CN109541101A - 一种利用顶空-气相色谱法检测环己酮溶出量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用顶空‑气相色谱法检测环己酮溶出量的方法，包括如下步骤：（1）标准曲线的建立过程；（2）样品模拟临床浸提过程；（3）样品中环己酮溶出量检测过程；本发明利用顶空气相色谱法准确测定体外循环血路中环己酮溶出量，该检测方法操作简便，而且有效的提高了检测的精确度，填补了现有测定方法，本发明不仅适用于测定体外循环血路中环己酮溶出量的检测，也适用于一次性输液（血）器具中环己酮溶出量的检测。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种检测环己酮溶出量的方法，尤其涉及一种利用顶空-气相色谱法检测环己酮溶出量的方法。
背景技术
通过大量的研究调查发现，国内主要体外循环血路生产企业常用的化学粘合剂有1,2-二氯乙烷，四氯化碳，四氢呋喃，环己酮等，其中环己酮的使用量较大；环己酮为无色油状液体，有丙酮的气味，易溶于乙醇和乙醚中，环己酮属低毒类有机溶剂，对中枢神经系统有麻醉作用，对肝肾功能有损伤，急性毒性实验测得通过静脉注射小鼠的半数致死量为200mg/kg体重左右。因此血液净化装置的体外循环血路中的环己酮溶出量需要得到明确检测。
目前，文献报道的有采用分光光度法、气相法等，测定一次性使用输液（血）器中环己酮残留量。未见关于一次性使用输液（血）器中溶出量测定的相关报告，在体外循环血路工业生产中，环己酮作为部件粘接剂的应用非常普遍，但药典、国标等尚未对环己酮的溶出量做出相关的规定，因此有必要建立一种快速、准确的测定体外循环血路中环己酮溶出量的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题而提出的一种的利用顶空-气相色谱法检测环己酮溶出量的方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术措施是：
一种利用顶空-气相色谱法检测环己酮溶出量的方法，包括如下步骤：
（1）标准曲线的建立过程：
将一系列不同溶度的环己酮标准溶液加入到顶空瓶中，密封后置于顶空气相色谱仪的顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与环己酮标准溶液中环己酮浓度对应关系得到一条标准曲线；
（2）样品模拟临床浸提过程：
将一套血液净化净置的体外循环血路连成一循环系统，加入乙醇水混合溶液，并利用蠕动泵使乙醇水混合溶液循环流动，收集全部液体冷至室温得到样品待测液；取同样体积的上述乙醇水混合液置于玻璃烧瓶中，同法制备空白对照液；
（3）样品中环己酮溶出量检测过程：
将步骤（2）得到的样品待测液加入到顶空瓶中，按照与步骤（1）相同的方法及参数条件进行顶空气相色谱法分析检测，记录样品的色谱峰面积信号值，然后根据步骤（1）的标准曲线计算得到体外循环血路中环己酮溶出量。
上述步骤（1）中所述的环己酮标准溶液的溶剂为：密度0.9373～0.9378g/mL的乙醇水混合溶液。
上述步骤（1）中所述的环己酮标准溶液加入顶空瓶中的量为：0.5-10mL。
上述步骤（1）中所述的顶空瓶的容量为：5-30mL。
上述步骤（1）中所述的顶空条件为：加热箱温度为40-90℃；加热时间为10-50min。
上述步骤（1）中所述的气相色谱仪条件为：进样口温度为150-250℃，柱箱温度为50-150℃保持4min，流速为2-6mL/min，载气为N2，检测器为FID， 检测器温度为150-280℃。
上述步骤（2）中所述的乙醇水混合溶液为：密度0.9373～0.9378g/mL（20℃，用液体比重天平或精度相当的设备配置）的乙醇水混合溶液。
上述步骤（2）中所述的循环流动的浸提条件为：乙醇水混合溶液 200-600mL，并保持在 37℃±1℃，以100-800mL/min的流速循环0-72h。
本发明与现有技术相比所具有的的技术效果是：
本发明利用顶空气相色谱法准确测定体外循环血路中环己酮溶出量，该检测方法操作简便，而且有效的提高了检测的精确度，填补了现有测定方法，本发明不仅适用于测定体外循环血路中环己酮溶出量的检测，也适用于一次性输液（血）器具中环己酮溶出量的检测。
附图说明
图1为本发明溶液中环己酮的含量与环己酮信号的关系图
图2为本发明样品的顶空-气相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述：
需要注意的是以下实施例所使用的仪器设备与试剂具体为：
顶空-气相色谱仪：安捷伦7697A-7890B；
移液枪：50μL、100μL、1000μL、5mL 各一支；
万分之一分析天平：上海越平科学仪器有限公司，FA2104B；
蠕动泵：浙江泰林生物技术设备股份有限公司，HTY-602；10mL顶空瓶若干。
环己酮（标准品，纯度≥99.0%），无水乙醇(分析纯，≥99.5％)；
超纯水。
实施例1
（1）建立标准曲线：将一系列（不少于5个）不同溶度（1-200µg/mL）的环己酮标准溶液2mL加入到顶空瓶中，密封后置于顶空气相色谱仪的顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件[顶空条件：样品瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30min；色谱条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），检测器为FID，检测器温度为250℃，进样口温度为220℃，柱温为90℃，氮气（流速为3 mL/min）做为载气，分流比为1:1]，进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与环己酮标准溶液中环己酮浓度对应关系得到一条标准曲线，如图1所示。
（2）样品模拟临床浸提：将一套血液净化净置的体外循环血路连成一循环系统，加入250mL乙醇水混合溶液（密度为0.9373～0.9378g/mL），利用蠕动泵使乙醇水混合溶液保持在37℃±1℃，并以200mL/min的流速循环6h循环流动，收集全部液体冷至室温得到样品待测液。
取同样体积的上述乙醇水混合液置于玻璃烧瓶中，同法制备空白对照液。
（3）样品中环己酮溶出量检测：将步骤（2）得到的样品待测液2mL加入到顶空瓶中，按照与步骤（1）相同的方法及参数条件进行顶空-气相色谱法分析检测，记录样品的色谱峰面积信号值；如图2所示，可以看出在当前的检测条件下，环己酮与溶剂（乙醇）的信号峰能够很好的分离，然后根据步骤（1）的标准曲线计算得到体外循环血路中环己酮溶出量。
（4）方法检出限：精密量取环己酮标准品适量，用浸提液逐级稀释，直至信噪比为2-3左右。 实验结果：检出限为0.1µg/mL。
（5）溶液稳定性：称取环己酮标准品适量（约3.5mg），置于10mL量瓶中，用浸提液稀释定容。取此溶液1mL置10mL量瓶中用0h浸提液稀释定容，分别在0、1、3、4、6小时用顶空气相法进行溶液测定，考察峰面积的变化。实验结果见表1，RSD值为0.28%，小于2%，溶液稳定性良好。
（6）样品重复性：取溶液稳定性下样品，按上述方法连续进样5次，计算RSD值。结果如表2所示，RSD值为1.55%，小于2%，方法重复性良好。
（7）环己酮加样回收：准确称取环己酮标准品适量各3份（约相当于环己酮 2.5mg、3.5mg、4mg），分别置10mL量瓶中，用浸提液溶解并稀释置刻度；取此溶液1mL置10mL量瓶中，用浸提液稀释定容，作为供试溶液；以浸提液作为空白溶液。分别取2种溶液，按照顶空-气相法，测定，按照上述方法进行测定并计算2种不同浓度溶液的回收率。结果如表3所示，本品9份样品环己酮回收率的平均值分别为100.23%、98.21%、99.20%，均在90.0%～110.0%之间，RSD值为1.85%，回收率良好，本方法准确度好。
实施例2
（1）建立标准曲线：将一系列（不少于5个）不同溶度（1-200µg/mL）的环己酮标准溶液2mL加入到顶空瓶中，密封后置于顶空气相色谱仪的顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件[顶空条件：样品瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45min；色谱条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），检测器为FID，检测器温度为250℃，进样口温度为220℃，柱温为90℃，氮气（流速为3 mL/min）做为载气，分流比为5:1]，进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与环己酮标准溶液中环己酮浓度对应关系得到一条标准曲线，如图1所示。
（2）样品模拟临床浸提：将一套血液净化净置的体外循环血路连成一循环系统，加入250mL乙醇水混合溶液（密度为0.9373～0.9378g/mL），利用蠕动泵使乙醇水混合溶液保持在37℃±1℃，并以200mL/min的流速循环6h循环流动，收集全部液体冷至室温得到样品待测液。
取同样体积的上述乙醇水混合液置于玻璃烧瓶中，同法制备空白对照液。
（3）样品中环己酮溶出量检测：将步骤（2）得到的样品待测液2mL加入到顶空瓶中，按照与步骤（1）相同的方法及参数条件进行顶空气相色谱法分析检测，记录样品的色谱峰面积信号值。如图2所示，可以看出在当前的检测条件下，环己酮与溶剂（乙醇）的信号峰能够很好的分离，然后根据步骤（1）的标准曲线计算得到体外循环血路中环己酮溶出量。
（4）方法检出限：精密量取环己酮标准品适量，用浸提液逐级稀释，直至信噪比为2-3左右； 实验结果：检出限为0.1µg/mL。
（5）溶液稳定性：称取环己酮标准品适量（约3.5mg），置于10mL量瓶中，用浸提液稀释定容。取此溶液1mL置10mL量瓶中用0h浸提液稀释定容，分别在0、1、3、4、6小时用顶空气相法进行溶液测定，考察峰面积的变化。实验结果见表1，RSD值为0.28%，小于2%，溶液稳定性良好。
（6）样品重复性：取溶液稳定性下样品，按上述方法连续进样5次，计算RSD值。结果如表2所示，RSD值为1.55%，小于2%，方法重复性良好。
（7）环己酮加样回收：准确称取环己酮标准品适量（约相当于环己酮 2.5mg、3.5mg、4mg）,各3份，分别置10mL量瓶中，用浸提液溶解并稀释置刻度。取此溶液1mL置10mL量瓶中，用浸提液稀释定容，作为供试溶液；以浸提液作为空白溶液。分别取2种溶液，按照顶空-气相法，测定，按照上述方法进行测定并计算2种不同浓度溶液的回收率。结果如表3所示，本品9份样品环己酮回收率的平均值分别为100.23%、98.21%、99.20%，均在90.0%～110.0%之间，RSD值为1.85%，回收率良好，本方法准确度好。
实施例3
（1）建立标准曲线：将一系列（不少于5个）不同溶度（1-200µg/mL）的环己酮标准溶液2mL加入到顶空瓶中，密封后置于顶空气相色谱仪的顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件[顶空条件：样品瓶平衡温度为80℃，平衡时间为40min；色谱条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），检测器为FID，检测器温度为250℃，进样口温度为220℃，柱温为90℃，氮气（流速为3 mL/min）做为载气，分流比为10:1]，进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与环己酮标准溶液中环己酮浓度对应关系得到一条标准曲线，如图1所示。
（2）样品模拟临床浸提：将一套血液净化净置的体外循环血路连成一循环系统，加入250mL乙醇水混合溶液（密度为0.9373～0.9378g/mL），利用蠕动泵使乙醇水混合溶液保持在37℃±1℃，并以500mL/min的流速循环6h循环流动，收集全部液体冷至室温得到样品待测液。
取同样体积的上述乙醇水混合液置于玻璃烧瓶中，同法制备空白对照液。
（3）样品中环己酮溶出量检测：将步骤（2）得到的样品待测液2mL加入到顶空瓶中，按照与步骤（1）相同的方法及参数条件进行顶空气相色谱法分析检测，记录样品的色谱峰面积信号值，如图2所示，可以看出在当前的检测条件下，环己酮与溶剂（乙醇）的信号峰能够很好的分离。然后根据步骤（1）的标准曲线计算得到体外循环血路中环己酮溶出量。
（4）方法检出限：精密量取环己酮标准品适量，用浸提液逐级稀释，直至信噪比为2-3左右。 实验结果：检出限为0.1µg/mL。
（5）溶液稳定性：称取环己酮标准品适量（约3.5mg），置于10mL量瓶中，用浸提液稀释定容。取此溶液1mL置10mL量瓶中用0h浸提液稀释定容，分别在0、1、3、4、6小时用顶空气相法进行溶液测定，考察峰面积的变化。实验结果见表1，RSD值为0.28%，小于2%，溶液稳定性良好。
（6）样品重复性：取溶液稳定性下样品，按上述方法连续进样5次，计算RSD值。结果如表2所示，RSD值为1.55%，小于2%，方法重复性良好。
（7）环己酮加样回收：准确称取环己酮标准品适量（约相当于环己酮 2.5mg、3.5mg、4mg）,各3份，分别置10mL量瓶中，用浸提液溶解并稀释置刻度。取此溶液1mL置10mL量瓶中，用浸提液稀释定容，作为供试溶液；以浸提液作为空白溶液。分别取2种溶液，按照顶空-气相法，测定，按照上述方法进行测定并计算2种不同浓度溶液的回收率。结果如表3所示，本品9份样品环己酮回收率的平均值分别为100.23%、98.21%、99.20%，均在90.0%～110.0%之间，RSD值为1.85%，回收率良好，本方法准确度好。
| 时间(h) | 0 | 1 | 3 | 4 | 6 | RSD% |
| 峰面积 | 242.6 | 243.3 | 244.6 | 243.1 | 243.2 | 0.28 |
表1 溶液稳定性实验结果
| 次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | RSD% |
| 峰面积 | 234.2 | 232.8 | 240.4 | 240.9 | 242.6 | 1.55 |
表2 实验精密度实验结果
表3 回收率实验结果。
本发明的实施方式不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用顶空-气相色谱法检测环己酮溶出量的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）标准曲线的建立过程：
将一系列不同溶度的环己酮标准溶液加入到顶空瓶中，密封后置于顶空气相色谱仪的顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与环己酮标准溶液中环己酮浓度对应关系得到一条标准曲线；
（2）样品模拟临床浸提过程：
将一套血液净化净置的体外循环血路连成一循环系统，加入乙醇水混合溶液，并利用蠕动泵使乙醇水混合溶液循环流动，收集全部液体冷至室温得到样品待测液；取同样体积的上述乙醇水混合液置于玻璃烧瓶中，同法制备空白对照液；
（3）样品中环己酮溶出量检测过程：
将步骤（2）得到的样品待测液加入到顶空瓶中，按照与步骤（1）相同的方法及参数条件进行顶空气相色谱法分析检测，记录样品的色谱峰面积信号值，然后根据步骤（1）的标准曲线计算得到体外循环血路中环己酮溶出量。
2.根据权利要求1所述的一种利用顶空-气相色谱法检测环己酮溶出量的方法，其特征在于步骤（1）中所述的环己酮标准溶液的溶剂为：密度0.9373～0.9378g/mL的乙醇水混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种利用顶空-气相色谱法检测环己酮溶出量的方法，其特征在于步骤（1）中所述的环己酮标准溶液加入顶空瓶中的量为：0.5-10mL。
4.根据权利要求1所述的一种利用顶空-气相色谱法检测环己酮溶出量的方法，其特征在于步骤（1）中所述的顶空瓶的容量为：5-30mL。
5.根据权利要求1所述的一种利用顶空-气相色谱法检测环己酮溶出量的方法，其特征在于步骤（1）中所述的顶空条件为：加热箱温度为40-90℃；加热时间为10-50min。
6.根据权利要求1所述的一种利用顶空-气相色谱法检测环己酮溶出量的方法，其特征在于步骤（1）中所述的气相色谱仪条件为：进样口温度为150-250℃，柱箱温度为50-150℃保持4min，流速为2-6mL/min，载气为N2，检测器为FID， 检测器温度为150-280℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用顶空-气相色谱法检测环己酮溶出量的方法，其特征在于步骤（2）中所述的乙醇水混合溶液为：密度0.9373～0.9378g/mL（20℃，用液体比重天平或精度相当的设备配置）的乙醇水混合溶液。
8.根据权利要求1所述的一种利用顶空-气相色谱法检测环己酮溶出量的方法，其特征在于步骤（2）中所述的循环流动的浸提条件为：乙醇水混合溶液 200-600mL，并保持在 37℃±1℃，以100-800mL/min的流速循环0-72h。
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|---|---|
| CN (1) | CN109541101A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115711958A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-02-24 | 华夏生生药业(北京)有限公司 | 一种氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100297774A1 (en) * | 2007-09-28 | 2010-11-25 | Johnson Matthey Plc | Tagging method |
| CN102680633A (zh) * | 2012-05-31 | 2012-09-19 | 云南九九彩印有限公司 | 一种快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法 |
| CN203954337U (zh) * | 2014-07-08 | 2014-11-26 | 北京伏尔特技术有限公司 | 一种通过粘接连接的输液或输血装置 |
| CN104597166A (zh) * | 2015-02-09 | 2015-05-06 | 广西真龙实业有限责任公司 | 一种烟用接装纸所用油墨中挥发性有机物的测定方法 |
| CN204501647U (zh) * | 2015-03-11 | 2015-07-29 | 北京奥星医药耗材有限公司 | 一种密闭式腹膜透析液双袋系统 |
-
2018
- 2018-10-25 CN CN201811249101.7A patent/CN109541101A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100297774A1 (en) * | 2007-09-28 | 2010-11-25 | Johnson Matthey Plc | Tagging method |
| CN102680633A (zh) * | 2012-05-31 | 2012-09-19 | 云南九九彩印有限公司 | 一种快速检测卷烟包材中VOCs的气相色谱分析方法 |
| CN203954337U (zh) * | 2014-07-08 | 2014-11-26 | 北京伏尔特技术有限公司 | 一种通过粘接连接的输液或输血装置 |
| CN104597166A (zh) * | 2015-02-09 | 2015-05-06 | 广西真龙实业有限责任公司 | 一种烟用接装纸所用油墨中挥发性有机物的测定方法 |
| CN204501647U (zh) * | 2015-03-11 | 2015-07-29 | 北京奥星医药耗材有限公司 | 一种密闭式腹膜透析液双袋系统 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 刘颖玲 等: "顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留", 《化学分析计量》 * |
| 卢忠 等: "在体外循环血路行业标准中增加常用化学粘合剂残留量检测的建议及检测方法设计", 《中国医疗器械信息》 * |
| 国家食品药品监督管理局医疗器械技术审评中心: "一般相容性试验的要求", 《一次性使用避光输液器注册技术审查指导原则（征求意见稿）》 * |
| 董荩 等: "气相色谱法测定一次性使用输液器中环己酮的残留量", 《药物分析杂志》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115711958A (zh) * | 2022-11-24 | 2023-02-24 | 华夏生生药业(北京)有限公司 | 一种氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法 |
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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