℃/min的速率升温至150℃后持续10min，以35℃/min的速率升温至220℃后持续12min，结束。
所述的载气流量以恒压模式控制，压力为20PSI。
所述的载气为高纯氦气或氮气。
所述的FID检测器的衰减值为-4.5~-3.5（TC），如果检测对象是接装纸时衰减值为-5.5~-4.5（TC）。
本发明的工作原理：
本发明是通过调整柱温程序中的升温速率和持续时间，选择能够取得分离效果好、检测信号好的柱温程序。以下为柱温程序调整试验，实施例1、2和3为对比试验的试验数据：
实施例1：
柱温程序调整试验1，试验试剂采用郑州烟草研究院VOC一级混标。
以三乙酸甘油酯作为基质校正剂，顶空样品处理条件执行YC/T207-2006标准，色谱柱为Supelco-VOC 60m×0.32mm×1.8μm，进样口温度为150℃；FID检测器温度为250 ℃，载气流量为45ml/min，空气流量为450ml/min，检测器的灵敏度为1。
FID检测器的衰减值为-4.5（TC）。
柱温程序为：
载气采用高纯氢气，载气流量以恒压模式控制，压力为20PSI。
该方案虽然缩短了程序的时间，但是从色谱图上看：①处组分的分离不好，检测信号降低（一级混标最高信号在400mV左右）。
实施例2：
柱温程序调整试验2，其他同实施例1，FID检测器的衰减值为-3.5（TC），载气采用高纯氮气，柱温程序为：
从色谱图上看：①处组分分离有所改善，但②处分离不佳，检测信号提高（一级混标最高信号在500mV左右）。
实施例3：
柱温程序调整试验3，其他同实施例1，载气采用高纯氢气，柱温程序为：
从色谱图上看：①处组份分离有所改善，但②处分离不佳，在③处有噪音对组分检测造成干扰，检测信号提高（一级混标最高信号在1000mV左右）。
实施例4：
柱温程序调整试验4，其他同实施例1，载气采用高纯氮气，柱温程序为：
从色谱图上看：分离效果良好，检测信号提高（一级混标最高信号在800mV左右）。
实施例5：
柱温程序调整试验5，其他同实施例1，载气采用高纯氮气，柱温程序为：
从色谱图上看：所有组份分离达到标准要求，在所有组份出峰时间范围内无噪音，检测信号提高（一级混标最高信号在1000mV左右）。
实施例6：
柱温程序调整试验6，其他同实施例1，载气采用高纯氮气，柱温程序为：
从色谱图上看：分离效果良好，检测信号提高（一级混标最高信号在900mV左右）。
实施例7：
柱温程序调整试验7，其他同实施例1，载气采用高纯氮气，柱温程序为：
从色谱图上看：分离效果良好，检测信号提高（一级混标最高信号在900mV左右）。
Claims (3)
1.一种快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法，采用的顶空自动进样器与气相色谱仪联用的检测方法，以三乙酸甘油酯作为基质校正剂，顶空样品处理条件执行YC/T207-2006标准，以汽化乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮，色谱柱程序升温分离，按标准工作曲线法进行定量测定，其特征是：所述的色谱柱为Supelco-VOC 60m×0.32mm×1.8μm，进样口温度为150℃；FID检测器温度为250℃，载气流量为45ml/min，空气流量为450ml/min，检测器的灵敏度为1；所述的色谱柱升温程序为：
初始温度为35℃持续6min，以10℃/min的速率升温至100℃后持续12min，以5℃/min的速率升温至150℃后持续5min，以35℃/min的速率升温至220℃后持续14min后结束；
或者，初始温度为34℃持续5min，以9℃/min的速率升温至120℃后持续10min，以4℃/min的速率升温至145℃后持续4min，以34℃/min的速率升温至220℃后持续12min后结束；
或者，初始温度为36℃持续7min，以11℃/min的速率升温至110℃后持续11min，以6℃/min的速率升温至150℃后持续4min，以36℃/min的速率升温至220℃后持续13min后结束；
或者，初始温度为35℃持续6min，以10℃/min的速率升温至150℃后持续10min，以35℃/min的速率升温至220℃后持续12min后结束。
2.根据权利要求1所述的快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法，其特征是：所述的载气流量以恒压模式控制，压力为20PSI。
3.根据权利要求1所述的快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法，其特征是：所述的载气为高纯氦气或氮气。
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