CN104569250A - 一种工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准气体的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为80度，汽化室温度为150度，检测室温度为180度，载气流量为12.06ml/min。本发明的这种工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法，采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为80度，汽化室温度为150度，检测室温度为180度，载气流量为12.06ml/min，检测杂环化合物类中吡啶化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
Description
技术领域
本发明涉及一种工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法，属于化合物化学检测领域。
背景技术
对于工作场所空气有毒物质测定中，杂环化合物化合物的检测方法一般是采用气相色谱法，国家标准要求杂环化合物中吡啶的测定调件为2m×4mm，FFAP: Chromosorb WAW DMCS = 10:100,柱温:100度；汽化室温度:160度；检测室温度:160度；载气(氮气)流量：45ml/min。同样的，对于其他杂环化合物空气有毒物质的测定中也可以采用气相色谱法，其核心技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵（毛细管大约5000多元一根）而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各类杂环化合物化合物测定，同种化合物各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准气体的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为80度，汽化室温度为150度，检测室温度为180度，载气流量为4.5ml/min。
进一步的，标准溶液的配制用分析天平称取0.12940g吡啶到10ml容量瓶中，配成12.94mg/ml吡啶浓标液，分别吸取0、1、3、5、10ul浓标气到1ml溶剂解吸瓶中，配成0、12.94、38.82、64.70、129.4μg/ml的标准系列。
进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开硅胶管或活性炭管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
进一步的，所述样品处理步骤为将采过样的前后段吸附剂分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1ml解吸液二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min，解吸液供测定；若样品解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
进一步的，所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件至最佳状态，进样2.0μl，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的吡啶浓度绘制标准曲线。
进一步的，所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中甲酸的浓度。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明的这种工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法，
采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为80度，汽化室温度为150度，检测室温度为180度，载气流量为4.5ml/min，检测杂环化合物类中吡啶化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
（2）选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行杂环化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
（3）对于标准气体的配制，采用本发明的方法，将标准气体的使用代替国家标准中标准溶液的使用，降低成本和节约资源外对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
采用气相色谱法测定吡啶的检测方法：
1、仪器
401有机担体管，溶剂解吸型，内装150mg/75mg 401有机担体。
空气采样器，流量 0～500ml /min。
溶剂解吸瓶，5ml。
微量注射器，10μl。
气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
2、仪器检测条件：
HP-INWWAX毛细管色谱柱；
柱温为80度；
汽化室温度为150度；
检测室温度为180度；
载气流量为4.5ml/min。
3、试剂
蒸馏水。
有机担体，20～40目：先用乙醚浸泡和振摇，滤去乙醚，以除去担体吸附的有机物，再用甲醇清洗，以除去残留的乙醚，再用蒸馏水洗去甲醇，于120℃干燥2h，密封待用。
解吸液：二硫化碳。
4、样品采集：
短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品；
长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；
个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；
对照空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭固体吸附剂管两端，置清洁容器内运输和保存。
5、分析测定：
5.1样品处理：将采过样的前后段吸附剂分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1ml解吸液二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min，解吸液供测定。
5.2标准溶液的配制及测定：用分析天平称取0.12940g吡啶到10ml容量瓶中，配成12.94mg/ml吡啶浓标液，分别吸取0、1、3、5、10ul浓标气到1ml溶剂解吸瓶中，配成0、12.94、38.82、64.70、129.4μg/ml的标准系列。
6、样品浓度计算方法：
按式1将采样体积换算成标准采样体积：
式1：
式中：Vo—标准采样体积，L；
V—采样体积，L；
t—采样点的温度，℃；
P—采样点的大气压，kPa。
按式（2）计算空气中吡啶的浓度。
式2：
式中：C—空气中吡啶的浓度，mg/m3；
c1，c2－测得前后段解吸液中吡啶的浓度，μg/mL；
Vo—标准采样体积，L；
v－解吸液的体积，mL；
D－解吸效率，％。
实施例2
本发明方法的精密度测试实验：
吸取试样5μl到四个1ml解析瓶中，分别标号1、2、3和4，通过实施例1的样品测定方法进行样品浓度的测定，结果如下：
经计算，吡啶的平均浓度为59.79μg/ml,试样结果表明吡啶的精密度实验符合标准规定的要求。
对比例1
采用国标标准方法测定实施例1的吡啶样品的浓度。
Claims (6)
1.一种工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其特征在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为80度，汽化室温度为150度，检测室温度为180度，载气流量为12.06ml/min。
2. 根据权利要求1所述的工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法，其特征在于：标准溶液的配制为用分析天平称取0.12940g吡啶到10ml容量瓶中，配成12.94mg/ml吡啶浓标液，分别吸取0、1、3、5、10ul浓标气到1ml溶剂解吸瓶中，配成0、12.94、38.82、64.70、129.4μg/ml的标准系列。
3. 根据权利要求1所述的工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法，其特征在于：所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，打开硅胶管或活性炭管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；所述个体采样为在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2～8h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
4. 根据权利要求1所述的工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法，其特征在于：所述样品处理步骤为将采过样的前后段吸附剂分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1ml解吸液二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min，解吸液供测定；若样品解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
5. 根据权利要求1所述的工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法，其特征在于：所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件至最佳状态，进样2.0μl，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的吡啶浓度绘制标准曲线。
6. 根据权利要求1所述的工作场所杂环化合物中吡啶浓度测定方法，其特征在于：所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中甲酸的浓度。
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